CN112162079A - 一种无人值守式熔体热物性参数的测试系统装置及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无人值守式熔体热物性参数的测试系统装置及测试方法,测试系统装置包括沿光束发射方向依次同轴设置的光源发射模块、熔体加热模块和智能拍照模块,光源发射模块发射的光束穿过熔体加热模块进入智能拍照模块;智能拍照模块包括通过数据传输接口连接的图像采集装置和图像处理终端,图像采集装置用于自动抓拍熔体加热模块内的待测样品熔化过程并将图像信息传输至图像处理终端,经处理软件测量自动得到熔体热物性参数。本发明主要利用处理软件对熔体的热物性参数进行自动抓取和智能检测,适合在空间环境中无人或人力极少条件下开展测试,并显著减轻实验人员的负担,促进材料测试技术向智能化和现代化发展。
Description
技术领域
本发明属于热物性参数测试技术领域,涉及一种熔体热物性参数的测试系统装置及测试方法,尤其涉及一种无人值守式熔体热物性参数的测试系统装置及测试方法。
背景技术
表面张力是熔态金属重要的热物理参数之一,它对晶体的生长、相变,预测其夹杂倾向及判断合金孕育效果都有很大作用,是影响多相体系的相间传质和反应的关键因素之一。对于高温熔体,如液体金属、熔渣、熔盐和熔锍,它们的表面性质及相互之间的界面性质,对熔体之间发生的反应和分离起着主导作用,也是研究熔体界面反应动力学的基础。
静滴法是静态法测量表面张力方法中最为常用的一种,它是根据在水平垫片上自然形成的液滴形状来计算表面张力。该法试样用量少、设备简单、操作方便和实验精度较高,而且可观察表面张力随时间的变化。计算表面张力的过程中需要用到熔体的密度等参数,这都能够通过智能化软件确定得出。智能化软件是基于Young-Laplace方程的,利用静滴法能够测量熔体的表面张力和密度,并且能够测量出熔体与不同基板间的润湿角。
CN102866085A公开了一种合金熔体热物性参数集成测试方法,包括如下步骤:(1)加热炉升温:通过控温柜设定加热炉保温温度,向加热炉吹入氩气,达到设定温度后自动保温;(2)选择测试方式:通过计算机测控单元选择连续测试模式,表面张力和密度传感器探头转至垂直向下位置;(3)取样:当所述的加热炉温度达到设定值时,坩埚升降机构自动下降,坩埚被水平摆动机构摆至接样位置,试样被加入坩埚后,摆臂自动摆至加热炉下方,垂直升降机构上升将所述的坩埚送入所述的加热炉;(4)被测熔体进行熔体表面张力和密度测试:所述的加热炉继续升温,达到设定温度后,传感器升降机构下降将表面张力和所述的密度传感器探头送入所述的加热炉,传感器通过吹出的氩气压力感知熔体液面位置和气泡内压力微小变化,通过位移传感器精确测定两次下降高度差,利用气泡内最大压力值、高度差求解熔体表面张力和密度;(5)复位,被测熔体进行粘度测试:探头被提出所述的加热炉后,所述的传感器分配器将粘度传感器探头转至垂直向下位置,所述的传感器升降机构将其浸入熔体试样,瞬间完成探头衰减振动,探头即被提出熔体,利用对数衰减率和振子特性参数计算熔体粘度。
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传统的热物性测试过程漫长繁琐,需要测试人员长期值守并实时观察熔体变化情况,同时采集大量的图像数据,难以满足某些特定条件下如空间站内进行热物性测试对人力的需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种无人值守式熔体热物性参数的测试系统及方法,本发明主要利用处理软件对熔体的热物性参数进行自动抓取和智能检测,待测样品放入测试系统装置后能够实现完全的自动化测量,适合在空间环境中无人或人力极少条件下开展测试,并显著减轻实验人员的负担,促进材料测试技术向智能化和现代化发展。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种无人值守式熔体热物性参数的测试系统装置,
所述的测试系统装置包括沿光束发射方向依次同轴设置的光源发射模块、熔体加热模块和智能拍照模块,光源发射模块发射的光束穿过熔体加热模块进入智能拍照模块;
所述的智能拍照模块包括通过数据传输接口连接的图像采集装置和图像处理终端,所述的图像采集装置用于自动抓拍熔体加热模块内的待测样品熔化过程并将图像信息传输至图像处理终端,经处理软件测量自动得到熔体热物性参数,实现了无人值守的熔体热物性参数测试。本发明通过图像处理终端将图像识别技术与传统的材料测试技术相结合,实现了熔体热物性测试的无人值守,大幅度减少图像数据的采集量并自动得到表面张力、润湿角和密度等热物性参数,节约了存储空间和人力资源,适合在空间环境中无人或人力资源匮乏的条件下开展测试,显著减轻实验人员的负担,极大的提升了人员的工作效率,降低人力成本,对未来热物性测试,特别是在太空微重力环境中人员相对匮乏的条件下开展测试具有重要的潜在应用。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的光源发射模块包括沿光束发生方向同轴设置的激光发生器和扩束镜。
优选地,所述的扩束镜出光口的光斑直径为10~40cm,例如可以是10cm、 15cm、20cm、25cm、30cm、35cm或40cm,进一步优选地,所述的扩束镜出光口的光斑直径为30cm。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的熔体加热模块为管式炉,所述的管式炉的加热温度能够达到1700℃。
优选地,所述熔体加热模块包括炉体以及沿炉体轴向贯穿的炉管,所述的炉管两端伸出炉膛。
优选地,所述的炉管两端分别伸出炉膛15~20cm,例如可以是15cm、16cm、 17cm、18cm、19cm或20cm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述的炉管两端伸出炉膛部分的外周面上套设有隔热棉。
优选地,所述的炉管两端均设置有法兰用于对炉管进行密封。
优选地,所述的法兰上分别设置有进水口和出水口,所述的进水口外接冷水源,冷水源经进水口向法兰注入冷却水,对法兰进行降温。
优选地,所述的炉管两端分别设置有进气口和出气口,所述的出气口外接抽真空模组,所述的抽真空模组用于对炉管内进行抽真空。
优选地,所述的抽真空模组包括沿抽气方向依次连接机械泵和分子泵。
在本发明中,先用机械泵将炉管内抽至5Pa,再用分子泵将炉管内抽至10-4Pa 以下。
优选地,所述的炉管内放入瓷舟,所述瓷舟用于承载待测样品。
优选地,待测样品置于基板上,基板连通待测样品一同放入瓷舟一端。
优选地,所述的待测样品为正方体或圆柱体。
优选地,所述的待测样品为正方体,所述的待测样品的边长为基板长度的 1/4~1/2,例如可以是0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述的待测样品为圆柱体,所述的待测样品的直径为基板长度的 1/4~1/2,例如可以是0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述的瓷舟位于炉管中部。
优选地,所述的炉管为氧化铝材质。
优选地,所述的瓷舟为氧化铝陶瓷材质。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的图像采集装置包括沿光束发射方向依次设置的镜头、增倍镜和相机,激光束经待测样品熔体反射后依次通过镜头、增倍镜照射在相机的感光元件上成像。
优选地,所述的相机为CCD相机,进一步优选地,所述的相机为黑白CCD 相机。
优选地,所述的相机的分辨率不低于2016×2016。
优选地,所述的相机的焦距≥2m。
第二方面,本发明提供了一种无人值守式熔体热物性参数的测试方法,采用第一方面所述的测试装置对待测样品的熔体热物性参数进行自动化智能检测;所述的测试方法包括:
待测样品在熔体加热模块中加热熔化,光源发射模块向熔化过程中的待测样品发射光束,光束经熔体反射后进入图像采集装置成像,图像信息传输至图像处理终端,图像处理终端内置的处理软件根据照片图像的边缘轮廓变化情况自动采集有效照片并测量待测样品的热物性参数。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的测试方法包括如下步骤:
(Ⅰ)待测样品置于基板表面并放入瓷舟一端,通过瓷舟将待测样品连带基板一同送入炉管中部,炉管两端密封后对炉管进行抽真空;
(Ⅱ)对炉管进行加热,待测样品开始熔化,激光发生器发射的激光束经扩束镜形成平行光照射熔化中的待测样品熔体,熔体影像依次通过镜头、增倍镜照射在相机的感光元件上成像;
(Ⅲ)图像采集装置对待测样品的熔化过程逐帧拍摄并将采集到的照片图像传输至图像处理终端,图像处理终端内置的处理软件根据照片图像的边缘轮廓变化情况自动采集有效照片并自动测量待测样品熔体的热物性参数;
(Ⅳ)待测样品开始加热的同时,通过冷水源向炉管两端的法兰注入冷却水,对法兰进行降温。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(Ⅰ)中,将待测样品切割为小尺寸块状后置于基板表面。
优选地,将待测样品切割为正方体或圆柱体。
优选地,将待测样品切割为正方体,切割后的正方体块的边长为基板长度的1/4~1/2,例如可以是0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,将待测样品切割为圆柱体,切割后的圆柱体块的直径为基板长度为1/4~1/2,例如可以是0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,将炉管内的真空度抽至10-4Pa以下。
优选地,对炉管抽真空后再向炉管内注入惰性气体。
优选地,所述的惰性气体为氩气。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(Ⅱ)中,对炉管进行分阶段加热。
优选地,所述的炉管的分阶段加热过程包括:炉管以△T1的升温速率由常温加热至T1,随后以△T2的升温速率由T1继续加热至T2,其中△T1>△T2。
优选地,2.5℃/min<△T1≤10℃/min,△T2≤2.5℃/min,△T1可以是2.5℃ /min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、 6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min或10℃ /min,△T2可以是1℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃ /min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min、2.0℃/min、2.1℃/min、2.2℃ /min、2.3℃/min、2.4℃/min或2.5℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,T1为800~1000℃,T2为1600~1800℃,T1可以是800℃、810℃、 820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、 920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃,T2可以是1600℃、1610℃、1620℃、1630℃、1640℃、1650℃、1660℃、1670℃、1680℃、1690℃、1700℃、1710℃、1720℃、1730℃、1740℃、1750℃、1760℃、 1770℃、1780℃、1790℃或1800℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(Ⅲ)中,所述的处理软件的运行过程包括:
(1)图像采集装置按照设定的拍摄频率对待测样品的熔化过程进行连续拍摄并保存图像照片,直至待测样品完全熔化后停止拍照;
(2)对图像照片中待测样品熔体的边缘轮廓信息进行提存,按照拍摄顺序逐一对比相邻两张图像照片中的待测样品熔体的边缘轮廓信息是否发生变化;
(3)如果发生变化则自动保存发生变化的图像照片,,并提取该图像的边缘信息计算熔体的热物性参数。
优选地,步骤(1)中,所述的初始拍摄频率设定为每0.1s拍摄一张照片。
优选地,步骤(2)中,所述的边缘信息的提存过程包括:依次进行目标检测、样品轮廓追踪、边缘信息提取。
优选地,所述的目标检测包括:通过二值化、图像滤波和形态学处理对采集到的图像进行目标检测。
优选地,所述的样品轮廓追踪包括:通过基于图形几何特征和漫水填充算法对样品轮廓进行跟踪。
优选地,所述的边缘信息提取包括:采用经典Canny算子边缘检测并提取边缘轮廓信息。
优选地,采用Hu矩相似度判断图像照片中的待测样品熔体的边缘轮廓信息是否发生变化。
优选地,步骤(3)中,所述的热物性参数包括表面张力、润湿角和密度。
在本发明中,通过二值化、图像滤波以及形态学处理等操作对采集到的图像进行目标检测,通过基于图形几何特征和漫水填充的定位方法对待测样品熔体的轮廓进行跟踪,采用经典Canny算子检测样品边缘轮廓信息,最后采用Hu 矩相似度判断样品轮廓变化并实时保存实验过程样品变化的图像。以上操作能实现自动识别样品轮廓的变化、自动调整抓拍频率及实时记录样品熔化过程的目标。
本发明提供的处理软件实现了智能化拍照及图像自动处理,能够根据图像的轮廓变化,自动采集有效照片(当图片轮廓边缘出现变化时采集到的照片为有效照片),根据图片轮廓边缘信息是否发生变化反馈调整图像采集装置的拍照帧率,如果在目前的拍照帧率下采集到的照片图像边缘信息没有发生变化表明目前的拍照帧率较大,相邻两张照片拍摄时间间隔较短,待测样品熔体的形貌轮廓还来不及变化,此时需要延长拍照帧率并舍弃没有发生形貌轮廓变化的照片,只保留外轮廓边缘信息发生了变化的图像照片,从而极大地节省了存储空间,减少信息传送量,提高数据有效率,实现了待测样品熔体热物性参数测试的无人值守。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(Ⅳ)中,对炉管进行分阶段降温。
优选地,所述的炉管的分阶段降温过程包括:炉管以△T3的降温速率由T2冷却至T3,随后以△T4的降温速率由T3继续冷却至常温,其中△T3<△T4。
优选地,△T3≤2.5℃/min,2.5℃/min<△T4≤10℃/min,△T3可以是1℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、 1.8℃/min、1.9℃/min、2.0℃/min、2.1℃/min、2.2℃/min、2.3℃/min、2.4℃/min 或2.5℃/min,△T4可以是2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、 5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min或10℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,T3为800~1000℃,T3可以是800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、 850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、 950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述系统是指设备系统、装置系统或生产装置。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的测试方法实现了在待测样品熔体熔化过程中的智能化拍照及图像自动处理,能够根据图像的轮廓变化,自动采集有效照片(当图片轮廓边缘出现变化时采集到的照片为有效照片),根据图片轮廓边缘信息是否发生变化反馈调整图像采集装置的拍照帧率,如果在目前的拍照帧率下采集到的照片图像边缘信息没有发生变化表明目前的拍照帧率较大,相邻两张照片拍摄时间间隔较短,待测样品熔体的形貌轮廓还来不及变化,此时需要延长拍照帧率并丢弃没有发生形貌轮廓变化的照片,只保留外轮廓边缘信息发生了变化的图像照片,从而极大地节省了存储空间,减少信息传送量,提高数据有效率,实现了待测样品熔体热物性参数测试的无人值守。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式提供的测试系统装置的结构示意图;
其中:1-炉体;2-炉管;3-瓷舟;4-分子泵;5-机械泵;6-法兰;7-图像采集装置;8-图像处理终端;9-待测样品;10-冷水源;11-进气口;12-出气口;13- 隔热棉;14-进水口;15-出水口;16-激光发生器;17-扩束镜。
具体实施方式
需要理解的是,在本发明的描述中,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中,本发明提供了一种如图1所示的无人值守式熔体热物性参数的测试系统装置,测试系统装置包括沿光束发射方向依次同轴设置的光源发射模块、熔体加热模块和智能拍照模块,光源发射模块发射的光束穿过熔体加热模块进入智能拍照模块。智能拍照模块包括通过数据传输接口连接的图像采集装置7和图像处理终端8,所述的图像采集装置7用于自动抓拍熔体加热模块内的待测样品9熔化过程并将图像信息传输至图像处理终端8,经处理软件测量得到熔体热物性参数。
光源发射模块包括沿光束发生方向同轴设置的激光发生器16和扩束镜17,扩束镜17出光口的光斑直径可选为10~40cm。
熔体加热模块为管式炉,具体包括炉体1以及沿炉体1轴向贯穿的炉管2,炉管2两端伸出炉膛。进一步地,炉管2两端分别伸出炉膛15~20cm。炉管2 两端伸出炉膛部分的外周面上套设有隔热棉13。炉管2两端均设置有法兰6用于对炉管2进行密封。
炉管2两端分别设置有进气口11和出气口12,出气口12外接抽真空模组,进一步地,抽真空模组包括沿抽气方向依次连接机械泵5和分子泵4。炉管2两端分别设置有进水口14和出水口15,进水口14外接冷水源。进水口14与进气口11位于炉管2的同一端,出水口15和出气口12位于炉管2的同一端。炉管 2内放入瓷舟3,瓷舟3用于承载待测样品9。待测样品9置于基板上,基板连通待测样品9一同放入瓷舟3一端。待测样品9为正方体或圆柱体。待测样品9 为正方体,待测样品9的边长为基板长度的1/4~1/2。待测样品9为圆柱体,待测样品9的直径为基板长度的1/4~1/2。炉管2为氧化铝材质,瓷舟3为氧化铝陶瓷材质。
图像采集装置7包括沿光束发射方向依次设置的镜头、增倍镜和相机,激光束经待测样品9熔体反射后依次通过镜头、增倍镜照射在相机的感光元件上成像。进一步地,相机为CCD相机,更进一步地,相机优选为为黑白CCD相机,相机的分辨率不低于2016×2016,相机的焦距≥2m。
在另一个具体实施方式中,本发明提供了一种无人值守式熔体热物性参数的测试方法,所述的测试方法具体包括如下步骤:
(1)将待测样品9切割为小尺寸的块状正方体或圆柱体后置于基板表面,切割后的正方体块的边长为基板长度的1/4~1/2,切割后的圆柱体块的直径为基板长度为1/4~1/2;将盛有待测样品9块的基板放入瓷舟3一端,通过瓷舟3将待测样品9连带基板一同送入炉管2中部,炉管2两端密封后,通过机械泵5 和分子泵4将炉管2内的真空度抽至10-4Pa以下,抽真空结束后再向炉管2内注入氩气;
(2)对炉管2进行分阶段加热,以△T1的升温速率由常温加热至 800~1000℃,随后以△T2的升温速率继续加热至1600~1800℃,其中,2.5℃/min <△T1≤10℃/min,△T2≤2.5℃/min;
(3)待测样品9开始熔化,激光发生器16发射的激光束经扩束镜17形成平行光照射熔化中的待测样品9熔体,熔体影像依次通过镜头、增倍镜照射在相机的感光元件上成像,并将成像信息传输至图像处理终端8;
(4)通过处理软件设定图像采集装置7的初始拍摄频率,初始拍摄频率设定为每0.1s拍摄一张照片,处理软件提存首张图像照片的边缘信息作为初始模板,按照拍摄顺序逐一对比照片边缘信息的变化是否超出允许的阈值范围;
(5)如果照片边缘信息的变化在允许的阈值范围内时,则将其保存后作为新模板与下一张照片的边缘信息进行对比,并延续目前的拍摄频率继续拍摄;如果边缘信息的变化高于允许的阈值范围时,则缩短拍摄频率,按照调整后的拍摄频率继续拍摄,并再次判断边缘信息的变化是否在允许的阈值范围内;如果边缘信息的变化低于允许的阈值范围时,则延长拍摄频率,按照调整后的拍摄频率继续拍摄,并再次判断边缘信息的变化是否在允许的阈值范围内;
(6)重复步骤(5)直至待测样品9完全熔化后停止拍照,根据保存的图像照片的边缘信息计算熔体的表面张力、润湿角和密度等热物性参数;
(7)拍照检测结束后,关闭机械泵5和分子泵4,冷水源向炉管2内通入冷却水,对炉管2进行分阶段降温,炉管2以△T3的降温速率由1600~1800℃冷却至800~1000℃,随后以△T4的降温速率继续冷却至常温,其中,△T3≤2.5℃ /min,2.5℃/min<△T4≤10℃/min。
实施例1
本实施例提供了一种熔体热物性参数的测试方法,以测试铝镍合金(含镍10%)的表面张力为例,具体的测试方法如下:
(1)将铝镍合金线切割为边长8mm的块状正方体,将其置于高纯BN基板表面,将盛有铝镍合金块的基板放入氧化铝瓷舟3一端,通过瓷舟3将其连带基板一同送入炉管2中部,调整铝镍合金块保持其水平状态;用法兰6将炉管2两端密封,先用机械泵5将炉管2内抽至5Pa,再用分子泵4将炉管2内抽至10-4Pa以下,关闭分子泵4,再向炉管2内通入氩气至一个大气压;
(2)对炉管2进行分阶段加热,以10℃/min的升温速率由常温加热至 1000℃,随后以2.5℃/min的升温速率由1000℃继续加热至1800℃;
(3)待测样品9开始熔化,同时通过冷水源向炉管两端的法兰注入冷却水,对法兰进行降温,激光发生器16发射的激光束经扩束镜17形成10cm光斑直径的平行光照射熔化中的待测样品9熔体,经熔体反射后的光束依次通过镜头、增倍镜照射在相机的感光元件上成像,并将成像信息传输至图像处理终端8;
(4)通过处理软件设定图像采集装置7的拍摄频率为每0.1s拍摄一张照片,对待测样品的熔化过程进行连续拍摄并保存图像照片,直至待测样品完全熔化后停止拍照;
(5)对图像照片中待测样品熔体的边缘轮廓信息进行提存,按照拍摄顺序逐一对比相邻两张图像照片中的待测样品熔体的边缘轮廓信息是否发生变化,如果发生变化则自动保存发生变化的图像照片,并提取该图像的边缘信息计算熔体的热物性参数;
(6)拍照检测结束后,关闭机械泵5和分子泵4,冷水源向炉管2内通入冷却水,对炉管2进行分阶段降温,炉管2以2.5℃/min的降温速率由1800℃冷却至1000℃,随后以10℃/min的降温速率由1000℃继续冷却至常温。
实施例2
本实施例提供了一种熔体热物性参数的测试方法,以测试铜锡合金(含锡 20%)的表面张力为例,具体的测试方法如下:
(1)将铜锡合金线切割为直径7mm,高7mm的圆柱体块,将其置于高纯石墨基板表面,将盛有铜锡合金块的基板放入瓷舟3一端,通过瓷舟3将其连带基板一同送入炉管2中部,调整铜锡合金块保持其水平状态;用法兰6将炉管2两端密封,先用机械泵5将炉管2内抽至5Pa,再用分子泵4将炉管2内抽至10-4Pa以下,关闭分子泵4,再向炉管2内通入氩气至一个大气压;
(2)对炉管2进行分阶段加热,以7℃/min的升温速率由常温加热至900℃,随后以1.5℃/min的升温速率继续加热至1700℃;
(3)铜锡合金块开始熔化,同时通过冷水源向炉管两端的法兰注入冷却水,对法兰进行降温,激光发生器16发射的激光束经扩束镜17形成30cm光斑直径平行光照射熔化中的铜锡合金块熔体,熔体影像依次通过镜头、增倍镜照射在相机的感光元件上成像,并将成像信息传输至图像处理终端8;
(4)通过处理软件设定图像采集装置7的拍摄频率为每0.1s拍摄一张照片,对待测样品的熔化过程进行连续拍摄并保存图像照片,直至待测样品完全熔化后停止拍照;
(5)对图像照片中待测样品熔体的边缘轮廓信息进行提存,按照拍摄顺序逐一对比相邻两张图像照片中的待测样品熔体的边缘轮廓信息是否发生变化,如果发生变化则自动保存发生变化的图像照片,并提取该图像的边缘信息计算熔体的热物性参数;
(6)拍照检测结束后,关闭机械泵5和分子泵4,冷水源向炉管2内通入冷却水,对炉管2进行分阶段降温,炉管2以1.5℃/min的降温速率由1700℃冷却至900℃,随后以7℃/min的降温速率由900℃继续冷却至常温。
实施例3
本实施例提供了一种熔体热物性参数的测试方法,以测试铝镁合金(含镁 8%)的表面张力为例,具体的测试方法如下:
(1)将铝镁合金线切割为边长10mm的块状正方体,将其置于高纯BN基板表面,将盛有铝镁合金块的基板放入氧化铝瓷舟3一端,通过瓷舟3将其连带基板一同送入炉管2中部,调整铝镁合金合金块保持其水平状态;用法兰6 将炉管2两端密封,先用机械泵5将炉管2内抽至5Pa,再用分子泵4将炉管2 内抽至10-4Pa以下,关闭分子泵4,再向炉管2内通入氩气至一个大气压;
(2)对炉管2进行分阶段加热,以2.6℃/min的升温速率由常温加热至 800℃,随后以0.8℃/min的升温速率由800℃继续加热至1600℃;
(3)铝镁合金块开始熔化,同时通过冷水源向炉管两端的法兰注入冷却水,对法兰进行降温,激光发生器16发射的激光束经扩束镜17形成40cm光斑直径的平行光照射熔化中的铝镁合金块熔体,熔体影像依次通过镜头、增倍镜照射在相机的感光元件上成像,并将成像信息传输至图像处理终端8;
(4)通过处理软件设定图像采集装置7的拍摄频率为每0.1s拍摄一张照片,对待测样品的熔化过程进行连续拍摄并保存图像照片,直至待测样品完全熔化后停止拍照;
(5)对图像照片中待测样品熔体的边缘轮廓信息进行提存,按照拍摄顺序逐一对比相邻两张图像照片中的待测样品熔体的边缘轮廓信息是否发生变化,如果发生变化则自动保存发生变化的图像照片,并提取该图像的边缘信息计算熔体的热物性参数;
(6)拍照检测结束后,关闭机械泵5和分子泵4,冷水源向炉管2内通入冷却水,对炉管2进行分阶段降温,炉管2以0.8℃/min的降温速率由1600℃冷却至800℃,随后以2.6℃/min的降温速率由800℃继续冷却至常温。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种无人值守式熔体热物性参数的测试系统装置,其特征在于,所述的测试系统装置包括沿光束发射方向依次同轴设置的光源发射模块、熔体加热模块和智能拍照模块,光源发射模块发射的光束穿过熔体加热模块进入智能拍照模块;
所述的智能拍照模块包括通过数据传输接口连接的图像采集装置和图像处理终端,所述的图像采集装置用于自动抓拍熔体加热模块内的待测样品熔化过程并将图像信息传输至图像处理终端,经处理软件测量自动得到熔体热物性参数,实现了无人值守的熔体热物性参数测试。
2.根据权利要求1所述的测试系统装置,其特征在于,所述的光源发射模块包括沿光束发生方向同轴设置的激光发生器和扩束镜;
优选地,所述的扩束镜出光口的光斑直径为10~40cm,进一步优选地,所述的扩束镜出光口的光斑直径为30cm。
3.根据权利要求1或2所述的测试系统装置,其特征在于,所述的熔体加热模块为管式炉,所述的管式炉的加热温度能够达到1700℃;
优选地,所述熔体加热模块包括炉体以及沿炉体轴向贯穿的炉管,所述的炉管两端伸出炉膛;
优选地,所述的炉管两端分别伸出炉膛15~20cm;
优选地,所述的炉管两端伸出炉膛部分的外周面上套设有隔热棉;
优选地,所述的炉管两端均设置有法兰用于对炉管进行密封;
优选地,所述的法兰上分别设置有进水口和出水口,所述的进水口外接冷水源,冷水源经进水口向法兰注入冷却水,对法兰进行降温;
优选地,所述的炉管两端分别设置有进气口和出气口,所述的出气口外接抽真空模组,所述的抽真空模组用于对炉管内进行抽真空;
优选地,所述的抽真空模组包括沿抽气方向依次连接机械泵和分子泵;
优选地,所述的炉管内放入瓷舟,所述瓷舟用于承载待测样品;
优选地,待测样品置于基板上,基板连通待测样品一同放入瓷舟一端;
优选地,所述的待测样品为正方体或圆柱体;
优选地,所述的待测样品为正方体,所述的待测样品的边长为基板长度的1/4~1/2;
优选地,所述的待测样品为圆柱体,所述的待测样品的直径为基板长度的1/4~1/2;
优选地,所述的瓷舟位于炉管中部;
优选地,所述的炉管为氧化铝材质;
优选地,所述的瓷舟为氧化铝陶瓷材质。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测试系统装置,其特征在于,所述的图像采集装置包括沿光束发射方向依次设置的镜头、增倍镜和相机,激光束经待测样品熔体反射后依次通过镜头、增倍镜照射在相机的感光元件上成像;
优选地,所述的相机为CCD相机,进一步优选地,所述的相机为黑白CCD相机;
优选地,所述的相机的分辨率不低于2016×2016;
优选地,所述的相机的焦距≥2m。
5.一种无人值守式熔体热物性参数的测试方法,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述的测试装置对待测样品的熔体热物性参数进行自动化智能检测;所述的测试方法包括:
待测样品在熔体加热模块中加热熔化,光源发射模块向熔化过程中的待测样品发射光束,光束经熔体反射后进入图像采集装置成像,图像信息传输至图像处理终端,图像处理终端内置的处理软件根据照片图像的边缘轮廓变化情况自动采集有效照片并测量待测样品的热物性参数。
6.根据权利要求5所述的测试方法,其特征在于,所述的测试方法包括如下步骤:
(Ⅰ)待测样品置于基板表面并放入瓷舟一端,通过瓷舟将待测样品连带基板一同送入炉管中部,炉管两端密封后对炉管进行抽真空;
(Ⅱ)对炉管进行加热,待测样品开始熔化,激光发生器发射的激光束经扩束镜形成平行光照射熔化中的待测样品熔体,熔体影像依次通过镜头、增倍镜照射在相机的感光元件上成像;
(Ⅲ)图像采集装置对待测样品的熔化过程逐帧拍摄并将采集到的照片图像传输至图像处理终端,图像处理终端内置的处理软件根据照片图像的边缘轮廓变化情况自动采集有效照片并自动测量待测样品熔体的热物性参数;
(Ⅳ)待测样品开始加热的同时,通过冷水源向炉管两端的法兰注入冷却水,对法兰进行降温。
7.根据权利要求6所述的测试方法,其特征在于,步骤(Ⅰ)中,将待测样品切割为小尺寸块状后置于基板表面;
优选地,将待测样品切割为正方体或圆柱体;
优选地,将待测样品切割为正方体,切割后的正方体块的边长为基板长度的1/4~1/2;
优选地,将待测样品切割为圆柱体,切割后的圆柱体块的直径为基板长度为1/4~1/2;
优选地,将炉管内的真空度抽至10-4Pa以下;
优选地,对炉管抽真空后再向炉管内注入惰性气体;
优选地,所述的惰性气体为氩气。
8.根据权利要求6或7所述的测试方法,其特征在于,步骤(Ⅱ)中,对炉管进行分阶段加热;
优选地,所述的炉管的分阶段加热过程包括:炉管以△T1的升温速率由常温加热至T1,随后以△T2的升温速率由T1继续加热至T2,其中△T1>△T2;
优选地,2.5℃/min<△T1≤10℃/min,△T2≤2.5℃/min;
优选地,T1为800~1000℃,T2为1600~1800℃。
9.根据权利要求6-8任一项所述的测试方法,其特征在于,步骤(Ⅲ)中,所述的处理软件的运行过程包括:
(1)图像采集装置按照设定的拍摄频率对待测样品的熔化过程进行连续拍摄并保存图像照片,直至待测样品完全熔化后停止拍照;
(2)对图像照片中待测样品熔体的边缘轮廓信息进行提存,按照拍摄顺序逐一对比相邻两张图像照片中的待测样品熔体的边缘轮廓信息是否发生变化;
(3)如果发生变化则自动保存发生变化的图像照片,,并提取该图像的边缘信息计算熔体的热物性参数;
优选地,步骤(1)中,所述的拍摄频率设定为每0.1s拍摄一张照片;
优选地,步骤(2)中,所述的边缘信息的提存过程包括:依次进行目标检测、样品轮廓追踪、边缘信息提取;
优选地,所述的目标检测包括:通过二值化、图像滤波和形态学处理对采集到的图像进行目标检测;
优选地,所述的样品轮廓追踪包括:通过基于图形几何特征和漫水填充算法对样品轮廓进行跟踪;
优选地,所述的边缘信息提取包括:采用经典Canny算子边缘检测并提取边缘轮廓信息;
优选地,采用Hu矩相似度判断图像照片中的待测样品熔体的边缘轮廓信息是否发生变化;
优选地,步骤(3)中,所述的热物性参数包括表面张力、润湿角和密度。
10.根据权利要求6-9任一项所述的测试方法,其特征在于,步骤(Ⅳ)中,对炉管进行分阶段降温;
优选地,所述的炉管的分阶段降温过程包括:炉管以△T3的降温速率由T2冷却至T3,随后以△T4的降温速率由T3继续冷却至常温,其中△T3<△T4;
优选地,△T3≤2.5℃/min,2.5℃/min<△T4≤10℃/min;
优选地,T3为800~1000℃。
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CN112162079B (zh) | 2022-07-01 |
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