CN108693000A - 块体陶瓷材料样品库高通量制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明特别提供了一种块体陶瓷材料样品库的高通量制备方法，以固体粉末为原料，通过固体粉末的自动化称量、固体粉末样品库的并行研磨混合和筛分、块体陶瓷样品的并行批量成型和块体陶瓷样品的批量烧结，以实现块体陶瓷材料样品库的批量制备，每批量块体陶瓷样品的数量不少于16个。

Description

块体陶瓷材料样品库高通量制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及一种块体陶瓷材料样品库的高通量制备方法。
背景技术
“材料基因组计划”使基于计算材料学和材料信息学的新材料高通量设计方法和技术的研究成为材料研究领域的热点。高通量方法的特点在于采用一定的规则对材料组成和工艺参数进行批量设计，然后采用快速、并行的实验技术对样品进行制备、评价和筛选，快速获得优化的材料组成和工艺条件。可以在短时间内完成大量样品的制备与表征。
近20年，高通量材料样品库制备技术发展快速，先后形成了基于液相技术、薄膜技术和固相扩散技术为主的样品库制备技术，但现有技术仍然集中在液体、粉体和薄膜样品，难以获得较大尺度的块状样品。由于陶瓷材料最终应用形态多为块状材料或厚膜材料，且陶瓷材料性能与微观结构紧密相关，采用薄膜和粉体筛选的陶瓷材料性能与最终应用目标之间有较大差距。
发明内容
为此，本发明特别提供了一种块体陶瓷材料样品库的高通量制备方法，以固体粉末为原料，通过固体粉末的自动化称量、固体粉末样品库的并行研磨混合和筛分、块体陶瓷样品的并行批量成型和块体陶瓷样品的批量烧结，以实现块体陶瓷材料样品库的批量制备，每批量块体陶瓷样品的数量不少于16个。
较佳地，所述固体粉末的粒径不大于10微米。
较佳地，采用多通道自动称量系统实现原料的自动化称量，所述原料的称量精度优于1毫克，每个块体陶瓷样品的总重量不小于2克。
较佳地，将原料装入混合容器，然后采用振动研磨系统进行批量并行处理实现固体粉末样品库的并行研磨混合，得到混合粉体；所述装有原料的混合容器的容积不小于5毫升。
较佳地，将所混合的粉体经烘干、预烧后，采用振动研磨系统进行批量并行处理实现固体粉末样品库的并行筛分，每个装有混合粉体的多层筛分容器的容积不小于10毫升。
又，较佳地，将装有原料的混合容器与筛网间隔组合得到多层筛分容器，层间有20～100目的筛网，并行筛分时粉末块体陶瓷样品从多层筛分容器的上层经过筛网实现筛分。
较佳地，所述振动研磨系统为多样品垂直振荡球磨、多样品行星式球磨、多样品滚筒式球磨、或多样品超声混合，优选垂直振荡球磨混合。
较佳地，采用多通道成型磨具实现块体陶瓷样品的并行批量成型。又，较佳地，将经过筛分的粉体装载到多通道成型磨具中，经加压压制成型，所述加压的方式可为冷等静压或单向加压，优选为冷等静压。
较佳地，所述块体陶瓷样品的批量烧结在烧结炉中完成。
本发明以固体粉末为原料，通过固体粉末原料自动化称量、固体粉末样品库的并行研磨混合和筛分、块体陶瓷样品的并行批量成型和块体陶瓷样品的批量烧结，实现块体陶瓷材料样品库的高通量制备。
附图说明
图1为本发明块体陶瓷材料样品库高通量制备流程示意图；
图2为本发明一实施形态所采用的多样品混合用适配器和容器示意图；
图3为本发明一实施形态所采用的多样品筛分用多层筛分容器示意图；
图4为实施例1所制备的LiNb0.6Ti0.5O3陶瓷材料的XRD图谱；
图5为实施例1所制备的LiNb0.6Ti0.5O3陶瓷材料的介电常数和Q×f值图；
图6为实施例2所制备的Li2O-Nb2O5-TiO2陶瓷组分在相图中的位置；
图7为实施例3所制备的ZnO-Nb2O5-TiO2陶瓷组分在相图中的位置；
图8为实施例3所制备的ZnO-Nb2O5-TiO2陶瓷的介电常数的云图；
图9为实施例3所制备的ZnO-Nb2O5-TiO2陶瓷的Q×f值的云图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了块体陶瓷材料样品库的高通量制备方法，包括：包括多样品自动化快速配料、多样品并行混合、多样品并行筛分、多样品批量成型和多样品并行烧结等步骤，如图1所示。具体来说，以固体粉末为原料，利用自动化称量样品的配料(原料)，样品混合、筛分、成型及烧结采用多样品批量并行处理，实现块体陶瓷样品的批量制备，每批次样品量不少于16个。
固体粉末原料可自动化称量。采用多通道自动称量系统，可以实现多组分样品快速配料。以固体粉末为原料，原料称量精度优于1毫克，每个样品的总重量不小于2克。其中固体粉末的(原料)种类不少于3种，可以是氧化物、碳酸盐、硅酸盐、铝酸盐、钛酸盐、玻璃粉体、金属有机化合物等。所述原料的粒径不大于10微米。作为一个示例，原料有3种以上，称量误差小于0.1％。以自动化称料仪(SAP-1,Malcom,日本)为核心，通过电脑控制例如螺杆式喷出泵实现4种粉料的精密称量。称量前，分别在粉料盒中装好原料，在内置分析天平上放置好自制的样品容器(混合容器，见图2中(b))，在电脑软件中输入各组分所需各原料的质量。称量时，天平会自动移动至粉料盒下方，待该原料称量结束后，自动移至下一粉料盒下方称量下一原料。每一组分各原料称量结束后，更换样品容器(混合容器)并配制下一个组分。
可采用振动研磨系统进行批量并行混料。固体粉末样品库的并行研磨混合过程可以同时进行16个以上陶瓷样品原料混合处理。所述并行研磨混合方式可以是多样品垂直振荡球磨、多样品行星式球磨、多样品滚筒式球磨、多样品超声混合，优选混合方式为垂直振荡球磨混合。例如，可通过Xianou-96高通量组织研磨仪，配备两个适配器(例如，尼龙材质等，如图2中(a所示)，每个适配器可装载8个以上所述样品容器，可同时实现16个以上样品的并行振动混合研磨。
所述多样品并行混合过程所用单个样品容器容积不小于5ml，可装载固体样品不小于2克。
所述样品容器材料可为尼龙、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷，优选材料为尼龙。混合研磨介质可为氧化锆球，所用溶剂可为去无水乙醇或离子水。
可采用振动研磨系统进行批量并行筛分，同时处理样品数不少于16个，每个多层筛分容器的容积不小于10毫升。所述多样品并行筛分过程为对上述16个以上混合后的陶瓷样品前驱料同时进行垂直振荡筛分。所述多样品筛分是把筛网与上述多样品混合容器进行组合(间隔组合)得到多层筛分容器，然后把筛分容器放入上述振荡混合系统的适配器，通过振荡实现筛分。并行筛分系统中每个样品的多层筛分容器可为双层或多层(如图3所示)，层间(样品容器之间)有20-100目的筛网(例如尼龙筛网)，并行筛分时粉末样品从上层的样品容器经过筛网实现筛分。
可采用多通道成型磨具，16个以上陶瓷样品同时成型。所述块体陶瓷样品的并行批量成型就是把上述筛分料按序号装载到组合磨具中，经压制成型。所述组合磨具可以为橡胶软模、塑料磨具或金属磨具等，优选成型磨具为橡胶软模，样品形状保持良好，易脱模。加压方式可为冷等静压或单向加压，优选加压方式为冷等静压，批量成型样品数量不受限，样品致密性好。
所述块体陶瓷样品的批量烧结在高温烧结炉中完成，烧结炉可以为马弗炉、管式炉、钟罩炉等。
作为一个详细的示例，一种块体陶瓷材料样品库的高通量制备方法，该方法包括以下步骤：(1)按所需规则设计组分，用自动称量系统取相对应质量的原料。(2)将装有原料的容器按编号装入多样品并行混合系统适配器中，加入适量溶剂和研磨介质，在多样品并行混合系统中混合。(3)将混好的前驱体烘干，然后在适当的温度和时间下预烧。(4)将预烧好的样品按(2)的方法进行二次混合，然后加载筛网进行筛分。(5)把筛分好的混合料按编号装入组合成型磨具，采用能等静压批量成型。(6)把成型后的样品库按编号排列，同时在马弗炉中烧结，烧结后的样品可直接进行各项性能测试。
本发明的意义在于经过固体粉末原料自动化称量、固体粉末样品库的并行研磨混合、块体陶瓷样品的并行批量成型和块体陶瓷样品的批量烧结。可同时制备包含16以上样品的块体陶瓷材料样品库，可以缩短陶瓷材料的制备周期，筛选的陶瓷材料性能与最终应用目标也很接近。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
设计一组组分为LiNb0.6Ti0.5O3的陶瓷样品，用通过量制备方法制备后进行性能和结构测试，通过样品库的均一性研究，来验证高通量制备方法的可行性；
用螺杆式粉体自动称量系统，根据化学式LiNb0.6Ti0.5O3，按重量称取Li2CO3、Nb2O5和TiO2粉体共2.5g，装入16个10ml容器中；
向16个容器中加入适量无水乙醇和ZrO2研磨球，在多样品并行混合系统上以40Hz的频率垂直振荡2小时。然后在烘箱中烘干；
在空气中升温至700℃，保温4小时后，二次混合，加载筛网进行筛分；
采用多样品组合磨具等静压成型，成型后的样品在1080℃烧结4小时，自然冷却，得到16组相同组分为LiNb0.6Ti0.5O3的圆柱状样品。
参照图4，其示出应用本发明制备的16组LiNb0.6Ti0.5O3的圆柱状样品的XRD图谱，所述16个样品均为M相。
对所述16个样品进行微波介电性能测试，并分别计算16个样品的介电常数和Q×f值的平均值和差异因数(CV)，CV值的计算方法如公式1：
参照图5，样品库中16个样品的微波介电性能很接近，介电常数平均值65.283，CV＝1.06％；Q×f值平均值4068GHz，CV＝4.84％。CV值很小，证明了样品库性能的均一性良好，说明高通量制备方法可行。
实施例2
为了探究Li2O-Nb2O5-TiO2(LNT)体系陶瓷组分与结构性能关系，在LNT相图中选取组分，分别在M相区、M相和Li2TiO3相之间的二元相区、富Li、Ti区以及M相周边其他区域，每个区域按照Ti含量逐渐升高顺序排列，共选取32个组分，所有组分在相图中位置如图6所示。
参照图6，按照选择得32组组分，用螺杆式粉体自动称量系统，按设定组成称取Li2CO3、Nb2O5和TiO2粉体原料，装入10ml容器中；
向每个容器中加入适量无水乙醇和ZrO2研磨球，多样品并行混合系统上以40Hz的频率垂直振荡2小时。然后在烘箱中烘干；
在空气中升温至700℃，保温4小时，二次混合，加载筛网进行筛分；
采用多样品组合磨具等静压成型，成型后的样品在1100℃烧结4小时，自然冷却，得到32组不同组分LNT圆柱状样品。
对所述的32组不同组分的LNT圆柱状样品进行微波性能测试和XRD物相分析，结果如表1。参照表1，32组不同组分的LNT样品的相组成符合对应的陶瓷组分在相图中位置，而且微波介电性能和相组成关系密切。M相陶瓷(样品1～8)介电常数较高，约为54～77；Li2TiO3相陶瓷(样品16～22)具有小于30的介电常数和较高的Q×f值；组分位于二元相区的陶瓷(样品9～15)微波性能介于M相和Li2TiO3相之间；LiNbO3相陶瓷(样品31和32)微波介电性能很差。
表1实施例2中32组不同组分的LNT样品的微波介电性能和相组成：
实施例3
对ZnO-Nb2O5-TiO2相图进行探究，进行大面积组分设计；
参照图7，按照相图中所选组分，用螺杆式粉体自动称量系统，按设定组成称取ZnO、Nb2O5和TiO2粉体原料，装入10ml容器中；
向每个容器中加入适量无水乙醇和ZrO2研磨球，多样品并行混合系统上以30Hz的频率垂直振荡2小时。然后在烘箱中烘干；
在空气中升温至940℃，保温6小时，二次混合，加载筛网进行筛分；
采用多样品组合磨具等静压成型，成型后的样品在1100℃烧结6小时，自然冷却，得到不同组分ZNT圆柱状样品。
对所述的不同组分的ZNT圆柱状样品进行微波介电性能测试，介电常数和Q×f值云图如图8和图9。
参照图8和图9可知，介电常数随着Ti含量的增加而增大，Q×f值则以组分ZnO-Nb2O5-TiO2为最大，向外围逐渐减小。
本发明所述的块体陶瓷高通量制备方法可以缩短材料的制备周期，且不止局限于LNT和ZTN三元体系，也可应用于其他多元体系陶瓷制备中。

Claims (10)

1.一种块体陶瓷材料块体陶瓷样品库的高通量制备方法，其特征在于，以固体粉末为原料，通过固体粉末的自动化称量、固体粉末样品库的并行研磨混合和筛分、块体陶瓷样品的并行批量成型和块体陶瓷样品的批量烧结，以实现块体陶瓷材料样品库的批量制备，每批量块体陶瓷样品的数量不少于16个。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体粉末的粒径不大于10微米。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，采用多通道自动称量系统实现原料的自动化称量，所述原料的称量精度优于1毫克，每个块体陶瓷样品的总重量不小于2克。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，将装有原料的混合容器置于适配器中，然后采用振动研磨系统进行批量并行处理实现固体粉末样品库的并行研磨混合，得到混合粉体；
所述装有原料的混合容器的容积不小于5毫升。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，将所混合的粉体经烘干、预烧后，采用振动研磨系统进行批量并行处理实现固体粉末样品库的并行筛分，每个装有混合粉体的多层筛分容器的容积不小于10毫升。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将装有原料的混合容器与筛网间隔组合得到多层筛分容器，层间有20～100目的筛网，并行筛分时粉末块体陶瓷样品从多层筛分容器的上层经过筛网实现筛分。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述振动研磨系统为多样品垂直振荡球磨、多样品行星式球磨、多样品滚筒式球磨、或多样品超声混合，优选垂直振荡球磨混合。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，采用多通道成型磨具实现块体陶瓷样品的并行批量成型。
9.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将经过筛分的粉体装载到多通道成型磨具中，经加压压制成型，所述加压的方式可为冷等静压或单向加压，优选为冷等静压。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述块体陶瓷样品的批量烧结在烧结炉中完成。
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