CN112748064B - 一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置及其试验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，包括设置有底部平台式炉门的加热炉，所述底部平台式炉门底部通过电机升降轴与底部炉门升降电机连接，所述底部平台式炉门上设置可盛炉渣或金属熔体的坩埚，所述加热炉内设置通过石墨棒与刚玉连接杆固定连接的耐火材料试样，所述刚玉连接杆与高温合金连接杆固定连接，所述高温合金连接杆与旋转电机和升降电机连接，所述加热炉上设置延伸到所述坩埚上方的加料管，所述加热炉还与炉体加热系统及气氛保护系统连接。本发明提供的一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置及其试验方法，以能够完成熔渣和金属熔体分别对耐火材料进行侵蚀的试验，且还可降低耐火材料的制备难度和制备成本。

Description

一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置及其试验 方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，特别涉及一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置及其试验方法。
背景技术
耐火材料服务于国民经济和国防建设等众多领域，主要应用于冶金、建材、有色和军工等高温工业生产过程中，是高温产业不可或缺的重要基础材料，在国民经济建设特别是高温工业发展中有着不可替代的重要作用。其中耐火材料在冶金工业中用量最大，约占耐火材料总产量的60％左右。
随着国家重大工程建设项目的不断落实，对高品质洁净钢、高温合金的研发与生产提出越来越高的要求，而耐火材料直接参与钢铁冶炼过程，不仅是冶金行业安全高效生产的重要保障，也与对金属成品质量直接挂钩。在钢铁冶炼过程中，耐火材料处于一个接近1600℃左右高温的服役环境，不仅存在耐火材料-炉渣-钢液-空气之间复杂的多相化学反应，导致耐火材料的矿物组成、显微结构致密度和热力学性质都会发生较大变化，此外再伴随着因钢液搅拌而引起的钢液紊流现象对耐火材料所造成的机械冲刷，均是耐火材料损毁的主要原因，最终不仅会导致耐火材料功能失效，也会造成钢材产品质量缺陷以及各项性能断崖式下降。为了推动耐火材料产业的发展以及新型耐火材料的研发，必须通过试验装置及试验方法对耐火材料进行评估，通过切实有效的数据进行对比分析。
而目前的耐火材料静动态抗渣的试验装置还有许多不完善之处，如现有技术中有一种静动态耐火材料抗渣试验炉，该装置虽然可以从上端通过空洞连接杆向盛渣坩埚内通入气体模拟熔渣在沸腾状态下对试样的侵蚀情况。但依然存在如下缺点：1、该试样连接方式比较复杂，即在耐火材料上钻孔，然后通过销钉进行连接，增加了制样成本和难度；2、该装置并无气氛保护系统，所以关于金属熔体对耐火材料的侵蚀机制无法进行探究；3、该装置里面成密封状态，实验结束后无法对反应后的熔渣进行瞬时分析，只能随炉冷却，这样无法探究耐火材料对熔渣特质的影响。
因此，当前亟需一种可完成熔渣和金属熔体分别对耐火材料进行的侵蚀的实验装置，以探究耐火材料的损毁失效机制。此外，由于耐火材料硬度较大，难于加工。而在做耐火材料的侵蚀实验时，需满足国家标准的GBT8931-2007标准，即需要使耐火材料在熔化后的渣液中的浸入深度保持在约80mm，而要保证耐火材料浸入渣液中的深度达到这个数值，需要将耐火材料制备到230mm以上，这就导致耐火材料的制备成本大大增加，因此，如何减少制备较长耐火材料的成本，降低加工耐火材料的难度也是当前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置及其试验方法，以能够完成熔渣和金属熔体分别对耐火材料进行侵蚀的试验，且还可降低耐火材料的制备难度和制备成本。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，包括设置有底部平台式炉门的加热炉，所述底部平台式炉门底部通过电机升降轴与底部炉门升降电机连接，所述底部平台式炉门上设置可盛炉渣或金属熔体的坩埚，所述加热炉炉膛内设置通过石墨棒与刚玉连接杆固定连接的耐火材料试样，所述刚玉连接杆与高温合金连接杆固定连接，所述高温合金连接杆与旋转电机和升降电机连接，所述加热炉上设置延伸到所述坩埚上方的加料管，所述加热炉还与炉体加热系统及气氛保护系统连接。
进一步地，所述耐火材料试样为圆柱体状，所述石墨棒底部设置有与所述耐火材料试样外径匹配的第一连接孔，所述耐火材料试样过盈装配在所述第一连接孔内，所述石墨棒顶部设置与所述刚玉连接杆外径匹配的第二连接孔，且所述石墨棒上部径向设置连通所述第二连接孔的螺纹孔，所述刚玉连接杆下端径向设置与所述螺纹孔匹配的通孔，所述刚玉连接杆下端安装在所述第二连接孔内并通过螺栓穿过所述螺纹孔和通孔将所述刚玉连接杆与所述石墨棒固定连接。
进一步地，所述炉体加热系统包括设置在所述加热炉内的加热元件和控温热电偶，所述加热炉炉膛内壁设置炉膛保温层。
进一步地，所述加热元件包括六根连接在所述加热炉内的硅钼加热棒，所述硅钼加热棒的最高温度为1700℃，常用温度为1650℃，升温速率为10℃/min，所述测温热电偶为铂铑30-铂铑6热电偶。
进一步地，所述气氛保护系统包括连通到所述加热炉炉膛内的真空管，与所述真空管连接的真空泵，及与所述加热炉炉膛通过进气管连通的惰性气瓶。
进一步地，所述高温合金连接杆顶端与旋转电机连接，所述高温合金连接杆侧部通过升降装置与升降电机连接，所述高温合金连接杆底部与所述刚玉连接杆连接，所述刚玉连接杆在与所述加热炉的连接处设置旋转杆气氛保护套管，所述旋转电机和升降电机固定在支撑架上。
进一步地，还包括电控箱，所述电控箱上设置有控温操作键、指示灯、电压表、电流表及控制旋转电机、升降电机和底部炉门升降电机运行的操作键。
进一步地，所述真空管上设置真空阀门，所述进气管和惰性气瓶之间设置转子流量计，所述坩埚置于保护坩埚内，所述保护坩埚置于所述底部平台式炉门上的托盘上，所述底部平台式炉门底部设置减振环，所述底部炉门升降电机还通过炉底升降杆与所述底部平台式炉门底部连接。
本发明还提供了一种利用上述评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置进行试验的方法，包括如下步骤：
将圆柱体状的耐火材料试样干燥后测量外径，然后将耐火材料试样与石墨棒连接，再将石墨棒与刚玉连接杆连接；
将熔渣或金属熔体置于坩埚内，将坩埚置于底部平台式炉门上的保护坩埚内；使耐火材料试样正对坩埚中心位置；
启动底部炉门升降电机使底部平台式炉门关闭在加热炉底部；
启动气氛保护系统，将加热炉炉膛内抽真空并充入惰性气体；
启动炉体加热系统，按照设定的加热程序对坩埚内的熔渣或金属熔体加热；
待所述熔渣或金属熔体熔化后启动升降电机将耐火材料试样浸入坩埚内，启动旋转电机，设定旋转电机不同的旋转速度和转动时间，使熔渣或金属熔体对耐火材料试样进行动态侵蚀；
侵蚀结束后，启动底部炉门升降电机使底部平台式炉门下降后将坩埚取出，对坩埚内的熔渣或金属熔体淬火，对淬火处理后的熔渣或金属熔体进行元素分析和物相分析；
取出耐火材料试样，测量耐火材料试样外径，根据耐火材料试样侵蚀前后的外径变化ΔR，得到耐火材料试样的侵蚀直径变化率和侵蚀深度；
将耐火材料试样侵蚀端下部径向切开制得电镜试样，进行SEM-EDS分析。
进一步地，所述坩埚内的熔渣或金属熔体的设定加热程序包括：
从0℃升温至200℃，升温时间为50min，升温速率为4℃/min；
从200℃升温至800℃，升温时间为60min，升温速率为10℃/min；
从800℃升温至1200℃，升温时间为40min，升温速率为10℃/min；
从1200℃升温至1550℃，升温时间为35min，升温速率为10℃/min，并恒温240min；
从1550℃降温至500℃，降温时间为110min；
从500℃降温至室温，随炉冷却。
本发明提供的一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，采用石墨棒与耐火材料试样实现紧配合，然后在石墨棒上端与刚玉连接杆连接，最终通过升降电机和旋转电机控制耐火材料试样的升降旋转运动来协同配合探究金属熔体、熔渣与耐火材料试样静动态界面反应。而且，本发明利用石墨质地软、稳定性高、易加工的特性，通过特定形状的石墨棒与耐火材料实现紧配合，然后再通过石墨棒与刚玉连接杆进行连接，从而实现耐火材料试样与刚玉连接杆的连接，不仅大大减少了制备较长耐火材料试样的成本，而且也降低了加工耐火材料试样的难度。同时，本发明提供的实验装置设置一个带有底部平台式炉门的加热炉，在底部平台式炉门上设置可盛炉渣或金属熔体的坩埚，通过底部炉门升降电机可以控制加热炉底部的底部平台式炉门升降，从而可以方便地向加热炉内的坩埚内添加炉渣或金属熔体，不仅可以完成熔渣对耐火材料进行侵蚀的试验，也可以完成金属熔体对耐火材料进行侵蚀的试验。并且，通过底部炉门升降电机控制加热炉底部的底部平台式炉门的升降，还可以完成对反应后的金属熔体或熔渣的及时淬火，以更好地获取高温金属熔体、熔渣中的物相组成和结晶状态，不仅减轻了本领域研究人员的劳动强度，实现自动化操作，而且还提高了实验的准确性和工作效率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的图1的局部放大图。
其中，1、电控箱；2、电机升降轴；3、底部平台式炉门；4、加热炉；5、炉膛保温层；6、加料管；7、旋转杆气氛保护套管；8、刚玉连接杆；9、高温合金连接杆；10、旋转电机；11、升降电机；12、支撑架、13、控温热电偶；14、硅钼加热棒；15、真空管；16、真空阀门；17、炉底升降杆；18、底部炉门升降电机；19、真空泵；20、高压惰性气瓶；21、转子流量计；22、螺栓、螺母；23、石墨棒；24、耐火材料试样；25、盛渣/金属熔体坩埚；26、保护坩埚。
具体实施方式
参见图1和图2，本发明实施例提供的一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，包括设置有底部平台式炉门3的加热炉4。其中，底部平台式炉门3的底部通过电机升降轴2与底部炉门升降电机18连接，所述底部平台式炉门3上设置可盛炉渣或金属熔体的坩埚25。通过底部炉门升降电机18可以带动底部平台式炉门3升降，从而使加热炉4底部的底部平台式炉门3打开与关闭，同时也可以将底部平台式炉门3上的坩埚25内的炉渣或金属熔体送至加热炉4内或撤出加热炉4外。加热炉4内设置有通过石墨棒23与刚玉连接杆8固定连接的耐火材料试样24，刚玉连接杆8与高温合金连接杆9固定连接，所述高温合金连接杆9与旋转电机10和升降电机11连接，通过旋转电机10和升降电机11可以驱动高温合金连接杆9旋转与升降，从而可使通过石墨棒23和刚玉连接杆8与高温合金连接杆9间接连接的耐火材料试样24能够随高温合金连接杆9旋转和升降。加热炉4上还设置有延伸到坩埚25上方的加料管6，在高温状态下可以向坩埚25内的熔渣或金属熔体中加入熔渣或脱氧剂和合金成分。另外，加热炉4还与炉体加热系统及气氛保护系统连接。
作为本发明的一种具体实施方式，耐火材料试样24为圆柱体状。由于耐火材料质地坚硬，加工比较困难，本发明利用石墨棒质地软，稳定性高，易加工的性质，将耐火材料试样24通过与石墨棒23的紧配合后，然后在石墨棒23顶端钻孔与刚玉连接杆8通过螺栓22稳固，再通过刚玉连接杆8与高温合金杆9连接延伸至旋转电机10。即，在石墨棒23底部设置有与圆柱体状的耐火材料试样24外径匹配的第一连接孔，耐火材料试样24过盈装配在所述第一连接孔内。同时，石墨棒23顶部也设置与刚玉连接杆8外径匹配的第二连接孔，且石墨棒23上部径向设置有连通所述第二连接孔的螺纹孔，刚玉连接杆8下端径向设置有与所述螺纹孔匹配的通孔，刚玉连接杆8下端安装在所述第二连接孔内并通过螺栓22穿过所述螺纹孔和通孔将所述刚玉连接杆8与所述石墨棒23固定连接。
作为本发明的一种具体实施方式，所述炉体加热系统包括设置在加热炉4内的加热元件和控温热电偶13。其中，所述加热元件包括六根从加热炉4上部均匀安装在加热炉4内的1700型硅钼加热棒14，硅钼加热棒14的最高温度可达1700℃，常用温度为1650℃，升温速率为10℃/min。其中，测温热电偶13从加热炉4顶部中间插入加热炉4内，测温热电偶13在加热炉4内的高度可适当调节，可保证测温的实时性。作为本发明的一种具体实施方式，测温热电偶13采用铂铑30-铂铑6热电偶，该热电偶具备准确度高、稳定性好、测温温区宽、使用寿命长、测温上限高等优点，并且适用于氧化性和惰性气氛。同时，为了提高加热炉4的保温效果，在加热炉4的炉膛内壁设置一层采用1700型高密度氧化铝多晶纤维构成的炉膛保温层5。
作为本发明的一种具体实施方式，所述气氛保护系统包括连通到加热炉4的炉膛内的真空管15，与真空管15连接的真空泵19，及与加热炉4通过进气管连通的惰性气瓶20。其中高功率的真空泵19可在短时间内抽取加热炉4内的气体。惰性气瓶20为高压气瓶，用于向加热炉4内供应高纯的惰性气体，如氩气，在实验过程中实现加热炉4内全程维持惰性气氛，防止盛渣坩埚25、钢液以及耐火材料试样24被氧化。
作为本发明的一种具体实施方式，高温合金连接杆9顶端与旋转电机10连接，高温合金连接杆9的侧部通过升降装置与升降电机11连接，高温合金连接杆9底部与刚玉连接杆8连接，刚玉连接杆8底端通过石墨棒23与耐火材料试样24连接。其中，所述升降装置可以为丝杠升降机构或齿轮齿条升降机构或液压升降机构或气动升降机构，升降电机11通过升降装置可以驱动高温合金连接杆9上升与下降，从而带动与高温合金连接杆9间接连接的耐火材料试样24升降。在刚玉连接杆8在与加热炉4的连接处设置旋转杆气氛保护套管7，在耐火材料试样24在随刚玉连接杆8升降和旋转过程中可以保证加热炉4内的惰性气氛条件。旋转电机10和升降电机11固定在支撑架12上，支撑架12对旋转电机10和升降电机11起到稳定支撑作用。
作为本发明的一种具体实施方式，还设置有电控箱1，电控箱1不仅有设置温度程序的操作键以及指示灯，而且还配备可分别监测实验过程中电压和电流的电压表和电流表。此外，电控箱1还可以对旋转电机10、升降电机11和底部炉门升降电机18的升降速率、旋转速度进行调节控制。
作为本发明的一种具体实施方式，为了保证底部炉门升降电机18可以平稳带动底部平台式炉门3升降，以及有效控制和调节底部平台式炉门3的升降速度，底部炉门升降电机18除了通过电机升降轴2与底部平台式炉门3的底部连接，底部炉门升降电机18还通过炉底升降杆17连接底部平台式炉门3。并且，在底部平台式炉门3底部安装减振环，以保证坩埚25上下运行时的安全性。
作为本发明的一种具体实施方式，在连接在真空泵19与加热炉4之间的真空管15上设置真空阀门16，在连接加热炉4的进气管和惰性气瓶20之间还连接一个转子流量计21，可用于观察气流流量以便于及时调节气体流量大小。在试验过程中坩埚25内的熔渣或金属熔体对坩埚25具有侵蚀作用，为了防止坩埚25受侵蚀而破裂后从坩埚25流出高温液体对加热炉4的保护炉衬造成侵蚀，将盛装熔渣或金属熔体的坩埚25置于保护坩埚26内，这样一旦坩埚25受侵蚀而破裂后，从坩埚25内流出高温液体就会流到保护坩埚26内，可以避免流出的高温液体侵蚀加热炉4的保护炉衬。同时，为了取放物料方便，采用托盘式物料放置方式，在底部平台式炉门3的中央位置固定设置一个托盘，将保护坩埚26置于托盘上。
本发明实施例还提供了一种利用上述评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置进行试验的方法，包括如下步骤：
1)将圆柱体状的耐火材料试样24干燥后测量外径，然后将耐火材料试样24与石墨棒23连接，再将石墨棒23与刚玉连接杆8连接；
2)将熔渣或金属熔体置于坩埚25内，将坩埚25置于底部平台式炉门3上的保护坩埚26内；使耐火材料试样24正对坩埚25中心位置；
3)启动底部炉门升降电机18使底部平台式炉门3关闭在加热炉4底部；
4)启动气氛保护系统，将加热炉4内抽真空并充入惰性气体；
5)启动炉体加热系统，按照设定的加热程序对坩埚25内的熔渣或金属熔体加热；
6)待所述熔渣或金属熔体熔化后启动升降电机11将耐火材料试样24浸入坩埚25内，启动旋转电机10，设定旋转电机10不同的旋转速度和转动时间，使熔渣或金属熔体对耐火材料试样24进行动态侵蚀；
7)侵蚀结束后，启动底部炉门升降电机18使底部平台式炉门3下降后将坩埚25取出，对坩埚25内的熔渣或金属熔体淬火，对淬火处理后的熔渣或金属熔体进行元素分析和物相分析；
8)取出耐火材料试样24，测量耐火材料试样24外径，根据耐火材料试样24侵蚀前后的外径变化ΔR，得到耐火材料试样24的侵蚀直径变化率和侵蚀深度；
9)将耐火材料试样24侵蚀端下部径向切开制得电镜试样，进行SEM-EDS分析。
其中，所述坩埚25内的熔渣或金属熔体的设定加热程序包括：
从0℃升温至200℃，升温时间为50min，升温速率为4℃/min；
从200℃升温至800℃，升温时间为60min，升温速率为10℃/min；
从800℃升温至1200℃，升温时间为40min，升温速率为10℃/min；
从1200℃升温至1550℃，升温时间为35min，升温速率为10℃/min，并恒温240min；
从1550℃降温至500℃，降温时间为110min；
从500℃降温至室温，随炉冷却。
下面通过具体实例对本发明提供的利用评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置进行试验的方法做具体说明。
实施例1
(1)从一块完整的耐火材料砖中切割出直径为15mm，高90mm圆柱体试样并放入鼓风干燥箱中干燥12小时。干燥完成后取出试样，用精度精确到0.02mm的精密游标卡尺对试样浸渣端的尺寸进行测量并拍照记录；由于耐火材料质地硬，难加工，所以选择加工特性良好的石墨棒作为刚玉杆和耐火材料试样两者的中间连接装置，即通过在石墨棒上端沿轴向钻一个φ16mm深17.5mm的孔径，然后在石墨棒上端向下5mm处沿径向钻一个直径5mm的孔径，再配合上长约35mm石墨制的螺栓和螺母以同时穿过刚玉杆和石墨棒实现稳定连接；在石墨棒下端用车刀沿轴向车出一个直径为14.9mm，深5mm的孔径，然后将准备好的直径为15mm的耐火材料试样通过特殊的方法进入孔径中，实现牢固的紧密连接。
(2)称取烘干的炉渣约100g，加入盛渣坩埚中，然后将装满炉渣的坩埚平稳放入保护坩埚中。
(3)将(1)中与耐火材料紧密配合的石墨棒上端与装置上的刚玉连接杆连接，通过事先准备好的石墨制螺栓穿进石墨棒和刚玉管的共同孔径并用螺母固定。将试样与装置上的刚玉连接杆连接，在钻孔处插入石墨制的螺栓并用螺母固定，通过调节盛渣坩埚的位置，保证耐火材料试样在坩埚正中心位置。
(4)开启装置自带的精密温度控制仪，设置温度程序。第一步，从0℃升温至200℃，升温时间为50min，升温速率为4℃/min；第二步，从200℃升温至800℃，升温时间为60min，升温速率为10℃/min；第三步，从800℃升温至1200℃，升温时间为40min，升温速率为10℃/min；第四步，从1200℃升温至1550℃，升温时间为35min，升温速率为10℃/min，并恒温240min；第五步，从1550℃降温至500℃，降温时间为110min；第六步，从500℃降温至室温，随炉冷却。
(5)对炉内进行抽真空和充氩操作，反复进行3次后然后全程通氩，设置氩气流量剂为0～500ml/min。
(6)启动加热键，当炉内实际温度到达1550℃恒温3小时，确保炉渣大部分熔化。
(7)启动升降电机，将试样缓慢浸入到炉渣中，令试样下端面距离坩埚底面5mm后，启动旋转电机，按60rpm/min转动试样，并记录侵蚀时间为30min。
(8)侵蚀实验完成后，启动炉底升降电机，将盛渣坩埚缓慢下降至底部，用大号坩埚钳将盛渣坩埚中的炉渣倒入提前准备好的清水中，进行淬火处理，以确保炉渣反应后的物相成分组成。
(9)实验结束后，停止通气，将耐火材料样品取出，关闭装置电源。
(10)用游标卡尺对试样尺寸再次进行精确测定，计算试样前后耐火材料试样半径变化ΔR，得到反应时间t与耐火材料半径变化ΔR的匹配关系式。
(11)通过X射线荧光光谱仪对淬火处理后的炉渣样进行元素分析，分析炉渣中元素变化情况，以此探究耐火材料-炉渣之间的元素传质原理。
(12)通过X射线衍射对淬火处理后的炉渣进行物相分析，分析反应后炉渣中的物相组成，以探究耐火材料向炉渣中溶解反应后，对炉渣物相的影响。
(13)从耐火材料浸渣端底部沿轴向方向向上5mm处，垂直于耐火材料轴向方向将其切开并经磨抛处理后制备成电镜试样，，然后进行SEM-EDS分析，观察反应前后试样的微观结构，通过EDS分析耐火材料-炉渣界面反应生成的物质，并进行面扫描观察耐火材料从原生层到过渡层的元素分布情况，以此证明炉渣对耐火材料的侵蚀机理及对结构的破坏程度。
实施例2
(1)从一块完整的耐火材料砖中切割出直径为15mm，高90mm圆柱体试样并放入鼓风干燥箱中干燥12小时。干燥完成后取出试样，用精度精确到0.02mm的精密游标卡尺对试样浸渣端的尺寸进行测量并拍照记录；然后与石墨棒完成紧配合，在石墨棒上端钻一直径10mm的插销孔，保证孔的中心线与试样地面相平行。
(2)切割目标钢种试样1000g，加入刚玉坩埚中，然后将盛钢坩埚平稳放入保护坩埚中。
(3)将试样与装置上的刚玉连接杆连接，在钻孔处插入石墨制的螺栓并用螺母固定，通过调节盛钢坩埚的位置，保证耐火材料试样在坩埚正中心位置。
(4)开启装置自带的精密温度控制仪，设置温度程序。第一步，从0℃升温至200℃，升温时间为50min，升温速率为4℃/min；第二步，从200℃升温至800℃，升温时间为60min，升温速率为10℃/min；第三步，从800℃升温至1200℃，升温时间为40min，升温速率为10℃/min；第四步，从1200℃升温至1600℃，升温时间为40min，升温速率为10℃/min，并恒温240min；第五步，从1600℃降温至500℃，降温时间为120min；第六步，从500℃降温至室温，随炉冷却。
(5)对炉内进行抽真空和充氩操作，反复进行3次后然后全程通氩，设置氩气流量剂为0～500ml/min。
(6)启动加热键，当炉内实际温度到达1600℃恒温3小时，确保炉渣大部分熔化。
(7)启动升降电机，将试样缓慢浸入到钢液中，令试样下端面距离坩埚底面5mm后，启动旋转电机，按60rpm/min转动试样，并记录侵蚀时间为30min。
(8)侵蚀实验完成后，启动炉底升降电机，将盛钢坩埚缓慢下降至底部，用大号坩埚钳将盛钢坩埚中的钢液倒入提前准备好的清水中，进行淬火处理，以确保炉钢反应后的物相成分。
(9)实验结束后，停止通气，将耐火材料样品取出，关闭装置电源。
(10)通过ICP-AES电感耦合原子发射分析仪对淬火处理后的钢样进行ICP-AES电感耦合原子发射分析仪，分析钢中元素变化情况，以此证明耐火材料对钢中元素的影响。
(11)将淬火处理后的钢样制成电镜试样，进行ASPEX扫描电镜分析，分析反应前后钢中夹杂物数量、密度以及分布情况，并对钢中的夹杂物成分进行EDS分析，以此探究耐火材料对钢中夹杂物转变的影响。
(12)从耐火材料浸渣端底部沿轴向方向向上5mm处，垂直于耐火材料轴向方向将其切开并经磨抛处理后制备成电镜试样，然后进行SEM-EDS分析，观察反应前后试样的微观结构，通过EDS分析耐火材料-钢界面反应生成的物质，并进行面扫描观察耐火材料从原生层到过渡层的元素分布情况，以此证明炉渣对耐火材料的侵蚀机理及对结构的破坏程度。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，其特征在于：包括设置有底部平台式炉门(3)的加热炉(4)，所述底部平台式炉门(3)底部通过电机升降轴(2)与底部炉门升降电机(18)连接，所述底部平台式炉门(3)上设置可盛炉渣或金属熔体的坩埚(25)，所述加热炉(4)炉膛内设置通过石墨棒(23)与刚玉连接杆(8)固定连接的耐火材料试样(24)，所述刚玉连接杆(8)与高温合金连接杆(9)固定连接，所述高温合金连接杆(9)与旋转电机(10)和升降电机(11)连接，所述加热炉(4)上设置延伸到所述坩埚(25)上方的加料管(6)，所述加热炉(4)还与炉体加热系统及气氛保护系统连接；
所述耐火材料试样(24)为圆柱体状，所述石墨棒(23)底部设置有与圆柱状的所述耐火材料试样(24)外径匹配的第一连接孔，所述耐火材料试样(24)过盈装配在所述第一连接孔内；所述石墨棒(23)顶部设置与所述刚玉连接杆(8)外径匹配的第二连接孔，且所述石墨棒(23)上部径向设置连通所述第二连接孔的螺纹孔，所述刚玉连接杆(8)下端径向设置与所述螺纹孔匹配的通孔，所述刚玉连接杆(8)下端安装在所述第二连接孔内并通过螺栓穿过所述螺纹孔和通孔将所述刚玉连接杆(8)与所述石墨棒(23)固定连接；
所述炉体加热系统包括设置在所述加热炉(4)内的加热元件和控温热电偶(13)，所述加热炉(4)炉膛内壁设置一层采用1700型高密度氧化铝多晶纤维构成的炉膛保温层(5)；所述控温热电偶(13)从所述加热炉(4)顶部中间插入所述加热炉(4)内，所述控温热电偶(13)在所述加热炉(4)内的高度可适当调节。
2.根据权利要求1所述的评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，其特征在于：所述加热元件包括六根连接在所述加热炉(4)内的硅钼加热棒(14)，所述硅钼加热棒(14)的最高温度为1700℃，常用温度为1650℃，升温速率为10℃/min，所述控温热电偶(13)为铂铑30-铂铑6热电偶。
3.根据权利要求1所述的评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，其特征在于：所述气氛保护系统包括连通到所述加热炉(4)炉膛内的真空管(15)，与所述真空管(15)连接的真空泵(19)，及与所述加热炉(4)炉膛通过进气管连通的惰性气瓶(20)。
4.根据权利要求1所述的评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，其特征在于：所述高温合金连接杆(9)顶端与旋转电机(10)连接，所述高温合金连接杆(9)侧部通过升降装置与升降电机(11)连接，所述高温合金连接杆(9)底部与所述刚玉连接杆(8)连接，所述刚玉连接杆(8)在与所述加热炉(4)的连接处设置旋转杆气氛保护套管(7)，所述旋转电机(10)和升降电机(11)固定在支撑架(12)上。
5.根据权利要求1所述的评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，其特征在于：还包括电控箱(1)，所述电控箱(1)上设置有控温操作键、指示灯、电压表、电流表及控制旋转电机(10)、升降电机(11)和底部炉门升降电机(18)运行的操作键。
6.根据权利要求3所述的评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置，其特征在于：所述真空管(15)上设置真空阀门(16)，所述进气管和惰性气瓶(20)之间设置转子流量计(21)，所述坩埚(25)置于保护坩埚(26)内，所述保护坩埚(26)置于所述底部平台式炉门(3)上的托盘上，所述底部平台式炉门(3)底部设置减振环，所述底部炉门升降电机(18)还通过炉底升降杆(17)与所述底部平台式炉门(3)底部连接。
7.一种权利要求1-6任一项所述的评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置的试验方法，其特征在于，包括如下步骤：
将圆柱体状的耐火材料试样(24)干燥后测量外径，然后将耐火材料试样(24)与石墨棒(23)连接，再将石墨棒(23)与刚玉连接杆(8)连接；
将熔渣或金属熔体置于坩埚(25)内，将坩埚(25)置于底部平台式炉门(3)上的保护坩埚(26)内；使耐火材料试样(24)正对坩埚(25)中心位置；
启动底部炉门升降电机(18)使底部平台式炉门(3)关闭在加热炉(4)底部；
启动气氛保护系统，将加热炉(4)炉膛内抽真空并充入惰性气体；
启动炉体加热系统，按照设定的加热程序对坩埚(25)内的熔渣或金属熔体加热；
待所述熔渣或金属熔体熔化后启动升降电机(11)将耐火材料试样(24)浸入坩埚(25)内，启动旋转电机(10)，设定旋转电机(10)不同的旋转速度和转动时间，使熔渣或金属熔体对耐火材料试样(24)进行动态侵蚀；
侵蚀结束后，启动底部炉门升降电机(18)使底部平台式炉门(3)下降后将坩埚(25)取出，对坩埚(25)内的熔渣或金属熔体淬火，对淬火处理后的熔渣或金属熔体进行元素分析和物相分析；
取出耐火材料试样(24)，测量耐火材料试样(24)外径，根据耐火材料试样(24)侵蚀前后的外径变化ΔR，得到耐火材料试样(24)的侵蚀直径变化率和侵蚀深度；将耐火材料试样(24)侵蚀端下部径向切开制得电镜试样，进行SEM-EDS分析。
8.根据权利要求7所述的评价耐火材料静动态抗侵蚀性能的试验装置的试验方法，其特征在于，所述坩埚(25)内的熔渣或金属熔体的设定加热程序包括：
从0℃升温至200℃，升温时间为50min，升温速率为4℃/min；
从200℃升温至800℃，升温时间为60min，升温速率为10℃/min；
从800℃升温至1200℃，升温时间为40min，升温速率为10℃/min；
从1200℃升温至1550℃，升温时间为35min，升温速率为10℃/min，并恒温240min；
从1550℃降温至500℃，降温时间为110min；
从500℃降温至室温，随炉冷却。
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