CN105675476B - 一种耐火材料抗渣性试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于耐火材料领域，提出一种耐火材料抗渣性试验方法。提出的一种耐火材料抗渣性试验方法；制备包含多种待测样品材质的试样坩埚；测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L_0；向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铺设厚度为坩埚深度的2/3，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上；将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中烘干；根据被测试试样的特点和服役环境选取并设定合适的试验气氛；升温和保温进行抗渣试验；降温和停炉；抗渣试样的处理、分析：测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀‑L₁。本发明方法可进行多种热工热备中耐火材料损毁的模拟，为热工设备的耐火材料对比选材和新材料研究开发提供了技术支持。

Description

一种耐火材料抗渣性试验方法

技术领域

本发明属于耐火材料领域，主要涉及一种耐火材料抗渣性试验方法。

背景技术

耐火材料是高温领域的关键材料；绝大部分耐火材料在高温下与熔体直接接触，熔渣对耐火材料的损毁程度将直接影响耐火材料的使用性能。在实际使用中，熔渣与耐火材料的相互作用十分复杂，主要表现为熔渣对耐火材料的化学侵蚀、渗透和冲刷。而熔渣的成分、粘度、与耐火材料相对运动的速率等，以及环境的温度、压强、气氛等都对耐火材料的抗渣性产生影响。

在实际生产和工业应用中，以及耐火材料的科学研究中，耐火材料的抗渣性被作为评价耐火材料的一项重要性能被广泛使用。但由于影响耐火材料的抗渣性因素太多，各种热工设备使用的耐火材料所处的工况各不相同，目前的耐火材料抗渣性试验方法对许多特定应用环境所使用的耐火材料评价结果与实际使用结果存在较大出入。

美国材料与试验协会提出了耐火材料的回转抗渣试验方法标准（ASTM C874-11aStandard Test Method for Rotary Slag Testing of Refractory Materials），它是将6组耐火材料制品切成一定尺寸和形状的试样，通过耐火泥浆粘接组成一个具有六棱柱空腔的结构，将其砌筑在一个圆筒形炉壳内，以六棱柱空腔为炉膛，六棱柱的顶部和底部分别为进渣/进气口和出渣/出气口；试验时将炉膛卧倒呈水平，炉膛以六棱柱轴线为轴进行转动，以可燃气体和氧气的混合气体为加热源对炉膛中心加热，试验过程中间歇性加渣和出渣；通过测定试验前后耐火材料试样厚度的变化评价耐火材料的抗渣性。该方法的优点是可进行多组样品同一条件下的对比，试验过程中可更换熔渣，耐火材料和熔渣间有相对运动能更好地模拟熔渣对耐火材料的冲刷，而且，除了空气气氛外，还可以通过调节渣和火焰气体比例实现弱还原性的试验气氛。但是该方法也存在一些缺点，如：1）敞开式环境、采用火焰加热，试验温度波动大，试验条件的重现性极低；2）试验为敞开式环境，试验气氛的选择受限；3）试验周期较长，一般为24h，长时可达72h，一次试验对人力、物力、财力消耗大。

我国现行国家标准GB /T 8931—2007 耐火材料抗渣性试验方法中出提出和美国ASTM标准相似的回转渣蚀法外，还提出了一种耐火材料研究中普遍采用的抗渣性试验方法——静态坩埚法，它是将耐火材料样品制成坩埚状，给坩埚内装上试验渣后置于炉膛内，让高温下熔渣与坩埚发生反应，以熔渣对坩埚试样剖面的侵蚀量和渗透量来评价耐火材料抗渣性的优劣；该方法的优点是操作简便，可根据需求将试样放置在不同气氛和温度的炉膛内进行试验，试验的重现性较高；但是该方法也存在一些缺点，如：1）试验中熔渣和耐火材料相对静止，无法模拟和体现真实环境下熔渣对耐火材料的冲刷；2）试验是将整个坩埚置于炉膛中，热的传导方向是由外到内，先加热坩埚外壁，再传导到坩埚内壁，然后到试验渣，试验中整个耐火材料和熔渣几乎不存在温度梯度，这与绝大多数耐火材料实际使用环境下的温度场分布严重不符，因而试验结果对实际生产应用的指导性不强。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提出一种耐火材料抗渣性试验方法。

本发明为完成上述目的采用如下技术方案：

一种耐火材料抗渣性试验方法，所述耐火材料抗渣性试验方法的具体步骤如下：

1）制备包含多种待测样品材质的试样坩埚，试样坩埚由多种待测样品材质拼接而成；测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L₀，在坩埚外壁标注好各材质的编号和区域；

2）向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铺设厚度为坩埚深度的2/3，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上并填满整个坩埚；

3) 将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中在110℃的温度下干燥6 h以上；

4）将干燥后的盛有铸铁铁块、铁砂和试样渣的试样坩埚放置在具有密封结构的中频感应炉炉膛内，中频感应炉炉膛由中频感应线圈、打结料、MgO质保护坩埚构成，试样坩埚放置在MgO质保护坩埚的中心，两坩埚之间的间隙用耐火材料颗粒料阻隔填充；

5）根据被测试试样的特点和服役环境选取并设定合适的试验气氛：若设定试验气氛为空气气氛，则仅需打开进气阀和出气阀，保持炉膛与大气联通；若设定试验气氛为真空，则需要在炉膛升温前对炉膛进行抽真空处理，升温及试验过程中为保证炉膛真空度可能需持续或间歇性进行抽真空处理；若设定试验在惰性或还原性气氛保护下进行，则需要在炉膛升温前先进行抽真空处理，然后再从进气口持续通入所需保护气体，排气孔排出试验尾气，根据需要对试验尾气进行必要处理；

6）升温和保温进行抗渣试验：为防止试样坩埚快速升温时炸裂，室温～1000℃升温速率不得高于10℃/min，1000℃～试验最高温度升温速率不得高于5℃/min；待铸铁铁块、铁砂和试验渣完全熔化后形成熔渣浮在铁水上的坩埚熔池，通过保温一定时间，使熔渣与试样坩埚内壁相互作用；为提高抗渣样品之间的可对比性，同时防止熔渣和铁液过度消耗，试验的保温时间为0.5 h～5 h；抗渣试验的温度为1450℃～1650℃；

7）降温和停炉：为防止试样坩埚快速降温时炸裂，300℃以上降温速率不得高于10℃/min；对于气氛保护的试验，降温时直至停炉前需持续通入保护气氛；

8）抗渣试样的处理、分析：待炉膛温度降至室温，取出试样坩埚，敲掉上层渣皮后磕出铁熔块，根据之前记录的各材质位置将坩埚试样沿轴向经过各材质中心区将其剖开：测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀-L₁。

所述的试样坩埚为多种材质拼接而成的一个整体，经高温烧制而成，包括有上下设置的反应区和盛铁区；所述的反应区由至少两种待检测样品拼接组合而成；所述的盛铁区由耐铁水侵蚀性较好的刚玉、刚玉-尖晶石、莫来石、刚玉-莫来石4种材质中的一种为材料制备而成。

本发明通过中频感应加热坩埚底部铸铁，使试样坩埚底部的铸铁铁块、铁砂熔化，被加热的铸铁铁块、铁砂间接加热试验渣和试样坩埚，与传统抗渣试验中对坩埚从外向内加热的方式相比，该加热方式模拟了耐火材料实际应用时的温度场，即：靠近炉体中心温度高、远离中心温度低，为试验提供一个具有温度梯度的试验环境，即：中心温度高、试样坩埚侧壁温度低、密闭的试验环境，为抗渣营造了一个具有温度梯度的试样坩埚侧壁，抗渣结果更接近应用实际；另外，熔融的铁水在电磁场的作用下形成涡流，带动渣液不停翻滚流动，一方面可使试验中渣成分更均匀，另一方面使得渣与耐火材料之间产生相对运动，形成冲刷腐蚀，更好地模拟了耐火材料的实际使用情况。

将试样坩埚放置在MgO质保护坩埚内，可以防止试验中试样坩埚破裂漏渣，保护坩埚的材质为氧化镁质；MgO熔点高达2800℃，抗渣性好，作为中频炉炉衬不导磁，快速升降温时不开裂，在抗渣试验中出现试样坩埚局部熔蚀、坩埚炸裂或有微孔和微裂纹漏渣时，可保障设备的安全。

由于熔渣种类繁多、成分复杂，而且所使用环境也是千差万别，采用统一的某一抗渣指数来表征耐火材料的抗渣性意义不大，通常实践中常采取多组耐火材料直接对比的方式来进行特定环境下的筛选。对比试验的前提是对比条件的一致性，本发明提出了多种材质相同条件下进行抗渣性对比，选用圆筒状坩埚且由多种材质组合成坩埚侧壁，可以较好的保证对比样试验条件和环境的一致性，提高对比结果的说服性。

当铁和试验渣都熔化后，由于铁的密度高，渣的密度低，会使坩埚内形成铁水在下、渣液在上的熔池；铁水和渣液之间的平面与试样坩埚的相交线俗称“铁线”，渣液上表面与试样坩埚的相交线俗称“渣线”；试验设计“铁线”位置位于试样坩埚深度约1/2处，渣线位置位于试样坩埚上沿距坩埚深度约1/3处；由于铁水熔化后在电磁场的作用下，铁水形成涡流带动渣液翻滚流动，因而“铁线”和“渣线”的位置是起伏变化的。为防止试验中渣液沸腾溢出，渣线位置不可离坩埚上沿太近；铁线”位于坩埚深约1/2处，表明当铁水完全熔化后体积约占坩埚容积的1/2，根据铁块和铁砂的堆积密度和实践经验，试验要求铁块和铁砂的铺设厚度约为坩埚深度的2/3；另外，足够的铁是本试验提供热源的保障。同理，铺设占坩埚容积1/3的试验渣可实现熔渣熔化后试验设计的渣线位置。

要求抗渣试验的温度为1450℃～1650℃，主要在于铸铁的熔化温度为1300℃～1400℃，熔渣的流动温度大约也在该范围，该抗渣试验的前提是铁和渣均需完全熔化，因而抗渣试验温度要求不低于1450℃；过高的试验温度将导致熔渣和铁水挥发严重，另外也考虑到高温下的测温热电偶的限制，要求抗渣试验温度不高于1650℃。

通过将试验装置中的感应线圈、保护坩埚、试样坩埚及铁和渣等置于可密闭的装置中，来实现抗渣试验的气氛可控；由于耐火材料的使用环境要求以及耐火材料本身的特点，一些抗渣对比试验必须在特定气氛条件下进行；本试验方法采用中频感应加热、试验过程中试样和渣等不需要添加和移动、试验中渣动耐火材料不动，这些特点为设置可密闭炉膛以及试验中通气提供可实际操作的可能，也简化了试验装置。

本发明提出的一种耐火材料抗渣性试验方法，与回转抗渣试验法相比，本方法具有试验气氛可调节的优点；试验所用加热装置为具有真空和气氛保护功能的中频感应设备，可根据需要调节试验气氛为氧化、惰性或还原；与静态坩埚试验法相比，本发明采用熔渣密度低于铁水而浮在铁水表面的特点，使得试验中熔渣和坩埚试样壁耐火材料之间存在动态冲刷，熔渣对耐火材料的侵蚀行为更为显著和直观；

本发明的试样坩埚采用两种以上的试验样品拼接而成，实现了同一试验条件下多组试验样品的对比，试验条件能更好地模拟耐火材料所工作的实际环境，具有气氛可控、温度可调、动态反应等特点，方法简单易操作，对设备要求较低。利用该方法可进行多种热工热备中耐火材料损毁的模拟，为热工设备的耐火材料对比选材和新材料研究开发提供了技术支持。

附图说明

图1为本发明中中频感应炉炉膛炉的结构示意图。

图2为本发明中试样坩埚的结构示意图。

图中，1、熔融后的试验渣，2、熔融后的铁水，3、试样坩埚，4、MgO质保护坩埚，5、中频感应线圈，6、反应区，7、盛铁区。

具体实施方式

结合附图和具体实施例对本发明加以说明，但不构成对本发明的任何限制。

实施例1：如图2所示，将刚玉（Al₂O₃≥99%）、刚玉-莫来石（Al₂O₃=95%、SiO₂=5%）、莫来石（Al₂O₃=72%、SiO₂=28%）、刚玉-尖晶石（Al₂O₃=95%、MgO=5%）4种材质的样品拼接成试样坩埚的反应区6；样坩埚内径为150mm，侧壁厚20mm，底厚35mm，内腔深度192mm；盛铁区7的材质为刚玉-莫来石（Al₂O₃=95%、SiO₂=5%），反应区6以坩埚底朝下口朝上俯视逆时针材质依次为刚玉（Al₂O₃≥99%）、刚玉-莫来石（Al₂O₃=95%、SiO₂=5%）、莫来石（Al₂O₃=72%、SiO₂=28%）、刚玉-尖晶石（Al₂O₃=95%、MgO=5%），4种材质将圆周等分；盛铁区和盛渣区的分界线位于坩埚圆周上距坩埚上沿128mm处；坩埚采用冷等静压成形，经1650℃保温5h电炉内烧成。

试验步骤如下：

1）测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L₀，在坩埚外壁标注好各材质的编号和区域，经干燥后烧成试样坩埚待用；

2）向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铁块和铁砂的铺设厚度约128mm，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上填满整个坩埚；

3) 将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中110℃干燥6 h以上；

4）将干燥后的盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放置在具有密封结构的中频感应炉炉膛内，如图1所示，中频感应炉炉膛由中频感应线圈5、打结料、MgO质保护坩埚4构成，将试样坩埚3应放置在一支内径为230mm、内腔深度为230mm的氧化镁质保护坩埚中心，试样坩埚和保护坩埚间的缝隙用电熔刚玉颗粒阻隔填充；

5）在炉膛升温前先进行抽真空处理，然后再从进气口持续通入高纯Ar气体，排气孔将试验尾气排出到室外大气中；

6）升温和保温进行抗渣试验；室温～1000℃升温速率5℃/min，1000℃～1450℃升温速率2.5℃/min，1450℃保温时间为3 h；

7）在300℃以上，控制降温速率为约5℃/min，降温时需持续通入高纯Ar气氛；300℃以下停炉后采取自然降温；

8）待炉膛温度降至室温，取出试样坩埚，敲掉上层渣皮后磕出铁熔块，根据之前记录的各材质位置将坩埚试样沿轴向经过各材质中心区将其剖开。测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀-L₁；

4种材质的渣蚀量分别为：刚玉3mm、刚玉-莫来石8mm、莫来石12mm、刚玉-尖晶石4mm；

实施例2：由刚玉（Al₂O₃≥99%）、高铬（Cr₂O₃=90%、Al₂O₃=10%）、铬刚玉（Cr₂O₃=10%、Al₂O₃=90%）3种材质的样品制备成1个以这些待检测样品材质为主拼接组合而成的试样坩埚。试样坩埚内径为200mm，侧壁厚30mm，底厚50mm，内腔深度400mm；坩埚底和侧壁下端（命名为盛铁区）材质为刚玉（Al₂O₃≥99%），坩埚侧壁上端（命名为盛渣区）以坩埚底朝下口朝上俯视逆时针材质依次为刚玉（Al₂O₃≥99%）、高铬（Cr₂O₃=90%、Al₂O₃=10%）、铬刚玉（Cr₂O₃=10%、Al₂O₃=90%），3种材质将圆周等分；盛铁区和盛渣区的分界线位于坩埚圆周上距坩埚上沿267mm处；坩埚采用捣打成形，坯体是一个无接缝整体，经1700℃保温10h燃气窑内烧制而成。

试验步骤如下：

1）测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L₀，在坩埚外壁标注好各材质的编号和区域，经干燥后烧成试样坩埚待用；

2）向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铁块和铁砂的铺设厚度约267mm，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上填满整个坩埚；

3) 将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中110℃干燥6 h以上；

4）将干燥后的盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放置在具有密封结构的中频感应炉炉膛内，中频感应炉炉膛由中频感应线圈、打结料、MgO质保护坩埚构成，将试样坩埚应放置在一支内径为280mm、内腔深度为460mm的氧化镁质保护坩埚中心，试样坩埚和保护坩埚间的缝隙用电熔铬刚玉颗粒阻隔填充；

5）在炉膛升温前先进行抽真空处理，然后再从进气口持续通入高纯N₂气体，排气孔将试验尾气排出到室外大气中；

6）升温和保温进行抗渣试验。室温~1000℃升温速率10℃/min，1000℃~1650℃升温速率5℃/min，1650℃保温时间为5 h；

7）在300℃以上，控制降温速率为约10℃/min，降温时需持续通入高纯N₂气氛；300℃以下停炉后采取自然降温；

8）待炉膛温度降至室温，取出试样坩埚，敲掉上层渣皮后磕出铁熔块，根据之前记录的各材质位置将坩埚试样沿轴向经过各材质中心区将其剖开。测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀-L₁；

3种材质的渣蚀量分别为：刚玉15mm、铬刚玉8mm、高铬4mm。

实施例3：将刚玉-尖晶石-ZrO₂（Al₂O₃=87%、MgO=8%、ZrO₂=4%）、Al₂O_3-ZrO₂（Al₂O₃=94%、ZrO₂=5%）2种材质的样品制备成1个以这些待检测样品材质为主拼接组合而成的试样坩埚。试样坩埚内径为100mm，侧壁厚10mm，底厚25mm，内腔深度120mm；坩埚底和侧壁下端（命名为盛铁区）材质为Al₂O_3-ZrO₂（Al₂O₃=94%、ZrO₂=5%），坩埚侧壁上端（命名为盛渣区）由刚玉-尖晶石-ZrO₂（Al₂O₃=87%、MgO=8%、ZrO₂=4%）、Al₂O_3-ZrO₂（Al₂O₃=94%、ZrO₂=5%）2种材质将圆周等分；盛铁区和盛渣区的分界线位于坩埚圆周上距坩埚上沿80mm处；坩埚采用振动浇注成形，经1650℃保温5h电炉内烧成。

试验步骤如下：

1）测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L₀，在坩埚外壁标注好各材质的编号和区域，经干燥后烧成试样坩埚待用。

2）向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铁块和铁砂的铺设厚度约80mm，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上填满整个坩埚。

3) 将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中110℃干燥12 h。

4）将干燥后的盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放置在具有密封结构的中频感应炉炉膛内，中频感应炉炉膛由中频感应线圈、打结料、MgO质保护坩埚构成，将试样坩埚应放置在一支内径为130mm、内腔深度为150mm的氧化镁质保护坩埚中心，试样坩埚和保护坩埚间的缝隙用电熔锆刚玉颗粒阻隔填充。

5）在炉膛升温前先进行抽真空处理，然后再从进气口持续通入高纯Ar气体，排气孔将试验尾气排出到室外大气中。

6）升温和保温进行抗渣试验。室温~1000℃升温速率3℃/min，1000℃~1600℃升温速率2℃/min，1600℃保温时间为0.5 h。

7）在300℃以上，控制降温速率为约5℃/min，降温时需持续通入高纯Ar气氛；300℃以下停炉后采取自然降温。

8）待炉膛温度降至室温，取出试样坩埚，敲掉上层渣皮后磕出铁熔块，根据之前记录的各材质位置将坩埚试样沿轴向经过各材质中心区将其剖开。测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀-L₁。

2种材质的渣蚀量分别为：刚玉-尖晶石-ZrO₂ 3mm、Al₂O_3-ZrO₂ 5mm。

实施例4：由刚玉（Al₂O₃≥99%）、高铬（Cr₂O₃=90%、Al₂O₃=10%）、铬刚玉（Cr₂O₃=10%、Al₂O₃=90%）3种材质的样品制备成1个以这些待检测样品材质为主拼接组合而成的试样坩埚。试样坩埚内径为200mm，侧壁厚30mm，底厚50mm，内腔深度400mm；坩埚底和侧壁下端（命名为盛铁区）材质为刚玉（Al₂O₃≥99%），坩埚侧壁上端（命名为盛渣区）以坩埚底朝下口朝上俯视逆时针材质依次为刚玉（Al₂O₃≥99%）、高铬（Cr₂O₃=90%、Al₂O₃=10%）、铬刚玉（Cr₂O₃=10%、Al₂O₃=90%），3种材质将圆周等分；盛铁区和盛渣区的分界线位于坩埚圆周上距坩埚上沿267mm处；坩埚采用等静压成形，坯体是一个无接缝整体，经1700℃保温10h燃气窑内烧制而成。

试验步骤如下：

1）测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L₀，在坩埚外壁标注好各材质的编号和区域，经干燥后烧成试样坩埚待用。

2）向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铁块和铁砂的铺设厚度约267mm，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上填满整个坩埚。

3) 将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中110℃干燥6 h以上。

4）将干燥后的盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放置在具有密封结构的中频感应炉炉膛内，中频感应炉炉膛由中频感应线圈、打结料、MgO质保护坩埚构成，将试样坩埚应放置在一支内径为280mm、内腔深度为460mm的氧化镁质保护坩埚中心，试样坩埚和保护坩埚间的缝隙用电熔铬刚玉颗粒阻隔填充。

5）在炉膛升温前先进行抽真空处理，然后再从进气口持续通入10%H₂+90%CO(体积百分比)混合气体，经过燃爆试验合格后，排气孔将试验尾气点燃排放。

6）升温和保温进行抗渣试验。室温~1000℃升温速率5℃/min，1000℃~1650℃升温速率3℃/min，1650℃保温时间为5 h。

7）在300℃以上，控制降温速率为约10℃/min，降温时需持续通入10%H₂+90%CO(体积百分比)混合气体；300℃以下停炉后采取自然降温。

8）待炉膛温度降至室温，取出试样坩埚，敲掉上层渣皮后磕出铁熔块，根据之前记录的各材质位置将坩埚试样沿轴向经过各材质中心区将其剖开。测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀-L₁。

3种材质的渣蚀量分别为：刚玉18mm、铬刚玉12mm、高铬7mm。

实施例5：由刚玉（Al₂O₃≥99%）、高铬（Cr₂O₃=90%、Al₂O₃=10%）、铬刚玉（Cr₂O₃=10%、Al₂O₃=90%）3种材质的样品制备成1个以这些待检测样品材质为主拼接组合而成的试样坩埚。试样坩埚内径为200mm，侧壁厚30mm，底厚50mm，内腔深度300mm；坩埚底和侧壁下端（命名为盛铁区）材质为刚玉（Al₂O₃≥99%），坩埚侧壁上端（命名为盛渣区）以坩埚底朝下口朝上俯视逆时针材质依次为刚玉（Al₂O₃≥99%）、高铬（Cr₂O₃=90%、Al₂O₃=10%）、铬刚玉（Cr₂O₃=10%、Al₂O₃=90%），3种材质将圆周等分；盛铁区和盛渣区的分界线位于坩埚圆周上距坩埚上沿200mm处；坩埚采用等静压成形，坯体是一个无接缝整体，经1700℃保温10h燃气窑内烧制而成。

试验步骤如下：

1）测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L₀，在坩埚外壁标注好各材质的编号和区域，经干燥后烧成试样坩埚待用。

2）向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铁块和铁砂的铺设厚度约267mm，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上填满整个坩埚。

3) 将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中110℃干燥6 h以上。

4）将干燥后的盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放置在具有密封结构的中频感应炉炉膛内，中频感应炉炉膛由中频感应线圈、打结料、MgO质保护坩埚构成，将试样坩埚应放置在一支内径为280mm、内腔深度为400mm的氧化镁质保护坩埚中心，试样坩埚和保护坩埚间的缝隙用电熔铬刚玉颗粒阻隔填充。

5）在炉膛升温前先进行抽真空处理至炉膛内真空度小于300Pa，密封炉膛，保持炉膛内真空度，若真空度大于500Pa，则需再次打开真空泵保压。实验升温及降温过程中持续保湿炉内真空度不大于500Pa。

6）升温和保温进行抗渣试验。室温~1000℃升温速率5℃/min，1000℃~1600℃升温速率5℃/min，1600℃保温时间为3 h。

7）在300℃以上，控制降温速率为约10℃/min；300℃以下停炉后采取自然降温，可不必保持炉膛内真空。

8）待炉膛温度降至室温，取出试样坩埚，敲掉上层渣皮后磕出铁熔块，根据之前记录的各材质位置将坩埚试样沿轴向经过各材质中心区将其剖开。测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀-L₁。

3种材质的渣蚀量分别为：刚玉20mm、铬刚玉10mm、高铬13mm。

实施例6：由刚玉（Al₂O₃≥99%）、刚玉-莫来石（Al₂O₃=95%、SiO₂=5%）、莫来石（Al₂O₃=72%、SiO₂=28%）、刚玉-尖晶石（Al₂O₃=95%、MgO=5%）4种材质的样品制备成1个以这些待检测样品材质为主拼接组合而成的试样坩埚。试样坩埚内径为150mm，侧壁厚20mm，底厚35mm，内腔深度192mm；坩埚底和侧壁下端（命名为盛铁区）材质为莫来石（Al₂O₃=72%、SiO₂=28%），坩埚侧壁上端（命名为盛渣区）以坩埚底朝下口朝上俯视逆时针材质依次为刚玉（Al₂O₃≥99%）、刚玉-莫来石（Al₂O₃=95%、SiO₂=5%）、莫来石（Al₂O₃=72%、SiO₂=28%）、刚玉-尖晶石（Al₂O₃=95%、MgO=5%），4种材质将圆周等分；盛铁区和盛渣区的分界线位于坩埚圆周上距坩埚上沿128mm处；坩埚采用捣打成形，坯体是一个无接缝整体，经1650℃保温5h电炉内烧制而成。

试验步骤如下：

1）测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L₀，在坩埚外壁标注好各材质的编号和区域，经干燥后烧成试样坩埚待用。

2）向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铁块和铁砂的铺设厚度约267mm，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上填满整个坩埚。

3) 将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中110℃干燥6 h以上。

4）将干燥后的盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放置在具有密封结构的中频感应炉炉膛内，中频感应炉炉膛由中频感应线圈、打结料、MgO质保护坩埚构成，将试样坩埚应放置在一支内径为200mm、内腔深度为250mm的氧化镁质保护坩埚中心，试样坩埚和保护坩埚间的缝隙用电熔白刚玉颗粒阻隔填充。

5）实验整个过程保持常压，进气孔和出气孔保持与外界大气向联通。

6）升温和保温进行抗渣试验。室温~1000℃升温速率5℃/min，1000℃~1550℃升温速率3℃/min，1550℃保温时间为1h。

7）在300℃以上，控制降温速率为约10℃/min；300℃以下停炉后采取自然降温。

8）待炉膛温度降至室温，取出试样坩埚，敲掉上层渣皮后磕出铁熔块，根据之前记录的各材质位置将坩埚试样沿轴向经过各材质中心区将其剖开。测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀-L₁。

4种材质的渣蚀量分别为：刚玉12、刚玉-莫来石6、莫来石10、刚玉-尖晶石2。

实施例7：由刚玉（Al₂O₃≥99%）、刚玉-莫来石（Al₂O₃=95%、SiO₂=5%）、莫来石（Al₂O₃=72%、SiO₂=28%）、刚玉-尖晶石（Al₂O₃=95%、MgO=5%）4种材质的样品制备成1个以这些待检测样品材质为主拼接组合而成的试样坩埚。试样坩埚内径为150mm，侧壁厚20mm，底厚35mm，内腔深度192mm；坩埚底和侧壁下端（命名为盛铁区）材质为莫来石（Al₂O₃=72%、SiO₂=28%），坩埚侧壁上端（命名为盛渣区）以坩埚底朝下口朝上俯视逆时针材质依次为刚玉（Al₂O₃≥99%）、刚玉-莫来石（Al₂O₃=95%、SiO₂=5%）、莫来石（Al₂O₃=72%、SiO₂=28%）、刚玉-尖晶石（Al₂O₃=95%、MgO=5%），4种材质将圆周等分；盛铁区和盛渣区的分界线位于坩埚圆周上距坩埚上沿128mm处；坩埚采用捣打成形，坯体是一个无接缝整体，经1650℃保温5h电炉内烧制而成。

试验步骤如下：

1）测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L₀，在坩埚外壁标注好各材质的编号和区域，经干燥后烧成试样坩埚待用。

2）向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铁块和铁砂的铺设厚度约267mm，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上填满整个坩埚。

3) 将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中110℃干燥6 h以上。

4）将干燥后的盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放置在具有密封结构的中频感应炉炉膛内，中频感应炉炉膛由中频感应线圈、打结料、MgO质保护坩埚构成，将试样坩埚应放置在一支内径为200mm、内腔深度为250mm的氧化镁质保护坩埚中心，试样坩埚和保护坩埚间的缝隙用电熔白刚玉颗粒阻隔填充。

5）在炉膛升温前先进行抽真空处理，然后再从进气口持续通入高纯H₂气体，经过燃爆试验合格后，排气孔将试验尾气点燃排放。

6）升温和保温进行抗渣试验。室温~1000℃升温速率5℃/min，1000℃~1550℃升温速率3℃/min，1550℃保温时间为1h。

7）在300℃以上，控制降温速率为约10℃/min，该阶段降温时需持续通入高纯H₂气体； 300℃以下停炉后采取自然降温，由氮气置换出炉膛内残余H₂气体。

8）待炉膛温度降至室温，取出试样坩埚，敲掉上层渣皮后磕出铁熔块，根据之前记录的各材质位置将坩埚试样沿轴向经过各材质中心区将其剖开。测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀-L₁。

4种材质的渣蚀量分别为：刚玉12、刚玉-莫来石6、莫来石10、刚玉-尖晶石2。

Claims (1)

1.一种耐火材料抗渣性试验方法，其特征在于：所述耐火材料抗渣性试验方法的具体步骤如下：

1）制备包含多种待测样品材质的试样坩埚，试样坩埚由多种待测样品材质拼接而成；所述的试样坩埚为多种材质拼接而成的一个整体，经高温烧制而成，包括有上下设置的反应区和盛铁区；所述的反应区由至少两种待检测样品拼接组合而成；所述的盛铁区由耐铁水侵蚀性较好的刚玉、刚玉-尖晶石、莫来石、刚玉-莫来石4种材质中的一种为材料制备而成；测量并记录试样坩埚侧壁的厚度L₀，在坩埚外壁标注好各材质的编号和区域；

2）向试样坩埚中加入铸铁铁块和铁砂，铺设厚度为坩埚深度的2/3，再将试验渣铺设在铁块和铁砂上并填满整个坩埚；

3) 将盛有铸铁和试样渣的试样坩埚放在烘箱中在110℃的温度下干燥6 h以上；

4）将干燥后的盛有铸铁铁块、铁砂和试样渣的试样坩埚放置在具有密封结构的中频感应炉炉膛内，中频感应炉炉膛由中频感应线圈、打结料、MgO质保护坩埚构成，试样坩埚放置在MgO质保护坩埚的中心，两坩埚之间的间隙用耐火材料颗粒料阻隔填充；

5）根据被测试试样的特点和服役环境选取并设定合适的试验气氛：若设定试验气氛为空气气氛，则仅需打开进气阀和出气阀，保持炉膛与大气联通；若设定试验气氛为真空，则需要在炉膛升温前对炉膛进行抽真空处理，升温及试验过程中为保证炉膛真空度需持续或间歇性进行抽真空处理；若设定试验在惰性或还原性气氛保护下进行，则需要在炉膛升温前先进行抽真空处理，然后再从进气口持续通入所需保护气体，排气孔排出试验尾气，根据需要对试验尾气进行必要处理；

6）升温和保温进行抗渣试验：为防止试样坩埚快速升温时炸裂，室温～1000℃升温速率不得高于10℃/min，1000℃～试验最高温度升温速率不得高于5℃/min；待铸铁铁块、铁砂和试验渣完全熔化后形成熔渣浮在铁水上的坩埚熔池，通过保温一定时间，使熔渣与试样坩埚内壁相互作用；为提高抗渣样品之间的可对比性，同时防止熔渣和铁液过度消耗，试验的保温时间为0.5 h～5 h；抗渣试验的温度为1450℃～1650℃；

7）降温和停炉：为防止试样坩埚快速降温时炸裂，300℃以上降温速率不得高于10℃/min；对于气氛保护的试验，降温时直至停炉前需持续通入保护气氛；

8）抗渣试样的处理、分析：待炉膛温度降至室温，取出试样坩埚，敲掉上层渣皮后磕出铁熔块，根据之前记录的各材质位置将坩埚试样沿轴向经过各材质中心区将其剖开：测量并记录各抗渣样品材质铺面渣线部位的厚度L₁，计算渣蚀量δL=L₀-L₁。