CN116908053A - 一种测量高温熔体表面张力的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
在热物理测量领域中，本发明提供一种测量高温熔体表面张力的装置及方法，包括主机、相机、腔体、感应炉和双级泵真空系统：腔体的底部通过管道与感应炉连接，感应炉通过管道对腔体中的高温熔体进行加热；腔体内设置液滴发生系统，液滴发生系统配合感应炉使高温熔体生成自由下落的液滴；主机分别与相机和液滴发生系统连接，相机用于拍摄液滴发生系统中的液滴的图像，液滴的图像中液滴的状态为：悬滴状态，主机根据液滴的图像和液滴的温度计算液滴的表面张力。本装置能够测量熔点高于2000℃的熔体的表面张力，且测量时间短，在5秒内就能获取熔融液体的悬滴图像，通过数据分析能够计算其表面张力。
Description
技术领域
本发明涉及热物理测量领域，尤其涉及一种测量高温熔体表面张力的装置及方法。
背景技术
表面张力是难熔合金的重要物理化学参数，在界面胶状科学、表面化学、材料冶金等学科研究和实际应用中有着重要影响。如在金属冶炼领域通过测试难熔合金的表面张力实现耐高温、抗氧化的功能材料和超高温陶瓷复合材料的制备；难熔金属的提取与精炼、电镀与涂料、表面活性剂的应用、医药领域、新能源开发等领域也与表面张力密切联系。高温熔体作为太阳能、地热能等可再生能源体系的重要传蓄热介质。因此，如何快速，精准的测量高温熔体的表面张力对工程应用有着重要意义。
目前，测量表面方法主要有：最大泡压法、拉筒法、毛细管上升法、静滴法、悬滴法和电磁悬浮法等。这些测量方法存在测量耗时长、测量精度差、样品与容器发生化学相容反应、样品熔体生成速率难控制等弊端；特别是对于熔点高的熔液，传统方法测量误差大甚至无法测量。
现有技术中通过完全轮廓拟合悬滴法表面张力测量原理进行熔体的表面张力的测量。首先通过相机拍摄数字悬滴图像，利用边缘检测算子进行轮廓提取。然后利用坐标轮换法、牛顿迭代、单纯形法等算法对目标函数进行拟合求解，获得形状因子和顶点的曲率半径，从而求得熔体的表面张力。虽然解决了易挥发的待测熔体进行测量，但是，具有缺点如下：
1)测量精度有待提高。
2)只能测量1000℃以内的熔体表面张力，对于高温(2000℃以上)熔体无法测量。
3)算法程序复杂，运算效率较低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种测量高温熔体表面张力的装置及方法，针对2000℃熔体进行表面张力测量，实现超高温熔体的快速精准测量，具体包括：
一种测量高温熔体表面张力的装置，包括主机、相机、腔体、感应炉和双级泵真空系统：
所述腔体的底部通过管道与所述感应炉连接，所述感应炉通过所述管道对所述腔体中的高温熔体进行加热；
所述腔体内设置液滴发生系统，所述液滴发生系统配合所述感应炉使所述高温熔体生成自由下落的液滴；
所述主机分别与所述相机和所述液滴发生系统连接，所述相机用于拍摄所述液滴发生系统中的液滴的图像，所述液滴的图像中所述液滴的状态为：悬滴状态，所述主机根据所述液滴的图像和所述液滴的温度计算所述液滴的表面张力；
所述双级泵真空系统与所述腔体连接，所述双级泵真空系统将所述腔体内的空气排空。
优选的，所述液滴发生系统包括：红外测温仪、石墨坩埚、感应线圈；
所述红外测温仪通过测温支架安装在所述腔体顶部，所述红外测温仪用于检测熔化后的高温熔体的温度，所述红外测温仪与所述主机信号连接；
所述感应线圈包围所述石墨坩埚，所述感应线圈与所述石墨坩埚同轴设置；
所述石墨坩埚设置在所述红外测温仪的正下方，所述高温熔体设置在所述石墨坩埚中，所述高温熔体加热至熔化后，融化后的高温熔体通过设置在所述石墨坩埚底部的滴孔向下滴落，其中，所述融化后的高温熔体通过所述滴孔形成液滴，所述液滴在未低落时，所述液滴在所述滴孔呈悬滴状态；
所述石墨坩埚的正下方设置承接平台，所述承接平台用于承接下落的液滴。
优选的，所述主机计算所述液滴的表面张力的公式为公式(1)：
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其中，
σ为所述液滴的表面张力；
g为重力加速度；
Δρ为所述熔化后的高温熔体与所在环境的密度差，Δρ的数值与熔化后的高温熔体的温度相关；
dc为所述液滴在悬滴状态时的最大水平直径；
H为形状因子。
优选的，所述形状因子H的计算公式为公式(2)：
H＝β(ds/b) (2)
其中，ds为在竖直方向上，距离所述液滴的悬滴中心的顶点dc处的直径；所述液滴的悬滴中心的顶点在所述液滴的底部。β的值0.125～100；b为液滴在悬滴顶点的曲率半径。
优选的，所述双级泵真空系统包括机械泵、分子泵和控制器；
所述控制器用于控制所述机械泵和分子泵的工作参数和启闭；
所述机械泵和所述分子泵用于对排出所述腔体内的空气；
所述腔体的侧壁设置石英观察窗，所述相机通过所述石英观察窗对所述液滴进行拍摄。
一种测量高温熔体表面张力的方法，应用于上述的测量高温熔体表面张力的装置，包括下述步骤：
S1、双级泵真空系统开始工作，直至腔体形成真空环境；
S2、感应炉开始工作，所述感应炉通过管道和感应线圈对所述腔体内的高温熔体进行加热直至所述高温熔体熔化，形成熔化后的高温熔体；
同时，红外测温仪采集所述熔化后的高温熔体的温度并将所述熔化后的高温熔体的温度传送至主机；
同时，所述熔化后的高温熔体在所述滴孔处形成液滴；
S3、所述相机拍摄所述液滴的悬滴状态的图像，同时，所述液滴的悬滴状态的图像被传送至主机；
S4、所述主机根据所述液滴的悬滴状态的图像和所述熔化后的高温熔体的温度计算所述高温熔体的表面张力。
优选的，所述相机的帧频大于等于2000fps。
优选的，所述S2的高温熔体的温度大于2000℃；
所述高温熔体的材质为合金材质。
优选的，所述S3的所述相机拍摄所述液滴的悬滴状态的图像的规则包括：
所述相机沿水平方向拍摄所述液滴的悬滴状态；
其中，所述悬滴状态的图像为：所述液滴在滴落前的1帧频至2帧频范围内的动态图像。
优选的，所述S4的所述主机根据所述液滴的悬滴状态的图像和所述熔化后的高温熔体的温度计算所述高温熔体的表面张力包括：
根据所述液滴的悬滴状态的图像得到所述液滴在悬滴状态下的最大水平直径dc；
根据所述熔化后的高温熔体的温度得到所述熔化后的高温熔体与所在环境的密度差Δρ。
上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
1、能够测量熔点高于2000摄氏度的高温合金的表面张力，测量样品用量少。
2、测量时间短，在设备到达合金熔点温度时，在5秒内就能获取熔融液体的悬滴图像，通过数据分析能够计算其表面张力。
3、本装置制造成本低，计算过程简单，解决了算法复杂等条件，对测量环境要求低，测量适用性广，测量精度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的装置的结构示意图；
图2为本发明提供的液滴发生系统的结构示意图；
图3为本发明提供的相机的液滴振荡的图像；
图4为本发明提供的测量表面张力的方法的原理示意图；
图5为本发明提供的测量表面张力的方法的轴对称液滴轮廓曲线参数图。
附图标记：
1、主机；2、腔体；3、感应炉；4、相机；5、机械泵；6、控制器；7、分子泵；8、红外测温仪；9、石墨坩埚；10、感应线圈；11、石墨柱；12、石英观察窗。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”、“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。
需要说明的是，本发明中使用的“上”、“下”、“左”、“右”“前”“后”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
本发明提供一种测量高温熔体表面张力的装置及方法，以解决现有技术中存在的无法测量超高温熔体表面张力、计算复杂以及检测精度有待提高的技术问题。本申请的高温熔体中的高温是指温度在2000摄氏度以上。
具体内容如下：
如图1至图5所示，一种测量高温熔体表面张力的装置，包括主机、相机4、腔体2、感应炉3和双级泵真空系统；所述腔体2的底部通过管道与所述感应炉3连接，所述感应炉3通过所述管道对所述腔体2中的高温熔体进行加热；所述腔体2内设置液滴发生系统，所述液滴发生系统配合所述感应炉3使所述高温熔体生成自由下落的液滴；所述主机分别与所述相机4和所述液滴发生系统连接，所述相机4用于拍摄所述液滴发生系统中的液滴的图像，所述液滴的图像中所述液滴的状态为：悬滴状态，所述主机根据所述液滴的图像和所述液滴的温度计算所述液滴的表面张力；所述双级泵真空系统与所述腔体2连接，所述双级泵真空系统将所述腔体2内的空气排空。
在本装置中：
液滴发生系统用于将待检测的高温合金熔体(上述的高温熔体)生成自由下落的液滴。
熔体感应加热系统设置为感应炉3自带的系统，相关设置和原理为现有技术，感应炉3通过管道与腔体2连接，其中，腔体2的结构是一个倒置的柱状腔体2。腔体2的底部通过管道和感应炉3连接，设置在所述石墨坩埚9外围的感应线圈10和感应炉3连接，石墨坩埚9中的高温熔体在感应电热效应的情况下被加热至熔化，并在所述石墨坩埚9底部的滴孔中缓慢的形成液滴。
相机4通过设置在所述腔体2侧壁上的石英观察窗12在水平方向上拍摄液滴的悬滴状态的图像，并将图像反馈给主机。
液滴发生系统中的红外测温仪8测量熔化后的高温熔体的温度并将融化后的高温熔体的温度反馈给主机；
主机根据收到的数据进行计算，得到高温熔体的表面张力。
在本申请中，腔体2的材质一般是具有高温稳定性和化学稳定性的金属材料，如不锈钢、钨、铂、镍等。本设备采用不锈钢。
另外，由于在测量熔化后的高温熔体的温度时需要在真空环境下测量，腔体2外连接一个双级泵真空系统。双级泵真空系统具体的设置为现有技术，主要构成包括：机械泵5、分子泵7和控制器6。
其中，所述控制器6用于控制所述机械泵5和分子泵7的工作参数和启闭；
所述机械泵5和所述分子泵7用于对排出所述腔体2内的空气。
优选的一种实施方式，所述液滴发生系统包括：红外测温仪8、石墨坩埚9、感应线圈10；
所述红外测温仪8通过测温支架安装在所述腔体2顶部，所述红外测温仪8用于检测熔化后的高温熔体的温度，所述红外测温仪8与所述主机信号连接；
所述感应线圈10包围所述石墨坩埚9，所述感应线圈10与所述石墨坩埚9同轴设置；
其中，包围所述石墨坩埚9的感应线圈10的圈数一般为4圈，4圈的感应线圈10最佳的信号响应和测量精度。
所述石墨坩埚9设置在所述红外测温仪8的正下方，所述高温熔体设置在所述石墨坩埚9中，所述高温熔体加热至熔化后，融化后的高温熔体通过设置在所述石墨坩埚9底部的滴孔向下滴落，其中，所述融化后的高温熔体通过所述滴孔形成液滴，所述液滴在未低落时，所述液滴在所述滴孔呈悬滴状态；
所述石墨坩埚9的正下方设置承接平台，所述承接平台用于承接下落的液滴。
液滴发生系统中的承接平台包括石墨柱11，石墨柱11外围可以同心设置感应线圈10，此时的感应线圈10用于检测石墨柱11表面产生的微小变化，将变化转换为信号输出，下落的液滴落在石墨柱11中间的柱形空腔中。
主机接收到相机4反馈的图像和红外测温仪8反馈的温度数据后，进行高温熔体的表面张力计算，具体计算公式如下：
所述主机计算所述液滴的表面张力的公式为公式(1)：
其中，σ为所述液滴的表面张力；
g为重力加速度；
Δρ为所述熔化后的高温熔体与所在环境的密度差，Δρ的数值与所述熔化后的高温熔体的温度相关，在计算过程中，由于表面张力实验测量是在高真空度下进行的，因此Δρ即为熔体的密度，而熔体的密度无法进行原位测量，因此采用Neumann-Kopp法则，根据纯金属组元的密度进行线性相加来获得对应温度下合金熔体密度的估计值，所以这里的Δρ与所述熔化后的高温熔体的温度相关。
dc为所述液滴在悬滴状态时的最大水平直径，如图5所示，液滴在悬滴状态下，水平方向上的最大直径为dc；
H为形状因子，通过计算定义的函数S的值，应用Bashforth-Adams方法，计算对应的1/H的数值。
所述形状因子H的计算公式为公式(2)：
H＝β(ds/b) (2)其中，ds为在竖直方向上，距离所述液滴的悬滴中心的顶点dc处的直径；
所述液滴的悬滴中心的顶点在所述液滴的底部。β的值0.125～100；b为液滴在悬滴顶点的曲率半径。
如图5所示，ds具体为液滴在另一个水平面上的直径，这里的另一个水平面是指距离液滴底部的顶点长度为dc的位置上的水平面。
相机4获得滴液的形状，通过MATLAB软件分析获得S值，再通过查表获得1/H值，再结合其他公式(1)，最终得到高温熔体的表面张力数据。
本装置能够测量熔点高于2000摄氏度的高温合金的表面张力，测量样品用量少。本装置的测量时间短，在设备到达合金熔点温度时，在5秒内就能获取熔融液体的悬滴图像，通过数据分析能够计算其表面张力。本装置制造成本低，计算过程简单，解决了算法复杂等条件，对测量环境要求低，测量适用性广，测量精度高
一种测量高温熔体表面张力的方法，应用于上述的测量高温熔体表面张力的装置，包括下述步骤：
S1、双级泵真空系统开始工作，并维持所述腔体2在10Pa以下；
S2、感应炉3开始工作，所述感应炉3通过管道和感应线圈10对所述腔体2内的高温熔体进行加热直至所述高温熔体熔化，形成熔化后的高温熔体；
同时，红外测温仪8采集所述熔化后的高温熔体的温度并将所述熔化后的高温熔体的温度传送至主机；
同时，所述熔化后的高温熔体在所述滴孔处形成液滴；
S3、所述相机4拍摄所述液滴的悬滴状态的图像，同时，所述液滴的悬滴状态的图像被传送至主机；
S4、所述主机根据所述液滴的悬滴状态的图像和所述熔化后的高温熔体的温度计算所述高温熔体的表面张力。
本方法的原理包括：下述样品为本申请中的高温熔体。
1)在真空氛围下，通过高频电磁场将难熔合金中的电导体激发出涡流，使其发热并加热难熔合金材料的感应炉3感应线圈10，将样品加热至生成自由下落的液滴，落在承接平台；
2)样品进行加热和熔化滴落的全过程采用红外测温仪8进行温度监测，采用高帧率数码的相机4进行图像采集，将高温合金液体加热至生成自由下落的液滴，通过高帧率数码相机4从水平方向拍摄装置拍摄滴落图片；
3)选取拍摄悬滴状态下的图片，通过数据处理后再结合一些参数，可得到表面张力的测量数据具体如下：
所述主机根据所述液滴的悬滴状态的图像和所述熔化后的高温熔体的温度计算所述高温熔体的表面张力包括：
根据所述液滴的悬滴状态的图像得到所述液滴在悬滴状态下的最大水平直径dc；
根据所述熔化后的高温熔体的温度得到所述熔化后的高温熔体与所在环境的密度差Δρ。
其中，所述相机4拍摄所述液滴的悬滴状态的图像的规则包括：
所述相机4沿水平方向拍摄所述液滴的悬滴状态；
其中，所述悬滴状态的图像为：所述液滴在滴落前的1帧频至2帧频范围内的动态图像。通过数据处理测量最大水平直径dc以及距离熔滴合金顶点距离为dc处悬滴的直径ds，再结合公式(1)和公式(2)，最终得到表面张力的数据。
优选的一种实施方式，所述相机4的帧频大于等于2000fps。
优选的一种实施方式，所述高温熔体的温度大于2000℃；所述高温熔体的材质为合金材质。
本方法能够测量熔点高于2000摄氏度的高温合金的表面张力，测量样品用量少。本方法的测量时间短，在设备到达合金熔点温度时，在5秒内就能获取熔融液体的悬滴图像，通过数据分析能够计算其表面张力。
以下几点需要说明：
(1)本发明实施例附图只涉及到与本发明实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计。
(2)为了清晰起见，在用于描述本发明的实施例的附图中，层或区域的厚度被放大或缩小，即这些附图并非按照实际的比例绘制。可以理解，当诸如层、膜、区域或基板之类的元件被称作位于另一元件“上”或“下”时，该元件可以“直接”位于另一元件“上”或“下”或者可以存在中间元件。
(3)在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种测量高温熔体表面张力的装置，其特征在于，包括主机、相机、腔体、感应炉和双级泵真空系统：
所述腔体的底部通过管道与所述感应炉连接，所述感应炉通过所述管道对所述腔体中的高温熔体进行加热；
所述腔体内设置液滴发生系统，所述液滴发生系统配合所述感应炉使所述高温熔体生成自由下落的液滴；
所述主机分别与所述相机和所述液滴发生系统连接，所述相机用于拍摄所述液滴发生系统中的液滴的图像，所述液滴的图像中所述液滴的状态为：悬滴状态，所述主机根据所述液滴的图像和所述液滴的温度计算所述液滴的表面张力；
所述双级泵真空系统与所述腔体连接，所述双级泵真空系统将所述腔体内的空气排空。
2.根据权利要求1所述的测量高温熔体表面张力的装置，其特征在于，所述液滴发生系统包括：红外测温仪、石墨坩埚、感应线圈；
所述红外测温仪通过测温支架安装在所述腔体顶部，所述红外测温仪用于检测熔化后的高温熔体的温度，所述红外测温仪与所述主机信号连接；
所述感应线圈包围所述石墨坩埚，所述感应线圈与所述石墨坩埚同轴设置；
所述石墨坩埚设置在所述红外测温仪的正下方，所述高温熔体设置在所述石墨坩埚中，所述高温熔体加热至熔化后，融化后的高温熔体通过设置在所述石墨坩埚底部的滴孔向下滴落，其中，所述融化后的高温熔体通过所述滴孔形成液滴，所述液滴在未低落时，所述液滴在所述滴孔呈悬滴状态；
所述石墨坩埚的正下方设置承接平台，所述承接平台用于承接下落的液滴。
3.根据权利要求1所述的测量高温熔体表面张力的装置，其特征在于，所述主机计算所述液滴的表面张力的公式为公式(1)：
其中，σ为所述液滴的表面张力；
g为重力加速度；
Δρ为所述熔化后的高温熔体与所在环境的密度差；
dc为所述液滴在悬滴状态时的最大水平直径；
H为形状因子。
4.根据权利要求3所述的测量高温熔体表面张力的装置，其特征在于，所述形状因子H的计算公式为公式(2)：
H＝β(ds/b) (2)
其中，ds为在竖直方向上，距离所述液滴的悬滴中心的顶点dc处的直径；
所述液滴的悬滴中心的顶点在所述液滴的底部；
β的取值范围为0.125至100间；b为所述液滴在悬滴中心的顶点的曲率半径。
5.根据权利要求1所述的测量高温熔体表面张力的装置，其特征在于，所述双级泵真空系统包括机械泵、分子泵和控制器；
所述控制器用于控制所述机械泵和分子泵的工作参数和启闭；
所述机械泵和所述分子泵用于对排出所述腔体内的空气；
所述腔体的侧壁设置石英观察窗，所述相机通过所述石英观察窗对所述液滴进行拍摄。
6.一种测量高温熔体表面张力的方法，其特征在于，应用于权利要求1至权利要求5任一项所述的测量高温熔体表面张力的装置，包括下述步骤：
S1、双级泵真空系统开始工作，并维持所述腔体内的环境在10Pa以下；
S2、感应炉开始工作，所述感应炉通过管道和感应线圈对所述腔体内的高温熔体进行加热直至所述高温熔体熔化，形成熔化后的高温熔体；
同时，红外测温仪采集所述熔化后的高温熔体的温度并将所述熔化后的高温熔体的温度传送至主机；
同时，所述熔化后的高温熔体在所述滴孔处形成液滴；
S3、所述相机拍摄所述液滴的悬滴状态的图像，同时，所述液滴的悬滴状态的图像被传送至主机；
S4、所述主机根据所述液滴的悬滴状态的图像和所述熔化后的高温熔体的温度计算所述高温熔体的表面张力。
7.根据权利要求6所述的测量高温熔体表面张力的方法，其特征在于，所述相机的帧频大于等于2000fps。
8.根据权利要求6所述的测量高温熔体表面张力的方法，其特征在于，所述S2的高温熔体的温度大于2000℃；
所述高温熔体的材质为合金材质。
9.根据权利要求6所述测量高温熔体表面张力的方法，其特征在于，所述S3的所述相机拍摄所述液滴的悬滴状态的图像的规则包括：
所述相机沿水平方向拍摄所述液滴的悬滴状态；
其中，所述悬滴状态的图像为：所述液滴在滴落前的1帧频至2帧频范围内的动态图像。
10.根据权利要求6所述测量高温熔体表面张力的方法，其特征在于，所述S4的所述主机根据所述液滴的悬滴状态的图像和所述熔化后的高温熔体的温度计算所述高温熔体的表面张力包括：
根据所述液滴的悬滴状态的图像得到所述液滴在悬滴状态下的最大水平直径dc；
根据所述熔化后的高温熔体的温度得到所述熔化后的高温熔体与所在环境的密度差Δρ。
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|---|---|---|---|
| CN202310669395.3A CN116908053A (zh) | 2023-06-07 | 2023-06-07 | 一种测量高温熔体表面张力的装置及方法 |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116908053A true CN116908053A (zh) | 2023-10-20 |
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Family Applications (1)
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| CN202310669395.3A Pending CN116908053A (zh) | 2023-06-07 | 2023-06-07 | 一种测量高温熔体表面张力的装置及方法 |
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2023
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