CN102519253B

CN102519253B - 一种耐火材料抗渣实验方法及抗渣实验炉

Info

Publication number: CN102519253B
Application number: CN201110331290.4A
Authority: CN
Inventors: 闫双志; 孙红刚; 李鹏涛; 王刚; 何涛; 耿可明; 王晗; 石干
Original assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Current assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Priority date: 2011-10-27
Filing date: 2011-10-27
Publication date: 2014-02-26
Anticipated expiration: 2031-10-27
Also published as: CN102519253A

Abstract

本发明涉及的一种耐火材料抗渣实验炉所具有炉壳的内部空腔形成炉膛，通过设置在炉膛中部的隔热板（13）将炉膛隔为上炉膛（1）、下炉膛(6)两个部分；在上炉膛（1）、下炉膛（6）之间设置有用以夹持试样的试样夹持器（24）；试样夹持器（24）所具有的转动轴水平设置并与转动装置（15）相连；设置有用以为抗渣实验提供渣液的加渣器（10），加渣器（10）所具有的加渣通道穿过上炉膛（1）、下炉膛（6），并使加渣通道的出口（25）对应位于可升降钼坩埚的上方；坩埚的上部一侧具有排渣口（21），排渣口（21）下方设置盛渣器（22）。本发明能达到时时更新渣液、气氛可控、并且对受检试样有一定的冲刷作用和温度冲击作用。

Description

一种耐火材料抗渣实验方法及抗渣实验炉

技术领域

本发明涉及一种耐火材料高温下抗渣侵蚀能力的研究实验方法，主要涉及一种耐火材料抗渣实验方法及抗渣实验炉。

背景技术

耐火材料是高温行业的必须辅助材料。耐火材料在实际运用中，往往处在热力冲击、应力冲击、化学侵蚀等复杂环境。科技工作者在进行耐火材料研发改进的工作中，必须要考虑耐火材料实际运用的环境，研发改进过程中，往往需要模拟这种应用环境已检验产品性能。目前，用于检测耐火材料抗侵蚀的方法主要有静态坩埚法、回转抗渣法；其中，静态坩埚法可在空气气氛下进行，也可以再特定气氛下进行，但是不能实现渣液的及时更新，对耐火材料也没有冲刷作用，无法真实反映耐火材料在应用中受侵蚀真实情况；回转抗渣法可以及时更新渣液，对耐火材料也有一定的冲刷作用，但只能在敞开的空气环境中进行，气氛单一。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，本发明提出一种耐火材料抗渣实验方法及抗渣实验炉，使其能达到实时更新渣液、气氛可控、并且对受检试样有一定的冲刷作用和温度冲击作用。

本发明为完成上述发明任务采用如下技术方案：

一种耐火材料抗渣实验炉，抗渣实验炉所具有炉壳的内部空腔形成炉膛，通过设置在炉膛中部的隔热板将炉膛隔为上、下两个部分，对应上炉膛、下炉膛分别设置有一套温度测量和控制系统，其中，隔热板为可拆卸结构，通过控制上炉膛、下炉膛的温度测量和控制系统以及拆、装隔热板，来控制炉膛上下部位的温度分布；在上炉膛、下炉膛之间设置有用以夹持试样的试样夹持器；在所述的试样夹持器上设置试样；试样夹持器所具有的转动轴水平设置并与转动装置相连，构成所述的试样可随转动轴做垂直于转动轴转动的结构；设置有用以为抗渣实验提供渣液的加渣器，加渣器所具有的加渣通道穿过上、下炉膛，并使加渣通道的出口对应位于钼坩埚的上方；所述的钼坩埚固定在位于下炉膛正下方的坩埚座上，所述的坩埚座为可升降的结构，在实验时可将钼坩埚升至下炉膛内，用以使受检的试样运行至转动轴下方时，受渣液的侵蚀，运行至转动轴上方时，受上下炉膛内的温度差带来的热冲击；钼坩埚的上部一侧具有排渣口，排渣口下方设置盛渣器。

所述的实验炉具有两个进气口，并与位于炉壳外的配气柜相连通，一个进气口将实验气体通入上炉膛，根据实验方案，需要上炉膛温度低于下炉膛温度时，打开该进气口，可对上炉膛起到辅助降温的作用，不需要时则关闭该进气口；另一进气口与加渣器相连，在通气的同时，通过气流，将渣带入到坩埚中。

在试样夹持器所具有的转动轴上设置用以计数的计数器。

一种耐火材料的抗渣实验方法，将试样夹持在位于上、下炉膛之间的试样夹持器上，并将坩埚升至下炉膛内将炉膛密封，通入所需保护气；调整上、下炉膛的温度；当下炉膛温度升至坩埚内渣熔化温度时，转动装置通电，由转动装置带动试样做垂直于试验夹持器转动轴的运动；当试样运行至转动轴的下方时，浸入坩埚的渣液内受渣液的侵蚀；当试样运行至转动轴的上方时，受上、下炉膛之间的温度差带来的热冲击；实验结束时，停止通保护气，坩埚下降，使试样脱离渣液；实验时，由加渣器持续给坩埚提供渣液，实现了渣液的时时更新。

耐火材料领域技术人员，可根据需要配置保护气，以尽可能接近受检耐火材料实际所处环境气氛为准。

实验过程中，在线检测上下炉膛温度，试样旋转周数，水冷壁进出水温度，盛渣器重量，并根据检测的数据，计算机自动调整进出水速率和加渣速度，并得出试样受热冲击次数。

一种耐火材料的抗渣实验方法，主要包括以下步骤：

1) 测定实验用渣熔化温度T；

2) 将试样固定在试样夹持器上；

3) 密闭炉膛，真空处理，通入实验所需保护气至0.11Mpa，打开排气孔，点燃排空可燃气体，打开冷却系统；

4) 温度感应器和温度加热器通电，制定升温程序控制实验炉升温，热电偶感应炉内温度，待下炉膛温度升至渣熔化温度T时，转动装置通电，电脑控制转动速度；

5) 打开加渣器，实验渣沿加渣通道加入坩埚内，待渣液面升至排渣口，滴入盛渣器时，计数器开始记录转动周数；

6) 热电偶分别测量上、下炉膛温度；

7) 实验结束，停止通保护气体，改通纯N₂气体，在下炉膛温度降至温度T之前，钼坩埚的升降台下降，试样脱离渣液；

8) 切断电源，待上下炉膛温度将至室温后，关闭水循环，停止通N₂气，打开炉膛，取出试样；

9) 对比试样受侵蚀状况，选取优质试样。

本发明有益效果：

1) 采用本发明方法，通过控制上下炉膛温度，可模拟并控制试样所受热冲击强度，通过控制转动速度，可控制材料受热冲击频率。

2) 采用本发明方法，可持续加入新鲜渣液，并通过试样旋转所带来的搅拌效果，保证渣液均一。

3) 采用本发明方法，可根据需要配置受检材料所处的环境气氛。

4) 采用本发明方法，可通过调整旋转速度，模拟材料受冲刷强度。

5) 采用本发明方法，试样自身上下部位受冲刷及化学侵蚀程度也不同，可根据此差异，研究材料受侵蚀机理。

附图说明

图1为本发明中的结构示意图。

图2为本发明中试样安装的结构示意图。

图3为本发明中试样示意图。

图4为试样夹持示意图。

图中，1、上炉膛，2、热电偶，3、温度测量和控制系统，4、真空装置，5、配气柜，6、下炉膛，7、坩埚座，8、电磁阀门，9、进气口，10、加渣器，11、炉壳，12、耐火材料，13、隔热板，14、计数器，15、转动装置，16、冷却系统，17、排气孔，18、活塞式密封结构，19、升降系统，20、试样，21、排渣口，22、盛渣器，23、重量感应器，24、试样夹持器，25、加渣器出口，26、渣液。

具体实施例：

下面结合附图对本发明作进一步说明：

如图1、图2所示，一种耐火材料抗渣实验炉，抗渣实验炉所具有炉壳11的内部空腔形成炉膛，并在炉膛的外侧设置耐火材料12；通过设置在炉膛中部的隔热板13将炉膛隔为上炉膛1、下炉膛6两个部分，对应上炉膛1、下炉膛6分别设置有一套温度测量和控制系统3；温度测量和控制系统3中的温度加热器为在炉膛周围安装的U型硅钼棒发热体，在电压作用下硅钼棒发热并向炉膛内供热，利用控制柜装有的智能控温表，按照预先设定的升温制度升温；温度测量和控制系统3中的温度感应器采用热电偶2用于检测上炉膛1、下炉膛6的温度；所述的隔热板13为可拆卸的结构，通过控制上炉膛1、下炉膛6的温度测量和控制系统3以及拆、装隔热板13，来控制炉膛上下部位的温度分布，使炉膛上部温度大于或等于或小于炉膛下部温度；在上炉膛1、下炉膛6之间设置有用以夹持试样的试样夹持器24；试样夹持器24由两片试样盘组成，试样盘上有相对应的方孔，可将T型试样20的尾部两端插入方孔内，两个试样盘夹紧，以实现对试样20的夹持；试样夹持器24所具有的转动轴水平设置并与转动装置15相连，在试样夹持器24所具有的转动轴上设置用以计数的计数器14，构成所述的试样20可随转动轴做垂直于转动轴转动的结构；设置有用以为抗渣实验提供渣液的加渣器10，加渣器10的加渣通道穿过上炉膛1、下炉膛6，并使加渣通道的出口25对应位于钼坩埚的上方；所述的钼坩埚固定在位于下炉膛6正下方的坩埚座7上，所述的坩埚座7的底部设置有升降系统19，构成所述的钼坩埚可升降的结构；实验时，将钼坩埚升至下炉膛6内，用以使受检的试样运行至转动轴下方时，受渣液的侵蚀，运行至转动轴上方时，受上下炉膛内的温度差带来的热冲击；在钼坩埚上部的一侧设置有排渣口21，对应所述的排渣口21设置有盛渣器22，设置排渣口21的目的在于保持坩埚内熔渣液面高度的稳定，使多余的熔渣通过排渣口流入盛渣器22，用以实现渣液的实时更新；所述盛渣器底部设置重量感应器23；设置用于对试验炉进行冷却的冷却系统16，并使设置的冷却系统16与炉壳11相连，对炉壳11起到保护作用。

设置在上炉膛1的进气口9通过连接管路与位于炉壳11外的配气柜5相连通，在进气口9与配气柜5之间的连接管路上设置电磁阀门8，将配气柜5通过连通管路与加渣器10相连，通过气流，将渣带入到坩埚中。

试样准备：准备了5种材质的试样，按照图3,试样图制备试样，按图4装配试样：

1) 95%氧化铬，5%氧化铝

2) 85%氧化铬，10%氧化铝，5%氧化锆

3) 60%氧化铬，35%氧化铝，5%氧化锆

4) 30%氧化铬，60%氧化铝，10%氧化锆

5) 100%氧化铝

此次实验的目的在于为德士古水煤浆气化炉选取合适的耐火材料，因此以德士古气化炉实际工况（还原气氛、持续液态煤渣冲刷）为实验条件，实验条件如表1：

表1 不同材质抗渣实验条件

实验用渣成分见表2:

表2 实验用渣的化学成分

化学成分	Na₂O	MgO	Al₂O₃	K₂O	SiO₂	TiO₂	CaO	Fe₂O₃	灼减
										wt%	1.56	2.01	10.50	0.47	27.77	0.43	19.55	11.41	26.3

实验步骤：

1) 测定实验用渣熔化温度1450℃；

2) 将五根试样固定在试样夹持器24上；

3) 密闭炉膛，升起坩埚座7，真空装置4抽真空，通过进气口9通入实验所需Ar气至0.11Mpa，打开排气孔17，排气孔接尾气处理系统以点燃可燃气体，打开冷却系统16；

4) 温度感应器和温度加热器3通电，制定升温程序控制实验炉升温，热电偶2感应炉内温度，根据上炉膛1内温度，自动控制进气口9处电磁阀门以稳定上炉膛1温度在1300℃，待下炉膛6温度升至1450℃时，转动装置15通电，转动速度15周/分；

5) 打开加渣器10，实验渣沿加渣孔加入钼坩埚内，待渣液面升至排渣口21，滴入盛渣器22时，计数器14开始记录转动周数。

6) 热电偶2分别测量上炉膛、下炉膛的温度；

7) 实验结束，温度感应和温度加热装置断电，计数器14停止计数，停止通保护气体，改通纯N₂气体以排空炉膛内可燃气体，在下炉膛6温度降至1450℃之前，坩埚升降台下降，试样脱离渣液，转动装置15断电；

8) 待上下炉膛温度将至室温后，关闭冷却系统，停止通N₂气，打开炉膛，取出试样；

9) 对比试样受侵蚀状况，选取优质试样。

实验结束后，用氢氟酸洗去试样表面挂渣。观察5种试样，发现5种试样表面都有裂纹，这是由于热冲击作用造成的，其中，试样1和试样5表面有剥落，说明这两种试样不适合这种环境，而试样2、3、4体积变化也有所不同，采用排水法测量试样受侵蚀部分体积变化，分析结果如表3：

表3 实验结束后试样体积变化

试样编号	实验前体积，cm³	实验后体积，cm³	体积保持率	外观
					1	90	80.8	-10.2%	表面剥落
2	90	85.3	-5.2%	表面完整
					3	90	76.4	-15.1%	表面完整
4	90	73.3	-18.6%	表面完整
					5	90	60.9	-32.3%	表面剥落

对比实验结果，在经历8个小时苛刻环境的考验后，试样2最终体积只减小了5.2%。是相对适合此种环境的优质试样。

针对2号试样配方，分别采用传统的静态坩埚法和回转抗渣法做抗渣试样，采用与本发明同样的升温制度；实验结束后，静态坩埚法所采用的由试样制成的坩埚基本没有体积变化，渣液也不能及时更新，并且没有温度变化的冲击作用，坩埚对渣液表现出很好的抵抗作用。而回转抗渣实验结束后，虽然可以对渣液进行实施更新，试样回转过程中，渣液对试样有一定的冲刷作用，而且，试样接近火焰的时候温度高，反之低，存在一定的热冲击作用，但是由于是在敞开的空气环境中进行，渣中的元素都是以高价态的氧化物形式存在，而在实际使用环境中，渣液处在还原气氛中，渣中元素是以低价态的形式对试样进行侵蚀的，实验结果也不理想。这两种方法实验结果都不明显，而且都不能直接反应试样所处的实际环境，不能如实的反映试样的抗侵蚀性能。

因此，采用本发明抗渣实验得到的试样抗渣性能对比结果，比传统的静态坩埚法和回转抗渣法，对筛选优质材料具有更好的指导意义。

Claims

1.一种耐火材料抗渣实验炉，其特征在于：抗渣实验炉所具有炉壳的内部空腔形成炉膛，通过设置在炉膛中部的隔热板（13）将炉膛隔为上炉膛（1）、下炉膛(6)两个部分；对应上炉膛（1）、下炉膛（6）分别设置有一套温度测量和控制系统（3）；其中，隔热板（13）为可拆卸结构，通过控制上炉膛、下炉膛的温度测量和控制系统以及拆、装隔热板，来控制炉膛上下部位的温度分布；在上炉膛（1）、下炉膛（6）之间设置有用以夹持试样的试样夹持器（24）；在所述的试样夹持器（24）上设置试样（20）；试样夹持器（24）所具有的转动轴水平设置并与转动装置（15）相连，构成试样可随转动轴做垂直于转动轴转动的结构；设置有用以为抗渣实验提供渣液的加渣器（10），加渣器（10）所具有的加渣通道穿过上炉膛（1）、下炉膛（6），并使加渣通道的出口（25）对应钼坩埚上方；所述的钼坩埚固定在位于下炉膛正下方的坩埚座（7），所述的坩埚座（7）为可升降的结构，在实验时可将钼坩埚升至下炉膛（6）内，用以使受检的试样运行至转动轴下方时，受渣液（26）的侵蚀，运行至转动轴上方时，受上下炉膛内的温度差带来的热冲击；钼坩埚的上部一侧具有排渣口（21），排渣口（21）下方设置盛渣器（22）。

2.按照权利要求1所述的一种耐火材料抗渣实验炉，其特征在于实验炉具有两个进气口，并与位于炉壳外的配气柜相连通，一个进气口（9）将实验气体通入上炉膛，根据实验方案，需要上炉膛温度低于下炉膛温度时，打开该进气口（9），可对上炉膛起到降温的作用，另一进气口与加渣器（10）相连，在通气的同时，通过气流，将渣带入到钼坩埚中。

3.按照权利要求1所述的一种耐火材料抗渣实验炉，其特征在于：在试样夹持器所具有的转动轴上设置用以计数的计数器（14）。

4.一种权利要求1所述耐火材料抗渣实验炉的抗渣实验方法，其特征在于：将试样（20）夹持在位于上炉膛（1）、下炉膛（6）之间的试样夹持器（24）上，并将钼坩埚升至下炉膛（6）内将炉膛密封，通入所需保护气；调整上、下炉膛的温度；当下炉膛（6）温度升至钼坩埚内渣熔化温度时，转动装置（15）通电，由转动装置（15）带动试样（20）做垂直于试验夹持器（24）转动轴的运动；当试样（20）运行至转动轴的下方时，浸入钼坩埚的渣液内受渣液的侵蚀；当试样（20）运行至转动轴的上方时，受上、下炉膛之间的温度差带来的热冲击；实验结束时，停止通保护气，钼坩埚下降，使试样脱离渣液；实验时，由加渣器（10）持续给钼坩埚提供渣液，实现了渣液的实时更新。

5.一种权利要求1所述耐火材料抗渣实验炉的抗渣实验方法，其特征在于：主要包括以下步骤：

1）测定实验用渣熔化温度T；

2）将试样固定在试样夹持器上；

3）密闭炉膛，真空处理，通入实验所需保护气至0.11MPa，打开排气孔，点燃排空可燃气体，打开冷却系统；

4）温度感应器和温度加热器通电，制定升温程序控制实验炉升温，热电偶感应炉内温度，待下炉膛温度升至渣熔化温度T时，转动装置通电，电脑控制转动速度；

5）打开加渣器，实验渣沿加渣通道加入钼坩埚内，待渣液面升至排渣口，滴入盛渣器时，计数器开始记录转动周数；

6）热电偶分别测量上、下炉膛温度；

7）实验结束，停止通保护气体，改通纯N₂气体，在下炉膛温度降至温度T之前，钼坩埚的升降台下降，试样脱离渣液；

8）切断电源，待上下炉膛温度降至室温后，关闭冷却系统，停止通N₂气，打开炉膛，取出试样；

9）对比试样受侵蚀状况，选取优质试样。　