KR101956168B1

KR101956168B1 - 슬래그 용해 특성 측정 방법

Info

Publication number: KR101956168B1
Application number: KR1020180047287A
Authority: KR
Inventors: 정용석
Original assignee: 한국산업기술대학교산학협력단
Priority date: 2018-04-24
Filing date: 2018-04-24
Publication date: 2019-03-08

Abstract

본 발명은 슬래그의 특성을 측정하는 장치에 관한 것으로, 2종류의 금속이 접합된 접합부를 갖는 열전대; 상기 열전대에 공급되는 전원을 제어하는 동시에 상기 열전대의 온도를 측정하는 제어부; 및 상기 접합부에 접하여 위치하는 슬래그 샘플의 거동을 촬영하는 촬영장치를 포함하며, 상기 열전대는 상기 제어부에서 전원을 공급받아 상기 접합부에서 발열이 일어남으로써 슬래그 샘플을 가열하며, 온도에 따라서 상기 접합부에서 발생하는 열기전력에 의해서 상기 제어부가 온도를 측정할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 장치는, 매우 간단한 구조로 슬래그 샘플을 가열하여 용융시키는 동시에 온도를 유지할 수 있도록 구성함으로써, 슬래그 샘플에 대한 특정 물질의 용해도 및 용해 거동을 용이하게 관찰할 수 있다.
또한, 본 발명의 방법은, 슬래그 샘플을 소정의 온도로 용융시킨 상태에서 용해 특성 측정 대상물을 용융된 슬래그 샘플에 주입하여 용해 거동을 관찰함으로써 용해도와 용해 거동을 관찰할 수 있는 효과가 있다.

Description

슬래그 용해 특성 측정 방법{METHOD FOR TESTING SLAG DISSOLUTION BEHAVIOR}

본 발명은 슬래그의 용해 특성을 측정 할 수 있는 장치와 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 슬래그에 대한 내화물 등의 용해도를 측정할 수 있는 슬래그 용해 특성 측정 장치와 측정 방법에 관한 것이다.

일반적으로 슬래그는 철강제련공정에서 필연적으로 발생하는 생성물이다. 슬래그는 제선과정에서 철광석이나 코크스의 맥석 성분에서, 제강과정에서는 용선 또는 용강의 산화와 탈산 시 생성되는 산화물 또는 정련을 목적으로 첨가되는 부원료 등에 의해 필연적으로 생성된다.

이러한 슬래그는 로의 벽을 구성하는 내화제와의 반응으로 인하여 조성이 변화하기도 하기 때문에, 슬래그에 대한 내화물의 용해도 특성을 측정하고 평가하는 것이 필요하지만, 이를 측정하기 위한 적절한 방법이 없었다.

슬래그의 특성을 평가하는 장치로는 대한민국 등록특허 10-1185331과 대한민국 등록특허 10-1623420 등이 있으나, 대한민국 등록특허 10-1185331은 용융 슬래그의 침투성과 점성 및 접착 강도를 측정하는 것을 목적으로 하고, 대한민국 등록특허 10-1623420은 응고 온도를 도출하여 염기도와 점도 등을 평가하는 것을 목적으로 하여, 슬래그의 특성 특히 내화물을 구성하는 산화물의 용해도를 측정할 수는 없다.

대한민국 등록특허 10-1185331 대한민국 등록특허 10-1623420

본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 슬래그의 용해 특성을 측정할 수 있는 새로운 특성 측정 장치 및 방법을 제공하는데 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 슬래그 용해 특성 측정 장치는, 2종류의 금속이 접합된 접합부를 갖는 열전대; 상기 열전대에 공급되는 전원을 제어하는 동시에 상기 열전대의 온도를 측정하는 제어부; 및 상기 접합부에 접하여 위치하는 슬래그 샘플의 거동을 촬영하는 촬영장치를 포함하며, 상기 열전대는 상기 제어부에서 전원을 공급받아 상기 접합부에서 발열이 일어남으로써 슬래그 샘플을 가열하며, 온도에 따라서 상기 접합부에서 발생하는 열기전력에 의해서 상기 제어부가 온도를 측정할 수 있는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 슬래그 용해 특성 측정 장치는 열전대의 발열 특성과 온도 측정 특성을 동시에 이용하여, 매우 간단한 구조로 슬래그 샘플을 가열하여 용융시키는 동시에 온도를 유지할 수 있도록 구성함으로써, 슬래그 샘플에 대한 특정 물질의 용해도 및 용해 거동을 용이하게 관찰할 수 있다.

본 발명의 다른 형태에 의한 슬래그 용해 특성 측정 방법은, 상기 슬래그 용해 특성 측정 장치를 이용하여 슬래그의 특성을 측정하는 방법으로서, 슬래그 샘플을 채취하는 샘플 취득 단계; 채취된 슬래그 샘플을 열전대에 위치시키고, 열전대에 전원을 공급하여 슬래그 샘플을 소정의 온도까지 가열하는 샘플 가열 단계; 소정의 온도에서 용융된 슬래그 샘플에 대하여 용해도 측정 대상물을 주입하는 주입 단계; 및 측정 대상물의 용해과정을 관찰하는 측정 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 슬래그 용해 특성 측정 방법은, 슬래그 샘플을 소정의 온도로 용융시킨 상태에서 용해 특성 측정 대상물을 용융된 슬래그 샘플에 주입하여 용해 거동을 관찰함으로써 용해도와 용해 거동을 관찰할 수 있는 것에 특징이 있다.

이때, 측정 단계가, 용해가 진행 중인 슬래그 샘플을 냉각하여 응고시킨 뒤에, 응고된 슬래그 샘플의 단면을 확인하는 방식으로 수행될 수 있다. 용해가 진행되는 중간 과정의 단면을 관찰함으로써, 용해가 진행되는 메커니즘을 확인할 수 있을 뿐만 아니라, 용해 과정에서 반응으로 생성되는 중간물질을 확인할 수 있기 때문에, 종래에는 확인하기 어려웠던 용해 거동을 정확하게 분석할 수 있는 뛰어난 효과가 있다.

상술한 바와 같이 구성된 본 발명의 장치는, 매우 간단한 구조로 슬래그 샘플을 가열하여 용융시키는 동시에 온도를 유지할 수 있도록 구성함으로써, 슬래그 샘플에 대한 특정 물질의 용해도 및 용해 거동을 용이하게 관찰할 수 있다.

또한, 본 발명의 방법은, 슬래그 샘플을 소정의 온도로 용융시킨 상태에서 용해 특성 측정 대상물을 용융된 슬래그 샘플에 주입하여 용해 거동을 관찰함으로써 용해도와 용해 거동을 관찰할 수 있는 효과가 있다.

나아가 본 발명은 해가 진행되는 중간 과정의 단면을 관찰함으로써, 용해가 진행되는 메커니즘을 확인할 수 있을 뿐만 아니라, 용해 과정에서 반응으로 생성되는 중간물질을 확인할 수 있기 때문에, 종래에는 확인하기 어려웠던 용해 거동을 정확하게 분석할 수 있는 뛰어난 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 슬래그 용해 특성 측정 장치의 구조를 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 실시예의 슬래그 용해 특성 측정 방법에 의해서 MgO의 용해도를 측정하기 위한 온도 조절 과정을 도시한 그래프이다.
도 3은 본 실시예의 슬래그 용해 특성 측정 방법에 의해서 다결정 MgO의 용해 거동을 측정한 사진이다.
도 4는 본 실시예의 슬래그 용해 특성 측정 방법에 의해서 단결정 MgO의 용해 거동을 측정한 사진이다.
도 5와 도 6은 두 종류의 슬래그에 대한 시간에 따른 다결정 MgO의 지름 변화를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7과 도 8은 다결정 MgO의 용해가 진행되는 시간에 따라서, 응고된 슬래그 샘플의 단면이 차이가 있음을 보여주기 위한 자료이다.
도 9 내지 도 12는 응고된 슬래그 샘플의 단면에서 MgO 부분을 촬영한 사진과 성분을 분석한 결과이다.
도 13은 응고된 슬래그 샘플의 단면이 단결정 MgO의 용해가 진행되는 시간에 따라서 차이가 있음을 보여주기 위한 자료이다.
도 14는 다결정 MgO의 용해 메커니즘을 도시한 모식도이다.
도 15는 단결정 MgO의 용해 메커니즘을 도시한 모식도이다.

첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 슬래그 용해 특성 측정 장치의 구조를 나타낸 모식도이다.

본 실시예의 슬래그 특정 측정 장치는 열전대(100)와 제어부(200) 및 촬영장치(300)를 포함하여 구성된다.

열전대(thermocouple)는 두 종류의 금속이 접합된 장치로서, 다른 종류의 재료가 접합된 접합부에서 온도 차이에 비례하여 열기전력이 발생하는 제벡효과를 이용하여 온도를 측정하는 용도로 많이 사용된다. 본 실시예의 열전대(100)는 전류를 인가하면 접합부에서 열이 발생하는 특성을 이용하여 슬래그 샘플을 가열하는 히터로서 사용되는 동시에, 온도를 측정하는 기능을 함께 수행한다. 이러한 열전대(100)의 기능은 교류 전류를 인가함으로써 얻어지며, 교류 중 정방향으로 인가되는 전류에 의해서 열전대(100)의 접점부에 열이 발생하고, 역방향으로 인가되는 전류에 대하여 열기전력이 미치는 영향을 고려함으로써 온도를 측정할 수 있다.

열전대(100)에서 열이 발생하고 온도를 측정하는 접합부에 슬래그 샘플(S)을 위치시킨 상태에서 슬래그의 특성을 평가하게 된다. 이때, 열전대(100)는 U자 형상으로 휘어지도록 구성하되, 접합부가 U자 형상의 가운데에 위치하도록 구성한다. 이러한 구조에 의해서 슬래그 샘플(S)이 액화된 경우에도, 슬래그 샘플(S)과 열전대(100)가 접촉하는 면적이 늘어나기 때문에 별도의 고정 장치 없이 표면장력에 의해서 슬래그 샘플(S)이 열전대(100)에 계속 위치할 수 있다.

열전대(100)의 측정부분 이외에는 구리로 감싸서 구성하였으며, 간격 유지를 위하여 알루미나 홀더로 고정하였다. 본 실시예에서는 열전대(100)로서 +선에 Pt70/Rh30 합금을 사용하고 -선에 Pt94/Rh6 합금을 사용한 B 타입 열전대를 사용하였으나 이에 한정되는 것은 아니며, 측정 온도 범위에 따라서 다른 열전대를 사용할 수도 있다.

상기한 것과 같이, 열전대(100)가 가열 기능과 온도 측정 기능을 동시에 수행하도록 인가되는 교류 전류를 제어 및 측정하는 것은 제어부(200)에서 이루어진다. 제어부(200)는 열전대(100)에 인가되는 전류를 제어하는 동시에, 인가되는 전류에 대하여 열기전력이 미치는 영향을 평가하여 온도를 측정한다. 제어부(200)는 열전대(100)에 인가되는 전류를 통해서 열전대(100)의 온도를 제어할 수 있으며, 이때 열전대(100)에 측정된 온도를 기준으로 제어를 수행한다.

제어부(200)에는 데이터 로거(210)를 함께 구성하여, 측정되는 데이터를 저장한다.

촬영장치(300)는 열전대(100)에 위치된 슬래그 샘플(S)을 촬영하여 특성을 분석하기 위하여 포함된다. 본 실시예의 슬래그 용해 특성 측정 장치는 슬래그의 샘플을 채취하여 열전대(100)를 통해 다시 가열하면서 특성을 측정하기 때문에, 매우 적은양의 슬래그를 채취하여 응고된 슬래그 샘플에 대한 특성을 측정할 수 있다. 따라서 적은양의 슬래그 샘플에 대한 특성 평가를 위하여, 촬영장치(300)에 확대경(310)을 부착하여 측정을 수행할 수 있으며, 지지대(320)를 이용하여 열전대(100)에 위치하는 슬래그 샘플(S)을 촬영하는 위치를 고정한다.

상기 구조의 슬래그 용해 특성 측정 장치를 사용하여 슬래그의 특성 중에서 슬래그에 대한 내화물의 용해도를 측정하는 방법에 대하여 설명한다.

구체적으로 다양한 조성의 CaO-Al₂O₃-SiO₂ 슬래그에 대한 MgO의 용해 거동을 측정하는 방법을 설명한다.

표 1은 슬래그의 조성을 나타낸다.

wt%	CaO	SiO₂	Al₂O₃	C/S
Slag 1	45	45	10	1
Slag 2	40	40	20	1
Slag 3	35	35	30	1

앞서 살펴본 것과 같이, 본 발명의 슬래그 용해 특성 측정 장치는 열전대의 특성에 의해서 샘플을 가열할 수 있기 때문에, 슬래그 샘플은 미리 채취된 뒤에 응고되어 고체 상태인 슬래그 파우더를 적용할 수 있다. 본 실시예에서는 조성이 다른 3종류의 슬래그 샘플을 미리 채취하여 0.01g씩으로 나누어 준비하였다.

준비된 슬래그 샘플을 열전대의 접합부에 위치시킨 상태에서 열전대에 전류를 인가하여 열전대를 가열한다. 이때, 열전대는 온도 측정을 동시에 수행하기 때문에 슬래그 샘플을 원하는 온도로 가열하고, 그 온도에서 유지할 수 있다. 본 실시예에서는 500℃/min의 속도로 1550℃까지 가열하였다.

슬래그 샘플이 원하는 온도까지 가열되어 용융되면, 용융된 슬래그 샘플에 용해도 평가 대상인 MgO 분말을 넣고 온도를 유지하면서 용해 거동을 관찰 및 기록한다. 슬래그 샘플에 용해시킨 MgO는 다결정 재질과 단결정 재질의 두 종류로 준비하였고, 직경은 1mm이고 무게가 0.0024g이다.

도 2는 본 실시예의 슬래그 용해 특성 측정 방법에 의해서 MgO의 용해도를 측정하기 위한 온도 조절 과정을 도시한 그래프이다.

도 3은 본 실시예의 슬래그 용해 특성 측정 방법에 의해서 다결정 MgO의 용해 거동을 측정한 사진이다.

slag 1의 경우에 12분 만에 다결정 MgO 가 모두 용해되어 가장 빠른 용해거동을 나타내었고, slag 2는 42분 만에 모두 용해되고 slag 3은 90분 만에 모두 용해되어 차츰 시간이 증가하였으며, 용해시간이 길어지는 두 번째와 세 번째 슬래그에 대해서는 MgO가 붕괴되는 모습을 확인할 수 있다. slag 1에서 3으로 갈수록 Al₂O₃의 함량이 높은 슬래그인 점에서, Al₂O₃의 함량이 높을수록 MgO가 모두 용해되는 시간이 증가함을 알 수 있다.

도 4는 본 실시예의 슬래그 용해 특성 측정 방법에 의해서 단결정 MgO의 용해 거동을 측정한 사진이다.

동일한 slag 1에 대하여 32분 만에 MgO가 모두 용해되어, 다결정 MgO에 비하여 단결정 MgO의 용해가 더 느리게 진행되는 것을 확인할 수 있다.

도 5와 도 6은 두 종류의 슬래그에 대한 시간에 따른 다결정 MgO의 지름 변화를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.

slag 1의 경우가 slag 2에 비하여 빠르게 다결정 MgO의 지름이 감소하여, 도 3에서 나타난 것과 같이, slag 1에서 MgO가 더 빠르게 용해되는 것을 확인할 수 있다. slag 2에서는 용해 초기에 MgO의 지름이 조금 증가하였다가 용해되면서 감소하는 것을 확인할 수 있다.

상기 실시예의 슬래그 용해 특성 측정 방법에서는, 전체 용해 특성을 확인하기 위하여 용해가 끝날 때까지 계속적으로 관찰하였으나, 본 발명의 슬래그 측정 방법은 다른 방법으로 특성을 측정할 수 있다.

두 번째 슬래그 용해 특성 측정 방법은 용해가 수행되는 중간에 급속으로 냉각하여 MgO가 용해 중인 슬래그 샘플을 응고시킨 상태에서, 슬래그 샘플을 절단하여 절단면을 관찰함으로써 수행된다. 앞서 살펴본 것과 같이, 본 발명의 슬래그 용해 특성 측정 방법은 매우 적은 양의 슬래그 샘플을 이용하여 수행될 수 있으며, 슬래그 샘플의 크기가 작으면 급랭 시에 슬래그 샘플 전체가 빠르게 냉각되어 응고됨으로써, 용해가 진행되는 중간과정이 그대로 유지된 상태에서 슬래그가 응고된다. 따라서 본 실시예의 슬래그 용해 특성 측정 방법에 따르면, 용해과정이 진행되는 정확한 모습을 응고시켜서 관찰할 수 있다.

이러한 방법을 적용하면, 샘플 내에 위치하는 MgO와 슬래그 사이의 관계를 명확하게 파악함으로써, 용해가 진행되어가는 과정을 정밀하게 분석할 수 있다.

도 7과 도 8은 응고된 슬래그 샘플의 단면이 다결정 MgO의 용해가 진행되는 시간에 따라서 차이가 있음을 보여주기 위한 자료이다.

도 7은 slag 1에 다결정 MgO를 용해시키는 과정에서 처음과 상당한 시간이 지난 나중의 차이점을 보여주며, 슬래그가 다결정 MgO에 스며들어간 뒤에 용해가 진행됨을 확인할 수 있다.

도 8은 slag 2에 다결정 MgO를 용해시키는 과정에서 중간과 상당한 시간이 지난 나중의 차이점을 보여주며, 슬래그가 다결정 MgO에 스며들어가서 먼저 스피넬(spinel)을 형성하고, 형성된 스피넬이 용해된 뒤에 나머지 MgO가 용해되는 것을 확인할 수 있다.

도 9 내지 도 12는 응고된 슬래그 샘플의 단면에서 MgO 부분을 촬영한 사진과 성분을 분석한 결과이다.

도 9와 도 10은 slag 1에 대하여 각각 30초와 40분이 지난 경우를 촬영한 사진과 성분 분석결과이고, 도 11과 도 12는 slag 2에 대하여 각각 10분과 30분이 지난 경우를 촬영한 사진과 성분 분석결과이다.

도 13은 응고된 슬래그 샘플의 단면이 단결정 MgO의 용해가 진행되는 시간에 따라서 차이가 있음을 보여주기 위한 자료이다.

slag 1에 단결정 MgO를 용해시키는 과정에서 처음과 상당한 시간이 지난 나중의 차이점을 보여주며, 슬래그가 단결정 MgO에 스며들어가지 못하고 표면부터 용해가 진행됨을 확인할 수 있다. 다결정 MgO와 달리 슬래그가 스며들어가지 못하기 때문에 용해에 시간이 많이 걸리는 것임을 알 수 있다.

도 14는 다결정 MgO의 용해 메커니즘을 도시한 모식도이고, 도 15는 단결정 MgO의 용해 메커니즘을 도시한 모식도이다.

용해과정의 중간에 응고시킨 슬래그 샘플의 단면을 관찰한 결과를 모식도로 표현하였다.

이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

100: 열전대 200: 제어부
210: 데이터 로거 300: 촬영장치
310: 확대경 320: 지지대
S: 슬래그 샘플

Claims

삭제
슬래그의 용해 특성 측정 방법으로서,
2종류의 금속이 접합되어 U자형상으로 이루어지며, U자 형상의 가운데에 상기 2종류 금속의 접합부가 위치하도록 구성되는 열전대를 준비하는 단계;
슬래그 샘플을 준비하는 단계;
상기 슬래그 샘플을 상기 열전대의 U자형 접합부에 위치시키는 단계;
제어부로부터 상기 열전대에 교류를 공급하여 상기 슬래그 샘플을 500℃/min의 속도로 1550℃까지 가열 용융시켜, 용융된 상기 슬래그 샘플이 상기 U자형 접합부에 표면장력에 의해 유지되게 하는 단계;
용융된 상기 슬래그 샘플에 분말 형태의 용해 특성 측정 대상물을 공급하는 단계;
상기 제어부가 상기 열전대를 통해 용융된 슬래그 샘플의 온도를 측정하고 전류를 공급하여, 상기 용해 특성 측정 대상물을 용융된 슬래그 샘플 내에서 용해하는 단계;
용융된 슬래그 샘플 내에서 측정 대상물의 용해가 수행되는 중간에 용융된 슬래그 샘플을 냉각하여 측정 대상물과 함께 응고시키고 절단하는 단계;
상기 열전대 상부에 위치하며 현미경을 포함하는 촬영장치에 의해 상기 슬래그 샘플 및 측정 대상물의 용해, 응고 및 절단 과정을 촬영하는 단계;
상기 촬영장치와 연결된 제어부의 데이터 로거에 촬영 데이터를 저장하는 단계; 및
저장된 촬영 데이터를 분석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 슬래그의 용해 특성 측정 방법.
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