CN117233043B - 确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高炉炼铁领域，提供了一种确定铁‑渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法及应用，所述方法包括：S1、制备铁块、渣块及碳质材料块；S2、将铁块和渣块放置在碳质材料块表面，保持三者紧密接触；S3、试样放置在具有监测设备进行监测的加热炉炉腔内；S4、升温，将铁块和渣块进行熔化，记录并分析三相接触润湿角的变化；利用工业CT方法以及电镜分析方法对最终时刻的样品进行界面分析。所述方法应用于高炉冶炼过程中透气透液性调整。本发明为高炉内部的润湿行为提供了研究方法，同时可直接观察润湿行为的变化，解决高炉内无法直接观测的难题。同时操作简单、操作成本低、安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及高炉炼铁领域，特别涉及一种确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法及应用。
背景技术
高炉炼铁是世界生铁来源的主要生产工艺，保持高炉内良好的透气透液性是保证高炉稳定顺行的关键，高炉内渣铁碳界面反应润湿行为与其透气透液性息息相关，明确调控渣铁碳界面润湿行为对指导高炉稳定操作至关重要。
目前，针对润湿行为的研究主要涉及固液两相，但在高炉内部实际是存在熔渣、铁液、焦炭三相物质，三相物质是互相接触且相互影响的，但目前针对此种现象的研究方法是仍然缺少的。专利【CN111965087A】公开了一种研究铁合金固相渗碳行为的试验装置和方法，但是并未考虑熔渣与铁液以及熔渣与碳质基底的交互作用过程，同时该专利方法无法实时监测界面交互作用过程；专利【CN116150996A】公开了一种可以测量动态润湿角的方法和装置，但也只涉及两相；【CN114279896A】公开了一种观测铝溶液润湿角的方法，该方法同样未考虑第二个液相的交互作用影响。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种研究铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法及应用，紧密围绕高炉内的实际环境条件，充分考虑了熔渣与铁液的协同作用对二者在碳质材料表面的润湿行为的影响。利用本发明方法可以较为详细的解析铁液与熔渣在碳质材料表面的协同润湿行为，进而高效指导提高高炉透气透液性，保证高炉稳定顺行，助力高效发展。
本发明采用如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，包括：
S1、将目标成分的铁粉与碳粉进行混合，加热熔化形成铁液后将其冷却，切割为设定尺寸的铁块；配置熔渣成分，高温融化后将其冷却，切割为设定尺寸的渣块；将碳质材料切割为设定尺寸的碳质材料块；
S2、将所述铁块和所述渣块放置在所述碳质材料块表面，保持三者紧密接触；
S3、将由紧密接触的所述铁块、渣块和碳质材料块所组成的样品放置在具有监测设备进行监测的加热炉炉腔内；
S4、通入保护气体，按照预定升温速度进行升温，将铁块和渣块熔化，记录并分析三相接触润湿角的变化。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4中，所述三相接触润湿角包括α、β和γ，具体为：
以碳质材料上表面为基准线，以铁滴或渣滴与碳质材料接触点切线为测量线，测量熔渣和铁液分别与碳质材料在协同润湿条件下的两相润湿角α和β；
以铁滴与渣滴接触点为基点分别画铁滴的切线和渣滴的切线，两切线形成夹角γ，γ为熔渣-铁液交互作用角。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，铁块成分包括Fe和C、S、P，其中C、S、P的含量不高于元素含量饱和值；熔渣成分包括SiO2、Al2O3、CaO和MgO；碳质材料为石墨、焦炭或碳质耐火砖中的一种。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述铁块、渣块和碳质材料块紧密接触的方式为两两之间均紧密接触。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，铁块、渣块均为边长5mm的正方体，碳质材料块为边长5cm正方体。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4中，所述加热炉为管式炉，所述管式炉目标温度为1500℃，升温速度设定为15°-20℃/min。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4中，升温方式为以下两种之一：
随炉升温，将样品放置在管式炉恒温区，随炉升至目标温度后平衡30min，后随炉冷却；或，
待管式炉恒温区升高至1500℃，将样品推至恒温区，平衡30min，后随炉冷却。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4中，保护性气体为氮气或氩气，流量为500ml/min。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4中，记录并分析三相接触润湿角的变化，具体方法包括：
试验过程中通过高温高速摄像头记录三相接触润湿角的变化，形成视频文件并储存；
将视频文件根据固定时间间隔截取为图片，对图片进行灰度处理，使界面处出现明显色差；将不同液滴进行椭圆相切，测量α、β、γ三个角度的值。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4中，将试验结束后的样品利用酚醛树脂制样，通过工业CT方法进行扫描，分析润湿后的样品形貌；利用切割方法延熔渣-铁液-碳质材料三者界面进行切割，保证界面完整性；然后针对未被破坏的熔渣-铁液-碳质材料界面进行电镜分析，对比熔渣-铁液界面元素成分与γ角的对应关系并记录。
另一方面，本发明还提供了一种上述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法的应用，当高炉冶炼过程中透气透液性低于设定标准时，通过调节熔渣和铁液成分，使得铁液、炉渣及碳质材料之间达到疏水性润湿及弱相互作用；所述疏水性润湿为α和β均大于90°，所述弱相互作用为γ大于90°。
本发明的有益效果为：本发明为高炉内部的润湿行为提供了确定方法，同时可直接观察润湿行为的变化，解决高炉内无法直接观测的难题；模拟高炉内部高温条件下熔渣与铁液交互作用对二者在碳质材料表面的润湿行为的影响，进而高效指导提高高炉透气透液性，保证高炉稳定顺行；同时操作简单、操作成本低、安全性高，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1所示为实施例中熔渣和铁液在碳质材料基底表面的初始状态模型示意图。
图2所示为高温反应过程中熔渣与铁液在碳质材料表面的协同润湿示意图，其中α为熔渣与碳质基底的润湿角、β为铁液与碳质材料的润湿角、γ为熔渣与铁液的液液接触角。
图3所示为实施例中提供的确定熔渣-铁液在碳质材料表面协同反应润湿的结果图。
图4所示为实施例中提供的确定熔渣-铁液在碳质材料表面协同反应润湿的反应结果的电镜分析。
图5所示为实施例提供的确定熔渣-铁液在碳质材料表面协同反应润湿的反应结果的工业CT分析。
图6所示为本发明实施例一种确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法的流程示意图。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
本发明实施例一种确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，如图6所示，所述方法包括：
S1、将目标成分的铁粉与碳粉进行混合后，加热熔化形成铁液后将其冷却，切割为设定尺寸的铁块；利用化学试剂配置熔渣成分，高温融化后将其冷却，切割为设定尺寸的渣块；将碳质材料切割为设定尺寸的碳质材料块；
S2、将所述铁块和所述渣块放置在所述碳质材料块表面，保持三者紧密接触；如图1所示；
S3、将由紧密接触的所述铁块、渣块和碳质材料块所组成的样品放置在具有监测设备监测的加热炉炉腔内；
S4、通入保护气体，按照预定升温速度进行升温，将铁块和渣块进行熔化，记录并分析三相接触润湿角的变化。
在一个具体实施例中，步骤S4中，所述三相接触润湿角包括α、β和γ，具体定义为：
以碳质材料上表面为基准线，以铁滴或渣滴与碳质材料接触点切线为测量线，分别测量熔渣和铁液与碳质材料在协同润湿条件下的两相润湿角α和β；
以铁滴与渣滴接触点为基点分别画铁滴的切线和渣滴的切线，两切线形成夹角γ，γ为熔渣-铁液交互作用角。具体如图2所示。
在一个具体实施例中，步骤S1中，铁块成分包括Fe和C、S、P，其中C、S、P的含量不高于元素含量饱和值；熔渣成分包括SiO2、Al2O3、CaO、MgO；碳质材料为石墨、焦炭或碳质耐火砖中的一种。
在一个具体实施例中，步骤S1中，铁块、渣块均为边长5mm的正方体，碳质材料块为边长5cm正方体。
在一个具体实施例中，步骤S4中，所述加热炉为管式炉，管式炉可为具有观察孔的卧式炉，观察孔装有耐高温的可视玻璃；在管式炉观察口一侧放置高速摄像机，用于记录炉内反应情况；试验开始前，利用氮气或氩气将炉膛变为惰性气氛。
在一个具体实施例中，所述管式炉目标温度为1500℃，升温速度设定为15°-20℃/min。
在一个具体实施例中，步骤S4中，升温方式为以下两种之一：
随炉升温，将样品放置在管式炉恒温区，随炉升至目标温度后平衡30min，后随炉冷却；或，
待管式炉恒温区升高至1500℃，将样品推至恒温区，平衡30min，后随炉冷却。
在一个具体实施例中，步骤S4中，保护性气体为氮气或氩气，流量为500ml/min。
在一个具体实施例中，步骤S4中，记录并分析三相接触润湿角的变化，具体方法包括：
试验过程中通过高温高速摄像头记录三相接触润湿角的变化，形成视频文件（例如mp4文件）并储存；
将视频文件根据固定时间间隔截取为图片，利用软件（例如PhotoShop）对图片进行灰度处理，使界面处出现明显色差；将不同液滴进行椭圆相切，测量α、β、γ三个角度的值。
在一个具体实施例中，步骤S4中，将试验结束后的样品利用酚醛树脂制样，通过工业CT方法进行扫描，分析润湿后的样品形貌；样品形貌可以对润湿性做微观的进一步补充，两种不同相之间的交互越复杂、越明显，说明润湿相互作用更好，进而可以明确哪种成分下更有益于调控润湿性；利用切割方法延熔渣-铁液-碳质材料三者界面进行切割，保证界面完整性；然后针对未被破坏的熔渣-铁液-碳质材料界面进行电镜分析，对比熔渣-铁液界面元素成分与γ角的对应关系并记录。
本实施例一种确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，包括：
（1）铁液成分设定为含碳量3%，依据目标含量将15g碳粉与105g铁粉进行混合，将其放置在刚玉坩埚中，然后利用可保持惰性气愤的马弗炉将其熔化，待充分熔化均匀后，将其冷却；然后利用切割的方法将铁块切割成边长为5mm的铁块；
（2）炉渣成分设定为SiO2含量为40.48%，CaO含量为44.52%，FeO含量为5%，Al2O3含量为10%，总重量配置为200g，将所有纯试剂混匀放置在钼坩埚中，然后利用可保持惰性气愤的马弗炉将其熔化，待充分熔化均匀后，将其冷却；然后利用切割的方法将铁块切割成边长为5mm的渣块；
（3）将铁块和渣块放置在20mm*30mm*10mm的石墨上方，保持三者两两之间紧密接触，按图1的方式放置；
（4）将样品放置在管式炉的恒温区，在装有观察镜的一侧放置一个可拍摄高温的高速摄像机，将样品调整在摄像机录制画面中间；
（5）以500ml/min的流量向管式炉中喷入惰性气体氩气，以保证炉膛内的惰性气愤；
（6）以20℃/min的升温速度将管式炉恒温区温度升高至1500℃，保温1小时后冷却；
（7）待恒温区升高至目标温度后，利用高速摄像机进行拍摄，随后将储存视频保存为mp4格式；
（8）选取最后时刻的样品状态进行截图保存，并对接触润湿角进行测量分析，如图3所示；
（9）将冷却后的样品利用酚醛树脂进行制样，以保证样品状态不会被外界影响，随后利用工业CT方法对其进行扫描，熔渣与铁液的状态，如图4所示；
（10）将样品延三者中间切线进行切割，随后以切面为观察面进行电镜制样，利用电镜对渣铁碳三相界面进行观察分析，如图5所示。
在高炉冶炼过程中，调节熔渣和铁液与碳质材料基底的润湿性对调控高炉的透气透液性以及熔融反应效率具有直接影响。
本发明实施例一种上述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法的应用，当高炉冶炼过程中透气透液性低于设定标准时，通过调节熔渣和铁液成分，使得铁液、炉渣及碳质材料之间达到疏水性润湿及弱相互作用；所述疏水性润湿为α和β均大于90°，所述弱相互作用为γ大于90°。
当高炉冶炼过程透气透液性较差时，应通过调节熔渣和铁液的成分，进而达到其呈现疏水性润湿的效果，这样熔液可以最大程度在碳质材料表面自由流动，孔隙自然变大，因而透气透液性得到改善。同时，降低熔渣与铁液的交互作用，调节γ至大于90°，呈现弱相互作用时，气体更加容易从两种液体之间穿过，从而提高透气性。
实践证明，使用本发明方法的三相润湿角可以很好地解决高炉冶炼过程透气透液性的控制问题，具有很强的现实意义。
本发明可以模拟高炉内部高温条件下熔渣与铁液交互作用对二者在碳质材料表面的润湿行为的影响，进而高效指导提高高炉透气透液性，保证高炉稳定顺行，助力高效发展。
本文虽然已经给出了本发明的实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (9)
1.一种确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、将目标成分的铁粉与碳粉进行混合，加热熔化形成铁液后将其冷却，切割为设定尺寸的铁块；配置熔渣成分，高温融化后将其冷却，切割为设定尺寸的渣块；将碳质材料切割为设定尺寸的碳质材料块；
S2、将所述铁块和所述渣块放置在所述碳质材料块表面，保持三者紧密接触；
S3、将由紧密接触的所述铁块、渣块和碳质材料块所组成的样品放置在具有监测设备进行监测的加热炉炉腔内；
S4、通入保护气体，按照预定升温速度进行升温，将铁块和渣块熔化，记录并分析三相接触润湿角的变化；试验后制样，沿熔渣-铁液-碳质材料三者界面进行切割，对熔渣-铁液-碳质材料界面进行电镜分析，对比熔渣-铁液界面元素成分与γ角的对应关系并记录；
步骤S4中，所述三相接触润湿角包括α、β和γ，具体为：
以碳质材料上表面为基准线，以铁滴或渣滴与碳质材料接触点切线为测量线，测量熔渣和铁液分别与碳质材料在协同润湿条件下的两相润湿角α和β；
以铁滴与渣滴接触点为基点分别画铁滴的切线和渣滴的切线，两切线形成夹角γ，γ为熔渣-铁液交互作用角。
2.如权利要求1所述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，其特征在于，步骤S1中，铁块成分包括Fe和C、S、P，其中C、S、P的含量不高于元素含量饱和值；熔渣成分包括SiO2、Al2O3、CaO和MgO；碳质材料为石墨、焦炭或碳质耐火砖中的一种。
3.如权利要求1所述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，其特征在于，步骤S1中，铁块、渣块均为边长5mm的正方体，碳质材料块为边长5cm正方体。
4.如权利要求1所述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，其特征在于，所述加热炉为管式炉，所述管式炉目标温度为1500℃，所述升温速度设定为15°-20℃/min。
5.如权利要求1所述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，其特征在于，步骤S4中，升温方式为以下两种之一：
随炉升温，将样品放置在管式炉恒温区，随炉升至目标温度后平衡30min，后随炉冷却；或，
待管式炉恒温区升高至1500℃，将样品推至恒温区，平衡30min，后随炉冷却。
6.如权利要求1或4所述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，其特征在于，步骤S4中，保护性气体为氮气或氩气，流量为500ml/min。
7.如权利要求1或4所述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，其特征在于，步骤S4中，记录并分析三相接触润湿角的变化，具体方法包括：
试验过程中通过高温高速摄像头记录三相接触润湿角的变化，形成视频文件并储存；
将视频文件根据固定时间间隔截取为图片，对图片进行灰度处理，使界面处出现明显色差；将不同液滴进行椭圆相切，测量α、β、γ三个角度的值。
8.如权利要求7所述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法，其特征在于，步骤S4中，将试验结束后的样品利用酚醛树脂制样，通过工业CT方法进行扫描，分析润湿后的样品形貌；利用切割方法沿熔渣-铁液-碳质材料三者界面进行切割，保证界面完整性；然后针对未被破坏的熔渣-铁液-碳质材料界面进行电镜分析。
9.一种如权利要求2-8任一项所述的确定铁-渣在碳质材料表面协同润湿行为的方法的应用，其特征在于，当高炉冶炼过程中透气透液性低于设定标准时，通过调节熔渣和铁液成分，使得铁液、炉渣及碳质材料之间达到疏水性润湿及弱相互作用；
所述疏水性润湿为α和β均大于90°，所述弱相互作用为γ大于90°。
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