JP4071925B2 - 分析用スラグサンプラおよびスラグ採取方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属の精錬過程において生ずるスラグの分析試料の調整方法に係り、特に鉄鋼の精錬工程において生ずるスラグをオンラインで分析するために採取する分析用スラグサンプラおよびスラグ採取方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
鉄鋼などの精錬制御精度向上に伴い、目標組成の金属を得るためスラグの組成を制御する技術が重要である。そのため精錬過程で迅速に且つ精度良くスラグを分析できる技術の開発が重要である。
従来、このスラグ分析用試料の調整方法として信頼性の高い方法は、JIS M 8205に規定されるガラスビード試料調整法がある。これは、試料をホウ酸ソーダやホウ酸リチウムの溶融剤をスラグなど酸化物と混合し、白金ルツボ中で1000〜1150℃の範囲で所定の時間攪拌しながら、均一に確実に溶解せしめ、その後、冷却することにより平坦面を有するガラスビード試料を調整するものである。
【0003】
この方法は、試料を一旦溶解するため、元々の試料の粒径や共存元素の影響などマトリックス効果を除去できるため、十分な精度で分析結果を得ることができる。しかしながら、試料の粉砕、溶融剤秤量、混合、そして上述した加熱溶融過程、冷却過程など複数の過程を経るため分析結果が得られるまで40分から60分近く必要となるため、通常の精錬工程の十分〜数十分の間に情報を返すことができない。
【0004】
そのため、より迅速に分析値を得るために、試料を溶解せず、粉砕した形で圧縮成型する粉末ブリケット法などが用いられる。この方法は、溶解過程などがないため、分析時間は20分ほどにまで短縮できるが、通常の精錬工程にかかる時間内に分析情報を返すのは困難であり、分析精度、分析時間の点で工程管理分析手法としては不充分であった。
【0005】
このような問題を解決するために、特開平10‐267915号公報には、長さが150mm以上で、且つ、容積V、表面積Aとして、V/Aが10以上の容積を持つ柱状体サンプラをスラグ層に浸漬し引き上げた後、固化したスラグを剥がし取り、スラグサンプラに接していた面を蛍光X線分析に供する技術が開示されている。
【0006】
また、特開平11‐304675号公報には、急冷体の長さとして500mm以上を好ましいとする平滑な面を有する中空角柱状急冷体を用いて溶融スラグから蛍光X線分析用試料を採取する技術が開示されている。特開平11‐304675号および前述した特開平10‐267915号の両方法とも精錬過程で激しく揺動しているスラグを確実にサンプリングするために、急冷体の上方一部を溶融スラグ面から出すことにより、スラグの初期凝固点をつくることを推奨しており、必然的にサンプラの長さを、150mm以上、好ましくは500mmとせざるを得なくなる。
【0007】
そのため、スラグサンプラ重量が大となり作業性に支障を来すとともに、スラグサンプラの上下間での急冷効果に差が発生し、引いては同一面内での繰り返し分析誤差が拡大する一因となる。また、スラグサンプラサイズが大きいために、従来使用されている溶鋼採取用のサンプラとは別に専用のサンプリングを行なわざるを得なくなり、時間短縮、コスト改善を行う上で問題となる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来技術の有する問題点を解決し、鉄鋼など溶融金属の製錬工程において、スラグを確実、迅速、正確に採取し、分析に供することを可能にする分析用スラグサンプラおよびスラグ採取方法の提供を課題とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、スラグを付着採取する冷却面に、穴部、凸部の一方もしくは両方および平滑部を有することを特徴とするスラグサンプラを溶融スラグに浸漬後、直ちに引き上げることにより、穴部または凸部に生じた凝固開始点を起点として多くのスラグを平坦面に確実に付着せしめ、これで得られた平滑急冷面を分析面として供することとするものである。
【0010】
すなわち、本発明がその要旨とするところは以下の通りである。
(1)スラグを付着採取する冷却面に、穴部、凸部の一方もしくは両方および平滑部を有する平板からなる分析用スラグサンプラの長さが5〜200mmであることを特徴とする分析用スラグサンプラ。
(2)穴部または凸部の大きさが、分析用スラグサンプラの長さ方向に3〜20mm、分析用スラグサンプラの幅方向に3mm〜分析用スラグサンプラの幅未満であることを特徴とする前記(1)に記載の分析用スラグサンプラ。
【0011】
(3)平滑部が直径5mm以上の円を内在できることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の分析用スラグサンプラ。
(4)分析用スラグサンプラの厚さが3〜5mmであることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか1つに記載の分析用スラグサンプラ。
【0012】
(5)前記(1)〜(4)のいずれか1つに記載の分析用スラグサンプラを使用し、該スラグサンプラを溶融スラグに浸漬して、10秒以内に引き上げ、付着した凝固スラグを剥離して、急冷された平滑面を分析面として供することを特徴とする分析用スラグ採取方法。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下本発明をさらに詳細に説明する。
本発明では、スラグを付着採取する冷却面に、穴部、凸部の一方もしくは両方および平滑部を有する分析用スラグサンプラを溶融スラグに浸漬後、直ちに引き上げて分析用スラグを採取する。穴部に侵入し、または、凸部に接触して、凝固したスラグが初期凝固点として、多くのスラグを平滑部に確実に付着せしめ、付着したスラグの該平滑部に接する平滑な急冷面を分析面として使用する。
【0014】
図1は本発明に係る分析用スラグサンプラの一例を示した斜視図で、図2は図1に示す分析用スラグサンプラの模式図である。穴部3を有するスラグサンプラ1は、凸部となる取付ボルト4を用いて溶鋼サンプラ本体5の中央部位に付属させることが可能である。スラグサンプラ本体のみでスラグを採取することも可能であるが、スラグサンプラをコンパクト化することにより、このように従来使用されている溶鋼サンプラに付属させて使用することが可能となり、溶鋼採取とは別に分析用スラグのみを採取する必要がなくなる。
【0015】
図3は、穴部3に凝固スラグ7が保持される様子を示す断面図である。スラグサンプラ1に貫通させた穴部3の中に溶融スラグが侵入すると、この中から凝固が開始し、この凝固開始点8を起点として鍵穴状に入りこんだスラグが下方の平滑部2に接触した急冷面9を形成しつつ、穴部3から垂れ下がる形となる結果、凝固スラグ7全体が支持され、脱落することなく確実に採取される。穴部3ではなく凸部4を設けた場合も、凸部4を起点に凝固し凝固スラグ7は凸部4に垂れ下がって支持されることになるので全く同様の効果が得られる。穴部3は必ずしも貫通していなくてもよく凹部としてもよい。
【0016】
図4は、平滑部2に設けた穴部3が、スラグ採取量増加に及ぼす影響を示した図である。縦軸は、同一面積の平滑部2のみによるスラグ採取重量に対する比率である。図に示したように、穴部3を持たない平坦な平滑面2のみの場合と比較して、穴部3を設けることによりスラグ採取重量を約2倍に増加させることができている。同様に凸部を設けてもスラグ採取重量は約2倍となる。このように本発明のスラグサンプラ1は平滑部2のみの場合に比べて、面積当たり倍量のスラグを付着させることができるので、コンパクトな構造で確実にスラグを採取することが可能となる。
【0017】
この穴部または凸部の大きさはスラグサンプラの長さ方向すなわち垂直方向に3〜20mm、スラグサンプラの幅方向すなわち水平方向に3mm〜スラグサンプラ幅未満とすることが好ましい。
スラグサンプラの垂直方向の穴の直径が3mm未満では、溶融スラグが短時間に容易に穴部中に侵入することは難しい。穴の直径が20mmを超過しても、凝固スラグの上方に空隙を作るためスラグ採取量増加に寄与しない。凸部の場合は、3mm未満では熱により容易に変形が生じ、20mmを超過してもスラグサンプラ内で面積を占めるだけで平滑面を持つスラグ採取量に寄与しない。
【0018】
スラグサンプラの水平方向の穴の直径が3mm未満では、溶融スラグが短時間に容易に穴中に侵入することは難しい。凸部の場合は熱により容易に変形が生じる。スラグサンプラの水平方向の穴の大きさは、分析用平滑面の増加に寄与するためスラグサンプラの幅未満まで大きくすることができる。ただし、穴部の左右の部位が極端に細くなると変形しやすくなるので、水平方向の直径はスラグサンプラ幅−3mmを限度とすることが好ましい。また、穴部もしくは凸部の形状は丸である必要はなく、楕円、多角形、スリット状など形状は特に限定しない。
【0019】
スラグの分析面を汎用的な分析方法に供することを考慮すると、スラグサンプラの平滑面は直径5mm以上の円を内在できることが望ましい。スラグの分析に用いる蛍光エックス線分析などの汎用的な分析方法において使用される分析面として直径5mmφ以上が望ましいからである。直径5mmφ以上の平滑面があれば、ほとんどの汎用的な分析方法に問題なく供することができ、高精度な分析が可能である。なお、以上の限定を満せば、穴部もしくは凸部の個数については特に限定するものではなく、1個又は2個以上でもかまわない。
【0020】
スラグサンプラの長さは5〜200mmである。スラグサンプラ長さを5mm未満にすると分析面が確保できなくなる。また、長さが200mmを超えると面内繰り返し分析誤差が拡大する。より望ましくは、分析の再現性が良好であり、かつ、十分な分析面積を確保できる50〜200mmとするのがよい。図5は、スラグサンプラ長さと同一面内繰り返し分析誤差の関係を示したものであるが、長さ300mmのものと150mmに示した結果からわかるように、長さは150mmタイプのほうが、同一面内での繰り返し分析誤差は小さくなる。この理由は、長さが長くなるほど、スラグサンプラの上下面での熱の伝達具合に差が発生し、急冷効果の均一性を悪化させているためである。
【0021】
スラグサンプラの厚みは、発明者らの検討の結果より、3mm未満では板の反りが発生するため平滑面を得ることが困難である。3mm以上の厚みがあれば、10秒程度のスラグへの浸漬には十分に耐えられる。5mmの厚みがあれば急冷効果が向上するが、これを超える厚みは急冷効果ひいては分析精度の向上には寄与しないため、厚みは3〜5mmの厚みがよい。
【0022】
スラグサンプラの素材はスラグとの接触により溶融や変形が生じない必要があるが、溶鋼の中では最も温度の低いスラグに高々10秒程度接触するだけであり、特に荷重がかかるわけでもないから、耐熱性を考慮するに越したことはないが通常の鉄鋼材料でも十分に使用に耐える。
スラグ採取方法としては、前記(1)〜(4)のいずれか1つに記載の分析用スラグサンプラを使用し、該スラグサンプラを溶融スラグ層に浸漬して、10秒以内に引き上げ、付着したスラグを衝撃剥離して、急冷された平滑面を分析面として供することを特徴とする。
【0023】
スラグサンプラをスラグに浸漬するときは、10秒を超えるとスラグサンプラ本体が完全に熱せられて急冷効果を得ることが困難となる。望ましくは数秒以内で引き上げることにより、急冷効果を最大限とすることができる。
引き上げた後凝固スラグを剥離させる。剥離の方法はハンマーなどによる打撃を与え、衝撃により剥離させる方法がよい。衝撃の加え方としては、スラグサンプラの側面から平滑面に平行方向に衝撃を与えれば、スラグとスラグサンプラ表面にズレを生じさせることにより、容易に平滑スラグ面を得ることができる。また、この場合、穴部に侵入したスラグは横方向の力を受けるため採取スラグから切り離され、採取スラグに付着したままとなることは少ない。もし、一部、凸部として残っても容易に除去できるため、分析平滑面として供するときの障害とはならない。
【0024】
【実施例】
以下本発明を実施例により、さらに説明する。
本発明に係る分析用スラグサンプラおよびサンプル採取方法を用いてスラグ分析を実際に行った。
実験の詳細な実施条件は、図1に示したように、溶鋼サンプラ本体に本発明のスラグサンプラを付属させて実施した。スラグサンプラの材質は熱延鋼鈑、形状としては、厚み5mm、横幅80mm、垂直方向長さ150mmとして、上端より10mm下方に凸部となるボルトで溶鋼サンプラ本体に取り付けた。
【0025】
また、凸部より下方に直径10mmの穴部を4箇所に配置した。該スラグサンプラを溶融スラグ層に浸漬して、10秒以内に引き上げ、付着したスラグ層を衝撃剥離して、急冷された平滑面を分析面として供した。
本発明により採取したスラグサンプル(縦軸)と標準値としてガラスビードを作成して分析したもの(横軸)を、蛍光X線分析によって組成分析した塩基度(CaO/SiO2)の値を図6に示す。傾きが1の直線に近いほど分析精度がよい。
【0026】
本発明の実施例によるスラグサンプラを用いた時の急冷面の分析値および比較例として、急冷面の反対側となる、スラグサンプラとの非接触面(放冷面)を分析した場合の結果を比較すると、本発明での急冷面の分析結果は、標準法であるガラスビード法と良好に一致しているのがわかる。また、本発明のスラグサンプラを用いてもスラグサンプラに接触していない放冷面の分析値は、偏析の影響によってCaOは高く、Si02は低値を示すため、塩基度(CaO/SiO2)は高めの値となり誤差を示すことがわかる。
【0027】
また、本発明の方法を用いることにより、従来少なくとも20分を要していたスラグの組成分析を3分以内で行うことが可能となった。
【0028】
【発明の効果】
本発明は溶融スラグから、操業性よく、確実に偏析のない試料を迅速に調整できる。これにより、鉄鋼などの製錬工程における精錬課程のコントロールをスラグ組成をもとにして行うことが可能となり精錬精度を向上に寄与するので、本発明は産業上の価値の極めて高い発明であるといえる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る分析用スラグサンプラの一例を示す斜視図である。
【図2】図1に示す分析用スラグサンプラの模式図である。
【図3】本発明に係る分析用スラグサンプラの一例において、穴部に凝固スラグが保持される様子を示す断面図である。
【図4】穴部の有無のスラグ採取量増加に及ぼす効果を示した図である。
【図5】サンプラ長さの同一面内繰り返し分析誤差に及ぼす影響を示した図である。
【図6】実施例における分析結果を示したものである。
【符号の説明】
1…スラグサンプラ
2…平滑部
3…穴部
4…取付ボルト(凸部)
5…溶鋼サンプラ本体
6…紙管
7…凝固スラグ
8…凝固開始点
9…急冷面(分析面)
Claims (5)
- スラグを付着採取する冷却面に、穴部、凸部の一方もしくは両方および平滑部を有する平板からなる分析用スラグサンプラの長さが5〜200mmであることを特徴とする分析用スラグサンプラ。
- 穴部または凸部の大きさが、分析用スラグサンプラの長さ方向に3〜20mm、分析用スラグサンプラの幅方向に3mm〜分析用スラグサンプラ幅未満であることを特徴とする請求項1に記載の分析用スラグサンプラ。
- 平滑部が直径5mm以上の円を内在できることを特徴とする請求項1または2に記載の分析用スラグサンプラ。
- 分析用スラグサンプラの厚さが3〜5mmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の分析用スラグサンプラ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の分析用スラグサンプラを使用し、該スラグサンプラを溶融スラグに浸漬して、10秒以内に引き上げ、付着した凝固スラグを剥離して、急冷された平滑面を分析面として供することを特徴とする分析用スラグ採取方法。
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