JP5256897B2 - サーミスタ用金属酸化物焼結体、サーミスタ素子及びサーミスタ温度センサ並びにサーミスタ用金属酸化物焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
自動車エンジン周りの触媒温度等を測定するには、1000℃付近の高温まで測定可能なサーミスタ素子が求められるが、このような高温用サーミスタに重要な特性として、高温での抵抗値変化が少ないことが挙げられる。しかしながら、上記従来の材料では高温保持試験において抵抗値低下がやや大きく、用途によっては使用できない場合があった。
したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
このサーミスタ用金属酸化物焼結体は、一般式:La(Cr1−xMnx)O3(ただし、x=0.0〜0.6)で示される複合酸化物を含むので、Mn系ペロブスカイト酸化物としてAサイトにLaが配され、酸素の出入りが少なくなると共に、Mn比率を0.6以下に設定していることで、抵抗値変化が大きく抑えられる。なお、Mn比率が多い領域(Mn>0.6)では、酸素欠損を生じ易く、抵抗値変化が大きくなる。
なお、この本発明の一般式において、x=0.2〜0.6であることがより好ましい。
なお、この本発明の一般式において、x=0.2〜0.6、y=0.2〜0.95であることがより好ましい。
なお、この本発明の一般式において、x=0.2〜0.6、y=0.1〜0.95であることがより好ましい。
すなわち、本発明に係るサーミスタ用金属酸化物焼結体及びそのサーミスタ用金属酸化物焼結体の製造方法によれば、Mn系ペロブスカイト酸化物としてAサイトにLaが配された一般式:La(Cr1−xMnx)O3(ただし、x=0.0〜0.6)で示される複合酸化物を含むので、酸素の出入りが少なくなり、抵抗値変化が大きく抑えられる。したがって、本発明のサーミスタ素子及びこれを備えたサーミスタ温度センサでは、高温域での経時変化が小さく低温域から高温域までの広範囲で十分な測定精度が得られ、特に自動車エンジン周りの触媒温度や排気系温度を検出する高温測定用センサとして好適である。
まず、La2O3、Cr2O3及びMnO2の各粉末を秤量後にボールミルに入れ、Zrボールと純水とを適量入れて約24時間混合を行う。混合したものを取り出して乾燥させた後、1100℃、5時間にて焼成し、例えば上記一般式においてx=0.5とされたLa(Cr0.5Mn0.5)O3の仮焼粉を得る。
まず、La2O3、Cr2O3及びMnO2の各粉末を秤量後にボールミルに入れ、Zrボールと純水とを適量入れて約24時間混合を行う。混合したものを取り出して乾燥させた後、1100℃、5時間にて焼成し、例えば上記一般式においてx=0.5とされたLa(Cr0.5Mn0.5)O3の仮焼粉を得る。次に、Zrボールと純水とを用いてボールミルで上記仮焼粉を粉砕した後、乾燥させる。この仮焼粉にさらにCr2O3、MnO2、Y2O3を所定量加えて同様にボールミルで混合し、1300℃で仮焼して上記一般式においてy=0.2とされた(La0.8Y0.2)(Cr0.5Mn0.5)O3仮焼粉を作製する。
すなわち、まずLa2O3−poorの状態でCr2O3、MnO2を過剰に加えて未反応のLa2O3を極力少なくし、残ったCr2O3、MnO2でMn2CrO4を作ることで、La(Cr、Mn)O3とMn2CrO4とを主成分とする混合焼結体を作製している。例えば、上記一般式においてx=0.5、y=0.1とした0.9La(Cr0.5Mn0.5)O3+0.1Mn2CrO4の仮焼粉を得る。
一方でMn比率0.2未満の範囲では焼結性がわるく、焼結にはより高温度が必要になることからMn比率は0.2以上であることが好ましい。
これらサーミスタ用金属酸化物焼結体では、上記各複合酸化物に絶縁体材料であるY2O3が含まれているので、Y2O3の添加に応じて高抵抗化を容易に図ることができる。
Claims (13)
- サーミスタに用いられる金属酸化物焼結体であって、
一般式:La(Cr1−xMnx)O3(ただし、x=0.2〜0.6)で示される複合酸化物を含むことを特徴とするサーミスタ用金属酸化物焼結体。 - 請求項1に記載のサーミスタ用金属酸化物焼結体において、
一般式:(La1−yYy)(Cr1−xMnx)O3(ただし、x=0.2〜0.6、y=0.05〜0.95)で示される焼結体からなることを特徴とするサーミスタ用金属酸化物焼結体。 - 請求項2に記載のサーミスタ用金属酸化物焼結体において、
前記一般式において、y=0.2〜0.95であることを特徴とするサーミスタ用金属酸化物焼結体。 - 請求項1に記載のサーミスタ用金属酸化物焼結体において、
一般式:(1−y)・La(Cr1−xMnx)O3+y・Mn2CrO4(ただし、x=0.2〜0.6、y=0.05〜0.95)で示される混合焼結体からなることを特徴とするサーミスタ用金属酸化物焼結体。 - 請求項4に記載のサーミスタ用金属酸化物焼結体において、
前記一般式において、y=0.1〜0.95であることを特徴とするサーミスタ用金属酸化物焼結体。 - 請求項1から5のいずれか一項に記載のサーミスタ用金属酸化物焼結体において、
前記複合酸化物にY2O3が含まれていることを特徴とするサーミスタ用金属酸化物焼結体。 - 請求項1から6のいずれか一項に記載のサーミスタ用金属酸化物焼結体と、
前記サーミスタ用金属酸化物焼結体に一端が固定された一対のリード線と、を有することを特徴とするサーミスタ素子。 - 請求項7に記載のサーミスタ素子を備えていることを特徴とするサーミスタ温度センサ。
- サーミスタに用いられる金属酸化物焼結体の製造方法であって、
La2O3、Cr2O3及びMnO2の各粉末を混合し焼成して、一般式:La(Cr1−xMnx)O3(ただし、x=0.2〜0.6)で示される複合酸化物の仮焼粉を得る工程を有していることを特徴としているサーミスタ用金属酸化物焼結体の製造方法。 - 請求項9に記載のサーミスタに用いられる金属酸化物焼結体の製造方法において、
La2O3、Cr2O3、MnO2、Y2O3の各粉末を混合し焼成して、(La1−yYy)(Cr1−xMnx)O3(ただし、x=0.2〜0.6、y=0.05〜0.95)で示される混合仮焼粉を得る工程を有していることを特徴としているサーミスタ用金属酸化物焼結体の製造方法。 - 請求項9に記載のサーミスタに用いられる金属酸化物焼結体の製造方法において、
前記仮焼粉にさらにCr2O3、MnO2、Y2O3の各粉末を加えて混合し、仮焼して、(La1−yYy)(Cr1−xMnx)O3(ただし、x=0.2〜0.6、y=0.05〜0.95)で示される混合仮焼粉を得る工程と、
前記混合仮焼粉を成型して焼成する工程と、を有していることを特徴とするサーミスタ用金属酸化物焼結体の製造方法。 - サーミスタに用いられる金属酸化物焼結体の製造方法であって、
La2O3、Y2O3、Cr2O3及びMnO2の各粉末を混合し焼成して、(La1−yYy)(Cr1−xMnx)O3(ただし、x=0.2〜0.6、y=0.05〜0.95)で示される複合酸化物の仮焼粉を得る工程と、
前記仮焼粉を成型して焼成する工程と、を有していることを特徴とするサーミスタ用金属酸化物焼結体の製造方法。 - サーミスタに用いられる金属酸化物焼結体の製造方法であって、
La2O3に対してCr2O3、MnO2を過剰に加えた混合粉末を焼成して、
一般式:(1−y)・La(Cr1−xMnx)O3+y・Mn2CrO4(ただし、x=0.2〜0.6、y=0.05〜0.95)で示される混合焼結体とする工程を有していることを特徴とするサーミスタ用金属酸化物焼結体の製造方法。
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