CN114279896A - 观测铝熔液润湿角的密封室座滴法 - Google Patents
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Abstract
一种观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，通过在低真空的加热炉中构建一个与加热炉真空腔室不产生气体交换的石英密封室，实现对密封室内铝熔液与待观测试片润湿角的座滴观测；该石英密封室，通过将石英质容器置于陶瓷基底上，并在两者接触面放置铝基钎料片后通过抽真空并加热至铝基钎料片熔化实现。本发明所构建的密封室具有极低的氧分压和氮分压，能够在保持原有座滴法形式的条件下去除铝氧、氮化膜，实现高温下对密封室内铝熔液在固体试片表面润湿角的观察与测量，该方法大大降低了对观测设备所需真空度的苛刻要求，具有所得观测结果准确可靠、操作方便和低成本的优势。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种复合材料领域的技术，具体是一种基于铝熔液润湿角的密封室座滴观测方法，在涉及铝基材料的设计、研究、制备和加工中具有基础性的重要用途。
背景技术
铝基材料作为轻质高强材料，其熔液对陶瓷等固体的润湿行为对于铝基材料的制备和加工具有重要意义，现有技术多采用座滴法观测液体对固体润湿现象。但真空座滴法很难适用于铝熔液，原因在于铝是一种极为活泼的元素，无论在固态还是液态，铝表面都覆盖着一层致密坚固的Al2O3氧化膜，尽管这层氧化膜的厚度仅约10nm，但其熔点高达2050℃，化学性质极为稳定，即使在1000℃的高温下，也需要在低达10-30Pa的氧分压下才可能分解，而这一极低氧分压的真空是现有技术所不能达到的。
为了消除Al2O3氧化膜对铝液滴的约束，现有的改进座滴法通过使铝液从试片上端的小孔中压出，使下滴到固体试片的铝液滴表面氧化膜被撕去，即使如此，铝熔液下滴过程所产生的动能也会影响到润湿角的准确与稳定。同时，该技术还需要利用铝熔液与Al2O3在高温下会反应生成气态Al2O的热力学条件以阻止Al2O3氧化膜的重新生成，但是这一反应只能在氧分压低至10-6Pa真空环境下才能进行，由于这一苛刻的真空环境要求，现有技术的改进座滴法仍存在难以推广和广泛使用的不足。
发明内容
本发明针对现有技术难以去除铝液的表面氧化物并阻止再次氧化，无法准确、可靠、方便且低成本进行润湿性观测的缺陷，提出一种观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，采用在较低真空度的加热炉中构建一个可以获得极低氧分压和氮分压的透明石英密封室，实现高温下对密封室内铝熔液在固体试片表面润湿角的观察与测量。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，通过在低真空的加热炉中构建一个与加热炉真空腔室不产生气体交换的石英密封室，实现对密封室内铝熔液与待观测试片润湿角的座滴观测。
所述的与加热炉真空腔室不产生气体交换的石英密封室，通过将石英质容器置于陶瓷基底上，并在两者接触面放置铝基钎料片后通过抽真空并加热至铝基钎料片熔化实现。
所述的待观测试片预先置于陶瓷基底上，进一步在待观测试片上放置铝试块。
所述的石英质容器的外部优选设有用于产生压力的重物。
所述的抽真空，优选将石英质容器和陶瓷基底置于加热炉的真空腔室内，真空抽至10-1Pa以下。
所述的加热，至铝基钎料片熔化为止，使得石英质容器在压力作用下通过熔融的钎料与陶瓷基底接触并钎焊在一起，容器内的空间被密封，形成与加热炉真空腔室不产生气体交换的密封室。
所述的石英质容器内进一步设有用于进一步降低密封室内氧、氮分压的铝粉，在石英质容器实现密封后温度继续上升直至铝试块熔化的过程中，密封室内铝粉及铝试块的表面氧化铝膜不断地皲裂和氧化、氮化，消耗了密封室内的氧气和氮气，密封室内获得了极低的氧分压和氮分压。在此极低氧、氮分压的真空下，铝试块表面皲裂氧化膜缝隙间的铝不再继续氧化和氮化，不连续的皲裂氧化铝膜和氮化铝膜不能拘束熔化后铝液的形状，并能实现铝熔液与Al2O3的反应生成气态Al2O，铝熔液滴与试片表面形成润湿角，通过加热炉真空腔室的观察孔就可以实现对透明石英密封室内铝液滴润湿角的观察与测量。
所述的石英质容器上设有观察时不会造成光线弯曲的平行壁面。
所述的陶瓷基底，采用但不限于石英、氧化铝、氧化锆、氮化铝和氮化硅等能够被铝基钎料钎焊的片状材料。
所述的铝基钎料片，采用含有Cu、Si等合金元素组成的铝合金片状材料且该铝基钎料片熔化温度低于580℃。
所述的铝基钎料片的两侧表面优选镀覆有Cu或者Ni薄膜。
所述的铝试块，即需测量润湿角的纯铝及含有各种合金元素的铝基材料。
所述的待观测试片，采用待测量与铝液润湿角的陶瓷、金属或合金制成。
技术效果
相比座滴法观察和测量铝液滴润湿角需要难以达到的高真空条件、设备和难以去除铝液表面氧化膜的不足，以及改进座滴法通过熔液撕膜下滴造成数据不稳定的不足，本发明可在常用的低真空加热炉中构建出具有极低氧、氮分压真空环境的透明密封室，这种密封室方法在观察和测量铝基合金熔液滴在各种固体表面上的润湿行为具有方便、准确和低成本的优势。本发明所构建的具有极低氧、氮分压的密封室可以实现原位对铝液滴表面氧化膜的去除，直接观察和测量铝液滴与固体试片表面的润湿角及其随温度和时间的变化。
附图说明
图1为本发明实现装置示意图；
图中：小重物1、石英杯2、铝基钎料片3、陶瓷底片4、铝试块5、待观测试片6、铝粉7；
图2为1000℃下纯铝熔液对Al2O3试片的润湿状态；
图中：铝熔液8、Al2O3试片9。
具体实施方式
如图1所示，为本实施例涉及一种基于铝熔液润湿角的密封室座滴观测方法，采用具有一对平行壁面的平口石英杯2，将其倒置于一石英底片上，石英杯平口和石英底片结合面间放置铝基钎料片3，并采用一段铝丝在铝基钎料片3和石英杯2口间垫出间隙，石英杯的顶部压上由不锈钢加工成的小重物1。将待观测的Al2O3试片6水平放置在石英杯内，试片中央放置纯铝块5，Al2O3试片旁放置少量铝粉7；将该组合体置于带有观察孔的低真空加热炉中，对加热炉的真空室抽真空至10-1Pa后，加热至铝基钎料片3熔化使得石英杯2与陶瓷底片4接触并通过液态的钎料钎焊在一起，制备得到与加热炉真空腔室不产生气体交换的石英密封室，继续对密封室加热至观测铝熔液与Al2O3试片润湿角的1000℃，通过加热炉的观察孔实现对铝液滴润湿角的观察与测量。
所述的钎料片的合金含量为10at.％Si、10at.％Cu，钎料片两侧表面分别镀覆1μm厚Cu膜。
观察发现，铝液滴与Al2O3试片的润湿角为96°，如图2所示，并且这一润湿角不随时间的变化而明显改变。
本方法通过对透明石英杯进行液态钎料钎焊的密封，获得与外真空室隔绝的具有极低氧、氮分压真空密封室的方法。与现有技术相比，本方法能够在密封室内获得达到接近Al2O3和AlN分解的极低氧、氮分压真空度，该真空的氧、氮分压远低于现有技术真空所能够获得的水平，采用这样的方法能够在保持原有座滴法形式的条件下去除铝氧、氮化膜，该方法克服了现有改进座滴法熔液下滴数据不稳定的不足，也大大降低了对观测设备所需真空度的苛刻要求，具有所得观测结果准确可靠、操作方便和低成本的优势。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。
Claims (10)
1.一种观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征在于，通过在低真空的加热炉中构建一个与加热炉真空腔室不产生气体交换的石英密封室，实现对密封室内铝熔液与待观测试片润湿角的座滴观测；
所述的与加热炉真空腔室不产生气体交换的石英密封室，通过将石英质容器置于陶瓷基底上，并在两者接触面放置铝基钎料片后通过抽真空并加热至铝基钎料片熔化实现。
2.根据权利要求1所述的观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征是，所述的待观测试片预先置于陶瓷基底上，进一步在待观测试片上放置铝试块。
3.根据权利要求1所述的观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征是，所述的石英质容器的外部设有用于产生压力的重物。
4.根据权利要求1所述的观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征是，所述的抽真空，将石英质容器和陶瓷基底置于加热炉的真空腔室内，真空抽至10-1Pa以下。
5.根据权利要求1所述的观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征是，所述的加热，至铝基钎料片熔化，使得石英质容器在压力作用下通过熔融的钎料与陶瓷基底接触并钎焊在一起，容器内的空间被密封，形成与加热炉真空腔室不产生气体交换的密封室。
6.根据权利要求1所述的观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征是，所述的石英质容器内进一步设有用于进一步降低密封室内氧、氮分压的铝粉，在石英质容器实现密封后温度继续上升直至铝试块熔化的过程中，密封室内铝粉及铝试块的表面氧化铝膜不断地皲裂和氧化、氮化，消耗了密封室内的氧气和氮气，密封室内获得了极低的氧分压和氮分压。在此极低氧、氮分压的真空下，铝试块表面皲裂氧化膜缝隙间的铝不再继续氧化和氮化，不连续的皲裂氧化铝膜和氮化铝膜不能拘束熔化后铝液的形状，并能实现铝熔液与Al2O3的反应生成气态Al2O，铝熔液滴与试片表面形成润湿角，通过加热炉真空腔室的观察孔实现对透明石英密封室内铝液滴润湿角的观察与测量。
7.根据权利要求1所述的观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征是，所述的石英质容器上设有观察时不会造成光线弯曲的平行壁面。
8.根据权利要求1所述的观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征是，所述的陶瓷基底，采用石英、氧化铝、氧化锆、氮化铝或氮化硅。
9.根据权利要求1所述的观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征是，所述的铝基钎料片，采用含有Cu、Si合金元素组成的铝合金片状材料且该铝基钎料片熔化温度低于580℃，该铝基钎料片的两侧表面镀覆有Cu或者Ni薄膜。
10.根据权利要求1所述的观测铝熔液润湿角的密封室座滴法，其特征是，所述的铝试块，即需测量润湿角的纯铝及含有各种合金元素的铝基材料；所述的待观测试片，采用待测量与铝液润湿角的陶瓷、金属或合金制成。
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