CN101318814B - 负温度系数热敏粉体的制备方法-水热反应法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负温度系数热敏粉体的制备方法—水热化学反应的方法。将二价锰盐、二价镍盐、二价钴盐、二价镁盐的反应原料中加入去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，直至反应溶液的pH值为8.0-12.0；将反应溶液放入高压反应釜中进行水热反应，然后进行洗涤、烘干得到负温度系数热敏纳米粉料；然后将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在600-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，得到的负温度系数热敏粉料。采用该方法与球磨法、共沉淀法、溶胶—凝胶法相比，具有化学组分均匀，反应温度低、产率高、合成周期短、反应条件易控制、可以减少烧结过程中难以避免的团聚现象等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种负温度系数热敏粉体的制备方法-水热化学反应的方法。
背景技术
负温度系数热敏粉体的制备方法通常采用有球磨法、共沉淀法、溶胶--凝胶法等，而这些方法在反应时温度高、合成周期长、反应条件难以控制等困难。本发明针对存在的问题，经过大量的实验，研制出对负温度系数热敏粉体的制备采用水热化学反应方法。
发明内容
本发明目的在于研制的负温度系数热敏粉体的制备方法--水热反应法，将称取二价锰盐、二价镍盐、二价钴盐、二价镁盐的反应原料中加入去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，直至反应溶液的PH值为8.0-12.0；将反应溶液放入高压反应釜中进行水热反应，然后进行洗涤、烘干得到负温度系数热敏纳米粉料；然后将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在600-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，得到的负温度系数热敏粉料，再加入有机粘结剂、过筛造粒、压成圆片、烧结、热处理等步骤制成负温度系数的热敏电阻。
本发明研制得负温度系数热敏粉体的制备方法--水热化学反应法。分以下步骤进行：
首先将称取二价锰盐、二价镍盐、二价钴盐、二价镁盐的反应原料中加入去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，直至反应溶液的PH值为8.0-12.0；将反应溶液放入高压反应釜中进行水热反应，反应温度为100-300℃，反应时间为2-24小时，其压力是随温度变化，然后进行洗涤、烘干得到负温度系数热敏纳米粉料，烘干温度为60-90℃。
再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在600-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，再将所得到的热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为60℃/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃得到B值、电阻率、阻值变化率即可。
采用本发明的方法与球磨法、共沉淀法、溶胶--凝胶法相比，具有化学组分均匀，反应温度低、产率高、合成周期短、反应条件易控制、可以减少烧结过程中难以避免的团聚现象等特点。
具体实施方式
实施例1(含量以摩尔为单位)
首先称取3.6mol醋酸锰、2.4mol醋酸镍溶解于去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调节反应溶液的PH值为10.0；然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水热反应，设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为220℃，反应10小时。反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在60℃烘干负温度系数热敏纳米粉料。
再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为60℃/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃得到B值为3780K，电阻率P为1800Ω.cm，阻值变化率+1％。
实施例2(含量以摩尔为单位)
首先称取3.7mol硫酸锰、2.4mol硫酸镍、0.6mol硫酸钴溶解于去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调节反应溶液的PH值为9.5；然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水热反应，设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为240℃，反应8小时。反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在80℃烘干负温度系数热敏纳米粉料。
再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为60℃/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃得到B值为3610K，电阻率P为1400Ω.cm，阻值变化率+0.75％。
实施例3(含量以摩尔为单位)
首先称取3.0mol硝酸锰、2.0mol硝酸镍、1.0mol硝酸钴溶解于去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调节反应溶液的PH值为9.0；然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水热反应，设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为250℃，反应8小时。反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在80℃烘干负温度系数热敏纳米粉料。
再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为60℃/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃得到B值为3490K，电阻率P为700Ω.cm，阻值变化率+0.55％。
实施例4(含量以摩尔为单位)
首先称取3.0mol二氯化锰、2.0mol二氯化镍、1.0mol二氯化镁溶解于去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调节反应溶液的PH值为9.0；然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水热反应，设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为200℃，反应20小时。反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在90℃烘干负温度系数热敏纳米粉料。
再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为60℃/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃得到B值为4190K，电阻率P为3500Ω.cm，阻值变化率+0.50％。
实施例5(含量以摩尔为单位)
首先称取3.2mol醋酸锰、0.8mol硫酸镍、2.2mol硫酸镁溶解于去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调节反应溶液的PH值为10.0；然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水热反应，设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为260℃，反应10小时。反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在70℃烘干负温度系数热敏纳米粉料。
再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为60℃/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃得到B值为4280K，电阻率P为5500Ω.cm，阻值变化率+0.40％。
Claims (1)
1.一种负温度系数热敏粉体的制备方法，其特征在于，制备方法是：首先称取3.6mol醋酸锰、2.4mol醋酸镍溶解于去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调节反应溶液的Ph值为10.0；然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水热反应，设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为220℃，反应10小时，反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在60℃烘干负温度系数热敏纳米粉料，
再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为60℃/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃得到B值为3780K，电阻率P为1800Ω.cm，阻值变化率+1％。
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