CN110174331A - 一种铁矿烧结粘结相高温润湿性测定方法 - Google Patents

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姜涛
钟强
董益佳
饶明军
罗骏
彭志伟
张鑫
朱忠平
刘臣
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Abstract

本发明公开了一种铁矿烧结粘结相高温润湿性测定方法，包括如下步骤：基片制备；将粘结相试样置于制备的基片上；预先升温管炉，当炉体升至指定温度后以一定速率手动匀速将试样送入炉体中；实验过程中拍摄粘结相试样在基片上的熔解、润湿情况，通过专业软件对实验过程中的图像进行分析获取粘结相试样在基片上的接触角，用来表征其高温润湿性能。本发明通过一台带有摄像装置的卧式管炉即可完成铁矿烧结粘结相高温润湿性的测定，具有适用范围广、实验条件可控、操作简单快捷、实验数据无波动、与实际烧结过程相符等优点。

Description

一种铁矿烧结粘结相高温润湿性测定方法
技术领域
本发明属于高炉炼铁中的烧结技术领域，尤其涉及一种铁矿烧结粘结相高温润湿性测定方法。
背景技术
我国钢铁生产工业发展势头迅猛，钢铁产量常年稳居世界第一，虽然目前国家进行供给侧结构性改革，钢铁工业去产能，但由于多年的高速发展，我国钢铁生产总量巨大，近几年粗钢产量一直稳定在8亿吨以上，2018年粗钢产量92800.9万吨。钢铁生产是工业生产中的能耗大户，虽然烧结工序能耗仅占到钢铁生产流程能耗的10％左右，但烧结除生产本身正常能耗外，大量的能源浪费主要体现在废气带走余热量大、烧结设备漏风率高、烧结矿强度低、返矿率高，加之我国钢铁工业基数大，因此烧结工序能耗高的问题亟待解决。
由烧结矿显微结构可知，烧结矿主要由含铁矿物相和粘结相两部分组成，不同结构的粘结相矿物充填于未熔含铁矿物结构之间，由于未熔的含铁矿物相(Fe2O3、Fe3O4)其自身强度均较好，因此提高粘结相自身强度及其与未熔含铁矿物粘结效果可以改善烧结矿质量，降低烧结返矿量，进而降低烧结工序能耗，提高利用系数。对烧结粘结相自身特性研究一直是烧结行业的热门方向。
润湿是指固体界面由固-气界面转变为固-液界面的一种现象。而润湿性是指液体在固体表面铺展的能力或倾向性。固体的润湿性用接触角表示，当液滴滴在固体表面时，润湿性不同可出现不同铺展状态。液滴在固液接触边缘的切线与固体平面间的夹角称为接触角。烧结过程可以简单的分为升温时的液相生成、高温时液相与固相润湿和冷却时的液相凝固三个过程。烧结过程中由于抽风作用的存在,固、液、气三相共存现象满足液固润湿条件。
重庆大学采用通管滴落法(改进的座滴法)研究了铁酸钙系粘结相矿物在不同脉石基片上的润湿现象。此方法是先通过微型烧结法在固定配比条件下提前制备粘结相试样，制备好的固体试样在高温状态下熔融后滴落在基片上开始润湿过程。而烧结过程则是粘结相矿物与未熔固相矿物同时升温，开始反应。其中粘结相矿物与基片之间在升温过程中的反应未被考虑。
东北大学对烧结粘结相物性进行了深入研究，主要包括流动性、液相生成能力、润湿性、自身强度。实验结果表明：当nCaO∶nFe2O3＝1时,铁酸钙粘结相的流动性、液相生成能力、高温润湿性均最好，在粘结相中添加一定量的MgO、Al2O3、SiO2都会使体系流动性、润湿性变差。此方法粘结相试样随炉升温，实验周期较长，波动较大。
北京科技大学通过可视化微型烧结设备观察试样小饼在不同基片上的熔化特性、铺展面积研究了铁矿粉的液相熔融性、流动性。得到了一些较为可行的检测铁矿粉特性的指标，对于实际烧结过程具有一定的指导作用。但仍具有一定的不足之处，如测定熔融特性时试样在合金基片上进行熔融，与实际烧结过程中烧结原料的熔化条件不符。
目前对于烧结粘结相高温润湿性的研究方法均具有一定的不足，对于实际烧结过程的指导意义存在争议。因此，发明一种新的、周期短的、可靠科学的、更加符合实际烧结过程的检测烧结粘结相高温润湿性的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本申请旨在至少解决现有技术中存在的问题之一。为此，本发明的目的之一在于提供一种实验条件可控、操作简单快捷的烧结粘结相高温润湿性测定方法。
为解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案：
一种铁矿烧结粘结相高温润湿性测定方法，包括如下步骤：
基片制备；
将粘结相试样置于制备的基片上；
预先升温管炉，当炉体升至指定温度后将试样送入炉体中开始计时进行润湿性实验；
实验过程中拍摄粘结相试样在基片上的熔解、润湿情况，通过专业软件对实验过程中的图像进行分析获取粘结相试样在基片上的接触角，用来表征其高温润湿性能。
进一步的，基片制备的具体过程为：
对制备基片用的粉末进行研磨；
将研磨后的粉末装载在模具中进行压制成形，制得基片生坯；
将基片生坯进行烧结制得基片烧结坯；
将基片烧结坯打磨制成统一光洁度的实验用基片。
进一步的，预先升温管炉，当炉体升至指定温度后以一定速率手动匀速将试样送入炉体中进行高温润湿性实验。
进一步的，基片烧结坯依次通过100、500、1000、1500、2000、2500目砂纸打磨。
进一步的，通过CCD摄像头实施监测粘结相试样与基片之间的接触角变化。
进一步的，图片处理软件采用PolyPro。
进一步的，润湿性实验温度应高于试样液相完全生成温度50-100℃。
进一步的，炉体选择N2保护气氛。
进一步的，基片采用Fe2O3基片。
进一步的，Fe2O3粉末经无水乙醇润湿、研磨后，置于直径10mm圆柱形模具中，在70Kg压力下保压1min成型，置于试验台静置3小时，在保护气氛下于1450℃焙烧2h，随炉冷却至室温后得到焙烧后的Fe2O3基片。
与现有技术相比，本发明具有的优点在于：
本发明通过测定粘结相与基片之间的接触角表征粘结相高温润湿性，将粘结相试样置于基片正中位置，将炉温预先升至指定温度，模拟实际烧结过程，控制试样升温速率，在保护气氛下进行实验，保持试样接触角稳定状态，方便测定。
该方法考虑到不同粘结相试样液相生成能力不同，对应的实验温度应有所不同，通过实验研究发现最优的实验温度应选在高于粘结相试样液相完全生成温度50-100℃区间内，此区间内粘结相试样与基片之间能够形成较好的润湿现象，测量结果无波动，不同的粘结相试样均适用于此方法。
该方法充分考虑到实际烧结过程，粘结相试样以基片同时升温，且升温速率与实际烧结过程相符均为3min升至最高烧结温度，粘结相较快的在基片上熔化、润湿，实验数据无波动，更加符合实际情况。
该方法仅需一台带有摄像装置的高温卧式管炉即可进行粘结相高温润湿性测定，测量方法简单，可靠；且控制升温速率，每组实验周期短，耗时少。
因此，本方法为一种新的、科学的、原料适应性较广的、更加符合实际烧结情况的、测量便捷迅速的烧结粘结相高温润湿性测定方法。
附图说明
图1为基片示意图；
图2为高温润湿性测定设备示意图；
图3为高温润湿性测定试样装置图；
图4为高温润湿性测定过程实物图；
图5不同Fe2O3组分含量粘结相体系接触角随时间变化图；
图6不同CaO组分含量粘结相体系接触角随时间变化图；
图7不同SiO2组分含量粘结相体系接触角随时间变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1-图4，本发明利用高温润湿性测定设备实现烧结粘结相高温润湿性测定，高温润湿性测定设备包括卧式管炉炉体1、摄像系统4、主控机箱5、送气系统6、水冷系统7和主控电脑8；摄像系统4正对卧式管炉炉体1，对炉体内刚玉炉管3的试样进行实时拍照，采集图像数据，送气系统6用于向卧式管炉炉体1内通入保护气体，主控机箱5与卧式管炉炉体1的发热组件2电性连接，用于控制卧式管炉炉体的升温；水冷系统7用于对炉体进行降温冷却。摄像系统依次与主控机箱和主控电脑，用于实时输出采用的图像数据，至于发热组件2、摄像系统4、主控机箱5以及主控电脑8组成的控制电路，均为电控领域常规设计，在此不再赘述。
参见图3和图4，一种烧结粘结相高温润湿性测定方法，包括如下步骤：
基片制备；
将粘结相试样9置于制作制备的基片10上；
预先升温管炉，当炉体升至指定温度后将基片10连同粘结相试样9置于刚玉瓷舟11上，在刚玉瓷舟11与基片10之间垫有刚玉垫板12，以一定速率手动匀速将试样送入炉体中开始计时进行润湿性实验实验过程中拍摄粘结相试样在基片上的熔解、润湿情况，通过专业软件对实验过程中的图像进行分析获取粘结相试样在基片上的接触角，用来表征其高温润湿性能。
基片制作的具体过程为：
对制作基片用的粉末进行研磨；
将研磨后的粉末装载在模具中进行压制成形，制得基片生坯；
将基片生坯进行烧结制得基片烧结坯；
将基片烧结坯打磨制成统一光洁度的实验用基片，如图1所示。
具体的，基片烧结坯依次通过100、500、1000、1500、2000、2500目砂纸打磨。通过摄像系统4的CCD摄像头实施监测粘结相试样与基片之间的接触角变化。
基片采用Fe2O3基片，其制作过程为：使用Fe2O3纯试剂制备，Fe2O3纯试剂(粉末)经无水乙醇润湿、研磨后，称取固定量的试剂置于直径10mm圆柱形模具中，在70Kg压力下保压1min成型，置于试验台静置3小时，在马弗炉中空气气氛下1450℃焙烧2h，随炉冷却至室温后得到焙烧后的Fe2O3基片。
测定方法：
(1)原料准备。将实验配制粘结相试样的试剂、矿物等置于烘箱中干燥2h以上，使其充分脱水，在将试剂、矿物细磨。
(2)粘结相液相生成能力测试。采用三角锥法测定配制的粘结相液相生成能力，得到其液相完全生成温度。
(3)粘结相团块制备。按照实验所需比例将粘结相试样各组分称量，置于玛瑙研钵中混匀，加入一定的无水乙醇进行润湿，在充分研磨后称取固定量的混匀矿置于直径3mm的圆柱状模具中压制成型。
(4)高温润湿性测定。将团块置于基片正中心，如图3所示，固定升温时间为3min，将试样手动匀速送入恒定稳定下的管炉中开始润湿性实验，实验气氛保持为N2气氛。实验过程中拍摄粘结相在基片上的熔解、润湿情况，通过专业软件PolyPro对实验过程中的图像进行分析获取粘结相在基片上的接触角用来表征其高温润湿性。
以下结合具体实施例对本发明作详细说明。
实施例：
按照上述步骤，以Fe2O3-CaO-SiO2三元系粘结相为例，实验选择基准试样Fe2O3，CaO，SiO2含量占比为7∶2∶1，研究各组分变化对粘结相高温润湿性的影响。
表1 Fe2O3组分变化时Fe2O3-CaO-SiO2三元系粘结相接触角变化
控制体系CaO与SiO2质量比一定，为2∶1。实验发现随体系Fe2O3含量由65wt.％增加至85wt.％，体系液相完全生成温度逐渐增加，由1304℃增加至1467℃。根据实验要求选择实验温度如表1所示。Fe2O3组分含量为65wt.％、70wt.％、75wt.％、80wt.％、85wt.％时对应的接触角测量值分别为34°、47°、60°、66°、70°，随Fe2O3组分的增加体系接触角测量值逐渐增大。如图5所示为不同Fe2O3组分含量粘结相体系接触角随时间变化，试样进入高温恒定区后逐渐熔融，并在基片上铺展形成润湿现象，试样在基片上形成润湿现象后接触角不再发生变化，测试结果稳定可靠。
表2 CaO组分变化时Fe2O3-CaO-SiO2三元系粘结相接触角变化
如表2所示，控制体系Fe2O3与SiO2质量比一定，为7∶1。不同CaO含量的Fe2O3-CaO-SiO2三元体系进行液相完全生成温度实验，实验发现随体系CaO含量由10wt.％增加至30wt.％，体系液相完全生成温度逐渐降低，分别为1471℃、1428℃、1313℃、1250℃、1193℃，根据之前的研究结论选择实验温度超过体系液相完全生成温度50-100℃。进行高温润湿性实验得到结果，接触角测量值分别为77°、55°、47°、28°、26°,随CaO组分的增加体系接触角测量值逐渐降低。如图6所示为不同CaO组分含量粘结相体系接触角随时间变化，测试结果稳定基本无波动。
表3 SiO2组分变化时Fe2O3-CaO-SiO2三元系粘结相接触角变化
如表3所示，控制体系Fe2O3与CaO质量比一定，为7∶2。SiO2组分含量为0、5wt.％、10wt.％、15wt.％、20wt.％时体系液相完全生成温度呈先增加后降低的趋势，分别为：1215℃、1203℃、1313℃、1375℃、1310℃，选择的实验温度分别为：1250℃、1250℃、1350℃、1450℃、1345℃。此时体系接触角测量值分别为30°、40°、47°、50°、60°，随SiO2组分的增加体系接触角测量值逐渐增大。如图7所示为不同SiO2组分含量粘结相体系接触角随时间变化，测试结果稳定基本无波动，此方法有效可行。
上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里也无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种铁矿烧结粘结相高温润湿性测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
基片制备；
将粘结相试样置于制备的基片上；
预先升温管炉，当炉体升至指定温度后将试样送入炉体中开始计时进行润湿性实验；
实验过程中拍摄粘结相试样在基片上的熔解、润湿情况，通过专业软件对实验过程中的图像进行分析获取粘结相试样在基片上的接触角，用来表征其高温润湿性能。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：基片制备的具体过程为：
对制作基片用的粉末进行研磨；
将研磨后的粉末装载在模具中进行压制成形，制得基片生坯；
将基片生坯进行烧结制得基片烧结坯；
将基片烧结坯打磨制成统一光洁度的实验用基片。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：基片烧结坯依次通过100、500、1000、1500、2000、2500目砂纸打磨。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：试样由炉口手动匀速送入炉体中心恒温区时间为3min。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：通过摄像装置实时监测粘结相试样与基片之间的接触角变化。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：图片处理软件采用PolyPro。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：润湿性实验温度应高于粘结相试样液相完全生成温度50-100℃。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：实验测定过程中选择N2保护气氛。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法，其特征在于：基片采用Fe2O3基片。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于：Fe2O3分析纯试剂经无水乙醇润湿、研磨后，置于直径10mm圆柱形模具中，在70Kg压力下保压1min成型，置于试验台静置晾干3小时后置于马弗炉中1450℃焙烧2h，随炉冷却至室温后得到焙烧后的Fe2O3基片。
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