CN107407623A - 测量具有反应性的液体氧化物和固体氧化物湿浸角的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于测量具有反应性或溶解度的液体氧化物和固体氧化物之间湿浸角的装置，包括：本体，包括加热内部的发热体和绝热性壁；载物台，位于所述本体内部，配置固体状态的第一氧化物样本；液滴分配器，将第二氧化物保管为液体状态，且将液体状态的第二氧化物，以液滴形态滴落在所述第一氧化物样本；及图像记录装置，拍摄所述第一氧化物样本和所述第二氧化物液滴的湿浸角。本发明的湿浸角测量装置，具备另外的液滴分配器，将液体氧化物以液滴形态滴落在固体样本，比起现有的放在固体样本的表面上加热的情况，最小化在固体氧化物和液体氧化物的接触面，反应或者溶解进行的时间，具有更准确地执行湿浸角测量的效果。

Description

测量具有反应性的液体氧化物和固体氧化物湿浸角的装置及 方法
技术领域
本发明涉及测量液体和固体之间湿浸角的装置和方法，更具体地，涉及测量具有反应性的高温状态的液体氧化物和固体氧化物之间湿浸角的装置及方法。
技术背景
通常，测量对固体的液体湿浸角(wetting angle)或者接触角(contact angle)，会成为评价形成液态材料的融化举动、湿浸及覆盖特性、反应性等的基础。因此，湿浸角测量广泛地利用在如金属、玻璃、陶瓷釉料、耐火物等的多种材料的特性评价，且这些湿浸角根据材料特性、温度、周围气体等状态多样地变化。
特别地，对耐火物的湿浸角在如熔融或炉渣，与高温液体的关系被设置，所以，在如炉(furnace)具备发热体的本体内部被执行，将此观察为外部的拍摄装置并被执行。
在这种情况下，在固体样本的表面放置形成液态的材料物质的状态下，由发热体进行加热执行。但是，在加热的过程中，固体样本和材料物质间，发生反应或者溶解时，具有不可准确地测量湿浸角等缺点。
发明内容
技术课题
本发明是为了解决上述的现有技术的问题点，其目的是提供可精密地测量具有反应性及溶解度的固体和液体氧化物之间湿浸角的装置及方法。
技术方案
为了达成所述目的，经本发明的用于测量具有反应性或溶解度的液体氧化物和固体氧化物之间湿浸角的装置，包括：本体，包括加热内部的发热体和绝热性壁；载物台，位于所述本体内部，配置固体状态的第一氧化物样本；液滴分配器，将第二氧化物保管为液体状态，且将液体状态的第二氧化物，以液滴形态滴落在所述第一氧化物样本；及图像记录装置，拍摄所述第一氧化物样本和所述第二氧化物液滴的湿浸角。
本发明的湿浸角测量装置为了最小化经具有反应性或者溶解度的液体氧化物和固体氧化物之间的反应或者溶解，湿浸角变化的影像，其构成通过另外的液滴分配器，可使液体氧化物液滴滴落在固体氧化物的表面。
在这种情况下，优选地，液滴分配器的保管液体状态氧化物的保管部内壁和液滴出口由白金材质覆盖。为了防止保管液体状态氧化物的保管部和液体氧化物反应，内壁和出口都由白金材质覆盖。保管部的内壁和出口由白金可涂层，也可另外制作白金材质的保护盖部件，嵌在保管部内部进行保护。
并且，优选地，本发明的湿浸角测量装置，可将本体内部以5℃/秒以上的速度进行冷却。为了测量在液体氧化物和固体氧化物之间的接触面是否进行反应或者溶解，可使快速的固化液体氧化物液滴，将本体内部以5℃/秒以上的速度进行冷却。冷却速度越快测量效率越高，但装备制造费用变高，且以所述的冷却速度以下进行冷却时，具有很难进行准确测量的缺点。
在这种情况下，利用另外的冷却装备可执行冷却，但将本体构成为中断能量供给时，使用快速冷却的石墨发热体的石墨炉(graphite furnace)结构，可快速地冷却本体内部。
根据本发明的其他形态的湿浸角测量方法，使用所述结构的装置测量具有反应性或者溶解度的液体氧化物和固体氧化物之间的湿浸角的方法，包括：准备步骤，在本体的载物台放置固体状态的第一氧化物样本，在液滴分配器准备将变换为液体状态的第二氧化物；升温步骤，在液滴分配器内部，将所述第二氧化物变换为液体状态，并提高本体内部的温度；滴落步骤，在所述液滴分配器，将第二氧化物的液滴，滴落在固体状态的所述第一氧化物样本；及测量步骤，拍摄滴落在所述第一氧化物样本的所述第二氧化物液滴。
在这种情况下，在测量步骤可适用连续拍摄第二氧化物液滴的第一个方法和第二氧化物液滴被滴落，经过规定时间之后，降低本体的温度固化所述第二氧化物液滴，且回收粘贴所述固化的第二氧化物的第一氧化物样本，观察垂直方向断面的第二个方法。
在第一个方法，可评价从外部观察的固体氧化物和液体氧化物的湿浸角特性，且在第二个方法，可获得经固体氧化物和液体氧化物之间接触面反应或者溶解变形的内部信息。综合由这两个方法获得的信息，可具有更准确地评价固体氧化物和液体氧化物湿浸角特性的效果。
技术效果
如上述构成的本发明的湿浸角测量装置，具备另外的液滴分配器，以液滴形态将液体氧化物滴落在固体样本，比起现有的在固体样本的表面放置的状态进行加热，最小化在固体氧化物和液体氧化物的接触面，进行反应或者溶解的时间，具有可执行更准确的湿浸角测量。
此外，本发明的湿浸角测量装置具备将液滴分配器的保管部内壁和出口，由白金材质覆盖的结构，因此，在保管液体氧化物的过程中，具有防止液体氧化物与保管部等反应，降低湿浸角测量准确度的效果。
进一步地，本发明的湿浸角测量装置及测量方法，作为冷却本体的方法，固化液体氧化物液滴之后，观察液体氧化物和固体氧化物的接触面，与从外部确认的湿浸角特性一起分析接触面的形态，具有获得更准确的分析结果的效果。
附图简要说明
图1是示出根据本发明的实施例的湿浸角测量装置结构的模拟图。
图2是示出根据本发明的实施例，用于湿浸角测量装置的液滴分配器结构的断面图。
图3是示出根据本实施例，用于测量湿浸角拍摄的结果。
图4是示出拍摄固化第二个组合炉渣液滴的样品断面的照片。
图5是示出放大在图4拍摄的液滴端部分的照片。
图6是示出放大固化第一个组合炉渣液滴的样品液滴端部分的照片。
具体实施方式
参照附图详细地说明根据本发明的实施例。
图1是示出根据本发明的实施例的湿浸角测量装置结构的模拟图。
本实施例的湿浸角测量装置是用于测量固体氧化物和液体氧化物之间的湿浸角，且为了维持液体氧化物，在高温状态执行测量。对此，在其内部具备发热体20，且具备由绝热壁构成的炉体(爐體，furnace body)的本体10。
本体10和发热体20只要可维持液体氧化物的液体状态程度，加热内部，则不受特别地限制可被使用。只是，本实施例的湿浸角测量装置的构成，可由5℃/秒以上的速度冷却内部温度。为此，也可构成另外的冷却设备，但是，在本实施例，作为发热体20适用了使用石墨构成石墨炉(graphite furnace)的方法。本实施例的装置在停止对发热体的加热时，内部以5℃/秒以上的速度快速冷却。如此的冷却性能在后述的湿浸角测量方法中，不只单纯地测量呈现的湿浸角，用于测量在具有溶解度或者反应性的固体氧化物和液体氧化物接触面的，反应形状变化湿浸角所需的。
在本体10的外部配置用于测量湿浸角的图像记录装置30，可使由图像记录装置30拍摄内部，在本体10形成观察窗12。优选地，图像记录装置30使用超高速摄像机，可精密地测量液滴形状变化。一方面，本体10内部太黑时，很难顺利地进行测量，因此，可在图像记录装置30的反面布置照明，在这种情况下，可使照明的光进入本体10内部，可形成照明窗。
在本体10内部具有配置固体状态的第一氧化物样本50的载物台16。为了准确地测量湿浸角，第一氧化物样本50和图像记录装置30的高度，与水平关系非常重要，因此，优选地，在载物台16安装可调整样本高度及水平状态的结构。
并且，载物台16的上侧具有将液体状态的第二氧化物60，以液滴形态滴落在第一氧化物样本50的液滴分配器40。这些液滴分配器40自身具备发热体，加热第二氧化物60以液体状态融化保管，且通过形成在下侧的出口，以液滴形态分配第二氧化物，滴落至第一氧化物样本50。从这些液滴分配器40中，在用于加热并保管第二氧化物的保管部，使用石墨材质。在这种情况下，如FeO等，测量与石墨具有反应性的氧化物的湿浸角时，可发生问题，因此，到保管部的内侧壁及出口，由白金覆盖较好。保管部的表面可由白金涂层，但在本实施例如图2所示，在石墨材质的保管部41内侧，另外地安装了白金材质的保护罩42。如此，到保管部的内壁及出口43，由白金材质构成，不发生液体状态的第二氧化物的反应及溶解问题。
此外，在载物台16的下部，具有用于测量并调整本体10内部的温度的温度传感器18，且形成真空处理本体10内部及用于形成气体周围的气体流入口14和气体流出口15。
利用所述的实施例的湿浸角测量装置，对测量湿浸角的方法进行详细地说明。
首先，在本体10内部的载物台16，配置固体状态的第一氧化物样本50，且在液滴分配器40准备第二氧化物物质。并且，密封本体10之后，真空处理内部或者调整为特定的气体周围。
其次，加热发热体20和液滴分配器40，提高本体10内部的温度，将液滴分配器40的第二氧化物60融化为液体状态。
并且，将液体状态的第二氧化物60，以液滴形态滴落至第一氧化物样本50之上，由图像记录装置30拍摄位于第一氧化物样本50表面的第二氧化物液滴的形状。
在这种情况下，普通的湿浸角测量，拍摄根据时间的液滴形态。
相反地，本实施例的湿浸角测量方法为了测量具有反应性或者溶解度的固体氧化物和液体氧化物之间的湿浸角，由其他测量方法执行附加的测量。
根据本实施例的第二个测量方法是滴落液滴之后，不仅进行观察，而且在液滴滴落后规定时间以后，冷却本体10内部固化第二氧化物液滴。如上述观察，本实施例的湿浸角测量装置，因使用石墨发热体，所以，由停止对发热体加热的方法，可在快速时间内降低本体内部的温度，固化液滴。为了固化液滴，冷却本体内部的时间根据要评价的时间不同，且根据冷却速度考虑液滴被固化为止的时间，适当地进行选择。
完全地冷却之后，切断样本观察第一氧化物和第二氧化物间的接触端面，可获得对具有溶解度或者反应性的固体氧化物和液体氧化物之间的湿浸角的准确的评价信息。
以下，通过由所述的湿浸角测量装置及测量方法，测量湿浸角的实际结果，确认本实施例测量具有反应性及溶解度的固体氧化物和液体氧化物之间湿浸角的适合的点。
选定测量对象
测量被用于耐火物的第一氧化物样本的固体状态的Al2O3和第二氧化物的炉渣的湿浸角。
为了确认具有反应性或者溶解度的固体氧化物和液体氧化物之间的湿浸角测量适当性，将Al2O3和CaO混合物使用为液体氧化物的炉渣物质，且区分对Al2O3具有溶解度的情况和没有的情况，由以下两种组合进行了准备。
【表1】
炉渣组合
Al2O3 CaO
炉渣1 60.4 39.6
炉渣2 42.2 57.8
第一个组合是Al2O3被饱和，不再溶解Al2O3的炉渣组合，且第二个组合是Al2O3还没被饱和，因此，接触的固体状态的Al2O3样本，可溶解为炉渣。对这两种液体炉渣和单结晶Al2O3基板之间的湿浸角进行了测量。
将直径为3.2×10-3m、厚度为25.4×10-3m的单结晶Al2O3基板，放置在载物台，且将炉渣物质准备在液滴分配器之后，密封本体由真空泵真空处理至1.0×10-2torr之后，由99.999重量％的氩气充填。由发热体进行加热，以10℃/分的速度将本体内部的温度升温至1550℃。
其次，通过直径7×10-4m的出口，挤压液体状态的炉渣，滴落成具有0.2g以下大小的液滴，且以每秒1000帧的拍摄速度，拍摄了液滴的形态。
图3是示出根据本实施例，用于测量湿浸角拍摄的结果。
如图所示，落在单结晶Al2O3基板的炉渣液滴，在很快的时间内扩散。在这种情况下，根据炉渣的组合，液滴扩散的宽度和液滴的高度具有差异，且由此被确认为在湿浸角也具有差异。
具体地，以相同的时间为基准时，未饱和的第一个组合的炉渣液滴，以相对小的半径液滴被扩散，且液滴的高度相对的高。
这些结果在第二个组合的炉渣和单结晶Al2O3基板的接触面，被认为单结晶Al2O3由炉渣被溶解进入的结果。
如果，对第二个组合的炉渣，如之前以固体状态放在单结晶Al2O3基板上，一起加热测量湿浸角时，比起本实施例的情况进行更多的溶解，所以，可知测量结果非常不准确。经本实施例的其他测量方法，可确认具有反应性或者溶解度情况的实质性湿浸角。
如上述说明，滴落炉渣液滴之后，中止对石墨发热体的加热，固化炉渣液滴。在本实施例，经过20秒之后，中断本体的加热进行炉冷。
将完全冷却的样品由垂直切断，用金刚石膜膏研磨之后，观察了切断面。
图4是示出拍摄固化第二个组合炉渣液滴的样品断面的照片，且图5是示出放大在图4拍摄的液滴端部分的照片。
图6是示出放大固化第一个组合炉渣液滴的样品液滴端部分的照片。
如图6所示，完全没有溶解度的第一个组合的炉渣液滴和单结晶Al2O3基板的基础面维持原样，可确认完全没有发生基板的溶解。
相反地，在图4和图5所示的具有溶解度的第二个组合的炉渣液滴，银下面侵入至基板的内侧，这可确认为基板的Al2O3溶解在液滴。一方面，滴落液滴之后，调整到冷却本体的时间，可确认接触初期和中期及后期的接触面的特性。
如此，经本发明的第二个测量方法，可更明确地确认具有溶解度或者反应性的液体-固体之间的湿浸角特性。此外，一起分析经固化的液滴被分析的具有溶解度或者反应性的物质接触面的信息，和如在图3测量的呈现的湿浸角信息，具有可准确地测量接触特性的效果。
在其他侧面观察这些结果，将成为液体的材料物质以固体状态放置，一起加热的现有测量方法，测量具有溶解度或者反应性的液体-固体之间湿浸角时，再次可确认不适合。
以上，通过优选实施例说明了本发明，但上述的实施例不过是示例性的说明本发明的技术思想，且在不脱离本发明的技术思想的范围内，所属领域的技术人员可以理解为进行多种变化。因此，本发明的保护范围不是特定实施例，且由记载于权利要求事项被解释，且被理解为在与此同等范围内的所有技术思想，也包括在本发明的权利要求范围。

Claims (7)

1.一种湿浸角测量装置，用于测量具有反应性或溶解度的液体氧化物和固体氧化物之间湿浸角，其特征在于，所述湿浸角测量装置包括：
本体，包括加热内部的发热体和绝热性壁；
载物台，位于所述本体内部，配置固体状态的第一氧化物样本；
液滴分配器，将第二氧化物保管为液体状态，且将液体状态的第二氧化物，以液滴形态滴落在所述第一氧化物样本；及
图像记录装置，拍摄所述第一氧化物样本和所述第二氧化物液滴的湿浸角。
2.根据权利要求1所述的湿浸角测量装置，其特征在于，
所述液滴分配器的保管液体状态氧化物的保管部内壁和液滴出口由白金材质覆盖。
3.根据权利要求1所述的湿浸角测量装置，其特征在于，
将所述本体内部以5℃/秒以上的速度进行冷却。
4.根据权利要求1所述的湿浸角测量装置，其特征在于，
所述本体是所述发热体由石墨材质构成的石墨炉。
5.一种使用权利要求1至权利要求4中任意一个湿浸角测量装置，测量具有反应性或溶解度的液体氧化物和固体氧化物之间湿浸角的方法，其特征在于，所述湿浸角测量方法包括：
准备步骤，在本体的载物台放置固体状态的第一氧化物样本，在液滴分配器准备将变换为液体状态的第二氧化物；
升温步骤，在液滴分配器内部，将所述第二氧化物变换为液体状态，并提高本体内部的温度；
滴落步骤，在所述液滴分配器，将第二氧化物的液滴，滴落在固体状态的所述第一氧化物样本；及
测量步骤，拍摄滴落在所述第一氧化物样本的所述第二氧化物液滴。
6.根据权利要求5所述的湿浸角测量方法，其特征在于，
在所述测量步骤连续拍摄所述第二氧化物液滴。
7.根据权利要求5所述的湿浸角测量方法，其特征在于，
在所述测量步骤，所述第二氧化物液滴被滴落，经过规定时间之后，降低本体的温度固化所述第二氧化物液滴，且回收粘贴所述固化的第二氧化物的第一氧化物样本，观察垂直方向断面。
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