CN110156478A - 一种低温烧结氧化物热敏元件、制造装置及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温烧结氧化物热敏元件、制造装置及其制造方法，一种制造装置，包括：一反应器，所述反应器中设置有一搅拌器；一马福炉，所述马福炉连通所述反应器以获取所述反应器中的沉淀物；一混合器和一压制器，所述混合器连接所述马福炉，所述压制器设置在所述混合器之后；一烧结炉，所述烧结炉设置在所述压制器之后，以完成热敏元件的制备。实现Mn‑Ni‑O系热敏电阻的低温烧结。
Description
技术领域
本发明涉及化工制备领域，特别涉及一种低温烧结氧化物热敏元件、制造装置及其制造方法。
背景技术
目前，负温度系数（NTC）热敏电阻广泛地应用于温度控制、温度检测、温度补偿、集成电路保护等场合，其中片式NTC热敏电阻可用于电信、家用电器、汽车及医疗等领域的温度控制、温度检测、温度补偿、集成电路保护。近年来由于这些领域特别是移动通信及汽车产业的迅速发展，片式NTC热敏元件逐步发展为主流产品。
实现热敏电阻的多层片式化，并考虑到成本因素，应实现NTC热敏电阻材料与内电极银（Ag）的低温共烧（烧结温度≤950℃），热敏电阻的低温烧结成为发展多层片式热敏电阻的关键。实现负温度系数（NTC）氧化物热敏材料低温烧结（烧结温度低于950℃），为制备多层片式热敏元件提供技术支持，具有重要的实用工程应用意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低温烧结氧化物热敏元件、制造装置及其制造方法，实现Mn-Ni-O系热敏电阻的低温烧结。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种制造装置，包括：
一反应器，所述反应器中设置有一搅拌器；
一马福炉，所述马福炉连通所述反应器以获取所述反应器中的沉淀物；
一混合器和一压制器，所述混合器连接所述马福炉，所述压制器设置在所述混合器之后；
一烧结炉，所述烧结炉设置在所述压制器之后，以完成热敏元件的制备。
优选地，所述烧结炉还包括一电极制备组件和一恒温油槽，所述电极制备组件连接所述压制器，能够在压制后的片状物上制备电极，其中所述恒温油槽设置在所述电极制备组件上，使得能够测定电极。
本发明还提供了一种低温烧结氧化物热敏元件，包括：
所述低温烧结氧化物热敏元件应用权利要求1-2所述的制造装置，所述低温烧结氧化物热敏元件的B值范围为3610-3710K,电阻率P范围为4700-9400Ω.cm,阻值变化率范围+0.55%- +1.00%。
本发明进一步地提供了一种制造方法，包括以下步骤：
（a）混合等量的所述反应原料和草酸溶液，调节一定的PH值之后，得到一沉淀产物；
（b）洗涤烘干所述沉淀产物得到一前驱物粉末颗粒之后，混合一定量的低温烧结剂，并进行热处理；
（c）压制所述前驱物粉末颗粒，干压成型小圆片；
（d）烧结和电极制备所述小圆片，检测合格之后即完成制备。
优选地，在步骤（a）中的所述反应原料配置为3.6mol醋酸锰、2.4mol醋酸镍，调节PH值为6.5，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为9:1，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是950℃和2小时，步骤（a）中最终得到B值为3680K,电阻率P为6800Ω.cm,阻值变化率+1.00%。
优选地，在步骤（a）中的所述反应原料配置为4.0mol醋酸锰、2.0mol醋酸镍，调节PH值为7.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为8:2，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是920℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3630K,电阻率P为5400Ω.cm,阻值变化率+0.75%。
优选地，在步骤（a）中的所述反应原料配置为4.0mol醋酸锰、2.0mol醋酸镍，调节PH值为8.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为5:5，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是860℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3610K,电阻率P为4700Ω.cm,阻值变化率+0.65%。
优选地，在步骤（a）中的所述反应原料配置为5.0mol醋酸锰、1.0mol醋酸镍，调节PH值为7.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为6:4，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是880℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3650K,电阻率P为6400Ω.cm,阻值变化率+0.55%。
优选地，在步骤（a）中的所述反应原料配置为3.2mol醋酸锰、2.6mol醋酸镍，调节PH值为6.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为7:3，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是860℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3710K,电阻率P为9400Ω.cm,阻值变化率+0.65%。
附图说明
图1为本发明所述制造装置的结构框图；
图2为本发明所述制造方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，所述低温烧结氧化物热敏元件的制造装置包括一反应器10，所述反应器10中设置有一反应原料，其中所述反应原料包括二价锰盐、二价镍盐、草酸和氨水。同时，在所述反应器10中还设置有一搅拌器11，所述搅拌器11搅拌所述反应原料。
进一步地，在所述反应原料中加入去离子水，充分搅拌, 制成溶液A。同时称量等摩尔量的草酸，用去离子水溶解，制成溶液B，将所制备的A溶液加入到B溶液中搅拌20-60分钟，在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，用氨水调节PH值为6.0-8.0，得到沉淀产物。
所述低温烧结氧化物热敏元件的制造装置还包括一马弗炉20，所述沉淀产物在所述马弗炉20中进行洗涤、烘干。所述低温烧结氧化物热敏元件装置还包括一混合器30和一压制器40，将所述沉淀产物在所述混合器30中进行混合。所述低温烧结氧化物热敏元件装置还包括一烧结炉50，在所述烧结炉50还包括一电极制备组件501和一恒温油槽502，所述电极制备组件500能够在压制后的片状物上制备电极，其中所述恒温油槽502能够测定电极，测量完成即可。
如图2所示，本发明的制备过程如下所示：
第一步、在所述反应器10中放置有一反应原料，所述反应原料包括二价锰盐、二价镍盐、草酸和氨水，同时，所述搅拌器11搅拌所述反应原料；
第二步、在所述反应器10中的所述反应原料中进一步地加入去离子水，充分搅拌, 制成溶液A，同时称量等摩尔量的草酸，用去离子水溶解，制成溶液B；
第三步、将所制备的A溶液加入到B溶液中通过所述搅拌器搅拌20-60分钟，在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，用氨水调节PH值为6.0-8.0，得到一沉淀产物；
第四步、将所述沉淀产物置入所述马弗炉20，进行洗涤、烘干得到NTC氧化物热敏的一前驱物粉末颗粒；
第五步、所述混合器30中，在制得的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒加入0.5-5%的一定量的低温烧结助剂进行混合，将所得到的氧化物热敏的前驱物粉末颗粒经球磨混合、烘干，重新放入马福炉中在600-750℃热处理1-5小时；其中低温烧结助剂的组成为一定量的氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的混合物，氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的各组分的摩尔百分比为Bi2O3：V2O5=(50-90)：(10-50)mol%；
第六步、在所述压制器40中，过筛造粒，干压成型小圆片（12毫米）；
第七步、将所述圆片的素坯放入所述烧结炉50中，在850-950℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为60℃/小时；
第八步、通过所述电极制备组件51进行制备，其中所述采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在520℃下热处理0.5小时，焊上引线，在所述恒温油槽502中测定R25℃、R50℃得到B值、电阻率、阻值变化率即可。
根据上述制备过程，本发明提供了以下5个实施例。
第一实施例：
首先在所述反应器10中，称取3.6mol醋酸锰、2.4mol醋酸镍溶解于去离子水，充分搅拌,通过所述搅拌器11搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的草酸水溶液，并用氨水溶液调节反应溶液的PH值为6.5，得到沉淀产物然后进行洗涤、烘干得到NTC氧化物热敏前驱物粉体；然后将前驱物粉体放入所述马弗炉20中在700℃热分解4小时热处理，充分研磨后，得到的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒。
在所述混合器30中，在制得的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒加入1%（重量比）的一定量的低温烧结助剂。低温烧结助剂的组成为低温烧结助剂的组成为氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的混合物，氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的各组分的摩尔百分比为Bi2O3：V2O5=90：10mol%。
将所得到的氧化物热敏粉料经球磨混合、烘干，重新放入所述马弗炉20中在730℃热处理2小时, 充分研磨后加入3%聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，通过所述压制器40，干压成型小圆片（12毫米），然后将圆片素坯放入所述烧结炉50中，在950℃烧结，烧结时间为2小时，升、降温速度为60℃/小时，通过所述电机制备组件501采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在520℃下热处理0.5小时，焊上引线，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在所述恒温油槽502中测定R25℃、R50℃得到B值为3680K,电阻率P为6800Ω.cm,阻值变化率+1%。
第二实施例：
首先在所述反应器10中，称取4.0mol硫酸锰、2.0mol硫酸镍溶解于去离子水，充分搅拌,在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的草酸水溶液，并用氨水溶液调节反应溶液的PH值为7.0；得到沉淀产物然后进行洗涤、烘干得到NTC氧化物热敏前驱物粉体；然后将前驱物粉体放入所述马弗炉20中在750℃热分解4小时热处理，充分研磨后，得到的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒。
在所述混合器30中，在制得的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒加入2%（重量比）的一定量的低温烧结助剂。低温烧结助剂的组成为氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的混合物，氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的各组分的摩尔百分比为Bi2O3：V2O5=80：20mol%。
将所得到的氧化物热敏粉料经球磨混合、烘干，放入马福炉中在720℃热处理2小时, 充分研磨后加入3%聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，通过所述压制器40干压成型小圆片（12毫米），然后将圆片素坯放入所述烧结炉50中，在920℃烧结，烧结时间为3小时，升、降温速度为60℃/小时，通过所述电机制备组件501，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在520℃下热处理0.5小时，焊上引线，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在所述恒温油槽502中测定R25℃、R50℃，得到B值为3630K,电阻率P为5400Ω.cm,阻值变化率+0.75%。
第三实施例：
首先在所述反应器10中，称取4.0mol硝酸锰、2.0mol硝酸镍溶解于去离子水，充分搅拌, 在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的草酸水溶液，并用氨水溶液调节反应溶液的PH值为8.0；得到沉淀产物然后进行洗涤、烘干得到NTC氧化物热敏前驱物粉体；然后将前驱物粉体放入所述马弗炉20中在720℃热分解4小时热处理，充分研磨后，得到的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒。
在所述混合器30中，在制得的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒加入4%（重量比）的一定量的低温烧结助剂。低温烧结助剂的组成为氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的混合物，氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的各组分的摩尔百分比为Bi2O3：V2O5=50：50mol%。。
将所得到的氧化物热敏粉料经球磨混合、烘干，放入马福炉中在680℃热处理2小时, 充分研磨后加入3%聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，通过所述压制器40干压成型小圆片（12毫米），然后将圆片素坯放入所述烧结炉50中，在860℃烧结，烧结时间为3小时，升、降温速度为60℃/小时，通过所述电机制备组件501采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在520℃下热处理0.5小时，焊上引线，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在所述恒温油槽502中测定R25℃、R50℃，得到B值为3610K,电阻率P为4700Ω.cm,阻值变化率+0.65%。
第四实施例：
首先在所述反应器10中，称取5.0mol二氯化锰、1.0mol二氯化镍溶解于去离子水，充分搅拌, 在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的草酸水溶液，并用氨水溶液调节反应溶液的PH值为7.0；得到沉淀产物然后进行洗涤、烘干得到NTC氧化物热敏前驱物粉体；然后将前驱物粉体放入所述马弗炉20中在780℃热分解6小时热处理，充分研磨后，得到的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒。
在所述混合器30中，在制得的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒加入3%（重量比）的一定量的低温烧结助剂。低温烧结助剂的组成为氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的混合物，氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的各组分的摩尔百分比为Bi2O3：V2O5=60：40mol%。。
将所得到的氧化物热敏粉料经球磨混合、烘干，放入马福炉中在700℃热处理2小时, 充分研磨后加入3%聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，通过所述压制器40干压成型小圆片（12毫米），然后将圆片素坯放入所述烧结炉50中，在880℃烧结，烧结时间为3小时，升、降温速度为60℃/小时，通过所述电机制备组件501采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在520℃下热处理0.5小时，焊上引线，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在所述恒温油槽502中测定R25℃、R50℃，得到B值为3650K,电阻率P为6400Ω.cm,阻值变化率+0.55%。
第五实施例：
首先在所述反应器10中，称取3.2mol醋酸锰、2.6mol硫酸镍溶解于去离子水，充分搅拌, 在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的草酸水溶液，并用氨水溶液调节反应溶液的PH值为6.0；得到沉淀产物然后进行洗涤、烘干得到NTC氧化物热敏前驱物粉体；然后将前驱物粉体放入所述马弗炉20中在700℃热分解4小时热处理，充分研磨后，得到的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒。
在所述混合器30中，在制得的NTC氧化物热敏的前驱物粉末颗粒加入5%（重量比）的一定量的低温烧结助剂。低温烧结助剂的组成为氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的混合物，氧化铋（Bi2O3）和五氧化二钒(V2O5)的各组分的摩尔百分比为Bi2O3：V2O5=70：30mol%。。
将所得到的氧化物热敏粉料经球磨混合、烘干，放入马福炉中在700℃热处理2小时, 充分研磨后加入3%聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，通过所述压制器40干压成型小圆片（12毫米），然后将圆片素坯放入所述烧结炉50中，在860℃烧结，烧结时间为3小时，升、降温速度为60℃/小时，通过所述电机制备组件501采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在520℃下热处理0.5小时，焊上引线，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在所述恒温油槽502中测定R25℃、R50℃，得到B值为3710K,电阻率P为9400Ω.cm,阻值变化率+0.65%。
根据上述5个实施例，本发明提供了一种制造方法，包括以下步骤：
（a）混合等量的所述反应原料和草酸溶液，调节一定的PH值之后，得到一沉淀产物；
（b）洗涤烘干所述沉淀产物得到一前驱物粉末颗粒之后，混合一定量的低温烧结剂，并进行热处理；
（c）压制所述前驱物粉末颗粒，干压成型小圆片；
（d）烧结和电极制备所述小圆片，检测合格之后即完成制备。
实施例1中，在步骤（a）中的所述反应原料配置为3.6mol醋酸锰、2.4mol醋酸镍，调节PH值为6.5，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为9:1，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是950℃和2小时，步骤（a）中最终得到B值为3680K,电阻率P为6800Ω.cm,阻值变化率+1.00%。
实施例2中，在步骤（a）中的所述反应原料配置为4.0mol醋酸锰、2.0mol醋酸镍，调节PH值为7.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为8:2，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是920℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3630K,电阻率P为5400Ω.cm,阻值变化率+0.75%。
实施例3中，在步骤（a）中的所述反应原料配置为4.0mol醋酸锰、2.0mol醋酸镍，调节PH值为8.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为5:5，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是860℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3610K,电阻率P为4700Ω.cm,阻值变化率+0.65%。
实施例4中，在步骤（a）中的所述反应原料配置为5.0mol醋酸锰、1.0mol醋酸镍，调节PH值为7.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为6:4，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是880℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3650K,电阻率P为6400Ω.cm,阻值变化率+0.55%。
实施例5中，在步骤（a）中的所述反应原料配置为3.2mol醋酸锰、2.6mol醋酸镍，调节PH值为6.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为7:3，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是860℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3710K,电阻率P为9400Ω.cm,阻值变化率+0.65%。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种制造装置，其特征在于，包括：
一反应器，所述反应器中设置有一搅拌器；
一马福炉，所述马福炉连通所述反应器以获取所述反应器中的沉淀物；
一混合器和一压制器，所述混合器连接所述马福炉，所述压制器设置在所述混合器之后；
一烧结炉，所述烧结炉设置在所述压制器之后，以完成热敏元件的制备。
2.根据权利要求1所述的制造装置，其特征在于，所述烧结炉还包括一电极制备组件和一恒温油槽，所述电极制备组件连接所述压制器，能够在压制后的片状物上制备电极，其中所述恒温油槽设置在所述电极制备组件上，使得能够测定电极。
3.一种低温烧结氧化物热敏元件，其特征在于，包括：
所述低温烧结氧化物热敏元件应用权利要求1-2所述的制造装置，所述低温烧结氧化物热敏元件的B值范围为3610-3710K,电阻率P范围为4700-9400Ω.cm,阻值变化率范围+0.55%- +1.00%。
4.一种制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）混合等量的所述反应原料和草酸溶液，调节一定的PH值之后，得到一沉淀产物；
（b）洗涤烘干所述沉淀产物得到一前驱物粉末颗粒之后，混合一定量的低温烧结剂，并进行热处理；
（c）压制所述前驱物粉末颗粒，干压成型小圆片；
（d）烧结和电极制备所述小圆片，检测合格之后即完成制备。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，在步骤（a）中的所述反应原料配置为3.6mol醋酸锰、2.4mol醋酸镍，调节PH值为6.5，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为9:1，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是950℃和2小时，步骤（a）中最终得到B值为3680K,电阻率P为6800Ω.cm,阻值变化率+1.00%。
6.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，在步骤（a）中的所述反应原料配置为4.0mol醋酸锰、2.0mol醋酸镍，调节PH值为7.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为8:2，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是920℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3630K,电阻率P为5400Ω.cm,阻值变化率+0.75%。
7.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，在步骤（a）中的所述反应原料配置为4.0mol醋酸锰、2.0mol醋酸镍，调节PH值为8.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为5:5，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是860℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3610K,电阻率P为4700Ω.cm,阻值变化率+0.65%。
8.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，在步骤（a）中的所述反应原料配置为5.0mol醋酸锰、1.0mol醋酸镍，调节PH值为7.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为6:4，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是880℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3650K,电阻率P为6400Ω.cm,阻值变化率+0.55%。
9.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，在步骤（a）中的所述反应原料配置为3.2mol醋酸锰、2.6mol醋酸镍，调节PH值为6.0，步骤（b）所述低温烧结剂的组成为氧化铋和五氧化二钒的混合物，氧化铋和五氧化二钒的摩尔百分比为7:3，步骤（c）中的烧结温度和烧结时间分别是860℃和3小时，步骤（a）中最终得到B值为3710K,电阻率P为9400Ω.cm,阻值变化率+0.65%。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190823 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |