CN111929342B - 一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钢铁冶金领域,涉及一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统及方法,该系统通过将冷却装置插入耐火材料试样进行试验,将耐火材料试样同时置于渣铁中用以模拟耐火材料试样的实际服役状况,利用冷却水的冷却控制黏滞层的形成过程,试验后,测定黏滞层厚度、物相组成、气孔率、导热性能,热膨胀系数等多种物性,分别研究炉渣、铁水、温度、接触时间、耐火材料试样种类对黏滞层的影响,综合评价黏滞层的物性。通过本发明可以对高炉操作管理制度及耐火材料试样的选取提供有效的指导性意见。此种方法填补了目前关于黏滞层试验研究方法的空缺,能够较好的模拟高炉内部实际情况,可以对炉缸热面黏滞层的状态做出更准确的评价。

Description

一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统及方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金领域,涉及一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统及方法。
技术背景
高炉作为冶炼行业最大的单体设备,其内部涉及复杂的气固液多相交互反应,为保证矿石中金属铁的有效分离,高炉为物料提供了高温高压的反应环境,因此对高炉用耐火材料试样的质量提出很高的要求。耐火材料试样在高炉内不可避免的受到熔融的高温熔体的冲刷、有害元素的入侵、热应力的侵蚀等极为苛刻的环境影响,导致耐火材料试样发生不可逆转的破坏,从而大大影响了高炉的稳定顺行。国内外利用数座高炉解剖结果对耐火材料试样损毁机制进行研究后发现,在炉缸砖衬热面形成较为稳定的“黏滞层”,能够隔绝耐火材料试样与高温熔体的直接接触,有效的保护运行过程中的耐火材料试样。因此黏滞层的形成是延长耐火材料试样使用寿命的关键性因素之一。
前人通过高炉解剖或破损调查,获得黏滞层的实际试样,通过对实际试样的解析开展黏滞层物性的研究。黏滞层的物相组成较为复杂,主要成分有石墨碳、金属铁、渣相及钛化物等,不同的黏滞层类别具有不同的形成特点和赋存条件。
但是此种方法存在主要问题在于:(1)无法控制单一变量开展研究,研究结果限制性较高,获得的实验结果较为单一,无法开展相关基础性、连续性研究,尤其缺乏对于黏滞层在时空性演变过程的研究方法;(2)对于黏滞层物性的表征不够全面,黏滞层矿相组成、气孔率,导热性能,热膨胀系数等物性的相关评价仍有空缺;(3)获取实际高炉中黏滞层的试样难度较大,需要耗费大量资源财力。相较之下,设计实验能够有效的控制实验规模和参数,针对性的开展研究,同时可以广泛的选择实验原料,获得大量的实验研究对象进行全面的解析。因此急需一种通过实验模拟高炉内部黏滞层的形成过程,从而对黏滞层的物性进行评价的试验方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明针对目前研究黏滞层物性方法的空缺上,提出了一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统及方法。
本发明的技术方案是:一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统,所述试验系统包括:
供气装置,用于提供惰性气氛,防止实验过程中材料被氧化;
管式炉,用于模拟被评价材料的使用环境;
复合坩埚,用于模拟评价材料在高炉炉缸内环境;
加热装置,用于模拟升温过程;
冷却装置,用于模拟冷却过程;
热电偶,用于测量所述管式炉内部的温度数据;
数据采集处理装置,用于对实验过程参数进行控制,并采用实验相关数据。
进一步,所述试验系统的具体结构为:所述供气装置与所述管式炉的进气口连接,所述复合坩埚、加热装置和冷却装置均设置在所述管式炉的内部,且所述加热装置设置在所述复合坩埚的外侧壁的四周,所述冷却装置的下端置于所述复合坩埚的内部,上端伸出所述管式炉与冷却水系统连接,所述热电偶设置在所述复合坩埚内部的底部;
所述数据采集处理装置设置在所述管式炉的外侧,并与所述热电偶、加热装置和冷却装置控制连接。
进一步,所述供气装置包括气瓶、进气管和流量计;
其中,所述气瓶通过进气管与所述管式炉的进气口连接,且所述进气管上设有用于调节气体流量的流量计。
进一步,所述复合坩埚包括MgO坩埚和石墨坩埚;
其中,所述MgO坩埚设置在所述石墨坩埚内部,所述MgO坩埚内部设有用于放置炉渣和熔融铁水的放置区,且所述热电偶安装在所述MgO坩埚的底部。
进一步,所述加热装置包括若干U型加热单元,若干所述U型加热单元沿着所述管式炉的内壁的圆周方向均匀分布;所述U型加热单元为钼棒;所述冷却装置为U型铜冷却管,U型铜冷却管的外径为9-10mm,内径为5~8mm。
进一步,所述数据采集处理装置为SRS13A精密温度控制仪;所述管式炉为BLMT-1700℃管式炉,且管式炉的炉膛材质为刚玉,所述管式炉的顶部设有排气口。
本发明的另一目的是提供一种采用上述的试验系统进行评价的方法,具体包括以下步骤:
S1)将耐火材料试样固定在冷却装置的底部,置于复合坩埚内,放入管式炉内,并进行实验前预处理,
S2)启动管式炉进行加热,同时向冷却装置内供冷却水,通过冷却控制黏滞层在耐火材料试样表面的形成过程,并采集实验数据,
S3)根据实验过程中采集实验数据结合黏滞层厚度、物相组成、气孔率、导热性能,热膨胀系数、炉渣、铁水、温度、接触时间、耐火材料试样种类对黏滞层的影响,进行综合评价,得到黏滞层的物性。
进一步,所述S1)的具体步骤为:
S1.1)将耐火材料试样制成柱状,选取铜管作为冷却装置,将铜冷却管插入柱状试样内部,使铜冷却管中轴与柱状试样中轴重合,同时铜冷却管底部部距离柱状试样底部至少15mm,并用高导热石墨粉填充耐火材料试样与铜冷却管的空隙并压实,用粘结剂粘合固定,干燥,对耐火材料试样的直径进行初次测量,备用;
S1.2)对试样进行SEM-EDS、导热系数检测、气孔率分析;
S1.3)参照高炉铁水和炉渣的实际成分,依据试验要求,按照0.25~0.50的渣铁质量比合成渣样和熔融铁水的铁样,干燥备用;
S1.4)将S1.3)制备的熔融铁水的铁样铺平在复合坩埚中,再将渣样铺于熔融铁水的铁样的上方,然后将复合坩埚置于所述管式炉内,同时向冷却装置内供冷却水;
S1.6)设定温度控制步骤,向管式炉内以流量为2.5L/min通入惰性气体,进行排空。
进一步,所述S2的具体步骤为:
S2.1)启动数据采集处理装置,通过管式炉和加热装置进行加热,当数据采集处理装置示加热至1500℃,且读数稳定时,对复合坩埚内渣样和铁样进行分别取样,进行水淬,进行成分分析;
S2.2)根据实验要求设定提起-浸没时间间隔及次数,将S1.1)处理后的耐火材料试样到复合坩埚中浸没入渣铁中,控制时间间隔缓慢将耐火材料试样提起至完全脱离熔融渣铁,提起后静置一段时间又重新将耐火材料试样,实验过程控制每次提起高度与浸没深度相同;S2.3)反应结束后,将所述耐火材料试样取出,进行冷却,对复合坩埚内剩余渣铁试样取样,进行水淬,进行成分分析,停止通气,对管式炉进行降温;
S2.4)对经过S2.2)处理的后的耐火材料试样直径再次进行测量,并与实验前耐火材料试样直径进行对比,然后将试样沿高度方向纵切,一半用砂纸打磨抛光,制成电镜样,进行SEM-EDS分析,分析黏滞层气孔分布,测量不同位置处黏滞层的厚度,利用EDS分析黏滞层的组成,利用线扫描观察不同元素线性的分布,利用面扫描观察不同元素整体分布,得到评价所需数据。
进一步,所述S1.6)中温度控制步骤为:
升温:从0升温至300℃,升温速率设定为5℃/min,PID值为1;
再从300℃升温至1000℃,升温速率设定为6℃/min,PID值为1;
最后从1000℃升温至1500℃,升温速率设定为8℃/min,PID值为4;
保温:在1500℃保温,设定保温时间为6-10h,PID值为3;
降温:从1500℃降温到300℃,降温速率设定为5℃/min,PID值为1;
从300℃降温到0℃,降温速率设定为5℃/min,PID值为1。
本发明的有益效果是:由于采用上述技术方案,本发明具有结构简单,试样方便,采集数据精度高,对高炉操作管理制度及耐火材料试样的选取提供有效的指导性意见。此种方法填补了目前关于黏滞层试验研究方法的空缺,能够较好的模拟高炉内部实际情况,可以对炉缸热面黏滞层的状态做出更准确的评价。
附图说明
图1为本发明的一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统的结构示意图。
图2为本发明的一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统的复合坩埚的结构示意图。
图中:
1.气瓶;2.流量计;3.进气管;4.进出水管;5.出气管;6.管式炉;7.U型加热硅钼棒;8.U型铜制冷却管;9.复合坩埚;91.耐火材料试样;92.熔融高炉渣;93.MgO坩埚;94.高导热石墨粉;95.石墨坩埚;96.熔融铁水;10.热电偶;11.导线;12.FP93表;13.电压表;14-电流表;15.指示灯。
具体实施方案
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
如图1-图2所示,本发明一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统,所述试验系统包括:
供气装置,用于提供惰性气氛,防止实验过程中材料被氧化;
管式炉6,用于模拟被评价材料的使用环境;
复合坩埚9,用于模拟评价材料在高炉炉缸内环境;
加热装置7,用于模拟升温过程;
冷却装置8,用于模拟冷却过程;
热电偶10,用于测量所述管式炉内部的温度数据;
数据采集处理装置,用于对实验过程参数进行控制,并采用实验相关数据。
所述试验系统的具体结构为:所述供气装置与所述管式炉6的进气口连接,所述复合坩埚9、加热装置7和冷却装置7均设置在所述管式炉6的内部,且所述加热装置7设置在所述复合坩埚9的外侧壁的四周,所述冷却装置8的下端置于所述复合坩埚9的内部,上端伸出所述管式炉6与冷却水系统连接,所述热电偶10设置在所述复合坩埚9内部的底部,如图2所示;
所述数据采集处理装置设置在所述管式炉6的外侧,并与所述热电偶10、加热装置7和冷却装置8控制连接。
所述供气装置包括气瓶1、进气管3和流量计2;
其中,所述气瓶1通过进气管3与所述管式炉6的进气口连接,且所述进气管3上设有用于调节气体流量的流量计2。
所述复合坩埚9包括MgO坩埚93和石墨坩埚95;
其中,所述MgO坩埚93设置在所述石墨坩埚95内部,所述MgO坩埚93内部设有用于放置炉渣和熔融铁水的放置区,且所述热电偶10安装在所述MgO坩埚93的底部。
所述加热装置7包括若干U型加热单元,若干所述U型加热单元沿着所述管式炉的内壁的圆周方向均匀分布;所述U型加热单元为钼棒;所述冷却装置8为U型铜冷却管,U型铜冷却管的外径为9-10mm,内径为5~8mm。
所述数据采集处理装置为SRS13A精密温度控制仪;所述管式炉6为BLMT-1700℃管式炉,且管式炉的炉膛材质为刚玉,所述管式炉的顶部设有排气口。
一种采用上述的试验系统进行评价的方法,具体包括以下步骤:
S1)将耐火材料试样固定在冷却装置的底部,置于复合坩埚内,放入管式炉内,并进行实验前预处理,
S2)启动管式炉进行加热,同时向冷却装置内供冷却水,通过冷却控制黏滞层在耐火材料试样表面的形成过程,并采集实验数据,
S3)根据实验过程中采集实验数据结合黏滞层厚度、物相组成、气孔率、导热性能,热膨胀系数、炉渣、铁水、温度、接触时间、耐火材料试样种类对黏滞层的影响,进行综合评价,得到黏滞层的物性。
所述S1)的具体步骤为:
S1.1)将耐火材料试样制成柱状,选取铜管作为冷却装置,将铜冷却管插入柱状试样内部,使铜冷却管中轴与柱状试样中轴重合,同时铜冷却管底部部距离柱状试样底部至少15mm,并用高导热石墨粉填充耐火材料试样与铜冷却管的空隙并压实,用粘结剂粘合固定,干燥,对耐火材料试样的直径进行初次测量,备用;
S1.2)对试样进行SEM-EDS、导热系数检测、气孔率分析;
S1.3)参照高炉铁水和炉渣的实际成分,依据试验要求,按照0.25~0.50的渣铁质量比合成渣样和熔融铁水的铁样,干燥备用;
S1.4)将S1.3)制备的熔融铁水的铁样铺平在复合坩埚中,再将渣样铺于熔融铁水的铁样的上方,然后将复合坩埚置于所述管式炉内,同时向冷却装置内供冷却水;
S1.6)设定温度控制步骤,向管式炉内以流量为2.5L/min通入惰性气体,进行排空。
所述S2的具体步骤为:
S2.1)启动数据采集处理装置,通过管式炉和加热装置进行加热,当数据采集处理装置示加热至1500℃,且读数稳定时,对复合坩埚内渣样和铁样进行分别取样,进行水淬,进行成分分析;
S2.2)根据实验要求设定提起-浸没时间间隔及次数,将S1.1)处理后的耐火材料试样到复合坩埚中浸没入渣铁中,控制时间间隔缓慢将耐火材料试样提起至完全脱离熔融渣铁,提起后静置一段时间又重新将耐火材料试样,实验过程控制每次提起高度与浸没深度相同,所述间隔时间和浸入时间均不小于10s;
S2.3)反应结束后,将所述耐火材料试样取出,进行冷却,对复合坩埚内剩余渣铁试样取样,进行水淬,进行成分分析,停止通气,对管式炉进行降温;
S2.4)对经过S2.2)处理的后的耐火材料试样直径再次进行测量,并与实验前耐火材料试样直径进行对比,然后将试样沿高度方向纵切,一半用砂纸打磨抛光,制成电镜样,进行SEM-EDS分析,分析黏滞层气孔分布,测量不同位置处黏滞层的厚度,利用EDS分析黏滞层的组成,利用线扫描观察不同元素线性的分布,利用面扫描观察不同元素整体分布,得到评价所需数据。
所述S1.6)中温度控制步骤为:
升温:从0升温至300℃,升温速率设定为5℃/min,PID值为1;
再从300℃升温至1000℃,升温速率设定为6℃/min,PID值为1;
最后从1000℃升温至1500℃,升温速率设定为8℃/min,PID值为4;
保温:在1500℃保温,设定保温时间为6-10h,PID值为3;
降温:从1500℃降温到300℃,降温速率设定为5℃/min,PID值为1;
从300℃降温到0℃,降温速率设定为5℃/min,PID值为1。
然后将剩下步骤温度均设为0℃,时间均为0min。(温度控制共计40个步骤)
实施例:
如图1所示,一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统,试验系统包括气瓶1;流量计2;进气管3;进出水管4;出气管5;刚玉炉膛6;U型加热硅钼棒7;U型铜制冷却管8;复合坩埚9;热电偶10;导线11;FP93表12;电压表13;电流表14。所述的气瓶1存储高纯氩气,通过进气管3与管式炉相连,中间通过流量计2控制气体流量,所述的管式炉顶部配置出气管5,将实验过程中废气排出炉外,同时预留孔洞,方便铜冷却管8,所述的铜冷却管8上部连接进出水管4,所述刚玉炉膛6置于高温炉中部,周围被四根U型加热硅钼棒7环绕,炉膛恒温区中心部位放置复合坩埚9,坩埚底部用热电偶10测量温度,所示管式炉通过导线11与控制柜和热电偶10相连,热电偶10测量温度显示在控制柜的FP93表12上,FP93表12右侧为电压表13和电流表14,用以显示实验过程中的电流电压。实验所用精密控制柜包括导线11、FP93表12、电压表13、电流表14、指示灯、控制键。
2.实验具体操作步骤。
(1)从一块完整的耐火材料试样中,随机切取试样,将耐火材料试样制备成外径为40mm,内径为30mm,高度为50mm的坩埚状,将外径为10mm,内径为5~8mm的铜冷却管插入坩埚状耐火材料试样,保证铜冷却管中轴与柱状耐火材料试样中轴重合,铜冷却管底部距离柱状耐火材料试样底部15mm,并用高导热石墨粉填充耐火材料试样与铜冷却管的空隙并压实,用粘结剂粘合固定,保证利用铜冷却管能顺利多次将耐火材料试样提起。
(2)将柱状耐火材料试样表面打磨抛光,要求柱体表面平整,无明显的破损和孔洞。然后将柱体耐火材料试样连同铜制冷却管一同放入干燥箱,在65℃保温12h。干燥完成后取出柱体试样,用游标卡尺对试样的直径进行测定。
(3)对反应前的试样进行SEM-EDS、导热系数检测、气孔率分析。
(4)参照高炉铁水和炉渣的实际成分,依据试验要求,按照0.25~0.50的渣铁比合成渣样和铁样。分别混合45min后,置于烘箱中,在110℃干燥4h。
(5)实验开始前,先进行一组空白实验,用于排除实验其他干扰因素相。
(6)打开气瓶开关,将流量计调至2.5L/min,在高温管式炉升温前利用高纯氩气排除炉内其他气氛。
(7)将石墨坩埚套至MgO外部,保证两层坩埚之间无明显的滑动。将铁样铺平在MgO坩埚中,渣样铺于铁样上方。利用长钳将复合坩埚送至刚玉炉膛中央部位,并与侧壁明显分离。
(8)开启控制柜,控制温度程序。第一步,从0升温至300℃,升温速率设定为5℃/min,PID值为为1;第二步,从300℃升温至1000℃,升温速率设定为6℃/min,PID值为1;第三步,从1000℃升温至1500℃,升温速率设定为8℃/min,PID值为4;第四步,在1500℃保温,设定保温时间为8h,PID值为3;第五步,从1500℃降温到300℃,降温速率设定为5℃/min,PID值为1;第八步,从300℃降温到0℃,降温速率设定为5℃/min,PID值为1,然后将剩下的32步温度设为0℃,时间为0min。程序设置完成后,对设定的程序进行检查。
(9)启动加热键,将流量计设定为2.0L/min,5min后,长按控制柜RUN键3~5s开启高温管式炉。
(10)当控制柜FP93表显示温度达到1500℃,且数据采集处理装置示数稳定时,用石英管抽取足量铁样,用钼丝蘸取足量渣样分别水淬,留作后续成分检测。然后将烧结好的耐火材料试样伸入MgO坩埚中,调整位置使耐火材料试样位于坩埚中心部位,距离坩埚底部5mm左右。
(11)控制时间间隔缓慢将耐火材料试样提起至完全脱离熔融渣铁,提起后静置一段时间又重新将耐火材料试样浸没入渣铁中,实验过程控制每次提起高度与浸没深度相同,根据研究要求改变提起-浸没时间间隔及次数。
(12)反应结束后,将烧结在铜制冷却管的耐火材料试样取出,利用氩气进行冷却,利用步骤10中方法对坩埚内剩余渣铁试样取样,以留作后续检测。停止通气,设置程序直接跳至降温步骤,然后让管式炉依据程序设定进行降温。
(13)利用游标卡尺对柱状耐火材料试样直径进行初步测量,并与实验前耐火材料试样直径进行对比。将耐火材料试样沿高度方向纵切,一半用砂纸打磨抛光,直接制成电镜样,进行SEM-EDS分析,分析黏滞层气孔分布,测量不同位置处黏滞层的厚度,利用EDS分析黏滞层的组成,利用线扫描观察不同元素线性的分布,利用面扫描观察不同元素整体分布。将结果与在步骤10和步骤12获得渣铁试样成分进行综合分析,明确黏滞层的形成机理及影响黏滞层形成的关键因素
(14)在另一半试样直接提取黏滞层物质测量其导热系数,热膨胀系数,分析不同影响因素对黏滞层性能的影响机制,判断不同黏滞层类别在高炉内的作用机制,为后续对对黏滞层的评价提供数据参考和支持。
以上对本申请实施例所提供的一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的试验系统及方法,进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
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还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解,本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。另外,本文中字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例,但如前所述,应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述申请构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围,则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (6)

1.一种评价高炉炉缸热面黏滞层物性的实验系统,所述实验系统包括:
供气装置,用于提供惰性气氛,防止实验过程中材料被氧化;
管式炉,用于模拟被评价材料的使用环境;
复合坩埚,用于模拟评价材料在高炉炉缸内环境;
加热装置,用于模拟升温过程;
冷却装置,用于模拟冷却过程;
热电偶,用于测量所述管式炉内部的温度数据;
数据采集处理装置,用于对实验过程参数进行控制,并采用实验相关数据,其特征在于,其中,所述实验系统的具体结构为:所述供气装置与所述管式炉的进气口连接,所述复合坩埚、加热装置和冷却装置均设置在所述管式炉的内部,且所述加热装置设置在所述复合坩埚的外侧壁的四周,所述冷却装置的下端置于所述复合坩埚的内部,上端伸出所述管式炉与冷却水系统连接,所述热电偶设置在所述复合坩埚内部的底部;
所述数据采集处理装置设置在所述管式炉的外侧,并与所述热电偶、加热装置和冷却装置控制连接;
所述供气装置包括气瓶、进气管和流量计;
其中,所述气瓶通过进气管与所述管式炉的进气口连接,且所述进气管上设有用于调节气体流量的流量计;所述复合坩埚包括MgO坩埚和石墨坩埚;
其中,所述MgO坩埚设置在所述石墨坩埚内部,所述MgO坩埚内部设有用于放置炉渣和熔融铁水的放置区,且所述热电偶安装在所述MgO坩埚的底部;
所述加热装置包括若干U型加热单元,若干所述U型加热单元沿着所述管式炉的内壁的圆周方向均匀分布;所述U型加热单元为钼棒;所述冷却装置为U型铜冷却管,U型铜冷却管的外径为9-10mm,内径为5~8 mm。
2.根据权利要求1所述的实验系统,其特征在于,所述数据采集处理装置为SRS13A精密温度控制仪;所述管式炉为BLMT-1700℃管式炉,且管式炉的炉膛材质为刚玉,所述管式炉的顶部设有排气口。
3.一种采用如权利要求1-2任意一项所述的实验系统进行评价的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1)将耐火材料试样固定在冷却装置的底部,置于复合坩埚内,放入管式炉内,并进行实验前预处理,
S2)启动管式炉进行加热,同时向冷却装置内供冷却水,通过冷却控制黏滞层在耐火材料试样表面的形成过程,并采集实验数据,
S3)根据实验过程中采集的实验数据,结合黏滞层厚度、物相组成、气孔率、导热性能,热膨胀系数、炉渣、铁水、温度、接触时间和耐火材料试样种类对黏滞层的影响,进行综合评价,得到黏滞层的物性。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述S1)的具体步骤为:
S1.1)将耐火材料试样制成柱状,选取铜管作为冷却装置,将铜冷却管插入柱状试样内部,使铜冷却管中轴与柱状试样中轴重合,同时铜冷却管底部距离柱状试样底部至少15mm,并用高导热石墨粉填充耐火材料试样与铜冷却管的空隙并压实,用粘结剂粘合固定,干燥,对耐火材料试样的直径进行初次测量,备用;
S1.2)对试样进行SEM-EDS、导热系数检测、气孔率分析;
S1.3)参照高炉铁水和炉渣的实际成分,依据试验要求,按照0.25~0.50的渣铁质量比合成渣样和熔融铁水的铁样,干燥备用;
S1.4)将S1.3)制备的熔融铁水的铁样铺平在复合坩埚中,再将渣样铺于熔融铁水的铁样的上方,然后将复合坩埚置于所述管式炉内,同时向冷却装置内供冷却水;
S1.6)设定温度控制步骤,向管式炉内以流量为2.5 L/min通入惰性气体,进行排空。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述S2的具体步骤为:
S2.1)启动数据采集处理装置,通过管式炉和加热装置进行加热,当数据采集处理装置示加热至1500 ℃,且读数稳定时,对复合坩埚内渣样和铁样进行分别取样,进行水淬,进行成分分析;
S2.2)根据实验要求设定提起-浸没时间间隔及次数,将S1.1)处理后的耐火材料试样放到复合坩埚中浸没入渣铁中,控制时间间隔缓慢将耐火材料试样提起至完全脱离熔融渣铁,提起后静置一段时间又重新将耐火材料试样浸没入渣铁,实验过程控制每次提起高度与浸没深度相同;
S2.3)反应结束后,将所述耐火材料试样取出,进行冷却,对复合坩埚内剩余渣铁试样取样,进行水淬,进行成分分析,停止通气,对管式炉进行降温;
S2.4)对经过S2.2)处理后的耐火材料试样直径再次进行测量,并与实验前耐火材料试样直径进行对比,然后将试样沿高度方向纵切,一半用砂纸打磨抛光,制成电镜样,进行SEM-EDS分析,分析黏滞层气孔分布,测量不同位置处黏滞层的厚度,利用EDS分析黏滞层的组成,利用线扫描观察不同元素线性的分布,利用面扫描观察不同元素整体分布,得到评价所需数据。
6.根据权利要求4所述的方法,所述S1.6)中温度控制步骤为:
升温:从0℃升温至300℃,升温速率设定为5℃/min,PID值为1;
再从300℃升温至1000℃,升温速率设定为6℃/min,PID值为1;
最后从1000℃升温至1500℃,升温速率设定为8℃/min,PID值为4;
保温:在1500 ℃保温,设定保温时间为6-10 h,PID值为3;
降温:从1500 ℃降温到300 ℃,降温速率设定为5 ℃/min,PID值为1;
从300 ℃降温到0 ℃,降温速率设定为5 ℃/min,PID值为1。
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