CN102211924A - 复合相负温度系数热敏陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合相负温度系数热敏陶瓷材料的制备方法，该方法以La2O3、CaO、MnO2、Ni2O3为原料，采用氧化物固相法制备钙钛矿相LaCaMnO与尖晶石相NiMnO粉体，粉体经干燥、煅烧、双相混合研磨、压制成型、烧结后制成。通过该方法获得的复合相负温度系数热敏陶瓷材料其电学参数为：B25/50＝2600K-2962K±1.5％，R25℃＝0.225Ω-47Ω±2％，具有高B值、低阻值、一致性好、稳定性高、可重复的特点，适用于抑制浪涌电流和低温下温度的测量、控制、线路补偿。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用氧化物固相法制备复合相负温度系数热敏粉体及陶瓷材料。
背景技术
负温度系数(NTC)热敏电阻，因其具有测温精度高、互换性好、可靠性高、成本低廉等优点，在温度测量、控制、补偿及通讯设备的远程控制等多方面得到了广泛的应用，被认为是具有极大发展潜力的电子元器件，有着很好的应用前景。通常AB2O4型尖晶石结构是NTC热敏陶瓷材料的主晶相，随着科技和需求的发展，这类材料的局限性也日益突出。当材料的电阻率较高时其B值也高，反之亦然，同时尖晶石结构组成的多元系陶瓷材料的稳定性较差，烧结后的陶瓷处于非平衡状态，造成材料电学性能改变，这两点制约了NTC热敏元件的广阔应用。解决此问题的关键是探索新的NTC热敏陶瓷材料，通过在高阻的尖晶石相中复合一种低阻相，制备双相复合的材料。复合NTC热敏陶瓷的出现大大扩展了材料的研究开发范围，利用复合材料陶瓷中组成相性能上的取长补短，可以设计出一系列的具有潜在应用价值的新型NTC热敏材料。由于复合材料的复合度、联结型可以调整和改变，达到单一材料所不能获得的优良性能，还会由于乘积效应而产生单一材料和技术无法得到的全新特性。
本发明以目前亟需的高精度、高B、低阻元器件为背景，根据对逆势变化热敏陶瓷材料即高B值、低阻值和可靠性的需求为依据，对原料配方、制备方法及烧结工艺进行了设计与优化，本发明首先对材料的配方进行设计，使材料的参数向高B值、低阻值的方向发生逆势变化；再对粉体的预烧温度进行了调控，以及对后来复合块体材料烧结温度的优化，使得参数的逆势变化趋势加强，消减除尖晶石和钙钛矿两个主相外的其他杂相。此外在研磨过程中结合湿磨，使得研磨更充分，研磨粒度更细更均匀，同时也提高了研磨效率。
发明内容
本发明目的在于，提供一种复合相负温度系数热敏陶瓷材料的制备方法，该方法以La2O3、CaO、MnO2、Ni2O3为原料，采用氧化物固相法制备钙钛矿相LaCaMnO与尖晶石相NiMnO粉体材料，粉体经干燥、煅烧、双相混合研磨、压制成型、烧结后制成。通过该方法获得的复合相负温度系数热敏陶瓷材料其电学参数为：B25/50＝2600K-2962K±1.5％，R25℃＝O.225Ω-47Ω±2％，具有高B值、低阻值、一致性好、稳定性高、可重复的特点，适用于抑制浪涌电流和低温下温度的测量、控制、线路补偿。
本发明所述的复合相负温度系数热敏陶瓷材的制备方法，按下列步骤进行：
a、首先以La2O3、CaO、MnO2、Ni2O3为原料，按钙钛矿相LaCaMnO中原子百分比为La∶Ca∶Mn＝30-45∶5-20∶35-65和尖晶石相NiMnO中原子百分比为Ni∶Mn＝30-40∶60-70分别称取置于玛瑙球磨罐中，以水为分散介质，进行湿磨，时间8h；
b、将步骤a中湿磨后的材料在温度80℃下干燥，并研磨1h得到粉体；
c、将步骤b中得到的粉体在温度900℃-1100℃预烧2h，分别得到步骤a中的钙钛矿相LaCaMnO和尖晶石相NiMnO的粉体；
d、将步骤c中得到的钙钛矿相LaCaMnO与尖晶石相NiMnO的粉体按质量比为LaCaMnO∶NiMnO＝0.5-2∶1混合研磨4h，得到混合粉体；
e、将步骤d中得到的混合粉体在10Kg/cm2的压力下压制成Φ10mm的圆片，保压时间为3min，于温度1250℃-1350℃高温烧结2-4h，即可得到复合相负温度系数热敏陶瓷材料。
步骤a球磨为顺逆时针方向交替进行，顺逆时针间隔时间30min。
步骤a控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5∶1∶1。
步骤c钙钛矿相LaCaMnO粉体颗粒度为0.163-1.736μm，尖晶石相NiMnO粉体的颗粒度为0.325-1.642μm。
步骤d得到的混合粉体颗粒度为0.124-1.347μm。
本发明所述的复合相负温度系数热敏陶瓷材的制备方法，充分控制固相反应的参数和工艺条件，制得化学计量比准确，粒度与成分均匀的负温度系数热敏粉体，经煅烧和高温烧结，制备出高B、低阻复合相的负温度系数热敏陶瓷材料，其特点为：
在粉体制备时，磨料的方式对粉体的粒度和均匀性有着重要的影响。本发明采用湿磨的方式，以水为球磨分散介质，在液相的氛围下球磨，由于表面张力的作用，提高了粉体的球磨活性；而且在球磨的过程中顺逆时针方向球磨交替规律进行，使球磨更充分，这样得到的粉体粒度均匀、分散性好，颗粒尺寸小，经成型烧结后得到的材料成瓷性好，热敏陶瓷材料一致性好，稳定性高。
本发明采用钙钛矿相LaCaMnO与尖晶石相NiMnO两相复合制备高B、低阻热敏陶瓷材料，由于复合材料的复合度、联结型可以调整和改变，利用复合材料陶瓷中组成相性能上的取长补短，达到单一相材料所不能获得的优良性能，还会由于乘积效应而产生单一相材料和技术无法得到的全新特性。
制备复合陶瓷材料时，为避免因直接混合MnO2、Ni2O3、La2O3、CaO而造成不能形成严格化学计量比准确的钙钛矿相的LaCaMnO与尖晶石相的NiMnO，达不到两相复合的目的，采用先制取单相的LaCaMnO与NiMnO，然后再将两相复合。设计钙钛矿相LaCaMnO与尖晶石相NiMnO不同的质量比，得到高B、低阻、稳定性高、一致性好的复合负温度系数热敏陶瓷材料。
具体实施方式
实施例1
a、首先以La2O3、CaO、MnO2、Ni2O3为原料，按钙钛矿相LaCaMnO中原子百分比为La∶Ca∶Mn＝30∶5∶65和尖晶石相NiMnO中原子百分比为Ni∶Mn＝30∶70分别称取置于玛瑙球磨罐中，以水为分散介质，进行湿磨，时间8h，控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5∶1∶1，球磨为顺逆时针方向交替进行，顺逆时针间隔时间30min；
b、将步骤a中湿磨后的材料在温度80℃下干燥，并研磨1h得到粉体；
c、将步骤b中得到的粉体在温度900℃下预烧2h，分别得到步骤a中的钙钛矿相LaCaMnO和尖晶石相NiMnO的粉体，钙钛矿相LaCaMnO粉体颗粒度为0.214-1.643μm，尖晶石相NiMnO粉体的颗粒度为0.435-1.547μm；
d、将步骤c中得到的钙钛矿相LaCaMnO与尖晶石相NiMnO的粉体按质量比为LaCaMnO∶NiMnO＝0.5-2∶1混合研磨4h，得到的混合粉体颗粒度为0.224-1.208μm；
e、将步骤d中得到的混合粉体在10Kg/cm2的压力下压制成Φ10mm的圆片，保压时间为3min，于温度1250℃高温烧结2h，即可得到复合相负温度系数热敏陶瓷材料。
将得到的复合相负温度系数热敏陶瓷材料进行电性能测试，得到电学参数B25/50＝2962K±1.5％，R25℃＝47Ω±2％，该材料适用于抑制浪涌电流和低温下温度的测量、控制、线路补偿。
实施例2
a、首先以La2O3、CaO、MnO2、Ni2O3为原料，按钙钛矿相LaCaMnO中原子百分比为La∶Ca∶Mn＝40∶10∶50和尖晶石相NiMnO中原子百分比为Ni∶Mn＝35∶65分别称取置于玛瑙球磨罐中，以水为分散介质，进行湿磨，时间8h，控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5∶1∶1，球磨为顺逆时针方向交替进行，顺逆时针间隔时间30min；
b、将步骤a中湿磨后的材料在温度80℃下干燥，并研磨1h得到粉体；
c、将步骤b中得到的粉体在温度1000℃下预烧2h，分别得到步骤a中的钙钛矿相LaCaMnO颗粒度为0.163-1.625μm和尖晶石相NiMnO颗粒度为0.325-1.349μm的粉体；
d、将步骤c中得到的钙钛矿相LaCaMnO与尖晶石相NiMnO的粉体按质量比为LaCaMnO∶NiMnO＝1∶1混合研磨，时间4h，得到的混合粉体颗粒度为0.124-1.238μm；
e、将步骤d中得到的混合粉体在10Kg/cm2的压力下压制成Φ10mm的圆片，保压时间为3min，于温度1300℃高温烧结3h，即可得到复合相负温度系数热敏陶瓷材料。
将得到的复合相负温度系数热敏陶瓷材料进行电性能测试，其电学参数为B25/50＝2600K±1.5％，R25℃＝0.225Ω±2％，该材料适用于抑制浪涌电流和低温下温度的测量、控制、线路补偿。
实施例3
a、首先以La2O3、CaO、MnO2、Ni2O3为原料，按钙钛矿相LaCaMnO中原子百分比为La∶Ca∶Mn＝45∶20∶35和尖晶石相NiMnO中原子百分比为Ni∶Mn＝40∶60分别称取置于玛瑙球磨罐中，以水为分散介质，进行湿磨，时间8h，控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5∶1∶1，球磨为顺逆时针方向交替进行，顺逆时针间隔时间30min；
b、将步骤a中湿磨后的材料在温度80℃下干燥，并研磨1h得到粉体；
c、将步骤b中得到的粉体在温度1100℃下预烧2h，分别得到步骤a中的钙钛矿相LaCaMnO颗粒度为0.271-1.736μm和尖晶石相NiMnO颗粒度为0.587-1.642μm的粉体；
d、将步骤c中得到的钙钛矿相LaCaMnO与尖晶石相NiMnO的粉体按质量比为LaCaMnO∶NiMnO＝2∶1混合研磨，时间4h，得到的混合粉体颗粒度为0.254-1.347μm；
e、将步骤d中得到的混合粉体在10Kg/cm2的压力下压制成Φ10mm的圆片，保压时间为3min，于温度1350℃高温烧结4h，即可得到复合相负温度系数热敏陶瓷材料。
将得到的复合相负温度系数热敏陶瓷材料进行电性能测试，其电学参数B25/50＝2761K±1.5％，R25℃＝40Ω±2％，该材料适用于抑制浪涌电流和低温下温度的测量、控制、线路补偿。
Claims (5)
1.一种复合相负温度系数热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、首先以La2O3、CaO、MnO2、Ni2O3为原料，按钙钛矿相LaCaMnO原子百分比为La∶Ca∶Mn＝30-45∶5-20∶35-65和尖晶石相NiMnO原子百分比为Ni∶Mn＝30-40∶60-70分别称取置于玛瑙球磨罐中，以水为分散介质，进行湿磨，时间8h；
b、将步骤a中湿磨后的材料在温度80℃下干燥，并研磨1h得到粉体；
c、将步骤b中得到的粉体在温度900℃-1100℃下预烧2h，分别得到步骤a中的钙钛矿相LaCaMnO和尖晶石相NiMnO的粉体；
d、将步骤c中得到的钙钛矿相LaCaMnO与尖晶石相NiMnO的粉体按质量比为LaCaMnO∶NiMnO＝0.5-2∶1混合研磨4h，得到混合粉体；
e、将步骤d中得到的混合粉体在10Kg/cm2的压力下压制成Φ10mm的圆片，保压时间为3min，于温度1250℃-1350℃高温烧结2-4h，即可得到复合相负温度系数热敏陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a球磨为顺逆时针方向交替进行，顺逆时针间隔时间30min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球∶料∶去离子水＝2.5∶1∶1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤c钙钛矿相LaCaMnO粉体颗粒度为0.163-1.736μm，尖晶石相NiMnO粉体的颗粒度为0.325-1.642μm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤d得到的混合粉体颗粒度为0.124-1.347μm。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20200120 Address after: 102f, building 4, Guangdong Zhujiang switch Co., Ltd., No. 11, Nansan Road, Guicheng Street, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: Zhongke sensor (Foshan) Technology Co., Ltd Address before: 830011 No. 40 South Beijing Road, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi, attached 1 Patentee before: The Xinjiang Technical Institute of Physics & Chemistry, Chinese Academy of Scie |
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| TR01 | Transfer of patent right |