WO2016171339A1 - 반응성이 있는 액체 산화물과 고체 산화물의 젖음각을 측정하는 장치 및 방법 - Google Patents

반응성이 있는 액체 산화물과 고체 산화물의 젖음각을 측정하는 장치 및 방법 Download PDF

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measuring
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정용석
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한국산업기술대학교산학협력단
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    • G01N13/02—Investigating surface tension of liquids

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus and a method for measuring the wet angle between a liquid and a solid, and more particularly, to an apparatus and a method for measuring the wet angle between a liquid oxide and a solid oxide in a reactive high temperature state.
  • measuring the wetting angle or contact angle of a liquid with respect to a solid is the basis for evaluating the melting behavior, wettability and coating properties, reactivity, etc. of the material forming the liquid phase. Therefore, the wet angle measurement is widely used to evaluate the properties of various materials such as metal, glass, porcelain glaze, refractory, and the like, and their wet angles are varied depending on the material properties, temperature, and atmosphere gas.
  • the wetting angle for the refractory is set in a relationship with a high temperature liquid such as molten metal or slag, it is performed inside a main body having a heating element such as a furnace, and observed by an external photographing apparatus. do.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and an object thereof is to provide an apparatus and a method capable of precisely measuring a wetting angle between a solid oxide and a liquid oxide having reactive or solubility.
  • An apparatus for measuring the wet angle between a liquid oxide and a solid oxide having a reactive or solubility for achieving the above object comprises a main body including a heating element and a heat insulating wall for heating the interior; A stage located within the body and having a first oxide specimen in a solid state; A droplet ejector for storing a second oxide in a liquid state and dropping the second oxide in a liquid state onto the surface of the first oxide specimen in the form of droplets; And an image recording apparatus for photographing the wet angles of the first oxide specimen and the second oxide droplet.
  • the wetness measuring device of the present invention is a surface of the solid oxide liquid oxide droplets through a separate droplet ejector in order to minimize the effect of changing the wetness angle by the reaction or dissolution between the reactive or solubility liquid oxide and the solid oxide. It was configured to fall on.
  • the droplet ejector is preferably covered with a platinum material of the inner wall and the droplet discharge port for storing the liquid oxide.
  • the inner wall and the discharge port are covered with platinum material. It is also possible to coat the inner wall and the discharge port of the storage part with platinum, but a protective cover part made of platinum material may be separately manufactured and inserted into the storage part to protect it.
  • the wet-angle measuring apparatus of this invention is comprised so that the inside of a main body can be cooled at a speed of 5 degrees C / sec or more.
  • the inside of the main body is cooled at a rate of 5 ° C / sec or more so that the liquid oxide droplets can be quickly solidified. The higher the cooling rate, the higher the measurement efficiency, but the higher the manufacturing cost of the equipment.
  • the cooling may be performed by using separate cooling equipment, but the internal structure of the main body may be rapidly cooled by constructing the main body in a structure of a graphite furnace using a graphite heating element that is rapidly cooled when the energy supply is stopped.
  • a wet angle measuring method is a method of measuring the wet angle between a liquid oxide and a solid oxide having reactivity or solubility by using an apparatus of the above structure, the first being in a solid state on a stage of the main body.
  • the temperature of the main body is lowered to solidify the second oxide droplet, and the solidified second oxide
  • a second method of collecting the attached first oxide specimen and observing the vertical cross section can be applied.
  • solid murco oxide in the first method, wetting properties of solid oxides and liquid oxides that can be observed from the outside can be evaluated, and in the second method, solid murco oxide can obtain internal information in which the contact surface between liquid oxides is modified by reaction or dissolution. Can be. By combining the information obtained by these two methods, it is possible to evaluate the wet angle characteristics of the solid oxide and the liquid oxide more accurately.
  • the wet-angle measuring apparatus of the present invention configured as described above has a separate droplet ejector, and the liquid oxide is dropped onto the solid specimen in the form of droplets, so that the solid oxide and By minimizing the time for reaction or dissolution to proceed at the contact surface of the liquid oxide, there is an effect that a more accurate wet angle measurement can be performed.
  • the wet angle measuring device of the present invention has a structure in which the inner wall and the discharge port of the droplet ejector are covered with a platinum material, so that the liquid oxide reacts with the storage part and the like to measure the wet angle in the process of storing the liquid oxide. There is an effect to prevent a drop in accuracy.
  • the wet-angle measuring apparatus and the measuring method of the present invention form the contact surface together with the wettability characteristic which is externally confirmed by observing the contact surface of the liquid oxide and the solid oxide after solidifying the liquid oxide droplet by cooling the main body. Analyze together has an excellent effect of obtaining more accurate analysis results.
  • 1 is a schematic diagram showing the structure of the wet angle measuring device according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the structure of a droplet ejector used in the wet angle measuring device according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 3 shows the results taken to measure the wetting angle according to this embodiment.
  • FIG. 4 is a photograph of a cross section of a sample in which the slag droplets of the second composition are solidified.
  • FIG. 5 is an enlarged photograph of the tip of the droplet taken in FIG. 4;
  • FIG. 6 is an enlarged photograph of the droplet tip of the sample in which the slag droplet of the first composition is solidified.
  • 1 is a schematic diagram showing the structure of the wet angle measuring device according to an embodiment of the present invention.
  • the wetness angle measuring device of this embodiment is for measuring the wetness angle between the solid oxide and the liquid oxide, and the measurement should be performed at a high temperature state in order to maintain the liquid oxide. Accordingly, there is provided a main body 10 having a heating body 20 therein and a furnace body composed of a heat insulating wall.
  • the main body 10 and the heating element 20 may be used without particular limitation as long as they can heat the inside to the extent that the liquid state of the liquid oxide can be maintained.
  • the wet angle measuring device of the present example was configured to cool the internal temperature at a rate of 5 ° C / sec or more.
  • a separate cooling facility may be configured, but in this embodiment, a method of constructing a graphite furnace using graphite as the heating element 20 is applied.
  • the inside is rapidly cooled at a rate of 5 ° C / sec or more when the heating by the heating element is stopped.
  • Such cooling performance is necessary to measure the wet angle reflecting not only the apparent wet angle but also the change in shape at the contact surface of the solubility or reactive solid oxide and liquid oxide in the wet angle measuring method described below. will be.
  • the image recording apparatus 30 for measuring the wetting angle is disposed outside the main body 10, and the observation window 12 is formed in the main body 10 so that the image can be taken by the image recording apparatus 30. It is preferable that the image recording apparatus 30 uses an ultrafast camera so that the shape change of the droplet can be precisely measured. On the other hand, if the inside of the main body 10 is too dark, it is difficult to measure smoothly, it is possible to position the light on the opposite side of the image recording device 30, wherein the illumination window is formed so that the light of the illumination can enter the inside of the main body 10 Can be.
  • the stage 16 in which the first oxide specimen 50 in the solid state is disposed is located in the main body 10.
  • the stage 16 is provided with a structure for adjusting the height and horizontal state of the specimen. It is preferable.
  • a droplet ejector 40 is disposed above the stage 16 to drop the second oxide 60 in a liquid state onto the first oxide specimen 50 in the form of droplets.
  • the droplet ejector 40 has its own heating element, and heats and stores the second oxide 60 in a liquid state.
  • Graphite material is used for the storage part for heating and storing the second oxide in the droplet ejector 40.
  • the surface of the storage part may be coated with platinum, as shown in FIG. 2, a protective cover 42 made of platinum is separately installed inside the storage part 41 of graphite material. In this way, the inner wall of the storage portion and the discharge port 43 are made of platinum material so that the reaction and dissolution of the second oxide in the liquid state does not occur.
  • a temperature sensor 18 for measuring and adjusting the temperature inside the main body 10 is located below the stage 16, and the gas inlet 14 for vacuuming the inside of the main body 10 and forming a gas atmosphere is provided. And a gas outlet 15 is formed.
  • the first oxide specimen 50 in a solid state is disposed on the stage 16 inside the main body 10, and the second oxide material is prepared in the droplet ejector 40. And after sealing the main body 10, the inside is adjusted to a vacuum process or a specific gas atmosphere.
  • the heating element 20 and the droplet ejector 40 are heated to melt the second oxide 60 of the droplet ejector 40 in a liquid state while raising the temperature inside the main body 10.
  • the second oxide 60 in the liquid state is dropped onto the first oxide specimen 50 in the form of droplets, and the shape of the second oxide droplet located on the surface of the first oxide specimen 50 is transferred to the image recording apparatus 30. Shoot.
  • the general wet angle measurement is performed by photographing the shape of the droplet over time.
  • the wet angle measuring method of the present embodiment performs additional measurement by another measuring method in order to measure the wet angle between the solid oxide and the liquid oxide having reactivity or solubility.
  • the second oxide droplet is solidified by cooling the inside of the main body 10 after a predetermined time after the drop is not only observed after dropping the droplet.
  • the droplets may be solidified by lowering the temperature inside the main body within a short time by stopping heating by the heating element.
  • the time for cooling the inside of the main body to solidify the droplets varies depending on the time to be evaluated, and is appropriately selected in consideration of the time until the droplets solidify according to the cooling rate.
  • the specimens are cut to observe the contact cross section between the first oxide and the second oxide, thereby obtaining accurate evaluation information of the wetting angle between the solubility or the reactive solid oxide and the liquid oxide.
  • the present embodiment is suitable for measuring the wet angle between the solid oxide and the liquid oxide having reactivity or solubility.
  • wetting angles of the solid Al 2 O 3 , the first oxide specimen used as the refractory, and the slag, the second oxide, are measured.
  • slag material which is a liquid oxide, but has a solubility in Al 2 O 3 . Distinguishing cases and cases were prepared in the following two compositions.
  • the first composition of Al 2 O and 3 is the composition that is not the longer Al 2 O 3 saturated molten slag, and the second composition is in solid form Al 2 O contacting because the Al 2 O 3 is not yet saturated 3 Specimen Can be dissolved into slag. Wetting angles between these two types of liquid slag and single crystal Al 2 O 3 substrates were measured.
  • a single crystal Al 2 O 3 substrate having a diameter of 3.2 x 10 -3 m and a thickness of 25.4 x 10 -3 m is placed on the stage, the slag material is prepared in a droplet ejector, and then the body is sealed and 1.0 x 10 - with a vacuum pump. Vacuum to 2 torr and then fill with 99.999% by weight argon gas. It heated by the heating element and heated up the temperature inside the main body to 1550 degreeC at the speed of 10 degreeC / min.
  • the liquid slag was extruded through a discharge hole having a diameter of 7 ⁇ 10 ⁇ 4 m and dropped into a droplet having a size of 0.2 g or less, and the shape of the droplet was photographed at a shooting speed of 1000 frames per second.
  • Figure 3 shows the results taken to measure the wetting angle according to this embodiment.
  • the slag droplets of the first unsaturated composition spread the droplets with a relatively small radius and the height of the droplets was relatively high.
  • This result is considered to be the result of the single crystal Al 2 O 3 dissolved into slag at the contact surface with the slag of the second composition and the single crystal Al 2 O 3 substrate.
  • the slag of the second composition is placed on a single crystal Al 2 O 3 substrate in a solid state and heated together to measure the wetting angle as in the prior art, since more dissolution proceeds as compared with the case of the present embodiment, the measurement result. Can be very inaccurate. According to another measuring method of the present embodiment, the actual wet angle in the case of reactivity or solubility can be confirmed.
  • the heating by the graphite heating element was stopped to solidify the slag droplets.
  • the main body is stopped and cooled.
  • the fully cooled sample was cut vertically and polished with diamond paste and then the cut surface was observed.
  • FIG. 4 is a photograph of a cross section of a sample in which the slag droplets of the second composition are solidified
  • FIG. 5 is an enlarged photograph of the tip of the droplet of FIG. 4.
  • FIG. 6 is an enlarged photograph of the droplet tip of the sample in which the slag droplet of the first composition is solidified.
  • the contact surface of the slag droplet of the first composition having no solubility and the single crystal Al 2 O 3 substrate was maintained as it is, and thus it was confirmed that no dissolution of the substrate occurred.
  • the slag droplets of the second composition with solubility shown in FIGS. 4 and 5 infiltrated the lower surface of the silver into the substrate, it can be seen that the Al 2 O 3 of the substrate dissolved in the droplets.
  • the time until the main body is cooled after dropping the droplets it is possible to check the characteristics of the contact surface of the initial contact, the middle and the late contact.
  • the wettability characteristics between the solubility or the reactive liquid-solid can be more clearly confirmed.
  • the apparent wet angle information as measured in FIG. 3 together with the information on the contact surface of the solubility or the reactive material analyzed by the solidified droplets, there is an effect that can measure the exact contact properties.

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Abstract

본 발명은 반응성 또는 용해도가 있는 액체 산화물과 고체 산화물 사이의 젖음각을 측정하기 위한 장치에 관한 것으로, 내부를 가열하는 발열체와 단열성 벽을 포함하는 본체; 상기 본체 내부에 위치하며 고체 상태의 제1 산화물 시편이 위치하는 스테이지; 제2 산화물을 액체 상태로 보관하고, 액체 상태의 제2 산화물을 액적 형태로 상기 제1 산화물 시편의 표면에 낙하시키는 액적 토출기; 및 상기 제1 산화물 시편과 상기 제2 산화물 액적의 젖음각을 촬영하는 화상기록장치를 포함한다. 본 발명의 젖음각 측정 장치는, 별도의 액적 토출기를 구비하여 액체 산화물을 액적 형태로 고체 시편에 낙하시킴으로써, 종래에 고체 시편의 표면에 올린채로 가열하는 경우에 비하여 고체 산화물과 액체 산화물의 접촉면에서 반응 또는 용해가 진행되는 시간을 최소화하여 더욱 정확한 젖음각 측정을 수행할 수 있는 효과가 있다.

Description

반응성이 있는 액체 산화물과 고체 산화물의 젖음각을 측정하는 장치 및 방법
본 발명은 액체와 고체 사이의 젖음각을 측정하는 장치와 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 반응성이 있는 고온 상태의 액체 산화물과 고체 산화물 사이의 젖음각을 측정하는 장치와 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고체에 대한 액체의 젖음각(wetting angle) 또는 접촉각(contact angle)을 측정하는 것은 액상을 형성하는 재료의 용융거동, 젖음 및 피복특성, 반응성 등을 평가하는 기초가 된다. 따라서 젖음각 측정은 금속, 유리, 도자기 유약, 내화물 등과 같은 여러 가지 재료의 특성 평가에 널리 이용되며, 이들의 젖음각은 재료특성, 온도, 분위기가스등의 상태에 따라서 다양하게 변화된다.
특히, 내화물에 대한 젖음각은 용탕이나 슬래그와 같이 고온의 액체와의 관계에서 설정되는 것이므로, 노(furnace)와 같이 발열체를 구비한 본체의 내부에서 수행되며, 이를 외부의 촬영장치로 관찰하여 수행된다.
이때, 고체 시편의 표면에 액상을 형성하게 되는 재료물질을 올려놓은 상태에서 발열체로 가열하여 수행하고 있다. 하지만, 가열하는 과정에서 고체 시편과 재료물질 간에 반응 또는 용해가 발생하는 경우에는 정확한 젖음각의 측정이 불가능한 등의 단점이 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 반응성 또는 용해도가 있는 고체와 액체 산화물 사이의 젖음각을 정밀하게 측정할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 반응성 또는 용해도가 있는 액체 산화물과 고체 산화물 사이의 젖음각을 측정하기 위한 장치는, 내부를 가열하는 발열체와 단열성 벽을 포함하는 본체; 상기 본체 내부에 위치하며 고체 상태의 제1 산화물 시편이 위치하는 스테이지; 제2 산화물을 액체 상태로 보관하고, 액체 상태의 제2 산화물을 액적 형태로 상기 제1 산화물 시편의 표면에 낙하시키는 액적 토출기; 및 상기 제1 산화물 시편과 상기 제2 산화물 액적의 젖음각을 촬영하는 화상기록장치를 포함한다.
본 발명의 젖음각 측정 장치는 반응성 또는 용해도가 있는 액체 산화물과 고체 산화물 사이의 반응 또는 용해에 의해서 젖음각이 변화하는 영향을 최소화하기 위하여, 별도의 액적 토출기를 통해서 액체 산화물 액적을 고체 산화물의 표면에 낙하시킬 수 있도록 구성하였다.
이때, 액적 토출기는 액체 상태의 산화물을 보관하는 보관부 내벽과 액적 토출구가 백금 재질로 덮인 것이 바람직하다. 액체 상태의 산화물을 보관하는 보관부와 액체 산화물이 반응하는 것을 방지하기 위하여, 내벽과 토출구 까지를 백금재질로 덮는다. 보관부의 내벽과 토출구 까지를 백금으로 코팅하는 것도 가능하지만, 백금재질의 보호 커버 부품을 별도로 제작하여 보관부 내부에 끼워서 보호할 수도 있다.
그리고 본 발명의 젖음각 측정 장치는 본체 내부를 5℃/초 이상의 속도로 냉각할 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다. 액체 산화물과 고체 산화물 사이의 접촉면에서 반응 또는 용해가 진행되었는지 여부 등을 측정하기 위하여, 액체 산화물 액적을 빠르게 고화시킬 수 있도록 본체 내부를 5℃/초 이상의 속도로 냉각한다. 냉각속도가 빠를수록 측정 효율이 높아지지만 장비 제조 비용이 높아지며, 상기한 냉각속도 이하로 냉각되는 경우에는 정확한 측정이 어려운 단점이 있다.
이때, 별도의 냉각장비를 이용하여 냉각을 수행할 수도 있으나, 에너지 공급을 중단하면 빠르게 냉각되는 그래파이트 발열체를 사용한 그래파이트로(graphite furnace)의 구조로 본체를 구성함으로써 본체 내부를 빠르게 냉각할 수 있다.
본 발명의 다른 형태에 의한 젖음각 측정 방법은, 상기한 구조의 장치를 사용하여 반응성 또는 용해도가 있는 액체 산화물과 고체 산화물 사이의 젖음각을 측정하는 방법으로서, 본체의 스테이지에 고체 상태인 제1 산화물 시편을 위치시키고, 액적 토출기에 액체 상태로 변환될 제2 산화물을 준비하는 준비 단계; 액적 토출기 내부에서 상기 제2 산화물을 액체상태로 변환하면서 본체 내부의 온도를 올리는 승온 단계; 상기 액적 토출기에서 제2 산화물의 액적을 고체 상태인 상기 제1 산화물 시편에 낙하시키는 낙하 단계; 및 상기 제1 산화물 시편에 낙하된 상기 제2 산화물 액적을 촬영하는 측정 단계를 포함한다.
이때, 측정 단계에서, 제2 산화물 액적을 연속 촬영하는 첫 번째 방법과 제2 산화물 액적이 낙하되고 소정 시간이 경과한 뒤에 본체의 온도를 낮춰 제2 산화물 액적을 고화시키고, 고화된 제2 산화물이 부착된 제1 산화물 시편을 수거하여 수직방향 단면을 관찰하는 두 번째 방법을 적용할 수 있다.
첫 번째 방법에서는 외부에서 관찰할 수 있는 고체 산화물과 액체 산화물의 젖음각 특성을 평가할 수 있고, 두 번째 방법에서는 고체 산화무로가 액체 산화물 사이의 접촉면이 반응 또는 용해에 의해서 변형된 내부의 정보를 얻을 수 있다. 이러한 두가지 방법으로 얻어진 정보를 종합함으로써, 더욱 정확한 고체 산화물과 액체 산화물의 젖음각 특성을 평가할 수 있는 효과가 있다.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명의 젖음각 측정 장치는, 별도의 액적 토출기를 구비하여 액체 산화물을 액적 형태로 고체 시편에 낙하시킴으로써, 종래에 고체 시편의 표면에 올린채로 가열하는 경우에 비하여 고체 산화물과 액체 산화물의 접촉면에서 반응 또는 용해가 진행되는 시간을 최소화하여 더욱 정확한 젖음각 측정을 수행할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 젖음각 측정 장치는, 액적 토출기의 보관부 내벽과 토출구 까지를 백금 재질로 덮은 구조를 구비함으로써, 액체 산화물을 보관하는 과정에서 액체 산화물이 보관부 등과 반응하여 젖음각 측정의 정확도를 떨어뜨리는 것을 방지하는 효과가 있다.
나아가, 본 발명의 젖음각 측정 장치 및 측정 방법은, 본체를 냉각시키는 방법으로 액체 산화물 액적을 고화시킨 뒤에 액체 산화물과 고체 산화물의 접촉면을 관찰함으로써, 외부에서 확인되는 젖음가 특성과 함께 접촉면의 형태를 함께 분석하여 더욱 정확한 분석 결과를 얻을 수 있는 뛰어난 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 젖음각 측정 장치의 구조를 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 젖음각 측정 장치에 사용된 액적 토출기의 구조를 나태나는 단면도이다.
도 3은 본 실시예에 따라서 젖음각을 측정하기 위하여 촬영된 결과를 나타낸다.
도 4는 두 번째 조성의 슬래그 액적을 고화시킨 샘플의 단면을 촬영한 사진이다.
도 5는 도 4에서 촬영된 액적 끝부분을 확대한 사진이다.
도 6은 첫 번째 조성의 슬래그 액적을 고화시킨 샘플의 액적 끝부분을 확대한 사진이다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 젖음각 측정 장치의 구조를 나타내는 모식도이다.
본 실시예의 젖음각 측정 장치는 고체 산화물와 액체 산화물 사이의 젖음각을 측정하기 위한 것이며, 액체 산화물을 유지하기 위하여 고온 상태에서 측정이 수행되어야 한다. 이에 따라서 그 내부에 발열체(20)를 구비하고 단열벽으로 구성된 노체(爐體, furnace body)인 본체(10)를 구비한다.
본체(10)와 발열체(20)는 액체 산화물의 액체 상태를 유지할 수 있을 정도로 내부를 가열할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있다. 다만, 본 실시예의 젖음각 측정 장치는 내부의 온도를 5℃/초 이상의 속도로 냉각시킬 수 있도록 구성하였다. 이를 위하여 별도의 냉각 설비를 구성할 수도 있겠으나, 본 실시예에서는 발열체(20)로서 그래파이트를 사용한 그래파이트로(graphite furnace)를 구성하는 방법을 적용하였다. 본 실시예의 장치는 발열체에 의한 가열을 멈추는 경우에 내부가 5℃/초 이상의 속도로 빠르게 냉각된다. 이와 같은 냉각 성능은 후술하는 젖음각 측정 방법에 있어서, 단순한 겉보기 젖음각만을 측정하는 것이 아니고, 용해도 또는 반응성이 있는 고체 산화물과 액체 산화물의 접촉면에서의 형상 변화까지를 반영한 젖음각을 측정하기 위하여 필요한 것이다.
본체(10)의 외부에는 젖음각을 측정하기 위한 화상기록장치(30)가 배치되며, 화상기록장치(30)로 내부를 촬영할 수 있도록 본체(10)에 관찰창(12)이 형성된다. 화상기록장치(30)는 액적의 형상 변화를 정밀하게 측정할 수 있도록 초고속 카메라를 사용하는 것이 바람직하다. 한편, 본체(10) 내부가 너무 어두우면 원활한 측정이 어려우므로, 화상기록장치(30)의 반대편에 조명을 위치시킬 수 있으며, 이때 조명의 빛이 본체(10) 내부에 들어갈 수 있도록 조명창이 형성될 수 있다.
본체(10)의 내부에는 고체 상태의 제1 산화물 시편(50)이 배치되는 스테이지(16)가 위치한다. 정확한 젖음각을 측정하기 위해서는 제1 산화물 시편(50)과 화상기록장치(30)의 높이와 수평관계가 매우 중요하므로, 스테이지(16)에는 시편의 높이 및 수평상태를 조절할 수 있는 구조가 설치되는 것이 바람직하다.
그리고 스테이지(16)의 위쪽에는 액체 상태의 제2 산화물(60)을 액적 형태로 제1 산화물 시편(50)에 낙하시키는 액적 토출기(40)가 위치한다. 이러한 액적 토출기(40)는 자체적으로 발열체를 구비하여, 제2 산화물(60)을 가열하여 액체 상태로 녹여 보관하며, 아래쪽에 형성된 토출구를 통해서 액적 형태로 제2 산화물을 토출하여 제1 산화물 시편(50)으로 낙하시킨다. 이러한 액적 토출기(40)에서 제2 산화물을 가열하고 보관하기 위한 보관부에는 그래파이트 재질을 사용한다. 이때, FeO 등과 같이 그래파이트와 반응성이 있는 산화물의 젖음각을 측정하는 경우에는 문제가 발생할 수 있으므로, 보관부의 내측벽 및 토출구까지를 백금으로 커버하는 것이 좋다. 보관부의 표면을 백금으로 코팅할 수도 있겠으나, 본 실시예에서는 도 2에 도시된 것과 같이, 그래파이트 재질의 보관부(41) 안쪽에 백금 재질의 보호 커버(42)를 별도로 설치하였다. 이와 같이, 보관부의 내벽 및 토출구(43)까지 백금 재질로 구성되어 액체 상태의 제2 산화물의 반응 및 용해 문제는 발생하지 않는다.
이 외에, 스테이지(16)의 하부에는 본체(10) 내부의 온도를 측정하여 조절하기 위한 온도센서(18)가 위치하고, 본체(10) 내부를 진공 처리 및 가스 분위기 형성을 위한 가스 유입구(14)와 가스 유출구(15)가 형성된다.
상기한 실시예의 젖음각 측정장치를 이용하여 젖음각을 측정하는 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
먼저, 본체(10) 내부의 스테이지(16)에는 고체 상태의 제1 산화물 시편(50)을 배치하고, 액적 토출기(40)에는 제2 산화물 물질을 준비한다. 그리고 본체(10)를 밀봉한 뒤에 내부를 진공처리 또는 특정의 가스 분위기로 조절한다.
다음으로 발열체(20)와 액적 토출기(40)를 가열하여, 본체(10) 내부의 온도를 올리면서 액적 토출기(40)의 제2 산화물(60)을 액체 상태로 녹인다.
그리고 액체 상태의 제2 산화물(60)을 액적 형태로 제1 산화물 시편(50) 위로 낙하시키고, 제1 산화물 시편(50)의 표면에 위치한 제2 산화물 액적의 형상을 화상기록장치(30)로 촬영한다.
이때, 일반적인 젖음각 측정은 시간에 따른 액적의 형태를 촬영하는 것으로 수행된다.
반면에, 본 실시예의 젖음각 측정방법은 반응성이나 용해도가 있는 고체 산화물과 액체 산화물 사이의 젖음각을 측정하기 위하여 다른 측정 방법으로 추가적인 측정을 수행한다.
본 실시예에 따른 두 번째 측정 방법은, 액적을 낙하시킨 뒤에 관찰만 하는 것이 아니고, 액적 낙하 뒤 소정 시간 이후에 본체(10) 내부를 냉각시켜 제2 산화물 액적을 고화 시킨다. 앞서 살펴본 것과 같이, 본 실시예의 젖음각 측정 장치는 그래파이트 발열체를 사용하기 때문에, 발열체에 의한 가열을 멈추는 방법으로 빠른 시간 내에 본체 내부의 온도를 낮춰서 액적을 고화시킬 수 있다. 액적을 고화시키기 위하여 본체 내부를 냉각시키는 시간은 평가하고자 하는 시간에 따라서 달라지며, 냉각 속도에 따라서 액적이 고화될 때까지의 시간을 고려하여 적절히 선택한다.
완전히 냉각된 이후에 시편을 절단하여 제1 산화물과 제2 산화물 간의 접촉단면을 관찰함으로써, 용해도 또는 반응성이 있는 고체 산화물과 액체 산화물 사이의 젖음각에 대한 정확한 평가 정보를 얻을 수 있다.
이하에서는, 상기한 젖음각 측정 장치 및 측정 방법으로 젖음각을 측정한 실제 결과를 통해서, 본 실시예가 반응성 또는 용해도가 있는 고체 산화물과 액체 산화물 사이의 젖음각을 측정하는 것에 적합한 점을 확인한다.
측정 대상 선정
내화물로 사용되는 제1 산화물 시편인 고체 상태의 Al2O3와 제2 산화물인 슬래그의 젖음각을 측정한다.
반응성 또는 용해도가 있는 고체 산화물과 액체 산화물 사이의 젖음각 측정에 적합함을 확인하기 위하여, Al2O3와 CaO의 혼합물을 액체 산화물인 슬래그 물질로 사용하되, Al2O3에 대한 용해도가 있는 경우와 없는 경우를 구분하여 다음의 2가지 조성으로 준비하였다.
슬래그 조성
Al2O3 CaO
slag 1 60.4 39.6
slag 2 42.2 57.8
첫 번째 조성은 Al2O3가 포화되어 더 이상 Al2O3가 용해되지 않는 슬래그 조성이며, 두 번째 조성은 Al2O3가 아직 포화되지 않았기 때문에 접촉하는 고체 상태의 Al2O3 시편이 슬래그로 용해될 수 있다. 이러한 두 종류의 액체 슬래그와 단결정 Al2O3 기판 사이의 젖음각을 측정했다.
직경이 3.2×10-3 m이고 두께가 25.4×10-3 m인 단결정 Al2O3 기판을 스테이지에 위치시키고, 슬래그 물질을 액적 토출기에 준비한 뒤에, 본체를 밀봉하고 진공 펌프로 1.0×10-2 torr까지 진공처리한 다음, 99.999 중량%의 아르곤 가스로 채웠다. 발열체로 가열하여 10 ℃/분의 속도로 본체 내부의 온도를 1550 ℃까지 승온 하였다.
다음으로 액체 상태의 슬래그를 직경 7×10-4 m의 토출구를 통해 압출하여 0.2g 이하의 크기를 갖는 액적으로 낙하시켰으며, 초당 1000프레임의 촬영 속도로 액적의 형태를 촬영하였다.
도 3은 본 실시예에 따라서 젖음각을 측정하기 위하여 촬영된 결과를 나타낸다.
도시된 것과 같이, 단결정 Al2O3 기판에 떨어진 슬래그 액적은 빠른 시간에 퍼지게 된다. 이때, 슬래그의 조성에 따라서 액적이 퍼지는 폭과 액적의 높이에서 차이가 있으며, 그 에 따라서 젖음각에도 차이가 있는 것으로 확인되었다.
구체적으로, 동일한 시간을 기준으로 할 때, 포화되지 않은 첫 번째 조성의 슬래그 액적이 상대적으로 작은 반경으로 액적이 퍼졌고 액적의 높이는 상대적으로 높았다.
이러한 결과는, 두 번째 조성의 슬래그와 단결정 Al2O3 기판과 접촉면에서 단결정 Al2O3 가 슬래그로 용해되어 들어간 결과인 것으로 여겨진다.
만약, 두 번째 조성의 슬래그에 대하여 종래와 같이 단결정 Al2O3 기판에 고체 상태로 올려놓고 함께 가열하여 젖음각을 측정한다면, 본 실시예에 의한 경우에 비하여 더 많은 용해가 진행되기 때문에 측정결과가 매우 부정확할 것임을 알 수 있다. 본 실시예의 다른 측정 방법에 의하면, 반응성 또는 용해도가 있는 경우의 실질적 젖음각을 확인할 수 있다.
앞서 설명한 것과 같이, 슬래그 액적을 낙하한 뒤에 그래파이트 발열체에 의한 가열을 중지하여 슬래그 액적을 고화시켰다. 본 실시예에서는 20초가 지난 뒤에 본체의 가열을 중단하여 로냉하였다.
완전히 냉각된 샘플을 수직으로 절단하고 다이이몬드 페이스트로 연마한 뒤에 절단면을 관찰하였다.
도 4는 두 번째 조성의 슬래그 액적을 고화시킨 샘플의 단면을 촬영한 사진이고, 도 5는 도 4의 액적 끝부분을 확대한 사진이다.
도 6은 첫 번째 조성의 슬래그 액적을 고화시킨 샘플의 액적 끝부분을 확대한 사진이다.
도 6에 도시된 것과 같이, 용해도가 전혀 없는 첫 번째 조성의 슬래그 액적과 단결정 Al2O3 기판의 접촉면이 그대로 유지되어, 기판의 용해가 전혀 발생하지 않은 것을 확인할 수 있다.
반면에, 도 4와 도 5에 도시된 용해도가 있는 두 번째 조성의 슬래그 액적은 은 아랫면이 기판의 안쪽으로 침입하였으며, 이는 액적에 기판의 Al2O3 가 용해된 것을 확인할 수 있다. 한편, 액적을 낙하시킨 이후에 본체를 냉각하기까지의 시간을 조절함으로써, 접촉 초기와 중기 및 후기의 접촉면의 특성을 확인할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 두 번째 측정방법에 의하면, 용해도 또는 반응성이 있는 액체-고체 사이의 젖음각 특성을 더욱 명확하게 확인할 수 있다. 또한, 고화된 액적에 의해 분석된 용해도 또는 반응성이 있는 물질의 접촉면에 대한 정보와 함께 도 3에서 측정된 것과 같은 겉보기 젖음각 정보를 함께 분석함으로써, 정확한 접촉 특성을 측정할 수 있는 효과가 있다.
이러한 결과를 다른 측면에서 살펴보면, 액체가 될 재료물질을 고체 상태로 올려놓고 함께 가열하는 종래의 측정방법은 용해도 또는 반응성이 있는 액체-고체 사이의 젖음각을 측정할 때에는 적합하지 않음을 다시 한 번 확인할 수 있었다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 반응성 또는 용해도가 있는 액체 산화물과 고체 산화물 사이의 젖음각을 측정하기 위한 장치로서,
    내부를 가열하는 발열체와 단열성 벽을 포함하는 본체;
    상기 본체 내부에 위치하며 고체 상태의 제1 산화물 시편이 위치하는 스테이지;
    제2 산화물을 액체 상태로 보관하고, 액체 상태의 제2 산화물을 액적 형태로 상기 제1 산화물 시편의 표면에 낙하시키는 액적 토출기; 및
    상기 제1 산화물 시편과 상기 제2 산화물 액적의 젖음각을 촬영하는 화상기록장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 젖음각 측정 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 액적 토출기는 액체 상태의 산화물을 보관하는 보관부 내벽과 액적 토출구가 백금 재질로 덮인 것을 특징으로 하는 젖음각 측정 장치.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 본체 내부를 5℃/초 이상의 속도로 냉각할 수 있는 것을 특징으로 하는 젖음각 측정 장치.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 본체는 상기 발열체가 그래파이트 재질로 구성된 그래파이트로(graphite furnace)인 것을 특징으로 하는 젖음각 측정 장치.
  5. 청구항 1 내지 4 중 하나의 장치를 사용하여 반응성 또는 용해도가 있는 액체 산화물과 고체 산화물 사이의 젖음각을 측정하는 방법으로서,
    본체의 스테이지에 고체 상태인 제1 산화물 시편을 위치시키고, 액적 토출기에 액체 상태로 변환될 제2 산화물을 준비하는 준비 단계;
    액적 토출기 내부에서 상기 제2 산화물을 액체상태로 변환하면서 본체 내부의 온도를 올리는 승온 단계;
    상기 액적 토출기에서 제2 산화물의 액적을 고체 상태인 상기 제1 산화물 시편에 낙하시키는 낙하 단계; 및
    상기 제1 산화물 시편에 낙하된 상기 제2 산화물 액적을 촬영하는 측정 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 젖음각 측정 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 측정 단계에서, 상기 제2 산화물 액적을 연속 촬영하는 것을 특징으로 하는 젖음각 측정 방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 측정 단계에서, 상기 제2 산화물 액적이 낙하되고 소정 시간이 경과한 뒤에 본체의 온도를 낮춰 상기 제2 산화물 액적을 고화시키고, 상기 고화된 제2 산화물이 부착된 제1 산화물 시편을 수거하여 수직방향 단면을 관찰하는 것을 특징으로 하는 젖음각 측정 방법.
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