CN115925418A - 一种低温ntc热敏电阻陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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莫霖
蒋璐莲
蒋朝伦
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Abstract

本发明提供一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法。一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法包括以下步骤：混合原料、搅拌、湿法球磨、干燥检测、粉料预烧、研磨、造粒、模压成型、烧结。本发明通过本发明在制备过程中通过使用研磨装置，可以自动对烘干后聚合起来的CaO、Mn2O3、La2O3混合粉末进行研磨，使其研磨成颗粒分明的状态，并且在研磨过程中，研钵为内部封闭的状态，防止研磨时有粉末飞出，产生损失，便于之后的过筛和检测，减小了物料的损失，同时节省了人力。

Description

一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于热敏材料技术领域，具体涉及一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法。
背景技术
热敏陶瓷是一类其电阻率随温度发生明显变化的材料。一般按温度系数可分为电阻随温度升高而增大的正温度系数(PTC)、电阻随温度升高而减小的负温度系数(NTC)和电阻在特定温度范围内急剧变化的临界温度系数(CTR)等热敏陶瓷，为了满足空间低温技术需求，低温型NTC指能在-60℃以下工作的NTC热敏电阻，这种电阻在低温环境下灵敏度和稳定性较高，可以用于低温测量和控制。
现有技术常用固相反应法来制粉，固相反应法的优点是工业流程简单，适合大批量生产，缺点是混合后得到的粉体粒径不一，粉体研磨不够均匀，使得烧结时会产生孔隙，最终得到的NTC热敏电阻陶瓷品质参差不齐。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法。
一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，包括如下步骤：
S1：混合原料
称量CaO、Mn2O3、La2O3的固体粉末，记录重量，放入同一容器中，得到初步混合的粉末；
S2：搅拌
将初步混合的粉末放入混料机内，进行搅拌，使粉末混合均匀；
S3：湿法球磨
将混合均匀的粉末放入球磨机内，加入与粉末质量相等的球磨介质，混合球磨12-20小时，得到浆体；
S4：干燥检测
将球磨好的浆体从球磨机内取出，进行干燥并检测；
S5：粉料预烧
在氧化铝坩埚内放入烘干的粉料，先在电阻炉内升温至800-1000℃，保温1-3小时，再降温冷却，得到预烧粉末；
S6：研磨
将预烧粉末进行研磨，得到钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体；
S7：造粒
向得到的钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体中加入粘结剂，进行造粒，置于烘箱中烘干；
S8：模压成型
利用模压机将粉料压制成片状或块状；
S9：烧结
将初步成型的胚体放入电阻炉内，升温烧结，随后冷却至室温，得到NTC热敏电阻陶瓷。
进一步地，所述步骤S4中的干燥检测，具体包括如下步骤：
S4.1：烘干浆体
得到浆体放入烘箱内，烘箱温度设置为80-100℃，时间设置为20-28小时，将浆体的水分烘干，得到粉料；
S4.2：检测
将得到的粉料研磨，进行检测，判断粉末是否合格；
S4.3：二次球磨
将检测不合格的粉末再次加入球磨机内，加入等质量球磨介质，球磨10-14小时；
S4.4：二次检测
将二次研磨的粉末送去检测，将合格的粉末收集起来，随后进行下一步。
进一步地，所述步骤S6中得到的钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体，x的取值范围为0-0.25。
进一步地，所述步骤S7中将粉料置于烘箱中，升温至450-600℃以上，升温速率不超过5℃/min，保温1-2小时，粉料随炉冷却，得到烘干的粉体。
进一步地，所述步骤S8中的模压为在10MPa的压力下保压2-5分钟，得到的胚体直径为8-15毫米，厚度为1-2毫米。
进一步地，所述球磨介质为无水乙醇。
进一步地，所述粘结剂为浓度4-7％的聚乙烯醇。
进一步地，所述步骤S4.2中，将得到的粉料研磨的具体步骤为：
S4.2.1：将研钵对半打开，将粉料放研钵中，关闭研钵，关闭后的研钵为闭合的球体；
S4.2.2：启动旋转电机，在封闭的研钵内对粉料研磨3-5小时，将烘干后聚合的粉末研磨为颗粒分明的状态，随后关闭旋转电机；
S4.2.3：倾斜研钵，使得研钵内的粉料从出料管内倒出，经过筛网，筛网目数为200目，取样1-2克进行测试；
S4.2.4：使用激光粒度分析仪对干燥后的粉料进行检测，得到不同粒径下粉末颗粒的数目，以此为依据判断粉料是否合格。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明在制备过程中通过使用研磨装置，可以自动对烘干后聚合起来的CaO、Mn2O3、La2O3混合粉末进行研磨，使其研磨成颗粒分明的状态，并且在研磨过程中，研钵为内部封闭的状态，防止研磨时有粉末飞出，产生损失，便于之后的过筛和检测，减小了物料的损失，同时节省了人力。
2、本发明通过激光粒度分析仪对研磨后的CaO、Mn2O3、La2O3混合粉末进行检测，得到不同粒径下粉末颗粒的数目，可以判断粉末是否达到制备要求，及时筛选出不合格的粉末，保证了产品的最终品质。
3、本发明的制备过程中，检测后不合格的CaO、Mn2O3、La2O3混合粉末可以再次放入球磨机中球磨，并对球磨后的粉末进行二次检测，保证产品品质的同时，降低了原料的损耗率。
附图说明
图1为本发明的研磨装置结构示意图。
图2为本发明的研磨装置的部分立体结构示意图。
图3为本发明的研磨装置部分剖视立体结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：1-支架，2-研钵，3-连接柱，4-把手，5-旋转电机，6-弧形研磨杆，7-出料管，8-筛网。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，具体包括如下步骤：
本发明还提供了一种低温NTC热敏电阻陶瓷的研磨装置，如图1-图3所示，一种低温NTC热敏电阻陶瓷的研磨装置，包括有支架(1)、研钵(2)、连接柱(3)、把手(4)、旋转电机(5)、弧形研磨杆(6)、出料管(7)和筛网(8)，支架(1)上侧连接有研钵(2)，研钵(2)上侧连接有连接柱(3)，连接柱(3)右侧连接有把手(4)，连接柱(3)下侧安装有旋转电机(5)，旋转电机(5)的输出轴上通过联轴器连接有弧形研磨杆(6)，弧形研磨杆(6)与研钵(2)内壁接触，弧形研磨杆(6)用于研磨研钵(2)内的球磨后待检测的粉末，研钵(2)右侧连通有出料管(7)，出料管(7)内部安装有筛网(8)，筛网(8)的目数为200目，用于过筛需要检测的粉末。
S1：混合原料
称量CaO、Mn2O3、La2O3的固体粉末，记录重量，放入同一容器中，搅拌棒稍微搅拌混合，得到初步混合的粉末；
S2：搅拌
将初步混合的粉末放入混料机内，进一步搅拌，直到CaO、Mn2O3、La2O3的固体粉末完全混合在一起，得到混合均匀的粉末；
S3：湿法球磨
将混合均匀的粉末放入球磨机内，同时，为了加快球磨速率，再向球磨机内加入球磨介质，同时保证球磨过程中混合的CaO、Mn2O3、La2O3固体粉末不会与球磨介质发生反应，球磨介质选择无水乙醇，加入与粉末质量相等的无水乙醇，混合球磨12小时，得到混合的浆体；
S4：干燥检测
随后得到的浆体为无水乙醇与CaO、Mn2O3、La2O3固体粉末的混合物，将得到浆体放入烘箱内，烘箱温度设置为80℃，时间设置为20小时，将浆体的水分烘干，并且由于球磨介质为无水乙醇，无水乙醇在高温环境中迅速蒸发，最终得到不含无水乙醇的粉料，将研钵(2)对半打开，将粉料放研钵(2)中，关闭研钵(2)，启动旋转电机(5)，关闭后的研钵(2)为闭合的球体，可以有效防止球磨后粒径较小的粉料在研磨过程中飞出，防止损失，研磨3小时后关闭旋转电机(5)，将烘干后聚合的粉料研磨为颗粒分明的状态，方便人们随后过筛并对粉料取样进行粒径检测，倾斜研钵(2)，由于取样时需要粉料过200目筛，出料管(7)的筛网(8)为200目，使得研钵(2)内合格的粉料能够经过筛网(8)，最后从出料管(7)内倒出，随后人们对筛出的粉料取样1克进行测试，使用激光粒度分析仪对干燥后的粉料进行检测，得到不同粒径下粉料颗粒的数目，判断粉末是否合格，随后取出研钵(2)内的不合格的粉料，进行检测后不合格的粉末混合，并称量重量，再次加入球磨机内，加入等质量的无水乙醇，球磨10小时，得到二次球磨的粉末，将二次球磨的粉末烘干，加入研钵(2)内，研磨3小时，过筛，使用激光粒度分析仪对二次研磨的粉末进行检测，将合格的粉末收集起来，随后进行下一步；
S5：粉料预烧
在氧化铝坩埚内放入烘干的粉料，先在电阻炉内升温至900℃，保温1小时，再降温冷却，得到预烧粉末；
S6：研磨
将预烧粉末进行研磨，得到钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体，其中，x为0.2；
S7：造粒
向得到的钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体中加入浓度5％的聚乙烯醇，进行造粒，造粒过程中聚乙烯醇作为粘接剂能够提高粉料的流动性，使得粉料在随后的模压和烧结过程中，颗粒与颗粒之间的空隙更小，将粉料置于烘箱中，升温至550℃，升温速率不超过5℃/min，保温1小时，粉料随炉冷却，得到烘干的粉体；
S8：模压成型
利用模压机将粉料压制成片状或块状，在10MPa的压力下保压2分钟，直到压成直径为8毫米，厚度为1毫米的圆片胚体，得到胚体粉粒之间空隙更小，更加紧实；
S9：烧结
将初步成型的胚体放入电阻炉内，升温烧结，使得钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体的胚体达到气孔最小、收缩最大、最致密的状态，也是性能最优良的状态，随后冷却至室温，使得陶瓷性能不变，最终得到NTC热敏电阻陶瓷。
实施例2
一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，具体包括如下步骤：
本发明还提供了一种低温NTC热敏电阻陶瓷的研磨装置，如图1-图3所示，一种低温NTC热敏电阻陶瓷的研磨装置，包括有支架(1)、研钵(2)、连接柱(3)、把手(4)、旋转电机(5)、弧形研磨杆(6)、出料管(7)和筛网(8)，支架(1)上侧连接有研钵(2)，研钵(2)上侧连接有连接柱(3)，连接柱(3)右侧连接有把手(4)，连接柱(3)下侧安装有旋转电机(5)，旋转电机(5)的输出轴上通过联轴器连接有弧形研磨杆(6)，弧形研磨杆(6)与研钵(2)内壁接触，弧形研磨杆(6)用于研磨研钵(2)内的球磨后待检测的粉末，研钵(2)右侧连通有出料管(7)，出料管(7)内部安装有筛网(8)，筛网(8)的目数为200目，用于过筛需要检测的粉末。
S1：混合原料
称量CaO、Mn2O3、La2O3的固体粉末，记录重量，放入同一容器中，搅拌棒稍微搅拌混合，得到初步混合的粉末；
S2：搅拌
将初步混合的粉末放入混料机内，进一步搅拌，直到CaO、Mn2O3、La2O3的固体粉末完全混合在一起，得到混合均匀的粉末；
S3：湿法球磨
将混合均匀的粉末放入球磨机内，同时，为了加快球磨速率，再向球磨机内加入球磨介质，同时保证球磨过程中混合的CaO、Mn2O3、La2O3固体粉末不会与球磨介质发生反应，球磨介质选择无水乙醇，加入与粉末质量相等的无水乙醇，混合球磨16小时，得到混合的浆体；
S4：干燥检测
随后得到的浆体为无水乙醇与CaO、Mn2O3、La2O3固体粉末的混合物，将得到浆体放入烘箱内，烘箱温度设置为85℃，时间设置为24小时，将浆体的水分烘干，并且由于球磨介质为无水乙醇，无水乙醇在高温环境中迅速蒸发，最终得到不含无水乙醇的粉料，将研钵(2)对半打开，将粉料放研钵(2)中，关闭研钵(2)，启动旋转电机(5)，关闭后的研钵(2)为闭合的球体，可以有效防止球磨后粒径较小的粉料在研磨过程中飞出，防止损失，研磨4小时后关闭旋转电机(5)，倾斜研钵(2)，由于取样时需要粉料过200目筛，出料管(7)的筛网(8)为200目，使得研钵(2)内合格的粉料能够经过筛网(8)，最后从出料管(7)内倒出，随后人们对筛出的粉料取样1克进行测试，使用激光粒度分析仪对干燥后的粉料进行检测，得到不同粒径下粉末颗粒的数目，判断粉末是否合格，随后取出研钵(2)内的不合格的粉末，进行检测后不合格的粉末混合，并称量重量，再次加入球磨机内，加入等质量的无水乙醇，球磨12小时，得到二次球磨的粉末，将二次球磨的粉末烘干，加入研钵(2)内，研磨4小时，过筛，使用激光粒度分析仪对二次研磨的粉末进行检测，将合格的粉末收集起来，随后进行下一步；
S5：粉料预烧
在氧化铝坩埚内放入烘干的粉料，先在电阻炉内升温至850℃，保温2小时，再降温冷却，得到预烧粉末；
S6：研磨
将预烧粉末进行研磨，得到钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体，其中，x的取值为0.1；
S7：造粒
向得到的钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体中加入浓度5％的聚乙烯醇，进行造粒，造粒过程中聚乙烯醇作为粘接剂能够提高粉料的流动性，使得粉料在随后的模压和烧结过程中，颗粒与颗粒之间的空隙更小，将粉料置于烘箱中，升温至500℃，升温速率不超过5℃/min，保温2小时，粉料随炉冷却，得到烘干的粉体；
S8：模压成型
利用模压机将粉料压制成片状或块状，在10MPa的压力下保压3分钟，直到压成直径为10毫米，厚度为2毫米的圆片胚体，得到胚体粉粒之间空隙更小，更加紧实；
S9：烧结
将初步成型的胚体放入电阻炉内，升温烧结，使得钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体的胚体达到气孔最小、收缩最大、最致密的状态，也是性能最优良的状态，随后冷却至室温，使得陶瓷性能不变，最终得到NTC热敏电阻陶瓷。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：混合原料
称量CaO、Mn2O3、La2O3的固体粉末，记录重量，放入同一容器中，得到初步混合的粉末；
S2：搅拌
将初步混合的粉末放入混料机内，进行搅拌，将粉末混合均匀；
S3：湿法球磨
将混合均匀的粉末放入球磨机内，加入与粉末质量相等的球磨介质，混合球磨12-20小时，得到浆体；
S4：干燥检测
将球磨好的浆体从球磨机内取出，进行干燥并检测；
S5：粉料预烧
在氧化铝坩埚内放入烘干的粉料，先在电阻炉内升温至800-1000℃，保温1-3小时，再降温冷却，得到预烧粉末；
S6：研磨
将预烧粉末进行研磨，得到钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体；
S7：造粒
向得到的钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体中加入粘结剂，进行造粒，置于烘箱中烘干；
S8：模压成型
利用模压机将粉料压制成片状或块状；
S9：烧结
将初步成型的胚体放入电阻炉内，升温烧结，随后冷却至室温，得到NTC热敏电阻陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的干燥检测，具体包括如下步骤：
S4.1：烘干浆体
得到浆体放入烘箱内，烘箱温度设置为80-100℃，时间设置为20-28小时，将浆体的水分烘干，得到粉料；
S4.2：检测
将得到的粉料研磨，进行检测，判断粉末是否合格；
S4.3：二次球磨
将检测不合格的粉末再次加入球磨机内，加入等质量球磨介质，球磨10-14小时；
S4.4：二次检测
将二次研磨的粉末送去检测，将合格的粉末收集起来，随后进行下一步。
3.根据权利要求2所述的一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述步骤S6中得到的钙钛矿结构La1-xCaxMNO3系列粉体，x的取值范围为0-0.25。
4.根据权利要求1所述的一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述步骤S7中将粉料置于烘箱中，升温至450-600℃，升温速率不超过5℃/min，保温1-2小时，粉料随炉冷却，得到烘干的粉体。
5.根据权利要求1所述的一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述步骤S8中的模压为在10MPa的压力下保压2-5分钟，得到的胚体直径为8-15毫米，厚度为1-2毫米。
6.根据权利要求1所述的一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述球磨介质为无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述粘结剂为浓度4-7％的聚乙烯醇。
8.根据权利要求2所述的一种低温NTC热敏电阻陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述步骤S4.2中，将得到的粉料研磨的具体步骤为：
S4.2.1：将研钵对半打开，将粉料放研钵中，关闭研钵，关闭后的研钵为闭合的球体；
S4.2.2：启动旋转电机，在封闭的研钵内对粉料研磨3-5小时，将烘干后聚合的粉末研磨为颗粒分明的状态，随后关闭旋转电机；
S4.2.3：倾斜研钵，使得研钵内的粉料从出料管内倒出，经过筛网，筛网目数为200目，取样1-2克进行测试；
S4.2.4：使用激光粒度分析仪对干燥后的粉料进行检测，得到不同粒径下粉末颗粒的数目，以此为依据判断粉料是否合格。
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