JP3900713B2 - 蛍光ｘ線分析用スラグサンプルの調整方法およびサンプラ - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属の精錬過程において生ずるスラグの分析試料の調整方法および調整装置に係り、特に鉄鋼の精錬工程において生ずるスラグをオンラインで蛍光Ｘ線分析によって分析するためのスラグサンプルの調整方法およびサンプラに関する。
【０００２】
【従来の技術】
鉄鋼の精錬など金属精錬に当たっては、目標組成の金属を得るためスラグの組成を制御することが重要である。そのため、精錬過程においてスラグ分析を行い、その結果を用いて精錬工程を適宜コントロールすることが好ましい。かかるスラグ分析には、多元素を同時に精度よく分析することが可能であるという理由により、ガラスビード蛍光Ｘ線分析法が用いられる。この方法は、いわゆるガラスビード法、すなわち粉砕したスラグをその10倍程度のほう酸ナトリウム等の融剤を用いて融解することによって均質なガラス状の試料を調整し、蛍光Ｘ線分析を行う方法であり、共存元素の影響が小さく、分析精度が高いことが特徴であるが、試料調整のため、粉砕、秤量、融解の作業が必要であり、通常、分析時間が30分以上掛かるという問題がある。
【０００３】
試料調整をより簡便にした方法としてブリケット法が用いられることもあり、ガラスビード法に比べると秤量や融解の作業がないため、分析時間はいくらか短縮されるが、それでも粉砕に用いる容器の共洗いなどを行うために、分析時間は少なくとも25〜30分を要する。さらに、上記ガラスビード法やブリケット法を自動化システムとして組み上げたとしても、分析時間を20分以下にするのは困難であり、そのためスラグ分析結果を直ちに精錬作業に反映させることができないのが現状である。
【０００４】
このような問題を解決するために、特開平9-166589号公報には、採取したスラグ試料を直接、蛍光Ｘ線分析に供する方法が開示されている。この方法は、溶融スラグ層に大きな平坦面を有するサンプラーを挿入し、スラグを平坦面に付着させ、サンプラーをスラグ層から引き上げて固化したスラグを剥がし取り、平坦面に付着していたスラグのサンプラーとの非接触面により蛍光Ｘ線分析を行うものである。
【０００５】
しかし、上記方法では、スラグが冷却固化する過程において、スラグ中酸化物の凝固温度の差によりスラグ内成分が偏析するため、最後に固化した部分である上記分析面はスラグの平均組成とは大きく異なった組成を有し、正確なスラグ平均組成を与えない。さらに、たとえば鋼の精錬工程においては、鋼種により、あるいは操業段階により、スラグの粘性が変動するため、必ずしも平坦な測定面を得ることができず、分析精度の低下を招くという問題もある。
【０００６】
一方、特開平10-170411号公報には、少なくとも一面に直径10mm以上の円を含む平坦面を有する、辺の長さが20mm以上の角柱状のサンプラを、スラグ層に挿入し速やかに引き上げた後、固化したスラグを剥がし取り、サンプラに接していた面を蛍光Ｘ線分析に供する技術が開示されている。
【０００７】
しかし、上記サンプラの各辺の長さが20mm程度では精錬過程で激しく揺動しているスラグを確実にサンプリングすることができず、実用上相当に大きく、例えばその長さを500mm以上とせざるを得ない。その場合、そのサンプラの重量が大となり、サンプリング現場での操業性、実用性が著しく損なわれる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来技術の有する問題点を解決し、鉄鋼など溶融金属の製錬工程において、スラグを迅速、かつ正確に分析し、得られた分析結果に基づき、オンラインで精錬操業に対して指示を与えることが可能なスラグの分析を可能にする試料調整方法、およびそのために用いる取り扱いが容易なサンプラを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、蛍光Ｘ線分析用スラグサンプルの調整方法を、平滑な面を有し、先端部がモルタルにより封じられた中空角柱状急冷体を溶融スラグ中に浸漬せしめたのち直ちに引き上げ、該中空角柱状急冷体の外表面に付着・固化したスラグの前記中空角柱状急冷体との接触面を蛍光Ｘ線分析の分析面として供することとする。
【００１０】
また、上記蛍光Ｘ線分析用スラグサンプルの調整方法に使用する蛍光Ｘ線分析用スラグサンプラを、内部が中空で先端部がモルタルにより封じられた角柱体であり、平滑かつ平坦な面を有するとともに、該角柱体を構成する部材が厚さ3mm以上の急冷体からなるものとする。その際、上記角柱体の表面にスラグとの剥離剤が塗布されていることを好適とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下本発明をさらに詳細に説明する。
本発明においては、中空角柱状急冷体の表面に溶融スラグを接触せしめた後、直ちに引き上げ、スラグの上記急冷体との接触面を蛍光Ｘ線分析の分析面として調整する。蛍光Ｘ線分析においては、スラグサンプルは急冷され、溶融時の組成を有する状態でガラス状（非晶質状態）で固化させることが必要であるが、蛍光Ｘ線分析における分析深さは高々数μｍであることを考慮すると、急冷してガラス状としなければならないのは上記範囲に限っても全く支障がない。そのため、本発明においては、それ自体大きな冷却容量を有する中実の冷却体を用いるのではなく、比較的厚さの薄い金属板からなる中空角柱状急冷体を用いる。
【００１２】
表１は、本発明に係る中空角柱状急冷体を構成する普通鋼熱延板製の金属板の厚さを種々変化させ、温度が1550〜1650℃のスラグに1秒間浸漬したとき得られたスラグサンプルの上記急冷体との接触面の分析値を従来法であるガラスビード蛍光Ｘ線分析法による結果と対比したものである。ここに示されているように、厚さが2mmではスラグとの接触の際に溶融し、あるいは大きく変形し平坦な面を有するサンプルを得ることができないが、3mm以上の厚さがあれば、従来法と遜色のない結果を得ることができる。なお、厚さは5mm以上あっても分析精度の向上に寄与せず、かえって重量のみを増し、取り扱いを困難にするので、厚さは5mm以下とするのがよい。
【００１３】
【表１】
【００１４】
本発明においては、急冷体をスラグと接触させる時間はきわめて短くし、スラグへの浸漬後、直ちに引き上げるものとする。具体的には、スラグへの浸漬時間は1秒以下となり、従来技術に示される数秒に比べ著しく短い。これにより比較的薄い急冷体でもスラグと接触する際の変形を伴うことなく平滑かつ平面を有するサンプルを採取できる。なお、急冷体は薄いが、前述したようにスラグの急冷部位は薄くてもよいから、実用上の支障は認められない。
【００１５】
なお、スラグサンプルは、その表面を平滑に仕上げなければならない。蛍光Ｘ線分析においては試料表面が平滑でないと、発生する蛍光Ｘ線が部分的に遮られるため、分析精度が低下するからである。この観点から分析精度を相対誤差10%以内に収めるためには、サンプラの表面粗度をRaで20μm以下とすることが好ましい。また、試料が平滑であることに加え、その面が平坦であること、すなわち平面を有していることが必要である。入射Ｘ線の入射角度が分析面内の位置によって変化し、分析精度を低下させるからである。そのため、前記急冷体の表面を蛍光Ｘ線分析に必要な程度の平滑かつ平坦な面とし、この面に接触していた面を蛍光Ｘ線の分析面とする。なお、この場合において、上記平滑かつ平坦な試料面は蛍光Ｘ線分析における分析幅以上あれば十分であり、一般的には10mm2以上あれば十分である。
【００１６】
図１には、上記特性を有する分析試料を調整するために好適なスラグサンプラの１例を示す。本例においては、スラグを急冷するために、周囲に平面を有する中空の鋼製の角柱からなる中空角柱状急冷体１が紙管４によって支持されている。上記中空角柱状急冷体１の周囲にはスラグ剥離材２を塗布し、平滑な面が形成されている。また、中空角柱状急冷体１は操業現場におけるサンプラの取り扱いの容易さを考慮し、さらに平滑かつ平坦なサンプルを得ることを考慮して、厚さ3mm、１辺が約50mmの４角柱とされている。さらに、紙管４が急冷体１に取り付けられ、サンプラの保持を可能にしている。また、上記サンプラの先端部には、サンプラの内部に溶鋼などが進入しないようにモルタル３が詰められている。
【００１７】
サンプラ表面にはスラグ剥離材２が施される。このスラグ剥離材は鉄、マンガンなどの金属酸化物あるいはセラミックスからなり、スラグ採取の際にサンプラとスラグとの濡れ性がよくなり、かつ冷却固化したスラグがサンプラから容易に剥離するようにする機能を有し、これにより十分な大きさを持ち、かつ、平滑な面を持った試料が容易に得られるようにする。さらに、酸化物種、セラミックス種をスラグ中の分析元素と重複しないように選択すれば、スラグ分析値の精度を低下させることもない。なお、固化スラグの表面の表面平滑度は上記剥離材の表面の平滑度で定まることに留意して、蛍光Ｘ線分析に必要な平滑度が得られる程度に剥離材表面を仕上げなければならない。
【００１８】
上記例において、急冷体の形状を３角柱あるいは５角柱以上の多角柱とすることは任意であり、また、角柱体を構成する部材を黒皮付の熱延鋼板として、表面に生成しているスケールによってスラグ剥離材に変えることも可能である。また、急冷体１の長さは、500mm以上としてスラグが揺動しても確実にスラグサンプルが採取できるようにするのが好ましい。
【００１９】
【実施例】
【実施例１】
図１に示す本発明に係る装置を用いた場合の分析結果を表２に示した。なお、従来法としてガラスビードを作成して蛍光Ｘ線分析によって組成分析した結果、および本発明の実施例によるサンプラを用いたがサンプラとの非接触面を分析した場合の結果も併せて示す。表２より明らかなように、本発明での分析結果は、標準法であるガラスビード法と良好に一致しているのがわかる。また、本発明のサンプラーを用いても従来のように非接触面を分析すると分析値は、偏析の影響によってCaO、Al2O3、SiO2は低値を示し、MgOは高値と誤差を示していることがわかる。また、本発明の方法を用いることにより、従来少なくとも20分を要していたスラグの組成分析を3分以内で行うことが可能となった。
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】
本発明は上記のように構成したので、揺動している精錬炉中の溶融スラグから操業性よく、かつ確実に、偏析のない試料をきわめて迅速に調整できる。これにより、鉄鋼などの製錬工程における精錬過程のコントロールをスラグ組成をもとにして行うことが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明請求項１に係るスラグ採取装置の１例を示す縦断面図である。
【符号の説明】
１：中空角柱状急冷体
２：スラグ剥離剤
３：モルタル
４：紙管
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属の精錬過程において生ずるスラグの分析試料の調整方法および調整装置に係り、特に鉄鋼の精錬工程において生ずるスラグをオンラインで蛍光Ｘ線分析によって分析するためのスラグサンプルの調整方法およびサンプラに関する。
【０００２】
【従来の技術】
鉄鋼の精錬など金属精錬に当たっては、目標組成の金属を得るためスラグの組成を制御することが重要である。そのため、精錬過程においてスラグ分析を行い、その結果を用いて精錬工程を適宜コントロールすることが好ましい。かかるスラグ分析には、多元素を同時に精度よく分析することが可能であるという理由により、ガラスビード蛍光Ｘ線分析法が用いられる。この方法は、いわゆるガラスビード法、すなわち粉砕したスラグをその10倍程度のほう酸ナトリウム等の融剤を用いて融解することによって均質なガラス状の試料を調整し、蛍光Ｘ線分析を行う方法であり、共存元素の影響が小さく、分析精度が高いことが特徴であるが、試料調整のため、粉砕、秤量、融解の作業が必要であり、通常、分析時間が30分以上掛かるという問題がある。
【０００３】
試料調整をより簡便にした方法としてブリケット法が用いられることもあり、ガラスビード法に比べると秤量や融解の作業がないため、分析時間はいくらか短縮されるが、それでも粉砕に用いる容器の共洗いなどを行うために、分析時間は少なくとも25〜30分を要する。さらに、上記ガラスビード法やブリケット法を自動化システムとして組み上げたとしても、分析時間を20分以下にするのは困難であり、そのためスラグ分析結果を直ちに精錬作業に反映させることができないのが現状である。
【０００４】
このような問題を解決するために、特開平9-166589号公報には、採取したスラグ試料を直接、蛍光Ｘ線分析に供する方法が開示されている。この方法は、溶融スラグ層に大きな平坦面を有するサンプラーを挿入し、スラグを平坦面に付着させ、サンプラーをスラグ層から引き上げて固化したスラグを剥がし取り、平坦面に付着していたスラグのサンプラーとの非接触面により蛍光Ｘ線分析を行うものである。
【０００５】
しかし、上記方法では、スラグが冷却固化する過程において、スラグ中酸化物の凝固温度の差によりスラグ内成分が偏析するため、最後に固化した部分である上記分析面はスラグの平均組成とは大きく異なった組成を有し、正確なスラグ平均組成を与えない。さらに、たとえば鋼の精錬工程においては、鋼種により、あるいは操業段階により、スラグの粘性が変動するため、必ずしも平坦な測定面を得ることができず、分析精度の低下を招くという問題もある。
【０００６】
一方、特開平10-170411号公報には、少なくとも一面に直径10mm以上の円を含む平坦面を有する、辺の長さが20mm以上の角柱状のサンプラを、スラグ層に挿入し速やかに引き上げた後、固化したスラグを剥がし取り、サンプラに接していた面を蛍光Ｘ線分析に供する技術が開示されている。
【０００７】
しかし、上記サンプラの各辺の長さが20mm程度では精錬過程で激しく揺動しているスラグを確実にサンプリングすることができず、実用上相当に大きく、例えばその長さを500mm以上とせざるを得ない。その場合、そのサンプラの重量が大となり、サンプリング現場での操業性、実用性が著しく損なわれる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来技術の有する問題点を解決し、鉄鋼など溶融金属の製錬工程において、スラグを迅速、かつ正確に分析し、得られた分析結果に基づき、オンラインで精錬操業に対して指示を与えることが可能なスラグの分析を可能にする試料調整方法、およびそのために用いる取り扱いが容易なサンプラを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、蛍光Ｘ線分析用スラグサンプルの調整方法を、平滑な面を有し、先端部がモルタルにより封じられた中空角柱状急冷体を溶融スラグ中に浸漬せしめたのち直ちに引き上げ、該中空角柱状急冷体の外表面に付着・固化したスラグの前記中空角柱状急冷体との接触面を蛍光Ｘ線分析の分析面として供することとする。
【００１０】
また、上記蛍光Ｘ線分析用スラグサンプルの調整方法に使用する蛍光Ｘ線分析用スラグサンプラを、内部が中空で先端部がモルタルにより封じられた角柱体であり、平滑かつ平坦な面を有するとともに、該角柱体を構成する部材が厚さ3mm以上の急冷体からなるものとする。その際、上記角柱体の表面にスラグとの剥離剤が塗布されていることを好適とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下本発明をさらに詳細に説明する。
本発明においては、中空角柱状急冷体の表面に溶融スラグを接触せしめた後、直ちに引き上げ、スラグの上記急冷体との接触面を蛍光Ｘ線分析の分析面として調整する。蛍光Ｘ線分析においては、スラグサンプルは急冷され、溶融時の組成を有する状態でガラス状（非晶質状態）で固化させることが必要であるが、蛍光Ｘ線分析における分析深さは高々数μｍであることを考慮すると、急冷してガラス状としなければならないのは上記範囲に限っても全く支障がない。そのため、本発明においては、それ自体大きな冷却容量を有する中実の冷却体を用いるのではなく、比較的厚さの薄い金属板からなる中空角柱状急冷体を用いる。
【００１２】
表１は、本発明に係る中空角柱状急冷体を構成する普通鋼熱延板製の金属板の厚さを種々変化させ、温度が1550〜1650℃のスラグに1秒間浸漬したとき得られたスラグサンプルの上記急冷体との接触面の分析値を従来法であるガラスビード蛍光Ｘ線分析法による結果と対比したものである。ここに示されているように、厚さが2mmではスラグとの接触の際に溶融し、あるいは大きく変形し平坦な面を有するサンプルを得ることができないが、3mm以上の厚さがあれば、従来法と遜色のない結果を得ることができる。なお、厚さは5mm以上あっても分析精度の向上に寄与せず、かえって重量のみを増し、取り扱いを困難にするので、厚さは5mm以下とするのがよい。
【００１３】
【表１】
本発明においては、急冷体をスラグと接触させる時間はきわめて短くし、スラグへの浸漬後、直ちに引き上げるものとする。具体的には、スラグへの浸漬時間は1秒以下となり、従来技術に示される数秒に比べ著しく短い。これにより比較的薄い急冷体でもスラグと接触する際の変形を伴うことなく平滑かつ平面を有するサンプルを採取できる。なお、急冷体は薄いが、前述したようにスラグの急冷部位は薄くてもよいから、実用上の支障は認められない。
【００１５】
なお、スラグサンプルは、その表面を平滑に仕上げなければならない。蛍光Ｘ線分析においては試料表面が平滑でないと、発生する蛍光Ｘ線が部分的に遮られるため、分析精度が低下するからである。この観点から分析精度を相対誤差10%以内に収めるためには、サンプラの表面粗度をRaで20μm以下とすることが好ましい。また、試料が平滑であることに加え、その面が平坦であること、すなわち平面を有していることが必要である。入射Ｘ線の入射角度が分析面内の位置によって変化し、分析精度を低下させるからである。そのため、前記急冷体の表面を蛍光Ｘ線分析に必要な程度の平滑かつ平坦な面とし、この面に接触していた面を蛍光Ｘ線の分析面とする。なお、この場合において、上記平滑かつ平坦な試料面は蛍光Ｘ線分析における分析幅以上あれば十分であり、一般的には10mm2以上あれば十分である。
【００１６】
図１には、上記特性を有する分析試料を調整するために好適なスラグサンプラの１例を示す。本例においては、スラグを急冷するために、周囲に平面を有する中空の鋼製の角柱からなる中空角柱状急冷体１が紙管４によって支持されている。上記中空角柱状急冷体１の周囲にはスラグ剥離材２を塗布し、平滑な面が形成されている。また、中空角柱状急冷体１は操業現場におけるサンプラの取り扱いの容易さを考慮し、さらに平滑かつ平坦なサンプルを得ることを考慮して、厚さ3mm、１辺が約50mmの４角柱とされている。さらに、紙管４が急冷体１に取り付けられ、サンプラの保持を可能にしている。また、上記サンプラの先端部には、サンプラの内部に溶鋼などが進入しないようにモルタル３が詰められている。
【００１７】
サンプラ表面にはスラグ剥離材２が施される。このスラグ剥離材は鉄、マンガンなどの金属酸化物あるいはセラミックスからなり、スラグ採取の際にサンプラとスラグとの濡れ性がよくなり、かつ冷却固化したスラグがサンプラから容易に剥離するようにする機能を有し、これにより十分な大きさを持ち、かつ、平滑な面を持った試料が容易に得られるようにする。さらに、酸化物種、セラミックス種をスラグ中の分析元素と重複しないように選択すれば、スラグ分析値の精度を低下させることもない。なお、固化スラグの表面の表面平滑度は上記剥離材の表面の平滑度で定まることに留意して、蛍光Ｘ線分析に必要な平滑度が得られる程度に剥離材表面を仕上げなければならない。
【００１８】
上記例において、急冷体の形状を３角柱あるいは５角柱以上の多角柱とすることは任意であり、また、角柱体を構成する部材を黒皮付の熱延鋼板として、表面に生成しているスケールによってスラグ剥離材に変えることも可能である。また、急冷体１の長さは、500mm以上としてスラグが揺動しても確実にスラグサンプルが採取できるようにするのが好ましい。
【００１９】
【実施例】
【実施例１】
図１に示す本発明に係る装置を用いた場合の分析結果を表２に示した。なお、従来法としてガラスビードを作成して蛍光Ｘ線分析によって組成分析した結果、および本発明の実施例によるサンプラを用いたがサンプラとの非接触面を分析した場合の結果も併せて示す。表２より明らかなように、本発明での分析結果は、標準法であるガラスビード法と良好に一致しているのがわかる。また、本発明のサンプラーを用いても従来のように非接触面を分析すると分析値は、偏析の影響によってCaO、Al2O3、SiO2は低値を示し、MgOは高値と誤差を示していることがわかる。また、本発明の方法を用いることにより、従来少なくとも20分を要していたスラグの組成分析を3分以内で行うことが可能となった。
【００２０】
【表２】
【発明の効果】
本発明は上記のように構成したので、揺動している精錬炉中の溶融スラグから操業性よく、かつ確実に、偏析のない試料をきわめて迅速に調整できる。これにより、鉄鋼などの製錬工程における精錬過程のコントロールをスラグ組成をもとにして行うことが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明請求項１に係るスラグ採取装置の１例を示す縦断面図である。
【符号の説明】
１：中空角柱状急冷体
２：スラグ剥離剤
３：モルタル
４：紙管
Claims (3)
- 平滑な面を有し、先端部がモルタルにより封じられた中空角柱状急
冷体を溶融スラグ中に浸漬せしめたのち直ちに引き上げ、該中空角柱状急冷体の外表面に
付着・固化したスラグの前記中空角柱状急冷体との接触面を蛍光Ｘ線分析の分析面として
供することを特徴とする蛍光Ｘ線分析用スラグサンプルの調整方法。 - 内部が中空で先端部がモルタルにより封じられた角柱体であり、平滑かつ平坦な面を有するとともに、該角柱体を構成する部材が厚さ3mm以上の急冷体を備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析用スラグサンプラ。
- 角柱体の表面にスラグとの剥離剤が塗布されていることを特徴とする請求項２記載の蛍光Ｘ線分析用スラグサンプラ。
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| JP30798598A JP3900713B2 (ja) | 1998-02-23 | 1998-10-29 | 蛍光ｘ線分析用スラグサンプルの調整方法およびサンプラ |
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| CNB998019410A CN1202410C (zh) | 1998-10-29 | 1999-08-20 | 荧光x射线分析用渣试样的制备方法及取样器 |
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| KR1020007007161A KR20010033642A (ko) | 1998-10-29 | 1999-08-20 | 형광 엑스선 분석용 슬래그 샘플의 제조 방법 및 샘플러 |
| EP99938554A EP1045239A1 (en) | 1998-10-29 | 1999-08-20 | Method of preparing slag sample for x-ray fluorescence analysis and sampler |
Applications Claiming Priority (3)
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| JP10-57460 | 1998-02-23 | ||
| JP5746098 | 1998-02-23 | ||
| JP30798598A JP3900713B2 (ja) | 1998-02-23 | 1998-10-29 | 蛍光ｘ線分析用スラグサンプルの調整方法およびサンプラ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11304675A JPH11304675A (ja) | 1999-11-05 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP30798598A Expired - Fee Related JP3900713B2 (ja) | 1998-02-23 | 1998-10-29 | 蛍光ｘ線分析用スラグサンプルの調整方法およびサンプラ |
Country Status (1)
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Families Citing this family (3)
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| WO2022244408A1 (ja) | 2021-05-17 | 2022-11-24 | Ｊｆｅスチール株式会社 | スラグの成分分析法、スラグの塩基度分析法および溶融鉄の精錬方法 |
| CN117396750A (zh) | 2021-05-17 | 2024-01-12 | 杰富意钢铁株式会社 | 炉渣的成分分析法、炉渣的碱度分析法及熔融铁的精炼方法 |
-
1998
- 1998-10-29 JP JP30798598A patent/JP3900713B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11304675A (ja) | 1999-11-05 |
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