CN102515760A - 一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102515760A
CN102515760A CN2011103791379A CN201110379137A CN102515760A CN 102515760 A CN102515760 A CN 102515760A CN 2011103791379 A CN2011103791379 A CN 2011103791379A CN 201110379137 A CN201110379137 A CN 201110379137A CN 102515760 A CN102515760 A CN 102515760A
Authority
CN
China
Prior art keywords
piezoelectric ceramic
leadless piezoelectric
sodium
based leadless
burning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011103791379A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102515760B (zh
Inventor
李月明
肖祖贵
沈宗洋
王竹梅
洪燕
吴芬
刘涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jingdezhen Ceramic Institute
Original Assignee
Jingdezhen Ceramic Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jingdezhen Ceramic Institute filed Critical Jingdezhen Ceramic Institute
Priority to CN201110379137.9A priority Critical patent/CN102515760B/zh
Publication of CN102515760A publication Critical patent/CN102515760A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102515760B publication Critical patent/CN102515760B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,以通式(1-x)(KaNab)cLid(NbeTafSbg)O3-xBaZrO3表示,其中a、b、c、d、e、f、g为摩尔分数,0.35<a≤0.6、0.35<b≤0.6、0.92<c≤0.99、0<d≤025、0.74<e≤0.89、0.1<f≤0.3、0.01≤g<0.3;x表示BaZrO3对(KaNab)cLid(NbeTafSbg)O3的摩尔百分比,0≤x≤30%。此外还公开了上述高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法。本发明显著提高了陶瓷材料的压电和介电性能,从而获得性能优异且稳定的压电材料,应用中可完全取代传统的铅基压电陶瓷,具有重要的实际意义和社会效益。

Description

一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域,尤其涉及一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一类重要的功能陶瓷,压电材料及器件具有实现电能与机械能直接转换的功能,其工作原理源自力-电耦合的压电效应,交叉涉及材料、物理、力学等多个学科,已广泛应用于超声换能、传感器、电子信息、无损检测等技术领域。由于含铅的压电陶瓷其性能优越,因此现有技术一直都是以含铅的锆钛酸铅基压电陶瓷占主导地位。然而,这类陶瓷材料中氧化铅的含量通常高达70%,而铅是一种有毒的物质,铅中毒会严重影响儿童的智力发育,危害人体的神经系统、心脏和呼吸系统。而且,随着铅基压电陶瓷使用的日益增长,在煅烧、烧结、加工、使用以及废弃物的处理过程中,大量的铅以氧化物和锆钛酸盐的形式被释放到环境当中,给人类的生活和自然环境带来了严重的危害。因此,许多国家已将锆钛酸铅基压电陶瓷列为要被安全材料替代的有害物质,且已纳入立法机构。而我国是压电陶瓷的生产大国,面临的形势更加严峻,因此开发无铅压电陶瓷具有重大的社会意义和经济意义。
在目前的无铅压电陶瓷体系中,铌酸钾钠基(KNN体系)无铅压电陶瓷由于具有居里温度高、介电常数低、机电耦合系数高等特性,因此是目前研究最为广泛、且最具实用性的无铅压电陶瓷体系。但是,常压烧结获得的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷其性能不高(压电常数d33=80pC/N),因此,现有技术通过调节钾、钠比例,或者采用热压烧结或放电等离子烧结工艺,发展到采用掺杂改性等技术措施,使得陶瓷材料的压电常数有了较大的提高,但仍然无法接近或达到传统铅基压电陶瓷的性能,使得应用受到了很大的限制。此外,现有技术KNN体系无铅压电陶瓷在提高了压电性能的同时,均会出现介电常数偏小、介电损耗较高的问题,使得极化不稳定,综合性能也不稳定,所制备的材料其性能仍然不理想。如何制备具有高压电常数、高介电常数以及低介电损耗的无铅压电陶瓷以获得性能优异且稳定的材料,仍然是KNN体系无铅压电陶瓷急需研究和解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,以显著提高陶瓷材料的压电和介电性能,从而获得性能优异且稳定的压电材料。本发明的另一目的在于提供上述无铅压电陶瓷的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
本发明提供的一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,以通式(1-x)(KaNab)cLid(NbeTafSbg)O3-xBaZrO3表示,其中a、b、c、d、e、f、g为摩尔分数,0.35<a≤0.6、0.35<b≤0.6、0.92<c≤0.99、0<d≤0.25、0.74<e≤0.89、0.1<f≤0.3、0.01≤g<0.3;x表示BaZrO3对(KaNab)cLid(NbeTafSbg)O3的摩尔百分比,0≤x≤30%,优选0<x≤30%。
进一步地,所述a、b、c、d、e、f、g、x分别为0.41<a≤0.58、0.41<b≤0.56、0.92<c≤0.99、0<d≤0.25、0.74<e≤0.89、0.1<f≤0.3、0.01≤g<0.3、0.2%≤x≤30%。优选地,0.42≤a≤0.56、0.42≤b≤0.56、0.93≤c≤0.99、0.01≤d≤0.25、0.75≤e≤0.89、0.11≤f≤0.3、0.01≤g≤0.2、0.2%≤x≤15%。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现:
本发明提供的上述高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li、Ba的碳酸盐,Nb、Sb、Ta、Zr的氧化物按照所述通式称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料2~48h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在空气中,于700~1000℃温度下预烧,保温2~10h,随炉冷却;
(1-4)将预烧后的物料以无水乙醇为介质球磨2~48h,烘干造粒,在15~26MPa下压制成型得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度为1000~1200℃,保温时间为1.5~10h,随炉冷却得到陶瓷片;
(3)陶瓷片上银极化,极化温度为100~180℃,极化电压为2~7KV/mm,极化时间为20~60min,制得高性能铌酸钾钠无铅压电陶瓷。
进一步地,本发明方法所述步骤(1-3)中,将混合粉料在10~30MPa压力下压制成型后进行预烧,以利于反应的充分进行,得到的预烧物料为铌酸钾钠基预烧块;所述铌酸钾钠基预烧块磨碎后,进行后续的球磨、烘干造粒。磨碎的粒度以过60~100目筛为宜。
进一步地,本发明方法所述步骤(1-4)中,按照质量比乙醇∶球∶物料=1~2∶2~3∶1~2进行球磨。
本发明具有以下有益效果:
本发明KNN基无铅压电陶瓷具有很高的综合性能。不仅大幅度提高了陶瓷材料的压电性能,而且通过添加BaCO3和ZrO2,有效降低了介电损耗并提高了介电常数。而在制备工艺方面,将混合粉料压制成型后再进行预烧,有利于反应的充分进行,可提高极化的稳定性。所制备的铌酸钾钠基压电陶瓷性能优异且稳定,压电常数d33超过280pC/N、可高达398pC/N,接近于传统铅基压电陶瓷的压电性能,应用中可完全取代传统的铅基压电陶瓷,具有重要的实际意义和社会效益。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述:
图1是本发明实施例之一~五、七、八铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备工艺流程图;
图2是本发明实施例之六铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备工艺流程图;
图3是本发明实施例之二铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的XRD图谱(预烧温度为850℃,烧结温度为1130℃)。
具体实施方式
本发明铌酸钾钠基无铅压电陶瓷以通式(1-x)(KaNab)cLid(NbeTafSbg)O3-xBaZrO3表示,其中a、b、c、d、e、f、g为摩尔分数,0.35<a≤0.6、0.35<b≤0.6、0.92<c≤0.99、0<d≤0.25、0.74<e≤0.89、0.1<f≤0.3、0.01≤g<0.3;x表示BaZrO3对(KaNab)cLid(NbeTafSbg)O3的摩尔百分比,0≤x≤30%。
本发明各实施例铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,其通式(1-x)(KaNab)cLid(NbeTafSbg)O3-xBaZrO3中的配方参数如表1所示。
表1各实施例高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷通式中的配方参数
  实施例   a   b   c   d   e   f   g   x
  实施例一   0.451   0.549   0.98   0.02   0.772   0.18   0.048   0
  实施例二   0.42   0.555   0.98   0.02   0.77   0.18   0.05   0.002
  实施例三   0.48   0.52   0.935   0.01   0.75   0.11   0.08   0.008
  实施例四   0.58   0.42   0.93   0.06   0.84   0.15   0.01   0.01
  实施例五   0.51   0.49   0.95   0.1   0.78   0.12   0.09   0.3
  实施例六   0.475   0.525   0.975   0.2   0.81   0.13   0.13   0.15
  实施例七   0.465   0.535   0.99   0.21   0.86   0.3   0.3   0.015
  实施例八   0.455   0.545   0.985   0.25   0.89   0.16   0.19   0.025
基于上述铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的配方设计,各实施例的制备方法及其压电陶瓷的性能如下:
实施例一:
如图1所示,本实施例高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法如下:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li的碳酸盐,Nb、Sb、Ta的氧化物按照表1所示参数称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料14h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在10MPa压力下压制成直径20mm、厚度5mm的大片,再在空气中,分别于800、850、900、950、1000℃温度下预烧,保温6h,随炉冷却得到铌酸钾钠基预烧块;
(1-4)将铌酸钾钠基预烧块磨碎过100目筛,以无水乙醇为介质、按照质量比乙醇∶球∶物料=2∶2∶1球磨12h,烘干造粒,在25MPa下压制成直径12mm、厚度1.3mm的圆形坯片,得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度分别为1100、1120、1130、1150、1160℃,保温时间为3h,随炉冷却;
(3)将陶瓷片上银烧银,并放入硅油中加热至120℃,在3.5KV/mm的电压下保持30min极化,再降到室温,制得高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,放置一天后进行测试。
本实施例在不同的预烧温度下,分别于不同的烧结温度制得的各高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷其性能如表2~表4所示。
表2实施例一各铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的压电常数d33(pC/N)
Figure BDA0000111918240000051
表3实施例一各铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的介电常数εr
Figure BDA0000111918240000052
表4实施例一各铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的介电损耗tanδ(%)
Figure BDA0000111918240000053
实施例二:
如图1所示,本实施例高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法如下:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li、Ba的碳酸盐,Nb、Sb、Ta、Zr的氧化物按照表1所示参数称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料20h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在11MPa压力下压制成直径30mm、厚度8mm的大片,再在在空气中,分别于800、850、900、950、1000℃温度下预烧,保温4h,随炉冷却得到铌酸钾钠基预烧块;
(1-4)将铌酸钾钠基预烧块磨碎过60目筛,以无水乙醇为介质、按照质量比乙醇∶球∶物料=2∶2∶1球磨12h,烘干造粒,在25MPa下压制成直径12mm、厚度1.3mm的圆形坯片,得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度分别为1100、1120、1130、1150、1160℃,保温时间为3h,随炉冷却;
(3)将陶瓷片上银烧银,并放入硅油中加热至120℃,在3.5KV/mm的电压下保持30min极化,再降温到室温,制得高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,放置一天后进行测试。
本实施例在预烧温度为850℃、烧结温度为1130℃下获得的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的XRD图谱见图3。在不同的预烧温度下,分别于不同的烧结温度制得的各高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷其性能如表5~表7所示。
表5实施例二各铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的压电常数d33(pC/N)
Figure BDA0000111918240000061
表6实施例二各铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的介电常数εr
Figure BDA0000111918240000062
表7实施例二各铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的介电损耗tanδ(%)
Figure BDA0000111918240000071
实施例三:
如图1所示,本实施例高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法如下:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li、Ba的碳酸盐,Nb、Sb、Ta、Zr的氧化物按照表1所示参数称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料18h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在14MPa压力下压制成直径20mm、厚度5mm的大片,再在在空气中,于900℃温度下预烧,保温6h,随炉冷却得到铌酸钾钠基预烧块;
(1-4)将铌酸钾钠基预烧块磨碎过100目筛,以无水乙醇为介质、按照质量比乙醇∶球∶物料=1∶3∶1球磨10h,烘干造粒,在20MPa下压制成直径12mm、厚度1.3mm的圆形坯片,得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度分别为1100、1120、1130、1150、1160℃,保温时间为4h,随炉冷却;
(3)将陶瓷片上银烧银,并放入硅油中加热至140℃,在4KV/mm的电压下保持40min极化,再降温到室温,制得高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,放置一天后进行测试。
实施例四:
如图1所示,本实施例高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法如下:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li、Ba的碳酸盐,Nb、Sb、Ta、Zr的氧化物按照表1所示参数称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料24h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在13MPa压力下压制成直径15mm、厚度5mm的大片,再在在空气中,于850℃温度下预烧,保温5h,随炉冷却得到铌酸钾钠基预烧块;
(1-4)将铌酸钾钠基预烧块磨碎过80目筛,以无水乙醇为介质、按照质量比乙醇∶球∶物料=2∶3∶1球磨20h,烘干造粒,在16MPa下压制成直径12mm、厚度1.3mm的圆形坯片,得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度分别为1100、1120、1130、1150、1160℃,保温时间为1.5h,随炉冷却;
(3)将陶瓷片上银烧银,并放入硅油中加热至130℃,在6KV/mm的电压下保持30min极化,再降温到室温,制得高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,放置一天后进行测试。
实施例五:
如图1所示,本实施例高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法如下:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li、Ba的碳酸盐,Nb、Sb、Ta、Zr的氧化物按照表1所示参数称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料12h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在12MPa压力下压制成直径20mm、厚度5mm的大片,再在空气中,于950℃温度下预烧,保温4h,随炉冷却得到铌酸钾钠基预烧块;
(1-4)将铌酸钾钠基预烧块磨碎过80目筛,以无水乙醇为介质、按照质量比乙醇∶球∶物料=1∶2∶1球磨10h,烘干造粒,在15MPa下压制成直径12mm、厚度1.3mm的圆形坯片,得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度分别为1120、1130、1150、1160℃,保温时间为2.5h,随炉冷却;
(3)将陶瓷片上银烧银,并放入硅油中加热至160℃,在3KV/mm的电压下保持35min极化,再降温到室温,制得高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,放置一天后进行测试。
实施例六:
如图2所示,本实施例高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法如下:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li、Ba的碳酸盐,Nb、Sb、Ta、Zr的氧化物按照表1所示参数称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料23h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在空气中,于1000℃温度下预烧,保温5h,随炉冷却得到预烧物料;
(1-4)将预烧物料以无水乙醇为介质、按照质量比乙醇∶球∶物料=1∶2∶1球磨15h,烘干造粒,在20MPa下压制成直径12mm、厚度1.3mm的圆形坯片,得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度分别为1100、1120、1130、1150、1160℃,保温时间为5h,随炉冷却;
(3)将陶瓷片上银烧银,并放入硅油中加热至110℃,在3KV/mm的电压下保持50min极化,再降温到室温,制得高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,放置一天后进行测试。
实施例七:
如图1所示,本实施例高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法如下:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li、Ba的碳酸盐,Nb、Sb、Ta、Zr的氧化物按照表1所示参数称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料28h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在16MPa压力下压制成直径20mm、厚度5mm的大片,再在空气中,于800℃温度下预烧,保温9h,随炉冷却得到铌酸钾钠基预烧块;
(1-4)将铌酸钾钠基预烧块磨碎过60目筛,以无水乙醇为介质、按照质量比乙醇∶球∶物料=2∶1∶1球磨28h,烘干造粒,在26MPa下压制成直径12mm、厚度1.3mm的圆形坯片,得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度分别为1120、1130、1150、1160℃,保温时间为6h,随炉冷却;
(3)将陶瓷片上银烧银,并放入硅油中加热至150℃,在4KV/mm的电压下保持60min极化,再降到室温,制得高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,放置一天后进行测试。
实施例八:
如图1所示,本实施例高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法如下:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li、Ba的碳酸盐,Nb、Sb、Ta、Zr的氧化物按照表1所示参数称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料48h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在25MPa压力下压制成直径25mm、厚度3mm的大片,再在空气中,于850℃温度下预烧,保温9h,随炉冷却得到铌酸钾钠基预烧块;
(1-4)将铌酸钾钠基预烧块磨碎过80目筛,以无水乙醇为介质、按照质量比乙醇∶球∶物料=1∶2∶1球磨48h,烘干造粒,在27MPa下压制成直径12mm、厚度1.3mm的圆形坯片,得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度分别为1120、1130、1150、1160℃,保温时间为7h,随炉冷却;
(3)将陶瓷片上银烧银,并放入硅油中加热至170℃,在2.5KV/mm的电压下保持50min极化,再降到室温,制得高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,放置一天后进行测试。
实施例三~八,各实施例中于不同的烧结温度制得的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷产品其性能如表8~表10所示。
表8实施例三~八各铌酸钾钠基无铅压电陶瓷产品的压电常数d33(pC/N)
Figure BDA0000111918240000111
表9实施例三~八各铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的介电常数εr
表10实施例三~八各铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的介电损耗tanδ(%)
Figure BDA0000111918240000113

Claims (8)

1.一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,其特征在于:以通式(1-x)(KaNab)cLid(NbeTafSbg)O3-xBaZrO3表示,其中a、b、c、d、e、f、g为摩尔分数,0.35<a≤0.6、0.35<b≤0.6、0.92<c≤0.99、0<d≤0.25、0.74<e≤0.89、0.1<f≤0.3、0.01≤g<0.3;x表示BaZrO3对(KaNab)cLid(NbeTafSbg)O3的摩尔百分比,0≤x≤30%。
2.根据权利要求1所述的高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,其特征在于:所述x为0<x≤30%。
3.根据权利要求1或2所述的高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,其特征在于:所述a、b、c、d、e、f、g、x分别为0.41<a≤0.58、0.41<b≤0.56、0.92<c≤0.99、0<d≤0.25、0.74<e≤0.89、0.1<f≤0.3、0.01≤g<0.3、0.2%≤x≤30%。
4.根据权利要求3所述的高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,其特征在于:所述a、b、c、d、e、f、g、x分别为0.42≤a≤0.56、0.42≤b≤0.56、0.93≤c≤0.99、0.01≤d≤0.25、0.75≤e≤0.89、0.11≤f≤0.3、0.01≤g≤0.2、0.2%≤x≤15%。
5.权利要求1-4之一所述高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体
(1-1)将K、Na、Li、Ba的碳酸盐,Nb、Sb、Ta、Zr的氧化物按照所述通式称取配料;
(1-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中,球磨混料2~48h,烘干后得到混合粉料;
(1-3)将混合粉料在空气中,于700~1000℃温度下预烧,保温2~10h,随炉冷却;
(1-4)将预烧后的物料以无水乙醇为介质球磨2~48h,烘干造粒,在15~26MPa下压制成型得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷预烧坯体;
(2)将预烧坯体在空气中烧结,烧结温度为1000~1200℃,保温时间为1.5~10h,随炉冷却得到陶瓷片;
(3)陶瓷片上银极化,极化温度为100~180℃,极化电压为2~7KV/mm,极化时间为20~60min,制得高性能铌酸钾钠无铅压电陶瓷。
6.根据权利要求5所述的高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1-3)中,将混合粉料在10~30MPa压力下压制成型后进行预烧,得到的预烧物料为铌酸钾钠基预烧块;所述铌酸钾钠基预烧块磨碎后,进行后续的球磨、烘干造粒。
7.根据权利要求6所述的高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:所述磨碎的粒度为过60~100目筛。
8.根据权利要求5或6或7所述的高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1-4)中,按照质量比乙醇∶球∶物料=1~2∶2~3∶1~2进行球磨。
CN201110379137.9A 2011-11-24 2011-11-24 一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法 Expired - Fee Related CN102515760B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110379137.9A CN102515760B (zh) 2011-11-24 2011-11-24 一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110379137.9A CN102515760B (zh) 2011-11-24 2011-11-24 一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102515760A true CN102515760A (zh) 2012-06-27
CN102515760B CN102515760B (zh) 2014-03-19

Family

ID=46286904

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110379137.9A Expired - Fee Related CN102515760B (zh) 2011-11-24 2011-11-24 一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102515760B (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102976752A (zh) * 2012-12-05 2013-03-20 景德镇陶瓷学院 一种铌酸钾钠基织构化压电陶瓷水基流延浆料及其陶瓷膜片的制备方法
CN103274689A (zh) * 2013-06-14 2013-09-04 清华大学 铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN104876567A (zh) * 2015-04-28 2015-09-02 同济大学 高压电系数铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN104987068A (zh) * 2015-05-22 2015-10-21 桂林理工大学 一种纳米晶铌酸盐高温无铅电容器材料及制备方法
CN105200405A (zh) * 2015-09-02 2015-12-30 西安交通大学 具有垂直相界的铌酸钾钠-锆酸钡-钛酸铋钠无铅压电薄膜的制备方法
CN107324804A (zh) * 2017-07-12 2017-11-07 歌尔股份有限公司 无铅压电陶瓷及其制备方法
CN107382316A (zh) * 2017-07-12 2017-11-24 歌尔股份有限公司 无铅压电陶瓷及其制备方法
CN108727024A (zh) * 2018-07-11 2018-11-02 歌尔股份有限公司 无铅压电陶瓷及其制备方法
CN112500160A (zh) * 2019-09-16 2021-03-16 桐乡清锋科技有限公司 一种用于压电雾化片的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及制作工艺
CN114409400A (zh) * 2022-01-13 2022-04-29 清华大学 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN114988871A (zh) * 2022-05-16 2022-09-02 清华大学 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法和应用
CN115321980A (zh) * 2022-07-13 2022-11-11 北京科技大学 一种铌酸钾钠(knn)基无铅压电陶瓷的制备方法
CN115465892A (zh) * 2022-09-21 2022-12-13 北京大学人民医院 一种纳米颗粒、其制备方法及应用
CN115504783A (zh) * 2022-10-25 2022-12-23 湖南一众电子陶瓷科技有限公司 一种knn基无铅压电陶瓷及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101885607A (zh) * 2010-07-08 2010-11-17 桂林理工大学 锆钛酸钡-铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法
CN102097582A (zh) * 2009-11-20 2011-06-15 日立电线株式会社 压电薄膜元件及压电薄膜装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102097582A (zh) * 2009-11-20 2011-06-15 日立电线株式会社 压电薄膜元件及压电薄膜装置
CN101885607A (zh) * 2010-07-08 2010-11-17 桂林理工大学 锆钛酸钡-铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
肖祖贵 等: "Sb掺杂对(K0.49Na0.51)0.94Li0.06Nb0.94Ta0.06O3无铅压电陶瓷的结构与性能影响研究", 《第七届亚洲陶瓷技术研讨会》, 4 November 2011 (2011-11-04) *

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102976752A (zh) * 2012-12-05 2013-03-20 景德镇陶瓷学院 一种铌酸钾钠基织构化压电陶瓷水基流延浆料及其陶瓷膜片的制备方法
CN103274689A (zh) * 2013-06-14 2013-09-04 清华大学 铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN103274689B (zh) * 2013-06-14 2014-11-26 清华大学 铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN104876567A (zh) * 2015-04-28 2015-09-02 同济大学 高压电系数铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN104987068A (zh) * 2015-05-22 2015-10-21 桂林理工大学 一种纳米晶铌酸盐高温无铅电容器材料及制备方法
CN105200405A (zh) * 2015-09-02 2015-12-30 西安交通大学 具有垂直相界的铌酸钾钠-锆酸钡-钛酸铋钠无铅压电薄膜的制备方法
CN107324804B (zh) * 2017-07-12 2020-07-24 歌尔股份有限公司 无铅压电陶瓷及其制备方法
CN107324804A (zh) * 2017-07-12 2017-11-07 歌尔股份有限公司 无铅压电陶瓷及其制备方法
CN107382316A (zh) * 2017-07-12 2017-11-24 歌尔股份有限公司 无铅压电陶瓷及其制备方法
CN108727024A (zh) * 2018-07-11 2018-11-02 歌尔股份有限公司 无铅压电陶瓷及其制备方法
CN112500160A (zh) * 2019-09-16 2021-03-16 桐乡清锋科技有限公司 一种用于压电雾化片的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及制作工艺
CN114409400A (zh) * 2022-01-13 2022-04-29 清华大学 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN114988871A (zh) * 2022-05-16 2022-09-02 清华大学 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法和应用
CN114988871B (zh) * 2022-05-16 2023-07-14 清华大学 温度稳定型铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法和应用
CN115321980A (zh) * 2022-07-13 2022-11-11 北京科技大学 一种铌酸钾钠(knn)基无铅压电陶瓷的制备方法
CN115465892A (zh) * 2022-09-21 2022-12-13 北京大学人民医院 一种纳米颗粒、其制备方法及应用
CN115504783A (zh) * 2022-10-25 2022-12-23 湖南一众电子陶瓷科技有限公司 一种knn基无铅压电陶瓷及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102515760B (zh) 2014-03-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102515760A (zh) 一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN105837210B (zh) 铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法
CN111302797B (zh) 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN102070337A (zh) 一种低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷及其制备方法
CN107698252B (zh) 一种陶瓷材料作为高温稳定压电能量收集材料的应用及制备方法
CN105272244A (zh) 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN102531638B (zh) 一种添加物及其降低压电陶瓷烧结温度的用途
CN101024574A (zh) 铋基钙钛矿替代的铌酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法
CN108275998A (zh) 三元系psn-pzt压电陶瓷片及其制备方法
CN101423391B (zh) 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN106518070B (zh) 一种多元系高压电活性压电陶瓷材料及其制备方法
CN104529446A (zh) 一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷及其制备方法
CN102503409A (zh) 一种锡钛酸钡钙无铅压电陶瓷及其制备工艺
CN107032790B (zh) 一种应用于能量收集器件的高机电转换复相压电陶瓷材料及制备方法
CN102320828B (zh) B位复合Bi基化合物组成的无铅压电陶瓷及其制备方法
CN101244930A (zh) 低温烧结压电陶瓷及其制备工艺
CN103288451A (zh) 铌酸钾钠-锆钛酸铋钠系无铅压电陶瓷
CN103288450B (zh) 铌酸钾钠-锆钛酸铋钾/锂系无铅压电陶瓷
CN101219892A (zh) 制备钛酸铋取向陶瓷的固相烧结工艺方法
CN106699177B (zh) 一种具有高发电特性的无铅压电能量收集材料及其制备方法
CN113979748A (zh) 一种铌酸钠钾基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN111548155B (zh) 一种高压电高居里点铌酸钾钠-锑酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法
CN102584227A (zh) 稀土氧化物钇掺杂的锆钛酸钡钙无铅压电陶瓷
CN102432285B (zh) 钛镍酸铋-钛锌酸铋-钛酸铅三元系高温压电陶瓷及其制备方法
CN103880416A (zh) 钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的低温烧结制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140319

Termination date: 20201124

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee