CN102503375B - 可低温烧结微波介电陶瓷LiBa3-xSrxSb3Ti5O21及其制备方法 - Google Patents

可低温烧结微波介电陶瓷LiBa3-xSrxSb3Ti5O21及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可低温烧结微波介电陶瓷LiBa3-xSrxSb3Ti5O21及其制备方法。首先将纯度为99.9％以上的BaCO3、SrCO3、Li2CO3、TiO2与Sb2O3的原始粉末按LiBa3-xSrxSb3Ti5O21组成配料，其中：0≤x≤3；湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧6小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1100～1200℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占预烧粉末总量的2％～3％。本发明制备的陶瓷在1100～1200℃烧结良好，其介电常数达到30～40，品质因数Qf值高达54000～100000GHz，谐振频率温度系数小。

Description

可低温烧结微波介电陶瓷LiBa3-xSrxSb3Ti5O21及其制备方法
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料，特别是涉及在微波频率使用的介质谐振器、滤波器等微波元器件，以及陶瓷电容器或温度补偿电容器的介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器、军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求：(1)高的相对介电常数εr以利于器件的小型化，一般要求εr≥20；(2)高的品质因数Q值或介质损耗tanδ以降低噪音，一般要求Qf≥3000GHz；(3)谐振频率的温度系数τf尽可能小以保证器件具有好的热稳定性，一般要求-10/℃≤τf≤+10ppm/℃。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术。
根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为3类。
(1)低εr和高Q值的微波介电陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5，BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5，BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr＝25～30，Q＝(1～2)×104(在f≥10GHz下)，τf≈0。主要应用于f≥8GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
(2)中等εr和Q值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi4O9，Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的MWDC材料，其εr＝35～40，Q＝(6～9)×103(在f＝3～-4GHz下)，τf≤5ppm/℃。主要用于4～8GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
(3)高εr而Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8～4GHz频率范围内民用移动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来，Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO-Ln2O3-TiO2系列(Ln＝La，Sm，Nd，Pr等，简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷，其中BLT体系的BaO-Nd2O3-TiO2材料介电常数达到90，铅基系列(Pb，Ca)ZrO3介电常数达到105。
以上这些材料体系的烧结温度一般高于1300℃，不能直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。近年来，随着低温共烧陶瓷技术(LowTemperature Co-fired Ceramics，LTCC)的发展和微波多层器件发展的要求，国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体系，因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。因此研制无玻璃相的低烧微波介质陶瓷材料是当前研究的重点。但是，对于用于低烧微波介质陶瓷的体系仍然比较有限，这在很大程度上限制了低温共烧技术及微波多层器件的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性，同时具有高频介电常数达到30～40，Qf值高达54000～100000GHz，可在1100～1200℃烧结的微波介电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的微波介电陶瓷材料的组成为LiBa3-xSrxSb3Ti5O21，其中：0≤x≤3。
本微波介电陶瓷材料制备方法具体步骤为：首先将纯度为99.9％以上的BaCO3、SrCO3、Li2CO3、TiO2与Sb2O3的原始粉末按LiBa3-xSrxSb3Ti5O21组成配料，其中：0≤x≤3；湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧6小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1100～1200℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占预烧粉末总量的2％～3％。
本发明制备的陶瓷在1100～1200℃烧结良好，其介电常数达到30～40，品质因数Qf值高达54000～100000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。
具体实施方式
表1示出了构成本发明的各成分含量的几个具体实例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
本陶瓷可广泛用于各种介质谐振起器、滤波器等微波器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
与Ba、Sr相似结构与化学性质的元素如Ca，Pb等，也可以做出与本发明类似晶体结构与性能的介电陶瓷。
[表1]
Figure BSA00000586131300021

Claims (2)

1.一种复合氧化物作为可低温烧结微波介电陶瓷的应用，其特征在于所述复合氧化物的组成为：LiBa3-xSrxSb3Ti5O21，其中0≤x≤3。
2.如权利要求1中所述的复合氧化物的制备方法，其特征在于具体步骤为：首先将纯度为99.9％以上的BaCO3、SrCO3、Li2CO3、TiO2与Sb2O3的原始粉末按LiBa3-xSrxSb3Ti5O21组成配料，其中：0≤x≤3；湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧6小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1100～1200℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占预烧粉末总量的2％～3％。
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