CN102507425B

CN102507425B - 一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法及试验装置

Info

Publication number: CN102507425B
Application number: CN 201110331284
Authority: CN
Inventors: 孙红刚; 闫双志; 李鹏涛; 王刚; 何涛; 耿可明; 王晗; 石干
Original assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Current assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Priority date: 2011-10-27
Filing date: 2011-10-27
Publication date: 2013-05-22
Anticipated expiration: 2031-10-27
Also published as: CN102507425A

Abstract

本发明属于耐火材料领域，提出一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法，将试样悬挂在试验台（18）上；由试验台升降旋转机构（3）驱动试验台（18）做向下旋转的运动，使试样（19）浸入坩埚（10）的渣液中，并做与坩埚（10）旋转方向相反的水平旋转；试样（19）在坩埚（10）内保持0.5h~2h后，由试验台升降旋转机构（3）驱动试验台（18）升至试样（19）底端距坩埚上沿20~30mm处，并使试样台（18）持续旋转；试验时，由位于炉膛上方的储渣加渣器（2）持续向坩埚内加入熔渣。本发明可同时实现试验渣及时更新，试验气氛可控，以及渣液对耐火试样动态的侵蚀和热波动下的侵蚀，而且可进行多组试样的平行抗渣对比试验。

Description

一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法及试验装置

技术领域

本发明属于耐火材料领域，主要涉及一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法及试验装置。

背景技术

耐火材料是高温领域的关键材料。绝大部分耐火材料在高温下与熔体直接接触，熔渣对耐火材料的损毁程度将直接影响耐火材料的使用性能。在实际使用中，熔渣与耐火材料的相互作用十分复杂。

熔渣与耐火材料最直接的作用是熔渣对耐火材料的化学侵蚀。温度、压强、气氛等是影响化学反应速度的主要因素。高温下熔渣和耐火材料的反应程度远远高于常温，而且温度越高反应速度越快。一些化学反应特别是一些气相化学反应受压强的影响非常明显。另外，工作环境所处的气氛也影响熔渣对耐火材料的损毁程度。氧化性气氛下熔渣中某些物质成分与还原性气氛截然不同，熔渣对耐火材料的侵蚀程度和作用机理也不尽相同。

通常情况下，熔渣的流动、沸腾等都会产生与耐火材料的相对运动，这种相对运动长期作用则表现为熔渣对耐火材料的机械冲刷。高温使用过程中，耐火材料机械强度降低，熔渣对耐火材料的冲刷程度加剧。

另外，耐火材料内部存在大量气孔，高温熔渣与耐火材料接触后会逐渐随气孔从接触面向材料内部渗透，形成变质层。变质层部位材料的组织结构与原材料结构不同，导致热膨胀系数存在较大差异。当使用过程中出现温度波动时，由于二者热膨胀系数失配，在其之间形成内部裂纹，进而导致耐火材料在使用中剥落、掉块。可见，熔渣对耐火材料的渗透行为也是耐火材料损毁的主要原因之一。

耐火材料使用性能优劣的最终判定需通过实际使用后方可得出。但在耐火材料的实际研发和生产过程中，针对耐火材料实际应用环境，开展实验室试验来进行预测和评价是十分必要和普遍的。耐火材料的高温抗侵蚀试验能够较为直观、真实地反映耐火材料在实际应用中的损毁情况和损毁机理，是预测和评价耐火材料使用性能的最优方法之一。

目前，国内外普遍采用的耐火材料抗侵蚀试验检测方法主要有静态坩埚法、回转渣蚀法、浸渣通气法等。这些方法在评价耐火材料受高温熔渣的侵蚀、渗透、冲刷方面均各有优劣，但对一些耐火材料应用环境较为复杂的领域，仍有一些欠缺，无法贴切地模拟耐火材料的实际应用环境，因而试验结果的实用性受限。

静态坩埚法是将耐火材料制成坩埚状，坩埚内装有炉渣，置于炉内，高温下炉渣与坩埚试样发生反应。以炉渣对试样剖面的侵蚀量（深度、面积及面积百分率）和渗透量（深度、面积及面积百分率）评价材料抗渣性的优劣。静态坩埚法根据需要可在空气气氛下进行，也可以在保护气氛下进行，但其无法实现渣液的及时更换；而且试验过程中渣液几乎静止不动，也无法实现渣液对耐火材料的冲刷作用。

回转渣蚀法是将试样组成断面呈多边形的试验镶板，作为回转圆筒炉内衬。加热到试验温度，并按规定时间承受炉渣的侵蚀与冲刷作用。测量试验前后试样的厚度变化，以比较其抗渣性优劣。回转抗渣法可以及时更新渣液，实验过程中渣液对耐火材料也有一定的冲刷作用，但目前该方法只能通过燃气加热，需在敞开的空气环境中进行，无法实现保护气氛下的抗渣试验。

浸渣通气法是在敞开的炉膛内放置一盛渣坩埚，将测试试样作成中心带孔的圆柱体，通过圆柱体试样中心的孔向熔渣中通入氮气搅动熔渣，试样可静止也可以按规定的速度进行正反转动，经一定的时间后，测定试样被炉渣侵蚀的深度和面积。该种方法可以实现惰性气氛下的抗渣，同时熔渣对耐火材料也有一定的冲刷作用，但该方法无法实现渣液的及时更新，而且每次仅能试验一个试样，多组试样的平行对比试验由于重现性差而可信度低。

美国检验与材料协会（ASTM）曾颁布ASTM C768-1999 耐火材料的抗渣性试验方法——高温滴渣法。该法将耐火材料制成坩埚状，坩埚外壁切有流渣槽，将试验样置于气氛炉内，试验过程中持续不断地向坩埚内加入炉渣，多余炉渣将沿流渣槽流入集渣器。以炉渣对坩埚试样的侵蚀和渗透评价材料抗渣性的优劣。该方法炉内气氛可控，渣液可流动而且可实现渣液的实时更新。该方法的实践性不强，利用该方法进行抗渣试验在公开文献中鲜有报道，而且ASTM C768-1999目前也已经被撤销。

发明内容

本发明的目的是提出一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法及试验装置，利用该试验方法和装置能够较好的模拟耐火材料的实际应用环境，实现渣液的动态流动，及时更新渣液，高温模拟实际环境下的气氛，并且人为设置一些温度波动，实现热波动下的抗渣性测试，从而能更为直观、真实地反映耐火材料在实际应用中的损毁情况，较为准确的评价耐火材料在实际应用过程中的抗侵蚀性能。

本发明为完成上述发明任务采用如下技术方案：

一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法，将一个或多个检测试样悬挂在试验台上，并使试样位于炉膛的炉盖与坩埚上沿之间；由试验台升降旋转机构驱动试验台做向下旋转的运动，从而使试样侵入坩埚的渣液中，并使试样做与坩埚旋转方向相反的水平旋转，使试样在坩埚内进行充分的侵蚀；试样在坩埚内保持0.5h~2h后，由试验台升降旋转机构驱动试验台升至试样底端距坩埚上沿水平面20~30 mm 处，使试样脱离熔渣的侵蚀，经受炉膛内温度的波动造成的热冲击；并使试样台持续旋转，使各试样所处的温度场一致，5min~15min后，再由试验台升降旋转机构将试验台下降至试样浸入坩埚的渣液中，并使试样做与坩埚旋转方向相反的水平旋转，使试样在坩埚内进行充分的侵蚀；重复上述过程直至试验完成；试验时，由位于炉膛上方的储渣加渣器持续向坩埚内加入熔渣，用以实现渣液的动态流动和及时更新。

基于上述耐火材料抗侵蚀试验方法，提出了一种耐火材料高温抗侵蚀试验装置，所述的高温抗侵蚀试验装置主要包括炉膛、设置在炉膛上部的储渣储渣加渣器和试验台升降旋转机构以及设置在炉膛下部的坩埚旋转机构；所述的炉膛为封闭式结构，在所述的炉膛内设置坩埚，并使坩埚位于坩埚旋转机构的圆台上，构成所述的坩埚可随坩埚旋转机构进行水平旋转的结构；在坩埚上沿与炉膛的炉盖之间的间隙内设置用以悬挂多个试样的试验台；所述的试验台通过中心杆与位于炉膛上部的试验台升降旋转机构相连，使所述的试验台随试验台升降旋转机构做上升下降的运动、并做与坩埚的旋转方向相反的水平旋转；多个试样悬挂在试验台上；储渣加渣器所具有的加渣管穿过炉盖，并使加渣管的出口对应位于坩埚的上方；所述坩埚的上部具有排渣口，对应排渣口设置盛渣器；所述的炉膛顶端和底端设置有通气管道，用以通入和排出试验气体。

试验台升降旋转机构所具有的旋转轴轴心与坩埚旋转机构所具有坩埚旋转轴的轴心不在同一轴线上，为偏心结构。

试验过程中可人为设置温度波动，用以评价被检测耐火材料试样在热波动下的抗熔渣侵蚀性能。

一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法，具体步骤如下：

1）根据拟检测耐火材料实际应用工况，确定试验试样、试验温度和时间、试验用渣、试验气氛、旋转转速、热波动试验频度等试验参数；

2）向坩埚内盛满试验用渣，将“T型”试样悬挂固定在试样台，通过控制试样台的升降使试样底端距坩埚上沿水平面10~20 mm；

3) 密闭炉膛，抽真空处理至炉膛内压强小于0.001 MPa，打开进气阀通入试验气体至0.11MPa~0.15 MPa，持续通入试验气体（可以为O₂、N₂、Ar、H₂、CO、CO和H₂的混合气体）并打开排气阀，排出试验气体并对排出气体进行处理；

4) 设定试验温度和升温控温程序对试验炉炉膛进行加热，通过观察窗观测坩埚内试验用渣熔化后，打开储渣储渣加渣器阀门，将试验渣持续加入坩埚内，待渣液面升至坩埚排渣口，滴入盛渣器时，将试样台下降，使试样一端没入渣液，试样没入深度为试样总长度的1/3~2/3，打开传动装置，分别调节试样台和坩埚在一定转速下旋转（转速参考实际工况下熔渣与耐火材料的相对运动速度），开始记录抗渣试验时间；

5) 持续通入试验气体并持续向坩埚内加入试验渣，保持炉膛温度为试验设定温度；

6）为了测定试样在热波动下的抗渣能力，每间隔一段时间（0.5h~2h），将试样台升至试样底端距坩埚上沿水平面20~30mm处，保持试样台旋转，以便试样各试样所处的温度场一致，5min~15min后再将试样台降至原试样没入渣液高度；

7) 抗渣试验到达设定时间后，关闭炉膛加热系统，储渣加渣器停止加渣，停止试样台和坩埚的旋转，将试样台升至试样底端脱离渣液，以防渣液冷却凝固后试样无法剥离，为防止试样和渣液被氧化，继续通入试验气体至炉膛温度达200℃以下，关闭进气阀和出气阀；

8) 切断电源，待炉膛温度将至室温后，对炉膛内残余试验气体进行处理后（特别是易燃易爆气体H₂、CO、CO和H₂的混合气体），打开炉膛，取出试样；

9) 评价对比试样受侵蚀状况，以熔渣对试样没入端剖面的侵蚀量和渗透量评价材料抗渣性的优劣。

本发明提出的一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法及试验装置，该试验装置可实现1400℃~2000℃高温下的耐火材料抗熔渣侵蚀试验，可同时实现试验渣及时更新，试验气氛可控，以及渣液对耐火试样动态的侵蚀和热波动下的侵蚀，而且可进行多组试样的平行抗渣对比试验；从而可以更加贴切的模拟耐火材料实际应用所处的环境，更为真实的反映耐火材料实际应用中的损毁情况，探求损毁机理，为耐火材料的实验室性能检测和评价提供更切合实际的试验依据。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明中炉膛部位的结构示意图。

图3为本发明中待检测试样的结构示意图。

图中，1、仪表控制柜，2、储渣加渣器，3、试样台升降旋转机构，4、炉膛，5、坩埚旋转机构，6、配气柜，7、真空泵，8、坩埚旋转轴，9、盛渣器，10、坩埚，11、发热体，12、保温隔热耐火材料，13、炉盖，14、加渣管，15、观察窗，16、中心杆，17、进/出气孔，18、试样台，19、试样，20、测温装置，21、圆台。

具体实施方式

结合附图和具体实施例对本发明加以说明：

如图1、图2所示，一种耐火材料高温抗侵蚀试验装置，所述的高温抗侵蚀试验装置主要包括炉膛4、设置在炉膛上部的储渣储渣加渣器2和试验台升降旋转机构3以及设置在炉膛下部的坩埚旋转机构5；所述的炉膛4为封闭式结构，在炉膛4的内壁上具有一层保温隔热耐火材料12；在所述的炉膛4内设置坩埚10，在炉膛内环围坩埚10设置有用以给坩埚加热的发热体11，并设置测温装置20，对应所述测温装置20设置有仪表控制柜1；所述的坩埚10位于圆台21上，所述的圆台21与坩埚旋转轴8相连，即所述坩埚旋转轴8的上端与耐火材料圆台21相连，下端与坩埚旋转机构5相连，坩埚旋转机构5与炉膛通过密封轴承镶嵌连接，构成所述的坩埚可随坩埚旋转机构进行水平旋转的结构，炉膛底部中心设有轴承座，坩埚旋转机构与炉膛通过密封轴承通过轴承座镶嵌连接；在所述坩埚10的上沿设有排渣口，对应排渣口设置盛渣器9，所述的盛渣器9为水平放置的圆环状金属槽，盛渣器9与耐火材料圆台21之间通过密封轴承镶嵌连接；在盛渣器的底部铺有细沙，用于冷却和收集多余的熔渣；设置排渣口的目的在于保持坩埚内熔渣液面高度的稳定，使多余的熔渣通过排渣口流入盛渣器，实现熔渣的实时更新。在坩埚上沿与炉膛4的炉盖13之间的间隙内设置用以悬挂多个试样19的试验台18；结合图3，所述的试样19为T形结构；所述的试验台18通过中心杆16与位于炉膛上部的试验台升降旋转机构3相连，使所述的试验台随试验台升降旋转机构做上升下降的运动、并做与坩埚的旋转方向相反的水平旋转，试验过程中可将悬挂有试样19的试样台18提拉到坩埚上沿与炉膛4的炉盖13之间的间隙内停留一段时间，然后再放置于坩埚内旋转，如此做周期循环，可起到在热波动条件下模拟耐火材料抗侵蚀性的效果；这是因为，坩埚上部空间与坩埚内熔渣具有较大的温度差，试样在这样的运动过程中将经受较为明显的热波动；坩埚的水平旋转方向与试样台的水平旋转方向相反的目的是用于加大试样与熔渣的相对运动速度，更好地模拟熔渣对耐火材料的冲刷；试验台升降旋转机构3所具有旋转轴的轴心与坩埚旋转机构5所具有的坩埚旋转轴8的轴心不在同一轴线上，为偏心结构，其目的在于避免同心旋转导致的熔渣搅拌不匀、形成涡流等；储渣储渣加渣器2所具有的加渣管14穿过炉盖13，并使加渣管的出口对应位于坩埚10的上方。所述坩埚具有良好的抗渣侵蚀性能，材质可为石墨、氧化铝、氧化锆、碳化硅、金属钨、金属钼。

所述的炉膛顶端和底端设置有通气管道，用以通入和排出试验气体；设置有用以给炉膛提供不同试验气体的配气柜6，设置有真空泵2；在炉膛4上具有用以观察试样侵蚀情况的观察窗15。

实施例1：

煤的气化技术是一项重要的洁净煤利用技术，它以煤等含碳物质为原料来制备CO和H₂等工业气体。水煤浆气化炉是煤气化的关键装置，该炉的主体炉衬材料为高铬耐火材料。水煤浆气化炉工作时，炉膛内温度约为1400~1500℃，炉内充满了生成的CO和H₂，煤熔渣含有大量酸性氧化物杂质，沿炉壁向下流淌，对耐火材料具有较为严重的侵蚀和冲刷。而且，由于频繁的开停炉操作时有发生，炉内温度波动较为频繁和剧烈。水煤浆气化炉用高铬耐火材料损毁十分严重。耐火材料工作者希望通过研究，开发更为优质的高铬耐火材料以期提高水煤浆气化炉炉衬寿命。采用抗侵蚀试验，用以评价新研制高铬耐火材料的优劣。

根据实际工况，设定抗侵蚀试验的温度为1500℃，试验气氛为CO和H₂混合气体，试验用渣为水煤浆气化炉炉渣。选用了4种的高铬耐火材料，编号依次为1#、2#、3#、4#。采用上述耐火材料高温抗侵蚀试验装置，该实施例中发热体为石墨材质，坩埚选用金属钼材质，坩埚为圆筒形结构，设有排渣口。通过设定电机转向将坩埚的水平旋转方向设定为俯视顺时针方向，试样台水平旋转方向设定为俯视逆时针方向。坩埚上沿距炉盖高度为试样长度的1.5倍。试样台中心杆轴心与盛渣用坩埚旋转轴轴心相距距离为坩埚10半径的三分之一。

具体试验方法如下：

1）准备了4个试验配方的高铬砖试样，分别为按照图3试样结构图制备试样，试样的横截面为25×25 mm，长为210 mm；

2）向钼坩埚内盛满试验用渣，该渣为水煤浆气化炉排出废渣；

3）将四支试样悬挂固定在试样台，通过控制升降试样台至试样底端距坩埚上沿水平面15 mm；

4）密闭炉膛，抽真空处理至炉膛内压强小于0.001 MPa，打开进气阀通入CO和H₂混合气体至0.13 MPa左右，持续通入CO和H₂混合气体并打开排气阀，通过防爆试验合格后，将排出的气体点燃；

5）设定实验温度为1500℃并设定升温控温程序对试验炉炉膛进行加热，通过观察窗观测坩埚内熔渣熔化后，打开储渣储渣加渣器阀门，将试验渣持续加入坩埚内，待渣液面升至坩埚排渣口，滴入盛渣器时，将试样台下降，使试样一端没入渣液，试样没入深度为70 mm，打开传动装置，分别调节试样台和坩埚在一定转速下旋转打开传动装置，分别调节试样台转速为15 r/min，坩埚转速为5 r/min，开始记录抗渣试验时间；

6）持续通入CO和H₂气并持续向坩埚内加入试验渣，保持炉膛温度为1500℃；

7）每间隔0.5h，将试样台升至试样底端距坩埚上沿水平面25 mm处，保持试样台旋转，5min后再将试样台降至试样没入深度为70 mm；

8）抗渣试验72h后，关闭炉膛加热系统，储渣加渣器停止加渣，停止试样台和坩埚的旋转，将试样台升至试样底端距坩埚上沿水平面15 mm，继续通入CO和H₂混合气体至炉膛温度达200℃以下，改通N₂气，将炉膛内残余CO和H₂混合气体排空后，关闭进气阀和出气阀；

9）切断电源，待炉膛温度将至室温后，对炉膛内残余试验气体进行处理后，打开炉膛，取出试样；

10）评价对比试样受侵蚀状况，将试样三相界面处（即据试样一端70mm处附近）沿25×25 mm平面剖开，测量剖面面积，通过残余剖面面积与原试样截面积比值计算侵蚀百分量，对比评价材料抗渣性的优劣。

实施例2：

特种钢的冶炼中，钢液上部存在浮渣，浮渣与耐火材料接触部位（俗称渣线部位）损毁最为严重。该特种钢的冶炼温度为1600℃，冶炼过程中通入Ar防止金属铁等高温下被氧化。希望通过抗侵蚀试验，选择合适的用于渣线部位的耐火材料。

根据实际工况，设定抗侵蚀试验的温度为1600℃，试验气氛为Ar气体，试验用渣为特种钢冶炼工业废渣。经理论分析后，计划从以下4种材质中进行选择：1#高铬砖、2#高铝砖、3#高纯刚玉砖、4#高纯氧化锆砖。该实施例采用上述耐火材料高温抗侵蚀试验装置，该实施例中发热体采用二硅化钼发热棒。坩埚选用氧化铝材质，坩埚为圆筒形结构，设有排渣口。通过设定电机转向将坩埚的水平旋转方向设定为俯视顺时针方向，试样台水平旋转方向设定为俯视逆时针方向。坩埚上沿距炉盖高度为试样长度的1.5倍。试样台中心杆轴心与盛渣用坩埚旋转轴轴心相距距离为坩埚半径的三分之一。

试验方法如下：

1）准备了4种材质的试样，1#高铬砖、2#高铝砖、3#高纯刚玉砖、4#高纯氧化锆砖，分别为按照图3试样结构图制备试样，试样的横截面为25×25 mm，长为210 mm；

2）向氧化铝坩埚内盛满试验用渣；

3）将四支试样悬挂固定在试样台，通过控制升降试样台至试样底端距坩埚上沿水平面10 mm；

4）密闭炉膛，抽真空处理至炉膛内压强小于0.001 MPa，打开进气阀通入高纯Ar气体至0.11 MPa左右，持续通入Ar气体并打开排气阀，排出Ar气体；

5）设定实验温度为1600℃并设定升温控温程序对试验炉炉膛进行加热，通过观察窗观测坩埚内熔渣熔化后，打开储渣储渣加渣器阀门，将试验渣持续加入坩埚内，待渣液面升至坩埚排渣口，滴入盛渣器时，将试样台下降，使试样一端没入渣液，试样没入深度为140 mm后，打开传动装置，分别调节试样台转速为10 r/min，坩埚转速为5 r/min，开始记录抗渣试验时间；

6）持续通入Ar气并持续向坩埚内加入试验渣，保持炉膛温度为1600℃；

7）每间隔2h，将试样台升至试样底端距坩埚上沿水平面20 mm处，保持试样台旋转，15min后再将试样台降至试样没入深度为140 mm；

8）抗渣试验24h后，关闭炉膛加热系统，储渣加渣器停止加渣，停止试样台和坩埚的旋转，将试样台升至试样底端距坩埚上沿水平面10 mm，继续通入Ar气至炉膛温度达200℃以下，关闭进气阀和出气阀；

10）评价对比试样受侵蚀状况，将试样三相界面处（即据试样一端140mm处附近）沿25×25 mm平面剖开，测量剖面面积，通过残余剖面面积与原试样截面积比值计算侵蚀百分量，对比评价材料抗渣性的优劣。

实施例3：

金属镍的熔炼温度约为2000℃，为防止熔炼过程中金属镍被氧化，同时还原一些金属氧化物杂质，通常采用H₂为保护气体。氧化锆耐火材料是用于金属镍熔炼较为理想的耐火材料。希望通过抗侵蚀试验，评价对比几种规格氧化锆耐火材料用于金属镍熔炼的优劣。

根据实际工况，设定抗侵蚀试验的温度为2000℃，试验气氛为H₂气体，试验用渣为工业金属镍粉。选用了4种规格的氧化锆耐火材料，编号依次为1#、2#、3#、4#。耐火材料高温抗侵蚀试验装置如实施例1，该实施例中发热体为铜管，采用中频感应加热，坩埚选用石墨材质。

试验方法如下：

1）准备了4个试验配方的高纯氧化锆砖试样，分别为按照图3试样结构图制备试样，试样的横截面为25×25 mm，长为210 mm；

2）向石墨坩埚内盛满试验用渣，该渣为工业级金属镍粉；

3）将四支试样悬挂固定在试样台，通过控制升降试样台至试样底端距坩埚上沿水平面20 mm；

4）密闭炉膛，抽真空处理至炉膛内压强小于0.001MPa，打开进气阀通入高纯H₂气体至0.15 MPa左右，持续通入H₂气体并打开排气阀，通过防爆试验合格后，将排出的H₂气体点燃；

5）设定实验温度为2000℃并设定升温控温程序对试验炉炉膛进行加热，通过观察窗观测坩埚内熔渣熔化后，打开储渣储渣加渣器阀门，将试验渣持续加入坩埚内，待渣液面升至坩埚排渣口，滴入盛渣器时，将试样台下降，使试样一端没入渣液，试样没入深度为100 mm后，打开传动装置，分别调节试样台转速为10 r/min，坩埚转速为5 r/min，开始记录抗渣试验时间；

6）持续通入H₂气并持续向坩埚内加入试验渣，保持炉膛温度为2000℃；

7）每间隔1h，将试样台升至试样底端距坩埚上沿水平面30 mm处，保持试样台旋转，5min后再将试样台降至试样没入深度为100 mm；

8）抗渣试验48h后，关闭炉膛加热系统，储渣加渣器停止加渣，停止试样台和坩埚的旋转，将试样台升至试样底端距坩埚上沿水平面20 mm，继续通入H₂气至炉膛温度达200℃以下，改通N₂气，将炉膛内残余H₂气排空后，关闭进气阀和出气阀；

10）评价对比试样受侵蚀状况，将试样三相界面处（即据试样一端100mm处附近）沿25×25 mm平面剖开，测量剖面面积，通过残余剖面面积与原试样截面积比值计算侵蚀百分量，对比评价材料抗渣性的优劣。

实施例4：

为了研究试验温度和试验气氛对材料抗侵蚀性能的影响，采用如实施例1试验方法及装置，区别在于试验的温度为1400℃，试验气氛为N₂。

实施例5：

为了研究试验气氛对材料抗侵蚀性能的影响，采用如实施例2试验方法及装置，区别在于试验气氛为N₂。

Claims

1.一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法，其特征在于：将一个或多个检测试样悬挂在试验台（18）上，并使试样（19）位于炉膛的炉盖（13）与坩埚（10）上沿之间；由试验台升降旋转机构（3）驱动试验台（18）做上升下降的运动，从而使试样（19）浸入坩埚（10）的渣液中，并使试样（19）做与坩埚（10）旋转方向相反的水平旋转，使试样在坩埚内进行经受熔渣的充分侵蚀；试样（19）在坩埚（10）内保持0.5h~2h后，由试验台升降旋转机构（3）驱动试验台（18）升至试样（19）脱离熔渣至试样底端距坩埚上沿水平面20~30 mm 处，并使试样台（18）持续水平旋转，使试样（19）经受炉膛内温度波动造成的热冲击；5min~15min后，再由试验台升降旋转机构（3）将试验台（18）下降至试样（19）浸入坩埚的渣液中，并使试样做与坩埚旋转方向相反的水平旋转，使试样在坩埚内进行充分的侵蚀；重复上述过程直至试验完成；试验时，由位于炉膛上方的储渣加渣器（2）持续向坩埚内加入熔渣，用以实现渣液的动态流动和及时更新。

2.一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法，其特征在于：主要包括以下步骤：

1）向坩埚内盛满试验用渣，将“T型”试样悬挂固定在试样台，通过控制试样台的升降使试样底端距坩埚上沿水平面10~20 mm；

2) 密闭炉膛，抽真空处理至炉膛内压强小于0.001 MPa，打开进气阀通入试验气体至0.11MPa~0.15 MPa，持续通入试验气体，试验气体为O₂、N₂、Ar、H₂、CO、CO和H₂的混合气体，并打开排气阀，排出试验气体并对排出气体进行处理；

3) 设定试验温度和升温控温程序对试验炉炉膛进行加热，通过观察窗观测坩埚内试验用渣熔化后，打开储渣加渣器阀门，将试验用渣持续加入坩埚内，待渣液面升至坩埚排渣口，滴入盛渣器时，将试样台下降，使试样一端没入渣液，试样没入深度为试样总长度的1/3~2/3，打开传动装置，分别调节试样台和坩埚在一定转速下旋转，转速参考实际工况下熔渣与耐火材料的相对运动速度，开始记录抗渣试验时间；

4) 持续通入试验气体并持续向坩埚内加入试验用渣，保持炉膛温度为试验设定温度；

5）为了测定试样在热波动下的抗渣能力，每间隔0.5h~2h，将试样台升至试样底端距坩埚上沿水平面20~30mm处，保持试样台旋转，以便各试样所处的温度场一致，5min~15min后再将试样台降至原试样没入渣液高度；

6) 抗渣试验到达设定时间后，关闭炉膛加热系统，储渣加渣器停止加渣，停止试样台和坩埚的旋转，将试样台升至试样底端脱离渣液，以防渣液冷却凝固后试样无法剥离，为防止试样和渣液被氧化，继续通入试验气体至炉膛温度达200℃以下，关闭进气阀和出气阀；

7) 切断电源，待炉膛温度将至室温后，对炉膛内残余试验气体进行处理后，其中主要是对易燃易爆气体H₂、CO、CO和H₂的混合气体进行处理后，打开炉膛，取出试样。

3.一种耐火材料高温抗侵蚀试验装置，其特征在于：所述的高温抗侵蚀试验装置主要包括炉膛、设置在炉膛上部的储渣加渣器（2）和试验台升降旋转机构（3）以及设置在炉膛下部的坩埚旋转机构（5）；所述的炉膛为封闭式结构，在所述的炉膛内设置坩埚（10），并使坩埚位于坩埚旋转机构（5）的圆台上，构成所述的坩埚可随坩埚旋转机构进行水平旋转的结构；在坩埚（10）上沿与炉膛的炉盖之间的间隙内设置用以悬挂多个试样（19）的试验台（18）；所述的试验台（18）通过中心杆与位于炉膛上部的试验台升降旋转机构（3）相连，使所述的试验台随试验台升降旋转机构做上升下降的运动、并做与坩埚的旋转方向相反的水平旋转；多个试样悬挂在试验台（18）上；储渣加渣器（2）所具有的加渣管（14）穿过炉盖（13），并使加渣管（14）的出口对应位于坩埚（10）的上方；所述坩埚的上部具有排渣口，对应排渣口设置盛渣器（9）；所述的炉膛顶端和底端设置有通气管道，用以通入和排出试验气体。

4.根据权利要求3所述的一种耐火材料高温抗侵蚀试验装置，其特征在于：试验台升降旋转机构（3）所具有的旋转轴轴心与坩埚旋转机构（5）所具有坩埚旋转轴的轴心不在同一轴线上，为偏心结构。