CN108033774B - 纳米ntc热敏材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布一种制备纳米热敏材料的新方法，首要采用溶胶凝胶方法制备粒径约为50nm镍锰尖晶石粉体，纳米粉体采用压片加等静压方式初步得到生坯，生坯放入超快速烧结炉中在1000～1040℃中烧结0～60s，然后放入空气炉中850～950℃中烧结5～20h，最终得到了粒径小于500nm的热敏NTC材料，该热敏材料具有较高的电阻率和材料常数。

Description

纳米NTC热敏材料的制备方法
技术领域
本发明涉及涉及负温度系数(NTC)热敏材料的制备技术领域，特别涉及一种纳米NTC热敏材料的制备方法。
背景技术
NTC热敏温度传感器广泛应用于测温、温度报警、温度补偿、抑制浪涌电流等领域，目前是使用范围很广，灵敏度最高，造价较低的温度传感器。适当的室温电阻率及高的材料常数是NTC热敏材料的重要发展方向，而纳米化是提高材料常数的有效方法。
目前纳米化的NTC热敏材料多出现在薄膜材料中，而薄膜制备方法如蒸发法、磁控溅射法、脉冲激光法和有机物热解法等，这些方法必定会带入空位或间隙原子，导致电阻率及材料常数和相应的块体材料并无显著的区别，且其制备方法复杂、设备昂贵。而传统固相烧结法无法得到致密的纳米NTC热敏材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种纳米NTC热敏材料的制备方法，利用改进的两步烧结法得到了纳米NTC热敏材料，该热敏材料具有较高的致密度和材料常数。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种纳米NTC热敏材料的制备方法，包括以下步骤，
两步法烧结：将得到的纳米粉压成片进行烧结，首先温度超快速升温到不低于1000℃，烧结不超过120秒，然后在低于1000℃的温度中烧结超过5小时，得到纳米NTC热敏材料。
最优的，所述两步法烧结步骤中，其中温度超快速升温到不低于1000℃，具体是温度以10～50℃/s的超快速升温到不低于1000℃。
最优的，所述两步法烧结步骤中，具体是温度以10～50℃/s的超快速升温到不低于1000℃，烧结不超过60秒。
最优的，所述两步法烧结步骤中，具体是温度以20～30℃/s的超快速升温到1000～1040℃，烧结不超过60秒。
最优的，所述两步法烧结步骤中，具体是温度以20～30℃/s的超快速升温到1000～1040℃，烧结不超过60秒，冷却后，转移至850～950℃的温度中烧结超过5小时，得到纳米NTC热敏材料。
最优的，所述两步法烧结步骤中，将得到的纳米粉压成片进行烧结，首先在快速烧结炉中，温度以20～30℃/s的超快速升温到1000～1040℃，烧结不超过60秒，冷却后，转移至温度为850～950℃的空气炉中烧结5～20小时，得到纳米NTC热敏材料。
最优的，还包括以下步骤，
纳米粉制备：采用溶胶凝胶法，得到镍锰尖晶石粉体；
压片：将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，得到纳米粉压成片。
最优的，所述压片步骤中，具体是将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，压力为200～300MPa，然后在冷等静压机中以压力不超过500MPa保压，进一步压制致密化，得到纳米粉压成片。
最优的，所述纳米粉制备步骤具体为，将Mn(NO3)2溶液和Ni(NO3)2·6H2O混合后加入去离子水至完全溶解，然后加入柠檬酸，搅拌至完全溶解，再加入乙二醇，混合均匀，得到透明溶液；接着将透明溶液pH值调整至3，然后将透明溶液在水浴条件下搅拌并蒸发溶剂，得到湿凝胶，将湿凝胶转入烘箱中，至完全烘干，得到干凝胶，接着将干凝胶在500℃烧结，得到直径为40～60nm镍锰尖晶石粉体。
最优的，所述纳米粉制备步骤具体为，将0.23摩尔份数的浓度为50％的Mn(NO3)2溶液和0.07摩尔份数的Ni(NO3)2·6H2O混合后加入去离子水至完全溶解，然后加入0.35摩尔份数的柠檬酸，搅拌至完全溶解，再加入0.33摩尔份数的乙二醇，混合均匀，得到透明溶液；接着用氨水将透明溶液pH值调整至3，然后将透明溶液放到70℃水浴条件下搅拌并蒸发溶剂，得到湿凝胶，将湿凝胶转入到120℃烘箱中，至完全烘干，得到干凝胶，接着将干凝胶放在马弗炉中以2℃/min的速度升温至500℃并保温1h，得到煅烧的粉体，将煅烧的粉体加入95％乙醇并放到球磨机中球磨1h后放入烘箱内100℃至完全烘干，得到镍锰尖晶石粉体。
由上述技术方案可知，本发明提供的纳米NTC热敏材料的制备方法，通过超快速烧结，避免了缓慢升温过程中导致颗粒长大，从而使纳米粉体失去了较大的活性的缺点，使纳米颗粒在一定温度下致密化，同时避免了大的体扩散而引起的晶粒粗化，得到了具有较高的致密度和材料常数的纳米NTC热敏材料。
附图说明
附图1为本发明所述方法得到的纳米NTC热敏材料的微观形貌图。
附图2为本发明所述方法得到的纳米NTC热敏材料的电阻率与温度关系图。
具体实施方式
结合本发明的附图，对发明实施例的技术方案做进一步的详细阐述。
实施例1：
S1纳米粉制备：将46.48ml浓度为50％的Mn(NO3)2溶液和20.36g的Ni(NO3)2·6H2O混合后加入去离子水至完全溶解，然后加入67.50g柠檬酸，搅拌至完全溶解，再加入18.59ml乙二醇，混合均匀，得到透明溶液；接着用氨水将透明溶液pH值调整至3，然后将透明溶液放到70℃水浴条件下搅拌并蒸发溶剂，得到湿凝胶，将湿凝胶转入到120℃烘箱中，至完全烘干，得到干凝胶，接着将干凝胶放在马弗炉中以2℃/min的速度升温至500℃并保温1h，得到煅烧的粉体，将煅烧的粉体加入95％乙醇并放到球磨机中球磨1h后放入烘箱内100℃至完全烘干，得到镍锰尖晶石粉体。
S2压片：将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，压力为200MPa，然后在冷等静压机中以压力300MPa保压，进一步压制致密化，得到纳米粉压成片。
S3两步法烧结：将得到的纳米粉压成片进行烧结，首先在快速烧结炉中，温度以20℃/s的超快速升温到1040℃，烧结不超过30秒，冷却后，转移至温度为900℃的空气炉中烧结20小时，参照附图1所示，得到粒径约为424nm的纳米NTC热敏材料。
接着将得到的NTC热敏材料测试电阻率与温度关系，结果如附图2所示，可以看出所制备的样品电阻率与温度呈良好的负温度特性，具备NTC热敏电阻的典型特征。根据附图2，我们看出所得到的纳米NTC热敏材料，室温电阻率约为3100Ω.cm，材料常数大于4000K，具有较高的电阻率和材料常数。
实施例2：
S1纳米粉制备：将46.48ml浓度为50％的Mn(NO3)2溶液和20.36g的Ni(NO3)2·6H2O混合后加入去离子水至完全溶解，然后加入67.50g柠檬酸，搅拌至完全溶解，再加入18.59ml乙二醇，混合均匀，得到透明溶液；接着用氨水将透明溶液pH值调整至3，然后将透明溶液放到70℃水浴条件下搅拌并蒸发溶剂，得到湿凝胶，将湿凝胶转入到120℃烘箱中，至完全烘干，得到干凝胶，接着将干凝胶放在马弗炉中以2℃/min的速度升温至500℃并保温1h，得到煅烧的粉体，将煅烧的粉体加入95％乙醇并放到球磨机中球磨1h后放入烘箱内100℃至完全烘干，得到镍锰尖晶石粉体。
S2压片：将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，压力为200MPa，然后在冷等静压机中以压力300MPa保压，进一步压制致密化，得到纳米粉压成片。
S3两步法烧结：将得到的纳米粉压成片进行烧结，首先在快速烧结炉中，温度以20℃/s的超快速升温到1000℃，烧结不超过30秒，冷却后，转移至温度为900℃的空气炉中烧结20小时，得到粒径约为342nm的纳米NTC热敏材料。
实施例3：
S1纳米粉制备：将46.48ml浓度为50％的Mn(NO3)2溶液和20.36g的Ni(NO3)2·6H2O混合后加入去离子水至完全溶解，然后加入67.50g柠檬酸，搅拌至完全溶解，再加入18.59ml乙二醇，混合均匀，得到透明溶液；接着用氨水将透明溶液pH值调整至3，然后将透明溶液放到70℃水浴条件下搅拌并蒸发溶剂，得到湿凝胶，将湿凝胶转入到120℃烘箱中，至完全烘干，得到干凝胶，接着将干凝胶放在马弗炉中以2℃/min的速度升温至500℃并保温1h，得到煅烧的粉体，将煅烧的粉体加入95％乙醇并放到球磨机中球磨1h后放入烘箱内100℃至完全烘干，得到镍锰尖晶石粉体。
S2压片：将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，压力为200MPa，然后在冷等静压机中以压力300MPa保压，进一步压制致密化，得到纳米粉压成片。
S3两步法烧结：将得到的纳米粉压成片进行烧结，首先在快速烧结炉中，温度以20℃/s的超快速升温到1000℃，烧结不超过30秒，冷却后，转移至温度为950℃的空气炉中烧结20小时，得到粒径约为625nm的纳米NTC热敏材料。
实施例4：
S1纳米粉制备：将46.48ml浓度为50％的Mn(NO3)2溶液和20.36g的Ni(NO3)2·6H2O混合后加入去离子水至完全溶解，然后加入67.50g柠檬酸，搅拌至完全溶解，再加入18.59ml乙二醇，混合均匀，得到透明溶液；接着用氨水将透明溶液pH值调整至3，然后将透明溶液放到70℃水浴条件下搅拌并蒸发溶剂，得到湿凝胶，将湿凝胶转入到120℃烘箱中，至完全烘干，得到干凝胶，接着将干凝胶放在马弗炉中以2℃/min的速度升温至500℃并保温1h，得到煅烧的粉体，将煅烧的粉体加入95％乙醇并放到球磨机中球磨1h后放入烘箱内100℃至完全烘干，得到镍锰尖晶石粉体。
S2压片：将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，压力为200MPa，然后在冷等静压机中以压力300MPa保压，进一步压制致密化，得到纳米粉压成片。
S3两步法烧结：将得到的纳米粉压成片进行烧结，首先在快速烧结炉中，温度以20℃/s的超快速升温到1040℃后就冷却，转移至温度为950℃的空气炉中烧结5小时，得到粒径约为450nm的纳米NTC热敏材料。
本发明提供的纳米NTC热敏材料的制备方法，通过超快速烧结，避免了缓慢升温过程中导致颗粒长大，从而使纳米粉体失去了较大的活性的缺点，使纳米颗粒在一定温度下致密化，同时避免了大的体扩散而引起的晶粒粗化，得到了具有较高的致密度和材料常数的纳米NTC热敏材料。

Claims (3)

1.一种纳米NTC热敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
镍锰尖晶石粉体的制备：将Mn(NO3)2溶液和Ni(NO3)2·6H2O混合后加入去离子水至完全溶解，然后加入柠檬酸，搅拌至完全溶解，再加入乙二醇，混合均匀，得到透明溶液；接着将透明溶液pH值调整至3，然后将透明溶液在水浴条件下搅拌并蒸发溶剂，得到湿凝胶，将湿凝胶转入烘箱中，至完全烘干，得到干凝胶，接着将干凝胶在500℃烧结，得到直径为40～60nm镍锰尖晶石粉体；
压片：将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，得到纳米粉压成片；
两步法烧结：将得到的纳米粉压成片进行烧结，首先以20℃/s的升温速率升温到1000℃～1040℃，烧结0-30秒；然后冷却后，转移至900℃～950℃的温度中烧结5h～20h小时，得到纳米NTC热敏材料。
2.根据权利要求1所述的纳米NTC热敏材料的制备方法，其特征在于：所述压片步骤中，具体是将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，压力为200～300MPa，然后在冷等静压机中以压力不超过500MPa保压，进一步压制致密化，得到纳米粉压成片。
3.根据权利要求2所述的纳米NTC热敏材料的制备方法，其特征在于：所述纳米粉制备步骤具体为，将0.23摩尔份数的浓度为50％的Mn(NO3)2溶液和0.07摩尔份数的Ni(NO3)2·6H2O混合后加入去离子水至完全溶解，然后加入0.35摩尔份数的柠檬酸，搅拌至完全溶解，再加入0.33摩尔份数的乙二醇，混合均匀，得到透明溶液；接着用氨水将透明溶液pH值调整至3，然后将透明溶液放到70℃水浴条件下搅拌并蒸发溶剂，得到湿凝胶，将湿凝胶转入到120℃烘箱中，至完全烘干，得到干凝胶，接着将干凝胶放在马弗炉中以2℃/min的速度升温至500℃并保温1h，得到煅烧的粉体，将煅烧的粉体加入95％乙醇并放到球磨机中球磨1h后放入烘箱内100℃至完全烘干，得到镍锰尖晶石粉体。
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