JP2002329602A - 負温度係数サーミスタ素子の製造方法 - Google Patents
負温度係数サーミスタ素子の製造方法Info
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- JP2002329602A JP2002329602A JP2001133493A JP2001133493A JP2002329602A JP 2002329602 A JP2002329602 A JP 2002329602A JP 2001133493 A JP2001133493 A JP 2001133493A JP 2001133493 A JP2001133493 A JP 2001133493A JP 2002329602 A JP2002329602 A JP 2002329602A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 組成を変化させなくても、高温下あるいは酸
欠雰囲気下でも安定した低いＢ定数を示すＮＴＣサーミ
スタ素子の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明のＮＴＣサーミスタ素子の製造方
法は、組成が（Ｙ，Ｓｒ）（Ｃｒ，Ｆｅ，Ｔｉ）Ｏ3で
構成される成分を含有する素子について、焼成後に１１
００℃以上１４００℃未満の温度で３０時間熱処理を行
い、次いで、上記熱処理後の素子に８００〜１１００℃
で３０時間以上の第２熱処理を行う。かかる方法により
得られたＮＴＣサーミスタ素子は、特に低温領域でＢ定
数を著しく低下させると共に、より低温領域でも抵抗値
が出て、抵抗変化範囲が拡大し、各温度における抵抗値
の変化率が６％以内と小さく、金属酸化腐食の激しいセ
ンサ感熱部内部に素子を埋没した過酷な条件下において
も、安定した抵抗温度特性を示すことが判る。
欠雰囲気下でも安定した低いＢ定数を示すＮＴＣサーミ
スタ素子の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明のＮＴＣサーミスタ素子の製造方
法は、組成が（Ｙ，Ｓｒ）（Ｃｒ，Ｆｅ，Ｔｉ）Ｏ3で
構成される成分を含有する素子について、焼成後に１１
００℃以上１４００℃未満の温度で３０時間熱処理を行
い、次いで、上記熱処理後の素子に８００〜１１００℃
で３０時間以上の第２熱処理を行う。かかる方法により
得られたＮＴＣサーミスタ素子は、特に低温領域でＢ定
数を著しく低下させると共に、より低温領域でも抵抗値
が出て、抵抗変化範囲が拡大し、各温度における抵抗値
の変化率が６％以内と小さく、金属酸化腐食の激しいセ
ンサ感熱部内部に素子を埋没した過酷な条件下において
も、安定した抵抗温度特性を示すことが判る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、負温度係数サーミ
スタ素子の製造方法に関し、更に詳しくは、従来よりも
低い温度で測定可能なレベルの抵抗値とし、且つ負温度
係数（以下、「Ｂ定数」ともいう。）を低くすることが
できると共に、組成を変化させなくても、高温下あるい
は酸欠雰囲気下で安定した低いＢ定数を示す負温度係数
サーミスタ素子を容易に得ることができる負温度係数サ
ーミスタ素子の製造方法に関する。本発明の製造方法に
より得られた負温度係数サーミスタ素子は、高温下にて
使用される温度センサの感熱素子等に好適に利用され
る。
スタ素子の製造方法に関し、更に詳しくは、従来よりも
低い温度で測定可能なレベルの抵抗値とし、且つ負温度
係数（以下、「Ｂ定数」ともいう。）を低くすることが
できると共に、組成を変化させなくても、高温下あるい
は酸欠雰囲気下で安定した低いＢ定数を示す負温度係数
サーミスタ素子を容易に得ることができる負温度係数サ
ーミスタ素子の製造方法に関する。本発明の製造方法に
より得られた負温度係数サーミスタ素子は、高温下にて
使用される温度センサの感熱素子等に好適に利用され
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、電子機器の温度補償や温度を
検出する用途において、負温度係数サーミスタ素子が広
く用いられている。かかる負温度係数サーミスタ素子を
温度検出に用いる場合、その性能として、広い温度領域
においてＢ定数が小さく、安定であることが求められて
いる。ここでＢ定数とは、温度に対する抵抗値の変化を
示す指標であり、その値が小さいことは、温度変化に対
する抵抗値の変化が小さいことを意味する。そして、現
在のところ、３００〜１０００℃の温度領域において安
定した抵抗温度特性を示すサーミスタ素子が製造されて
いるが、今日では、より低温領域からの温度検知を可能
にするという要請から、現状よりも低い温度で測定可能
なレベルの抵抗値となり、且つ、安定した低Ｂ定数を有
するサーミスタ素子が必要になっている。
検出する用途において、負温度係数サーミスタ素子が広
く用いられている。かかる負温度係数サーミスタ素子を
温度検出に用いる場合、その性能として、広い温度領域
においてＢ定数が小さく、安定であることが求められて
いる。ここでＢ定数とは、温度に対する抵抗値の変化を
示す指標であり、その値が小さいことは、温度変化に対
する抵抗値の変化が小さいことを意味する。そして、現
在のところ、３００〜１０００℃の温度領域において安
定した抵抗温度特性を示すサーミスタ素子が製造されて
いるが、今日では、より低温領域からの温度検知を可能
にするという要請から、現状よりも低い温度で測定可能
なレベルの抵抗値となり、且つ、安定した低Ｂ定数を有
するサーミスタ素子が必要になっている。
【０００３】このようなサーミスタ素子の温度特性は、
通常、材料組成あるいは組成比の変更によって様々なも
のとすることができるが、材料組成あるいは組成比の変
更による場合、サーミスタ素子の温度特性が大きく変化
して不安定となることがある。特にサーミスタ素子が１
０００℃以上の高温下あるいは低酸素雰囲気下に長時間
晒されると、抵抗温度特性が大きく変化してしまうこと
から、上記のような過酷な条件下で安定した低Ｂ定数特
性を維持する事が困難であった。そこで従来より低い温
度で測定可能なレベルの抵抗値を示し、更にＢ定数が低
く、且つ、高温下あるいは低酸素雰囲気下のような過酷
な条件下であっても安定したＢ定数特性を有する負温度
係数サーミスタ素子の開発が求められていた。
通常、材料組成あるいは組成比の変更によって様々なも
のとすることができるが、材料組成あるいは組成比の変
更による場合、サーミスタ素子の温度特性が大きく変化
して不安定となることがある。特にサーミスタ素子が１
０００℃以上の高温下あるいは低酸素雰囲気下に長時間
晒されると、抵抗温度特性が大きく変化してしまうこと
から、上記のような過酷な条件下で安定した低Ｂ定数特
性を維持する事が困難であった。そこで従来より低い温
度で測定可能なレベルの抵抗値を示し、更にＢ定数が低
く、且つ、高温下あるいは低酸素雰囲気下のような過酷
な条件下であっても安定したＢ定数特性を有する負温度
係数サーミスタ素子の開発が求められていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記実情に鑑
みてなされたものであり、従来よりも低い温度で測定可
能なレベルの抵抗値とし、且つＢ定数を低くすることが
できると共に、組成を変化させなくても、高温下あるい
は酸欠雰囲気下で安定した低いＢ定数を示す負温度係数
サーミスタ素子を容易に得ることができる負温度係数サ
ーミスタ素子の製造方法を提供することを目的とする。
みてなされたものであり、従来よりも低い温度で測定可
能なレベルの抵抗値とし、且つＢ定数を低くすることが
できると共に、組成を変化させなくても、高温下あるい
は酸欠雰囲気下で安定した低いＢ定数を示す負温度係数
サーミスタ素子を容易に得ることができる負温度係数サ
ーミスタ素子の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、負温度係
数サーミスタ素子の製造プロセスと抵抗値及びＢ定数と
の関係について検討した結果、焼成された素子に所定温
度で熱処理を行うことにより、組成を変化させなくて
も、従来よりも低い温度で測定可能な抵抗値を示すと共
に、高温下あるいは酸欠雰囲気下でも安定した低Ｂ定数
を示す負温度係数サーミスタ素子が得られることを見出
して本発明を完成するに至った。
数サーミスタ素子の製造プロセスと抵抗値及びＢ定数と
の関係について検討した結果、焼成された素子に所定温
度で熱処理を行うことにより、組成を変化させなくて
も、従来よりも低い温度で測定可能な抵抗値を示すと共
に、高温下あるいは酸欠雰囲気下でも安定した低Ｂ定数
を示す負温度係数サーミスタ素子が得られることを見出
して本発明を完成するに至った。
【０００６】本発明の負温度係数サーミスタ素子の製造
方法は、サーミスタ合成粉末を焼成して得られた熱処理
前素子について、１１００℃以上１４００℃未満で熱処
理を行うことを特徴とする。
方法は、サーミスタ合成粉末を焼成して得られた熱処理
前素子について、１１００℃以上１４００℃未満で熱処
理を行うことを特徴とする。
【０００７】本発明における上記「サーミスタ合成粉
末」とは、これを焼成して熱処理前サーミスタ素子を得
るために使用されるものであり、通常は、原料であるセ
ラミック粉末について、必要に応じて湿式混合、乾燥、
仮焼、整粒等の工程を行い、あるいは焼結助剤やバイン
ダー等を添加することにより調製されるものである。ま
た、本発明において、上記「サーミスタ合成粉末」を焼
成して上記「熱処理前素子」を得るための焼成温度につ
いては、焼成できる限り特に限定はなく、通常は１４０
０〜１７００℃、好ましくは１４００〜１６５０℃、更
に好ましくは１４００〜１６００℃である。かかる範囲
とすることにより、電極に使用しているＰｔ−Ｒｈの劣
化を抑制し、また、サーミスタ素子の結晶粒成長を抑制
することにより、特性のばらつきを低減できるので好ま
しい。
末」とは、これを焼成して熱処理前サーミスタ素子を得
るために使用されるものであり、通常は、原料であるセ
ラミック粉末について、必要に応じて湿式混合、乾燥、
仮焼、整粒等の工程を行い、あるいは焼結助剤やバイン
ダー等を添加することにより調製されるものである。ま
た、本発明において、上記「サーミスタ合成粉末」を焼
成して上記「熱処理前素子」を得るための焼成温度につ
いては、焼成できる限り特に限定はなく、通常は１４０
０〜１７００℃、好ましくは１４００〜１６５０℃、更
に好ましくは１４００〜１６００℃である。かかる範囲
とすることにより、電極に使用しているＰｔ−Ｒｈの劣
化を抑制し、また、サーミスタ素子の結晶粒成長を抑制
することにより、特性のばらつきを低減できるので好ま
しい。
【０００８】本発明の負温度係数サーミスタ素子の製造
方法は、サーミスタ合成粉末を焼成して得られた熱処理
前素子について、更に１１００℃以上１４００℃未満で
熱処理を行うものである。かかる焼成後の熱処理を行う
ことにより、粒内成分が僅かに粒界へ拡散し、熱処理前
よりも粒界抵抗が小さくなる。その結果、素子の組成を
変化させなくても、従来よりも低い温度で測定可能な抵
抗値を示し、且つ、高温下あるいは酸欠雰囲気下で安定
した低いＢ定数を示す負温度係数サーミスタ素子とする
ことができる。また、上記熱処理の温度は、通常は１１
００℃以上１４００℃未満、好ましくは１１００℃〜１
３５０℃、更に好ましくは１１５０℃〜１３５０℃であ
る。上記熱処理の温度が１１００℃未満及び１４００℃
以上では、Ｂ定数、特に低温域（１５０〜６００℃）で
のＢ定数の低下を図ることが困難であることから好まし
くない。一方、上記熱処理の温度を１１００〜１３５０
℃、特に１１５０〜１３５０℃とすると、Ｂ定数、特に
低温域（１５０〜６００℃）でのＢ定数を著しく低下さ
せることができ、より低温領域からの温度検知が可能で
ある負温度係数サーミスタ素子とすることができるので
好ましい。
方法は、サーミスタ合成粉末を焼成して得られた熱処理
前素子について、更に１１００℃以上１４００℃未満で
熱処理を行うものである。かかる焼成後の熱処理を行う
ことにより、粒内成分が僅かに粒界へ拡散し、熱処理前
よりも粒界抵抗が小さくなる。その結果、素子の組成を
変化させなくても、従来よりも低い温度で測定可能な抵
抗値を示し、且つ、高温下あるいは酸欠雰囲気下で安定
した低いＢ定数を示す負温度係数サーミスタ素子とする
ことができる。また、上記熱処理の温度は、通常は１１
００℃以上１４００℃未満、好ましくは１１００℃〜１
３５０℃、更に好ましくは１１５０℃〜１３５０℃であ
る。上記熱処理の温度が１１００℃未満及び１４００℃
以上では、Ｂ定数、特に低温域（１５０〜６００℃）で
のＢ定数の低下を図ることが困難であることから好まし
くない。一方、上記熱処理の温度を１１００〜１３５０
℃、特に１１５０〜１３５０℃とすると、Ｂ定数、特に
低温域（１５０〜６００℃）でのＢ定数を著しく低下さ
せることができ、より低温領域からの温度検知が可能で
ある負温度係数サーミスタ素子とすることができるので
好ましい。
【０００９】本発明の負温度係数サーミスタ素子の製造
方法において、熱処理を行う際の条件についても、熱処
理温度が１１００℃以上１４００℃未満である限り、特
に限定はない。例えば、熱処理を行う場合の雰囲気は、
大気以外の特別な雰囲気でもよいが、コストの面から大
気雰囲気で行うのが好ましい。また、熱処理を行う時間
についても特に限定はなく、通常は５〜５０時間、好ま
しくは１０〜５０時間、更に好ましくは１０〜４０時間
である。熱処理を行う時間を上記範囲とすることによ
り、Ｂ定数、特に低温域（１５０〜６００℃）Ｂ定数を
安定して低下させることができるので好ましい。更に、
成形体の焼成後から熱処理を行うまでの時間についても
特に限定はないが、通常は、成形体の焼成後、成形体の
温度が室温まで低下した後に熱処理を行う。
方法において、熱処理を行う際の条件についても、熱処
理温度が１１００℃以上１４００℃未満である限り、特
に限定はない。例えば、熱処理を行う場合の雰囲気は、
大気以外の特別な雰囲気でもよいが、コストの面から大
気雰囲気で行うのが好ましい。また、熱処理を行う時間
についても特に限定はなく、通常は５〜５０時間、好ま
しくは１０〜５０時間、更に好ましくは１０〜４０時間
である。熱処理を行う時間を上記範囲とすることによ
り、Ｂ定数、特に低温域（１５０〜６００℃）Ｂ定数を
安定して低下させることができるので好ましい。更に、
成形体の焼成後から熱処理を行うまでの時間についても
特に限定はないが、通常は、成形体の焼成後、成形体の
温度が室温まで低下した後に熱処理を行う。
【００１０】また、本発明の負温度係数サーミスタ素子
の製造方法において、上記熱処理後、更に８００〜１１
００℃、好ましくは８５０〜１１００℃、更に好ましく
は９００〜１１００℃の温度で、３０時間以上、好まし
くは１００時間以上、更に好ましくは２００時間以上の
第２熱処理を行うことができる。かかる温度及び処理時
間で熱処理を行うことにより、素子の組成を変化させる
ことなく、上記熱処理により低いサーミスタ素子のＢ定
数を更に安定化することができるので好ましい。この第
２熱処理についても、熱処理温度が８００〜１１００℃
であり、処理時間が３０時間以上であれば、その他の処
理条件については特に限定はない。例えば、熱処理を行
う場合の雰囲気は、大気雰囲気でも、大気以外の特別な
雰囲気でもよい。また、熱処理後から第２熱処理を行う
までの時間についても特に限定はなく、通常は、熱処理
後、成形体の温度が室温まで低下した後に第２熱処理を
行う。
の製造方法において、上記熱処理後、更に８００〜１１
００℃、好ましくは８５０〜１１００℃、更に好ましく
は９００〜１１００℃の温度で、３０時間以上、好まし
くは１００時間以上、更に好ましくは２００時間以上の
第２熱処理を行うことができる。かかる温度及び処理時
間で熱処理を行うことにより、素子の組成を変化させる
ことなく、上記熱処理により低いサーミスタ素子のＢ定
数を更に安定化することができるので好ましい。この第
２熱処理についても、熱処理温度が８００〜１１００℃
であり、処理時間が３０時間以上であれば、その他の処
理条件については特に限定はない。例えば、熱処理を行
う場合の雰囲気は、大気雰囲気でも、大気以外の特別な
雰囲気でもよい。また、熱処理後から第２熱処理を行う
までの時間についても特に限定はなく、通常は、熱処理
後、成形体の温度が室温まで低下した後に第２熱処理を
行う。
【００１１】本発明の負温度係数サーミスタ素子におい
て、素子の成分の組成については、サーミスタ素子が負
の温度係数を有する限り特に限定はないが、通常は、組
成がＡＢＯ3（Ａ：２Ａ族及び３Ａ族元素のうちの１種
以上、Ｂ：２Ｂ族、３Ｂ族、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、
７Ａ族及び８族元素のうちの１種以上）で構成されるぺ
ロブスカイト構造を含有するものである。この場合、上
記組成としなければ、ぺロブスカイト構造を得ることが
できない。
て、素子の成分の組成については、サーミスタ素子が負
の温度係数を有する限り特に限定はないが、通常は、組
成がＡＢＯ3（Ａ：２Ａ族及び３Ａ族元素のうちの１種
以上、Ｂ：２Ｂ族、３Ｂ族、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、
７Ａ族及び８族元素のうちの１種以上）で構成されるぺ
ロブスカイト構造を含有するものである。この場合、上
記組成としなければ、ぺロブスカイト構造を得ることが
できない。
【００１２】上記Ａで表される２Ａ族元素としては、例
えば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｒ等が挙げられ、３
Ａ族元素としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅ
ｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等が挙げられ、この
うちの１種以上を用いることができる。この中で、Ｙの
み又はＹと他の２Ａ族及び３Ａ族元素のうちの少なくと
も１種、特にＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａのうちの少なくと
も１種とすると、熱処理前素子のＢ定数を小さくしてお
くことができるので好ましい。
えば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｒ等が挙げられ、３
Ａ族元素としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅ
ｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等が挙げられ、この
うちの１種以上を用いることができる。この中で、Ｙの
み又はＹと他の２Ａ族及び３Ａ族元素のうちの少なくと
も１種、特にＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａのうちの少なくと
も１種とすると、熱処理前素子のＢ定数を小さくしてお
くことができるので好ましい。
【００１３】また、上記Ｂで表される２Ｂ族元素として
はＺｎ等、３Ｂ族としてはＡｌ、Ｇａ等、４Ａ族元素と
してはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等、５Ａ族としてはＶ、Ｎｂ、
Ｔａ等、６Ａ族元素としてはＣｒ、Ｍｏ、Ｗ等、７Ａ族
元素としてはＭｎ等、８族元素としてはＦｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ等が例示されれ、この内の１種以上を用いることがで
きる。この中で、Ｃｒのみ又はＣｒと他の２Ｂ族、３Ｂ
族、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、７Ａ族及び８族元素の少
なくとも１種、特にＴｉ及び／又はＦｅとすると、各元
素のイオン半径が近接しているため、組成比を自由に変
化させることができるので好ましい。
はＺｎ等、３Ｂ族としてはＡｌ、Ｇａ等、４Ａ族元素と
してはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等、５Ａ族としてはＶ、Ｎｂ、
Ｔａ等、６Ａ族元素としてはＣｒ、Ｍｏ、Ｗ等、７Ａ族
元素としてはＭｎ等、８族元素としてはＦｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ等が例示されれ、この内の１種以上を用いることがで
きる。この中で、Ｃｒのみ又はＣｒと他の２Ｂ族、３Ｂ
族、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、７Ａ族及び８族元素の少
なくとも１種、特にＴｉ及び／又はＦｅとすると、各元
素のイオン半径が近接しているため、組成比を自由に変
化させることができるので好ましい。
【００１４】また、本発明の負温度係数サーミスタ素子
において、サーミスタ素子の成分の組成がＡＢＯ3であ
る場合、特に（Ｙ，Ｓｒ）（Ｃｒ，Ｆｅ，Ｔｉ）Ｏ3と
すると、Ａサイト及びＢサイトそれぞれを占める元素同
士のイオン半径が近接しているため、組成比を自由に変
化させることができるので好ましい。この場合、各元素
の含有比率については特に限定はないが、組成が（Ｙ
1-X，ＳｒX）（Ｃｒ1-Y-Z，ＦｅY，ＴｉZ）Ｏ3で表され
る場合、上記Ｘは０．０１以上０．０８１未満、好まし
くは０．０１〜０．０７５、更に好ましくは０．０５〜
０．０７５とすることができる。また、Ｙ／（１−Ｙ−
Ｚ）は０．０５〜０．４、好ましくは０．１〜０．４、
更に好ましくは０．２〜０．４とすることができる。更
に、上記Ｚは０．０２５〜０．３５、好ましくは０．０
２５〜０．２、更に好ましくは０．０２５〜０．１とす
ることができる。かかる範囲とすることにより、 使用
に適した抵抗温度特性とすることができ、且つ、高温下
あるいは低酸素雰囲気下において、より安定な抵抗温度
特性を示すことから好ましい。
において、サーミスタ素子の成分の組成がＡＢＯ3であ
る場合、特に（Ｙ，Ｓｒ）（Ｃｒ，Ｆｅ，Ｔｉ）Ｏ3と
すると、Ａサイト及びＢサイトそれぞれを占める元素同
士のイオン半径が近接しているため、組成比を自由に変
化させることができるので好ましい。この場合、各元素
の含有比率については特に限定はないが、組成が（Ｙ
1-X，ＳｒX）（Ｃｒ1-Y-Z，ＦｅY，ＴｉZ）Ｏ3で表され
る場合、上記Ｘは０．０１以上０．０８１未満、好まし
くは０．０１〜０．０７５、更に好ましくは０．０５〜
０．０７５とすることができる。また、Ｙ／（１−Ｙ−
Ｚ）は０．０５〜０．４、好ましくは０．１〜０．４、
更に好ましくは０．２〜０．４とすることができる。更
に、上記Ｚは０．０２５〜０．３５、好ましくは０．０
２５〜０．２、更に好ましくは０．０２５〜０．１とす
ることができる。かかる範囲とすることにより、 使用
に適した抵抗温度特性とすることができ、且つ、高温下
あるいは低酸素雰囲気下において、より安定な抵抗温度
特性を示すことから好ましい。
【００１５】本発明のサーミスタ素子では、上記サーミ
スタ合成粉末を所定形状に成形して焼結するものである
ことから、焼結助剤を用いることができる。かかる焼結
助剤としては、例えば、ＳｉＯ2、ＣａＳｉＯ3、ＳｒＳ
ｉＯ3等が挙げられる。また、その使用量についても特
に限定はないが、焼結助剤としてＳｉＯ2を用いる際
は、サーミスタ合成粉末全量を１００質量％とした場
合、通常は０．３〜１０質量％、好ましくは０．５〜１
０質量％、更に好ましくは０．８〜５質量％である。か
かる範囲とすることにより、低温による焼成が可能とな
り、強度が大きく、高温安定性に優れた素子とすること
ができるので好ましい。
スタ合成粉末を所定形状に成形して焼結するものである
ことから、焼結助剤を用いることができる。かかる焼結
助剤としては、例えば、ＳｉＯ2、ＣａＳｉＯ3、ＳｒＳ
ｉＯ3等が挙げられる。また、その使用量についても特
に限定はないが、焼結助剤としてＳｉＯ2を用いる際
は、サーミスタ合成粉末全量を１００質量％とした場
合、通常は０．３〜１０質量％、好ましくは０．５〜１
０質量％、更に好ましくは０．８〜５質量％である。か
かる範囲とすることにより、低温による焼成が可能とな
り、強度が大きく、高温安定性に優れた素子とすること
ができるので好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について、実施例及
び比較例を挙げて具体的に説明する。 ＜１＞実験例１ （１）負温度係数サーミスタ素子及びセンサの製造 原料粉末として、Ｙ2Ｏ3、ＳｒＣＯ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｆｅ2
Ｏ3及びＴｉＯ2を用いた。そして、組成（Ｙ1-X，Ｓ
ｒX）（Ｃｒ1-Y-Z，ＦｅY，ＴｉZ）Ｏ3におけるＸ、Ｙ
／（１−Ｙ−Ｚ）及びＺが表１に示す値となるように、
上記原料粉末を秤量し、これを湿式混合して乾燥するこ
とにより、原料粉末混合物を調製した。次いで、該原料
粉末混合物を１４００℃、大気雰囲気下で２時間仮焼
後、焼結助剤としてＳｉＯ2を添加し、その後、湿式粉
砕及び乾燥を行うことにより、サーミスタ合成粉末を得
た。そして、該サーミスタ合成粉末にバインダーを添加
して乾燥後、整粒してプレス粉末とし、これをプレス成
型後、１５５０℃、大気雰囲気下で１時間焼成を行って
サーミスタ素子を得た。次いで、上記焼成により得られ
たサーミスタ素子について、大気雰囲気下、表１に示す
条件で熱処理を行うことにより、以下の性能試験で使用
する実施例１〜３及び比較例１〜３の各負温度係数サー
ミスタ素子を得た。
び比較例を挙げて具体的に説明する。 ＜１＞実験例１ （１）負温度係数サーミスタ素子及びセンサの製造 原料粉末として、Ｙ2Ｏ3、ＳｒＣＯ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｆｅ2
Ｏ3及びＴｉＯ2を用いた。そして、組成（Ｙ1-X，Ｓ
ｒX）（Ｃｒ1-Y-Z，ＦｅY，ＴｉZ）Ｏ3におけるＸ、Ｙ
／（１−Ｙ−Ｚ）及びＺが表１に示す値となるように、
上記原料粉末を秤量し、これを湿式混合して乾燥するこ
とにより、原料粉末混合物を調製した。次いで、該原料
粉末混合物を１４００℃、大気雰囲気下で２時間仮焼
後、焼結助剤としてＳｉＯ2を添加し、その後、湿式粉
砕及び乾燥を行うことにより、サーミスタ合成粉末を得
た。そして、該サーミスタ合成粉末にバインダーを添加
して乾燥後、整粒してプレス粉末とし、これをプレス成
型後、１５５０℃、大気雰囲気下で１時間焼成を行って
サーミスタ素子を得た。次いで、上記焼成により得られ
たサーミスタ素子について、大気雰囲気下、表１に示す
条件で熱処理を行うことにより、以下の性能試験で使用
する実施例１〜３及び比較例１〜３の各負温度係数サー
ミスタ素子を得た。
【００１７】（２）性能試験（Ｂ定数及び抵抗値の測
定） 上記実施例１〜３及び比較例１〜３の各負温度係数サー
ミスタ素子について、１５０℃、６００℃及び９００℃
における抵抗値（ｋΩ）を測定した。そして、得られた
抵抗値に基づいて、下記式によりＢ定数（Ｋ）を算出し
た。また、算出されたＢ定数に基づいて、熱処理無しの
比較例１の負温度係数サーミスタ素子のＢ定数に対する
Ｂ定数低下率（％）を求めた。この結果を表１に、ま
た、熱処理温度（℃）とＢ定数低下率（％）との関係を
グラフ化したものを図１に示す。尚、表１において、Ｂ
定数低下率（％）がマイナスの値を示しているのは、測
定されたＢ定数が比較例１のＢ定数よりも減少している
ことを示す。 Ｂ＝ｌｎ（Ｒ／Ｒ0）／（１／ｋ−１／ｋ0） Ｂ；Ｂ定数（Ｋ） ｋ、ｋ0；測定温度（Ｋ）〔ｋ
＞ｋ0〕 Ｒ；測定温度ｋ（Ｋ）での抵抗値（ｋΩ） Ｒ0；測定温度ｋ0（Ｋ）での抵抗値（ｋΩ）
定） 上記実施例１〜３及び比較例１〜３の各負温度係数サー
ミスタ素子について、１５０℃、６００℃及び９００℃
における抵抗値（ｋΩ）を測定した。そして、得られた
抵抗値に基づいて、下記式によりＢ定数（Ｋ）を算出し
た。また、算出されたＢ定数に基づいて、熱処理無しの
比較例１の負温度係数サーミスタ素子のＢ定数に対する
Ｂ定数低下率（％）を求めた。この結果を表１に、ま
た、熱処理温度（℃）とＢ定数低下率（％）との関係を
グラフ化したものを図１に示す。尚、表１において、Ｂ
定数低下率（％）がマイナスの値を示しているのは、測
定されたＢ定数が比較例１のＢ定数よりも減少している
ことを示す。 Ｂ＝ｌｎ（Ｒ／Ｒ0）／（１／ｋ−１／ｋ0） Ｂ；Ｂ定数（Ｋ） ｋ、ｋ0；測定温度（Ｋ）〔ｋ
＞ｋ0〕 Ｒ；測定温度ｋ（Ｋ）での抵抗値（ｋΩ） Ｒ0；測定温度ｋ0（Ｋ）での抵抗値（ｋΩ）
【００１８】
【表１】
【００１９】（３）実験例１の結果 表１及び図１より、１５５０℃焼成後に１１００〜１３
００℃で熱処理を行っている実施例１〜３のＢ定数は、
焼成後に熱処理を行っていない比較例１と比べて、−５
〜−３３％（１５０〜６００℃）、０〜−９％（６００
〜９００℃）と低下し、特に低温領域でのＢ定数の低下
が著しいことが判る。また、熱処理温度が１２００〜１
３００℃の実施例２〜３のサーミスタ素子のＢ定数は、
焼成後に熱処理を行っていない比較例１と比べて、−２
３〜−３３％（１５０〜６００℃）、−６〜−９％（６
００〜９００℃）と著しく低下していることが判る。こ
れに対し、焼成後の熱処理温度が１０００℃である比較
例２のＢ定数は、焼成後に熱処理を行っていない比較例
１と比べて、−３％（１５０〜６００℃）、０％（６０
０〜９００℃）であり、焼成後の熱処理温度が１４００
℃である比較例３のサーミスタ素子のＢ定数は、１％
（１５０〜６００℃）、０％（６００〜９００℃）であ
り、いずれも低Ｂ定数化が不十分であることが判る。
００℃で熱処理を行っている実施例１〜３のＢ定数は、
焼成後に熱処理を行っていない比較例１と比べて、−５
〜−３３％（１５０〜６００℃）、０〜−９％（６００
〜９００℃）と低下し、特に低温領域でのＢ定数の低下
が著しいことが判る。また、熱処理温度が１２００〜１
３００℃の実施例２〜３のサーミスタ素子のＢ定数は、
焼成後に熱処理を行っていない比較例１と比べて、−２
３〜−３３％（１５０〜６００℃）、−６〜−９％（６
００〜９００℃）と著しく低下していることが判る。こ
れに対し、焼成後の熱処理温度が１０００℃である比較
例２のＢ定数は、焼成後に熱処理を行っていない比較例
１と比べて、−３％（１５０〜６００℃）、０％（６０
０〜９００℃）であり、焼成後の熱処理温度が１４００
℃である比較例３のサーミスタ素子のＢ定数は、１％
（１５０〜６００℃）、０％（６００〜９００℃）であ
り、いずれも低Ｂ定数化が不十分であることが判る。
【００２０】＜２＞実験例２ （１）負温度係数サーミスタ素子及びセンサの製造 組成（Ｙ1-X，ＳｒX）（Ｃｒ1-Y-Z，ＦｅY，ＴｉZ）Ｏ3
におけるＸ、Ｙ／（１−Ｙ−Ｚ）及びＺが表２に示す値
となるように、上記実験例１と同じ原料粉末を用い、同
じ方法によりサーミスタ素子を得た。次いで、得られた
サーミスタ素子をアッセンブリ後、１３００℃、大気雰
囲気下で３０時間第１熱処理を行い、室温に冷却後、１
０００℃、大気雰囲気下で２００時間第２熱処理を行っ
て、以下の性能試験で使用する実施例４の負温度係数サ
ーミスタ素子を得た。また、組成を変えると共に、上記
第１熱処理及び第２熱処理を行わない負温度係数サーミ
スタ素子を比較例４及び比較例５とした。
におけるＸ、Ｙ／（１−Ｙ−Ｚ）及びＺが表２に示す値
となるように、上記実験例１と同じ原料粉末を用い、同
じ方法によりサーミスタ素子を得た。次いで、得られた
サーミスタ素子をアッセンブリ後、１３００℃、大気雰
囲気下で３０時間第１熱処理を行い、室温に冷却後、１
０００℃、大気雰囲気下で２００時間第２熱処理を行っ
て、以下の性能試験で使用する実施例４の負温度係数サ
ーミスタ素子を得た。また、組成を変えると共に、上記
第１熱処理及び第２熱処理を行わない負温度係数サーミ
スタ素子を比較例４及び比較例５とした。
【００２１】（２）性能試験 上記実施例４、比較例４〜５の負温度係数サーミスタ素
子と、上記実験例１で製造した実施例３及び比較例１の
負温度係数サーミスタ素子を組み込んだセンサー完成品
について、１５０、６００及び９００℃における抵抗値
（ｋΩ）を測定し、得られた抵抗値に基づいて、実験例
１の式によりＢ定数（Ｋ）を算出した。次いで、センサ
ー完成品の感熱部を１０００℃の温度条件にて１５０時
間連続放置し、放置後に再び上記３ポイントの温度で耐
久後抵抗値（ｋΩ）を測定した（比較例１では、１５０
℃における抵抗値を測定できなかったので、代わりに３
００℃で測定した。）。そして、得られた測定値から次
式に基づき、加熱による抵抗値の変化率（％）及び温度
換算値（℃）を計算した。その結果を表２に示す。 変化率＝（ａ−ｂ）×１００／ｂ 変化率の温度換算値＝１／〔ｌｎ（ａ／ｂ）／Ｂ＋１／
ｋ〕−ｋ ａ；各温度での耐久後抵抗値（ｋΩ） ｂ；各温度での
初期抵抗値（ｋΩ） ｋ；抵抗値を測定した時の絶対温度（Ｋ）
子と、上記実験例１で製造した実施例３及び比較例１の
負温度係数サーミスタ素子を組み込んだセンサー完成品
について、１５０、６００及び９００℃における抵抗値
（ｋΩ）を測定し、得られた抵抗値に基づいて、実験例
１の式によりＢ定数（Ｋ）を算出した。次いで、センサ
ー完成品の感熱部を１０００℃の温度条件にて１５０時
間連続放置し、放置後に再び上記３ポイントの温度で耐
久後抵抗値（ｋΩ）を測定した（比較例１では、１５０
℃における抵抗値を測定できなかったので、代わりに３
００℃で測定した。）。そして、得られた測定値から次
式に基づき、加熱による抵抗値の変化率（％）及び温度
換算値（℃）を計算した。その結果を表２に示す。 変化率＝（ａ−ｂ）×１００／ｂ 変化率の温度換算値＝１／〔ｌｎ（ａ／ｂ）／Ｂ＋１／
ｋ〕−ｋ ａ；各温度での耐久後抵抗値（ｋΩ） ｂ；各温度での
初期抵抗値（ｋΩ） ｋ；抵抗値を測定した時の絶対温度（Ｋ）
【００２２】
【表２】
【００２３】（３）実験例２の結果 表２より、焼成後の熱処理を行っていない比較例１では
３００℃までしか抵抗値が出ないのに対して、比較例１
と同じ原料組成で焼成後の第１熱処理及び第２熱処理を
行っている実施例４では、１５０℃での抵抗値が３２７
〜３７１ｋΩであり、比較例１より抵抗変化範囲が拡大
していることが判る。また、実施例４及び比較例１は、
いずれも各温度における耐久後の抵抗値の変化率が−６
％〜＋４％、温度換算値が−５℃〜＋５℃の範囲である
ことから、実施例４は、比較例１と比べて検知範囲が１
５０〜９００℃と拡張されているにもかかわらず、同程
度の安定な特性を示すものであることが判る。
３００℃までしか抵抗値が出ないのに対して、比較例１
と同じ原料組成で焼成後の第１熱処理及び第２熱処理を
行っている実施例４では、１５０℃での抵抗値が３２７
〜３７１ｋΩであり、比較例１より抵抗変化範囲が拡大
していることが判る。また、実施例４及び比較例１は、
いずれも各温度における耐久後の抵抗値の変化率が−６
％〜＋４％、温度換算値が−５℃〜＋５℃の範囲である
ことから、実施例４は、比較例１と比べて検知範囲が１
５０〜９００℃と拡張されているにもかかわらず、同程
度の安定な特性を示すものであることが判る。
【００２４】また、表２より、同じ原料組成で第１熱処
理のみを行っている実施例３では、耐久後の抵抗値の変
化率が−１８％〜＋７％、温度換算値が−１１℃〜＋８
℃の範囲であるのに対し、第１熱処理と第２熱処理の両
方を行っている実施例４では、耐久後の抵抗値の変化率
が−６％〜＋３％、温度換算値が−５℃〜＋２℃と小さ
いことが判る。特に１５０℃の低温領域では、実施例３
では、耐久後の抵抗値の変化率が−１８％〜−１３％、
温度換算値が＋５℃〜＋８℃の範囲であるのに対し、実
施例４では、耐久後の抵抗値の変化率が−６％〜−１
％、温度換算値が０℃〜＋２℃の範囲と、著しく小さい
ことが判る。この結果より、第２熱処理を行うことによ
り、負温度係数サーミスタ素子の特性、特に低温領域で
の特性を更に安定化することができることが判る。
理のみを行っている実施例３では、耐久後の抵抗値の変
化率が−１８％〜＋７％、温度換算値が−１１℃〜＋８
℃の範囲であるのに対し、第１熱処理と第２熱処理の両
方を行っている実施例４では、耐久後の抵抗値の変化率
が−６％〜＋３％、温度換算値が−５℃〜＋２℃と小さ
いことが判る。特に１５０℃の低温領域では、実施例３
では、耐久後の抵抗値の変化率が−１８％〜−１３％、
温度換算値が＋５℃〜＋８℃の範囲であるのに対し、実
施例４では、耐久後の抵抗値の変化率が−６％〜−１
％、温度換算値が０℃〜＋２℃の範囲と、著しく小さい
ことが判る。この結果より、第２熱処理を行うことによ
り、負温度係数サーミスタ素子の特性、特に低温領域で
の特性を更に安定化することができることが判る。
【００２５】更に、表２より、実施例４では、各温度に
おける抵抗値の変化率が−６％〜＋３％、温度換算値が
−５℃〜＋３℃と小さく、金属酸化腐食の激しいセンサ
感熱部内部に素子を埋没した過酷な条件下においても、
安定した抵抗温度特性を示すことが判る。これに対し、
サーミスタ素子の組成を変化させた比較例４及び比較例
５では、各温度における抵抗値の変化率が−４７％〜１
０６％、温度換算値が−２９℃〜３５℃と大きく、特に
６００℃以下で著しく大きくなっていることから、抵抗
温度特性が不安定で、金属酸化腐食の激しいセンサ感熱
部内部に素子を埋没した過酷な条件下に耐えられないも
のであることが判る。
おける抵抗値の変化率が−６％〜＋３％、温度換算値が
−５℃〜＋３℃と小さく、金属酸化腐食の激しいセンサ
感熱部内部に素子を埋没した過酷な条件下においても、
安定した抵抗温度特性を示すことが判る。これに対し、
サーミスタ素子の組成を変化させた比較例４及び比較例
５では、各温度における抵抗値の変化率が−４７％〜１
０６％、温度換算値が−２９℃〜３５℃と大きく、特に
６００℃以下で著しく大きくなっていることから、抵抗
温度特性が不安定で、金属酸化腐食の激しいセンサ感熱
部内部に素子を埋没した過酷な条件下に耐えられないも
のであることが判る。
【００２６】尚、本発明においては、前記具体的実施例
に示すものに限られず、目的、用途に応じて種々変更し
た実施例とすることができる。
に示すものに限られず、目的、用途に応じて種々変更し
た実施例とすることができる。
【００２７】
【発明の効果】本発明の負温度係数サーミスタ素子の製
造方法によれば、従来よりも低い温度で測定可能なレベ
ルの抵抗値とし、Ｂ定数を低くすることができると共
に、組成を変化させなくても、高温下あるいは酸欠雰囲
気下でも安定した低Ｂ定数を示す負温度係数サーミスタ
素子を得ることができる。よって、従来の負温度係数サ
ーミスタ素子と比較して、より低温領域からの温度検知
が可能であり、また、高温酸化雰囲気下のように、過酷
な条件下で安定した低Ｂ定数特性を維持することができ
るので、高温酸化雰囲気下にて使用される温度センサの
感熱素子等に好適に利用することができる。
造方法によれば、従来よりも低い温度で測定可能なレベ
ルの抵抗値とし、Ｂ定数を低くすることができると共
に、組成を変化させなくても、高温下あるいは酸欠雰囲
気下でも安定した低Ｂ定数を示す負温度係数サーミスタ
素子を得ることができる。よって、従来の負温度係数サ
ーミスタ素子と比較して、より低温領域からの温度検知
が可能であり、また、高温酸化雰囲気下のように、過酷
な条件下で安定した低Ｂ定数特性を維持することができ
るので、高温酸化雰囲気下にて使用される温度センサの
感熱素子等に好適に利用することができる。
【図１】実験例１における熱処理温度（℃）とＢ定数低
下率（％）のグラフである。
下率（％）のグラフである。
Claims (7)
- 【請求項１】 サーミスタ合成粉末を焼成して得られた
熱処理前素子について、１１００℃以上１４００℃未満
で熱処理を行うことを特徴とする負温度係数サーミスタ
素子の製造方法。 - 【請求項２】 上記熱処理後の素子に８００〜１１００
℃で３０時間以上の第２熱処理を行う請求項１記載の負
温度係数サーミスタ素子の製造方法。 - 【請求項３】 上記素子は、組成がＡＢＯ3（Ａ：２Ａ
族及び３Ａ族元素のうちの１種以上、Ｂ：２Ｂ族、３Ｂ
族、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、７Ａ族及び８族元素のう
ちの１種以上）で構成される成分を含有するものである
請求項１又は２記載の負温度係数サーミスタ素子の製造
方法。 - 【請求項４】 上記Ａはイットリウム元素のみ又はイッ
トリウム元素と他の２Ａ族及び３Ａ族元素のうちの１種
以上との組み合わせであり、且つ、上記Ｂはクロム元素
のみ又はクロム元素と他の２Ｂ族、３Ｂ族、４Ａ族、５
Ａ族、６Ａ族、７Ａ族及び８族元素のうちの１種以上と
の組み合わせである請求項３記載の負温度係数サーミス
タ素子の製造方法。 - 【請求項５】 上記素子は、組成が（Ｙ，Ｓｒ）（Ｃ
ｒ，Ｆｅ，Ｔｉ）Ｏ3で構成される成分を含有するもの
である請求項１又は２記載の負温度係数サーミスタ素子
の製造方法。 - 【請求項６】 上記素子は、組成が（Ｙ1-X，ＳｒX）
（Ｃｒ1-Y-Z，ＦｅY，ＴｉZ）Ｏ3（０．０１≦Ｘ＜０．
０８１、０．０５≦Ｙ／（１−Ｙ−Ｚ）≦０．４、０．
０２５≦Ｚ≦０．３５）である請求項１又は２記載の負
温度係数サーミスタ素子の製造方法。 - 【請求項７】 上記素子は、サーミスタ合成粉末全量を
１００質量％とした場合、０．３〜１０質量％のＳｉＯ
2を含有するサーミスタ合成粉末を焼成することにより
得られたものである請求項１乃至６のいずれかに記載の
負温度係数サーミスタ素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001133493A JP2002329602A (ja) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | 負温度係数サーミスタ素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001133493A JP2002329602A (ja) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | 負温度係数サーミスタ素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002329602A true JP2002329602A (ja) | 2002-11-15 |
Family
ID=18981343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001133493A Pending JP2002329602A (ja) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | 負温度係数サーミスタ素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002329602A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5083639B2 (ja) * | 2008-03-28 | 2012-11-28 | 株式会社村田製作所 | Ｎｔｃサーミスタ磁器、及びｎｔｃサーミスタ磁器の製造方法、並びにｎｔｃサーミスタ |
| KR101388923B1 (ko) * | 2012-12-10 | 2014-04-24 | 자동차부품연구원 | 부온도계수 서미스터 및 그 제조 방법 |
| CN106348733A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-25 | 南京时恒电子科技有限公司 | 一种高精度ntc材料及其制造方法 |
| CN110156478A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-08-23 | 宁波科联电子有限公司 | 一种低温烧结氧化物热敏元件、制造装置及其制造方法 |
-
2001
- 2001-04-27 JP JP2001133493A patent/JP2002329602A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5083639B2 (ja) * | 2008-03-28 | 2012-11-28 | 株式会社村田製作所 | Ｎｔｃサーミスタ磁器、及びｎｔｃサーミスタ磁器の製造方法、並びにｎｔｃサーミスタ |
| KR101388923B1 (ko) * | 2012-12-10 | 2014-04-24 | 자동차부품연구원 | 부온도계수 서미스터 및 그 제조 방법 |
| CN106348733A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-25 | 南京时恒电子科技有限公司 | 一种高精度ntc材料及其制造方法 |
| CN106348733B (zh) * | 2016-08-25 | 2020-09-08 | 南京时恒电子科技有限公司 | 一种高精度ntc材料及其制造方法 |
| CN110156478A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-08-23 | 宁波科联电子有限公司 | 一种低温烧结氧化物热敏元件、制造装置及其制造方法 |
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