CN101805170A - 低温烧结锂基微波介电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温烧结锂基微波介电陶瓷及其制备方法。介电陶瓷化学组成式为：Li2CoTi3-x-yZrxSnyO8；其中，0.00≤x≤1，0.00≤y≤2。将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Co2O3、TiO2、SnO2和ZrO2的原始粉末按Li2CoTi3-x-yZrxSnyO8化学式称量配料，其中0.00≤x≤1，0.00≤y≤2；湿式球磨混合12-24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧4-8小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950-1100℃大气气氛中烧结1-3小时。所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的3％-15％。本发明陶瓷材料烧结温度低于1100℃，高频介电常数达到25～40，Q×f值高达24000-53000GHz，及谐振频率温度系数(τf)小良好。
Description
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料，特别涉及低温烧结锂基微波介电陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器、军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求：(1)高的相对介电常数εr以利于器件的小型化，一般要求εr≥20；(2)高的品质因数Q值或介质损耗tanδ以降低噪音，一般要求Qf≥3000；(3)谐振频率的温度系数τf尽可能小以保证器件具有好的热稳定性，一般要求-10/℃≤τf≤+10ppm/℃。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术。
根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为3类。
(1)低εr和高Q值的微波介电陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5，BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5，BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr＝25～30，Q＝(1～3)×104(在f≥10GHz下)，τf≈0。主要应用于f≥8GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
(2)中等εr和Q值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi4O9，Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的MWDC材料，其εr＝35-40，Q＝(6～9)×103(在f＝3～-4GHz下)，τf≤5ppm/℃。主要用于4～8GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
(3)高εr而Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8～4GHz频率范围内民用移动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来，Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO-Ln2O3-TiO2系列(Ln＝La，Sm，Nd，Pr等，简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷，其中BLT体系的BaO-Nd2O3-TiO2材料介电常数达到90，铅基系列(Pb，Ca)ZrO3介电常数达到105。)
随着信息技术的加速发展，移动通信系统向高频化、小型化、集成化、高可靠性方向发展，中等介电常数材料体系介电常数偏低，在保持Q值不降低的前提下很难满足进一步小型化的需求。而高介电常数材料体系主要是综合性能较差，Q·f值较小，很难满足高频化、高可靠性的发展需求。另外这些材料体系的烧结温度一般高于1300℃，不能直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性，同时具有高频介电常数达到25～40，可在1100℃下烧结的介电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的介电陶瓷材料由氧化物形式Li、Co、Ti、Sn和Zr组成，化学组成式为：Li2CoTi3-x-yZrxSnyO8；其中，0.00≤x≤1，0.00≤y≤2。
介电陶瓷材料制备方法为：
将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Co2O3、TiO2、SnO2和ZrO2的原始粉末按Li2CoTi3-x-yZrxSnyO8化学式称量配料，其中0.00≤x≤1，0.00≤y≤2；湿式球磨混合12-24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧4-8小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950-1100℃大气气氛中烧结1-3小时。所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的3％-15％。
本发明陶瓷材料烧结温度低于1100℃，高频介电常数达到25～40，Q×f值高达24000-53000GHz，及谐振频率温度系数(τf)小良好。
附图说明
图1为本发明X射线衍射图。
图中：a曲线为Li2CoTi3O8(x＝0，y＝0时)的X射线衍射图，b曲线为Li2CoTiZrSnO8(x＝1，y＝1时)的X射线衍射图。
具体实施方式
实施例1：
介电陶瓷材料化学组成式为：Li2CoTi3O8。
将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Co2O3、TiO2、SnO2和ZrO2的原始粉末按Li2CoTi3O8化学式称量配料；湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧4小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950℃大气气氛中烧结1小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的3％。
实施例2：
介电陶瓷材料化学组成式为：Li2CoTiZrSnO8。
将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Co2O3、TiO2、SnO2和ZrO2的原始粉末按Li2CoTiZrSnO8化学式称量配料；湿式球磨混合15小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧5小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1000℃大气气氛中烧结2小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的5％。
实施例3：
介电陶瓷材料化学组成式为：Li2CoZrSn2O8。
将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Co2O3、TiO2、SnO2和ZrO2的原始粉末按Li2CoZrSn2O8化学式称量配料；湿式球磨混合20小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧6小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1080℃大气气氛中烧结2小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的12％。
实施例4：
介电陶瓷材料化学组成式为：Li2CoTi2Zr0.5Sn0.5O8。
将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Co2O3、TiO2、SnO2和ZrO2的原始粉末按Li2CoTi2Zr0.5Sn0.5O8化学式称量配料；湿式球磨混合22小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧4-8小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在975℃大气气氛中烧结3小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的8％。
实施例5：
介电陶瓷材料化学组成式为：Li2CoTi2Zr0.75Sn0.25O8。
将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Co2O3、TiO2、SnO2和ZrO2的原始粉末按Li2CoTi2Zr0.75Sn0.25O8化学式称量配料；湿式球磨混合24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧8小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1025℃大气气氛中烧结3小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的15％。
表1示出了构成本发明的各成分含量的5个具体实例及其微波介电性能。用粉末X射线衍射法对烧结后的陶瓷试样进行物相分析，图1(a，b)为实施例1与2的X射线衍射图谱，而用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
本陶瓷可广泛用于各种介质谐振起器、滤波器等微波器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
表1：
| 实施例 | x | y | 分子式 | 烧结温度(℃) | εr | Qf(GHz) | τf(ppm/℃) |
| 1 | 0 | 0 | Li2CoTi3O8 | 950 | 30 | 53000 | -5 |
| 2 | 1 | 1 | Li2CoTiZrSnO8 | 1000 | 40 | 33000 | 2 |
| 3 | 1 | 2 | Li2CoZrSn2O8 | 1080 | 36 | 24000 | 8 |
| 4 | 0.5 | 0.5 | Li2CoTi2Zr0.5Sn0.5O8 | 975 | 25 | 47000 | -1 |
| 5 | 0.75 | 0.25 | Li2CoTi2Zr0.75Sn0.25O8 | 1025 | 27 | 45000 | 0 |
Claims (2)
1.一种介电陶瓷，其特征在于介电陶瓷的化学组成式为：Li2CoTi3-x-yZrxSnyO8；其中，0.00≤x≤1，0.00≤y≤2。
2.根据权利要求1所述的介电陶瓷的制备方法，其特征在于具体步骤为：
将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Co2O3、TiO2、SnO2和ZrO2的原始粉末按Li2CoTi3-x-yZrxSnyO8化学式称量配料，其中0.00≤x≤1，0.00≤y≤2；湿式球磨混合12-24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧4-8小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950-1100℃大气气氛中烧结1-3小时；所述的粘结剂为质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的3％-15％。
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