CN112748060A - 一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法和装置，涉及钢铁冶金技术领域，能够严格把控实验变量，以数值化的标准精确衡量抗侵蚀能力，对高炉炉缸在渣铁交界处施用耐火材料的综合考量有着举足轻重的意义；该方法步骤包括：S1、制备符合配比要求的炉渣和铁水，并置于坩埚中，坩埚环境模拟实际炼钢环境；S2、将耐火材料制成棒状与旋转设备固定；S3、将耐火材料置于坩埚中，且耐火材料上下两部分分别处于炉渣和铁水中；S4、使耐火材料按实验要求进行侵蚀旋转，后脱离炉渣和铁水悬空；S5、降温冷却后，测量耐火材料的形状变化，得到耐火材料的抗熔体侵蚀性能。本发明提供的技术方案适用于耐火材料抗熔体侵蚀评价的过程中。

Description

一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法和装置

技术领域

本发明涉及钢铁冶金技术领域，尤其涉及一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法和装置。

背景技术

高炉炉缸熔体对耐火材料的侵蚀限制了高炉冶炼设备的使用寿命，而高炉炉缸的长寿对高炉长期稳定运行起着至关重要的作用，这在国内外大量的高炉破损调查中已经得到了充分验证。在炉缸耐材的选择中，依据施用部位的不同，耐火材料的抗渣抗铁的性能各有优劣，渣铁主要通过对炭砖等耐火材料进行渗透造成侵蚀，严重时在高炉内形成象脚区。但是，随着出铁水操作的往复进行，渣铁分界处的耐火材料会受到熔渣和铁水的往复侵蚀，因此需要综合评价耐火材料抗高温熔体侵蚀的能力，通过切实有效的实验数据，完成合理的评价分析。

目前对于耐火材料抗侵蚀测定的方法，已经有了常见的熔体动态侵蚀法和GB/T14983—2008国家标准，即《耐火材料抗碱性实验方法》。但是，传统抗侵蚀测定的方法以单一侵蚀为主，而单一侵蚀的程度远远小于渣铁综合侵蚀的程度，即现有评价方法存在实验参数单一、侵蚀不明显、系统误差大、难以形成横向对比等缺点，因此判断炉缸耐火材料应该切合生产实际的情况。

因此，有必要研究一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法和装置来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法和装置，能够严格把控实验变量，以数值化的标准精确衡量抗侵蚀能力，对高炉炉缸在渣铁交界处施用耐火材料的综合考量有着举足轻重的意义。

一方面，本发明提供一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，所述方法的步骤包括：

S1、制备符合配比要求的炉渣和铁水，并置于坩埚中，坩埚所处环境为模拟实际炼钢的温度环境和气氛环境；

S2、将耐火材料制成棒状并与旋转设备固定；

S3、将耐火材料置于坩埚中，且耐火材料的上下两部分分别处于炉渣和铁水中；

S4、启动旋转设备，使耐火材料按实验要求实现侵蚀旋转，然后脱离炉渣和铁水悬空；

S5、降温冷却后，测量耐火材料的形状变化，得到耐火材料的抗熔体侵蚀性能；

步骤S1和S2的顺序不固定。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4的旋转具体为：正向旋转和反向旋转依次交替反复，直至达到实验要求的侵蚀时间。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，每次正向旋转和反向旋转的时间相同。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述侵蚀时间为4～5.3h。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S4中耐火材料在悬空后进行预定时间的旋转，以甩掉耐火材料表面黏附的渣铁。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，炉渣的配比为：w(CaO)＝21.5％、w(SiO₂)＝21.5、w(MgO)＝9％、w(Al₂O₃)＝18％、w(TiO₂)＝30％；

铁水的配比为：w(C)＝2.5～5.5％、w(Si)＝0.2～0.8％、w(S)＝0.02～0.1％、w(Mn)＝0～0.5％、w(P)＝0～0.5％，其余为Fe。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中的温度环境为升温至1520℃后保温时间115～125min。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，正向旋转和反向旋转的转速均为200rpm/min。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S5的内容包括：对侵蚀后耐火材料做纵向切割，利用扫描电子显微镜-能谱仪对侵蚀部位的侵蚀状况进行综合表征，以此评价耐火材料抗高温熔体侵蚀性能。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，降温过程为:从1520℃降温到1000℃，降温时间是90min；再从1000℃降温到600℃，降温时间是100min；最后从600℃降温到室温，降温时间是300min。

另一方面，本发明提供一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的装置，所述装置包括加热炉、置于加热炉内盛放铁水和炉渣的坩埚、控温设备、耐火材料控制设备和气氛充入设备；

所述控温设备与所述加热炉连接，用于实现加热炉的升温和降温；

耐火材料控制设备与耐火材料固定，用于实现耐火材料的位置变化以及侵蚀旋转；

所述气氛充入设备与所述加热炉连通，用于向加热炉内充入惰性气氛。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，耐火材料控制设备包括旋转设备和位移设备；旋转设备可以是电机，用于实现耐火材料的正反向旋转；位移设备可以是常用的可以实现上下移动的设备，比如机械臂、液压油缸或丝杠电机，与旋转设备连接，用于将耐火材料潜入渣铁中以及提升悬空。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：本发明的评价方法充分模拟了高炉炉缸内环境，使耐火材料充分接受了渣、铁的综合作用，充分还原了高炉炉缸内对耐火材料综合侵蚀的过程，能够实现对于高炉炉缸常用耐火材料的精确评估；而且能够扩展到其它冶金熔炼炉领域，通过实际熔体成分调节适用，对高炉炉缸在渣铁交界处施用耐火材料的综合考量有着举足轻重的意义。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明一个实施例提供的评价耐火材料抗熔体侵蚀方法的流程图；

图2是本发明一个实施例提供的抗高温溶体侵蚀性测量实验装置图；

图3是本发明一个实施例提供的钼坩埚中耐材在渣铁界面的侵蚀示意图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。

应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

本发明针对现有技术两种方法在综合评定耐火材料抗侵蚀时能力的不足，提出一种模拟高炉内部实际情况耐火材料抗渣、铁侵蚀测定的新方法，进行了多方面的改进，是一种符合科学性与冶金实际环境的测量过程，能严格把控实验变量，以数值化的标准精确衡量抗侵蚀能力，对我国高炉炉缸在渣铁交界处施用耐火材料的综合考量有着举足轻重的意义。

该方法通过测量耐火材料经过渣铁动态侵蚀后的直径，精确直观的评估耐材的抗侵蚀性能。本申请动态侵蚀所用的熔体容器是钼坩埚，也可根据实际情况选择其他坩埚，力求测试环境与耐材的实际应用环境一致。液态渣、铁在坩埚中等高度实现分层。测验设备是物性测量仪(型号为RTW-10,China)，包括加热炉、电机、控温柜、显示器四个部分。熔体容器置于测试仪器的加热炉内，仪器电机以定速旋转带动耐火材料在熔体中旋转，耐火材料在渣铁分层位置得以充分反应，并利用旋转方向的交互更替模拟高炉炉缸内紊乱的流场环境。测验完成后利用游标卡尺对耐材中部进行精确读数，把结果作为耐火材料抗侵蚀能力的评估水平。本发明的评价方法能够实现对于高炉炉缸常用耐火材料的精确评估，而且能够扩展到其它冶金熔炼炉领域，通过实际熔体成分调节适用。如图1所示。

该评价方法包括以下四个步骤：

步骤1、材料准备

首先按照固定的成分比例制定一定配比的高炉渣、铁，配渣所用的为分析纯试剂：w(CaO)＝21.5％、w(SiO₂)＝21.5、w(MgO)＝9％、w(Al₂O₃)＝18％、w(TiO₂)＝30％；配制铁水的成分为：w(C)＝2.5～5.5％、w(Si)＝0.2～0.8％、w(S)＝0.02～0.1％、w(Mn)＝0～0.5％、w(P)＝0～0.5％，其余为Fe。配好后预熔、磨碎、烘干，去除渣粉中的水分。然后将耐火材料制成柱状，直径14mm，高度24mm，高度方向上穿孔攻丝，与钼棒螺纹铰接，钼棒与抗侵蚀物性测量仪的电机连接，如图2所示。以上渣、铁配比组分并非必须，也可采用其他配比，或者采用冶炼现场的渣、铁进行本申请的评价。

步骤2、熔体升温

在固定规格的钼坩埚中先放入配置好的铁水200～225g，再放入高炉渣样70～80g，将坩埚放入加热炉体恒温区。开启氩气气瓶，设置流量计为2～4.5ml/min，通入氩气对炉内进行吹扫40～60min，这可以使氩气充满炉内，防止前期温度较低时坩埚被氧化。开启控温柜，设置温度程序，到达1520℃后保温时间115～125min。

步骤3、侵蚀测验

把与钼棒连接的耐材浸入坩埚熔体中，耐材中线高度为渣铁分界位置。开启抗侵蚀物性测量仪电机，以200rpm/min的转速正向旋转30～40min，再进行同样时长的逆向旋转，往复四次，完成4～5.3h的熔体侵蚀。侵蚀结束后，使耐火材料在炉管内悬空，于氩气气氛中空转1min，甩掉表面黏附的渣铁。加热炉设定降温程序，稳定降温。待降温完成后将耐材取出。

步骤4、测量评价

对耐火材料在渣铁分层处进行径向测量，分不同方向测量4次，取均值作为耐材抗高温熔体侵蚀性能的评价标准。剩余径向值越大，证明耐火材料抗高温熔体性能越好；同时分别测量耐材两端的残余直径，分别评价耐材抗渣、铁侵蚀能力。对侵蚀后耐火材料做纵向切割，利用SEM-EDS等手段对该部位的侵蚀状况进行综合表征，更加全面的评价耐火材料抗高温熔体侵蚀性能优劣，以及明确耐火材料动态侵蚀中的过程的溶损过程。SEM-EDS为扫描电子显微镜-能谱仪，扫描电子显微镜的型号和能谱仪的型号可选用市面在售且满足表征参数要求的型号。

实施例1：评估用于高炉炉缸的碳复合砖的抗侵蚀性能

将碳复合砖制成柱状，直径14mm，高度24mm，高度方向上穿孔攻丝，与钼棒螺纹铰接，钼棒与抗侵蚀物性测量仪的电机连接；用分析纯化学试剂制定固定配比的高炉渣(w(CaO)＝21.5％、w(SiO2)＝21.5、w(MgO)＝9％、w(Al2O3)＝18％、w(TiO2)＝30％)，预熔、磨碎、烘干，去除渣粉中的水分；配置铁水：w(C)＝4.5％、w(Si)＝0.4％、w(S)＝0.05％、w(Mn)＝0.3％、w(P)＝0.4％，w(Fe)＝94.35％。完成原料准备后，在钼坩埚中放入配置好的铁水和渣样，将坩埚放入加热炉体恒温区，开始按程序升温：第一步，从0℃升温至400℃，升温时间是60min；第二步，从400℃升温至1300℃，升温时间是200min；第三步，1200℃升温至1520℃，升温时间是150min；保温，保温时间120min。保温完成后将与钼棒连接的耐材浸入坩埚熔体中，耐材中线高度为渣铁分界位置。此时，开启抗侵蚀物性测量仪电机，以200rpm/min的转速正向旋转30min，再逆向旋转30min，往复四次，完成4h的熔体侵蚀。随后，以2cm/min的速度下降加热炉体，使耐火材料在炉管内悬空，于氩气气氛中空转1min，甩掉表面黏附的渣铁。加热炉设定降温程序:从1520℃降温到1000℃，降温时间是90min；从1000℃降温到600℃，降温时间是100min；从600℃降温到室温，降温时间是300min。待降温完成后将耐材取出炉管。

对完成抗高温熔体侵蚀测验的碳复合砖进行径向测量，测量位置是渣铁分层位置，在此高度分不同方向测量4次，取得均值为12mm；同时测量渣侧耐材残余厚度为12.3mm、铁侧耐材残余厚度是11.8mm。然后对侵蚀后耐火材料做纵向切割，利用SEM-EDS等手段对该部位的侵蚀状况进行综合表征。实验结果如图3所示。

本发明涉及一种评价高炉耐火材料抗渣铁侵蚀性能的实验方法和装置，该方法可以模拟高炉内部渣铁与耐火材料反应的实际情况，综合评价耐火材料抗渣铁侵蚀性能的优劣。在高炉冶炼时，随着出铁水操作的往复进行，渣铁分界处成为了高炉炉缸侵蚀最为严重的部位之一。本方法弥补了目前评价耐火材料抗高温熔体侵蚀方法的单一性问题，以渣铁分层界面作为侵蚀的测量位置，严格控制实验变量，使耐火材料能在模拟炉缸环境条件下发生侵蚀反应。更为重要的，该方法思路严谨，测量成本低，测量周期短，测量过程可重复，随机误差小，工业应用前景广阔，对于解决评价耐火材料标准不一的难题具有重要的社会效益及现实意义。

以上对本申请实施例所提供的一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。

还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。

应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (10)

1.一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：

S1、制备符合配比要求的炉渣和铁水，并置于坩埚中，坩埚所处环境为模拟实际炼钢的温度环境和惰性气氛环境；

S2、将耐火材料制成棒状并与旋转设备固定；

S3、将耐火材料置于坩埚中，且耐火材料的上下两部分分别处于炉渣和铁水中；

S4、启动旋转设备，使耐火材料按实验要求实现侵蚀旋转，然后脱离炉渣和铁水悬空；

S5、降温冷却后，测量耐火材料的形状变化，得到耐火材料的抗熔体侵蚀性能；

步骤S1和S2的顺序不固定。

2.根据权利要求1所述的评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，其特征在于，步骤S4的旋转具体为：正向旋转和反向旋转依次交替反复，直至达到实验要求的侵蚀时间。

3.根据权利要求2所述的评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，其特征在于，每次正向旋转和反向旋转的时间相同。

4.根据权利要求2所述的评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，其特征在于，所述侵蚀时间为4～5.3h。

5.根据权利要求1所述的评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，其特征在于，步骤S4中耐火材料在悬空后进行预定时间的旋转，以甩掉耐火材料表面黏附的渣铁。

6.根据权利要求1所述的评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，其特征在于，炉渣的配比为：w(CaO)＝21.5％、w(SiO₂)＝21.5、w(MgO)＝9％、w(Al₂O₃)＝18％、w(TiO₂)＝30％；

铁水的配比为：w(C)＝2.5～5.5％、w(Si)＝0.2～0.8％、w(S)＝0.02～0.1％、w(Mn)＝0～0.5％、w(P)＝0～0.5％，其余为Fe。

7.根据权利要求1所述的评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，其特征在于，步骤S1中的温度环境为升温至1520℃后保温时间115～125min。

8.根据权利要求2所述的评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，其特征在于，正向旋转和反向旋转的转速均为200rpm/min。

9.根据权利要求1所述的评价耐火材料抗熔体侵蚀的方法，其特征在于，步骤S5的内容包括：对侵蚀后耐火材料做纵向切割，利用扫描电子显微镜-能谱仪对侵蚀部位的侵蚀状况进行综合表征，以此评价耐火材料抗高温熔体侵蚀性能。

10.一种评价耐火材料抗熔体侵蚀的装置，其特征在于，所述装置包括加热炉、置于加热炉内盛放铁水和炉渣的坩埚、控温设备、耐火材料控制设备和气氛充入设备；

所述控温设备与所述加热炉连接，用于实现加热炉的升温和降温；

耐火材料控制设备与耐火材料固定，用于实现耐火材料的位置变化以及侵蚀旋转；

所述气氛充入设备与所述加热炉连通，用于向加热炉内充入惰性气氛。

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