CN104266759B - 一种锰铝酸镧薄膜材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型的中红外热敏探测薄膜材料及其制备方法，该材料是通过化学溶液法制备得到。分别将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝溶于冰醋酸和乙二醇甲醚中，滤得澄清透亮的淡黄色溶液，使用匀胶机将溶液旋涂至（100）取向的镍酸镧基底上，退火得到薄膜。对材料的结构和光学性能进行表征，其中红外光学椭偏的分析得出材料在3.93μm 出现了明显的光吸收，是一种新型的中红外探测薄膜材料。并且其吸收峰位于大气中红外窗口内（大约3.4‑4.9μm），在天文观测、遥感、外太空探测等领域有着非常重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰铝酸镧薄膜材料在中红外热敏探测中的用途，属于电子材料技术领域。
背景技术
众所周知，电磁波传播过程中通过大气层时会受到其反射、吸收和散射，其传输会受到很大的影响，但是某些光谱段透过大气层时，其透射率较高，我们通常称之为大气窗口。大气窗口的光谱段主要有：微波波段(300-1GHz/0.8-2.5cm)，热红外波段(8-14um)，中红外波段(3.5-5.5um)，近紫外、可见光和近红外波段(0.3-1.3um,1.5-1.9um)。其中中红外波段属于是热红外遥感，这个窗口对火灾、活火山等高温目标识别敏感，可以有效的捕捉高温信息。相比现在成熟的量子阱和碲镉汞红外探测器材料，热敏型的红外探测器具有成本低，非制冷，性能稳定的特点，是现在探测器领域热点的研究方向之一。钙钛矿结构ABO3的热敏元件因其具有较好的温度稳定性，在红外热敏材料的研究中具有举足轻重的地位。锰酸镧基(LaMnO3)作为一种典型的钙钛矿结构材料，具有良好的NTC特性，而Al掺杂是一种有效提高材料常数(B值)的手段，所以Al掺杂LaMnO3热敏材料，在生产高温热敏元件具有重要的意义。
由于薄膜材料可以实现电子元器件的小型化、集成化，能够满足微电子机械系统的发展要求，而且相比块体具有更高的响应速度，在许多高精尖技术领域获得了重要的应用。因此在红外探测器的研究领域，薄膜材料也受到了愈发的重视。
发明内容
本发明目的在于，提供一种锰铝酸镧薄膜材料在中红外热敏探测中的用途，该材料是通过化学溶液法制备，分别将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝溶于冰醋酸和乙二醇甲醚中，滤得澄清透亮的淡黄色溶液，使用匀胶机将溶液旋涂至(100)取向的镍酸镧基底上，退火得到薄膜。通过对得到的锰铝酸镧薄膜材料的结构和光学性能进行表征，红外光学椭偏的分析得出材料在3.93μm出现了明显的光吸收，并且其吸收峰位于大气中红外窗口内(大约3.4-4.9μm)，在天文观测、遥感、外太空探测等领域有着非常重要的应用前景。
本发明所述的一种锰铝酸镧薄膜材料在中红外热敏探测中的用途，该材料以原料硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝制成，具体操作按下列步骤进行：
a、将冰醋酸和乙二醇甲醚按体积比为1:1混合，常温搅拌10-30min，然后将乙酸锰、硝酸镧分别加入混合溶液中，在温度60℃下进行搅拌，时间30-60min，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
b、将硝酸铝加入冷却的混合液中，继续搅拌1h，待完全溶解，继续慢速搅拌3-5h后，调制成浓度为0.1-0..3mol/L溶液，过滤，装瓶，静置，形成锰铝酸镧溶胶；
c、将切割好的镍酸镧薄片进行超声清洗，然后在温度600-800℃下退火30min，使其晶化成为(100)取向的镍酸镧基片；
d、利用旋涂法，室温下将步骤b得到的溶胶滴在步骤c制得的(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶20-40s，转速为3000-4000r/min，然后在温度100-150℃保持2min，再移至在管式炉内保持4min，处理温度为300-500℃，使薄膜中的有机物挥发，再移至温度100℃下保持2min，重复匀胶过程，得到不同厚度的薄膜；
e、将步骤d获得的薄膜在温度750℃下退火处理1h，即可得到锰铝酸镧薄膜材料。
所述锰铝酸镧薄膜材料在天文观测、遥感、外太空探测领域中中红外热敏探测中的用途。
本发明所述一种锰铝酸镧薄膜材料在中红外热敏探测中的用途，与现有技术相比，能够在大气的中红外窗口有很好的光吸收，锰铝酸镧薄膜材料本身具有优良的NTC特性，探测过程无需制冷，结构具有很好的温度稳定性，在元件设计上更便于微型化、集成化，在天文观测、遥感、外太空探测等领域有着很好地应用前景。
本发明中提到的(100)、(110)、(111)等，为专业术语言，是指材料物相的XRD衍射峰。
附图说明
图1为本发明的XRD衍射图谱，其中(100)、(110)、(111)是指材料物相的XRD衍射峰；
图2为本发明的红外光吸收特性图。
具体实施方式
实施例1
a、将冰醋酸和乙二醇甲醚按体积比为1:1混合，常温搅拌10min，然后将乙酸锰、硝酸镧按摩尔比La:Mn＝1:0.6分别加入混合溶液中，在温度60℃下进行搅拌，时间30min，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
b、将硝酸铝按摩尔比0.4加入冷却的混合液中，继续搅拌1h，待完全溶解，继续慢速搅拌3h后，调制成浓度为0.1mol/L溶液，过滤，装瓶，静置，形成锰铝酸镧溶胶；
c、将切割好的镍酸镧薄片进行超声清洗，然后在温度600℃下退火30min，使其晶化成为(100)取向的镍酸镧基片；
d、利用旋涂法，室温下将步骤b得到的溶胶滴在步骤c制得的(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶20s，转速为3000r/min，然后在温度100℃保持2min，再移至在管式炉内保持4min，处理温度为300℃，使薄膜中的有机物挥发，再移至温度100℃下保持2min，重复匀胶过程，得到不同厚度的薄膜；
e、将步骤d获得的薄膜在温度750℃下退火处理1h，即可得到锰铝酸镧薄膜材料。
实施例2
a、将冰醋酸和乙二醇甲醚按体积比为1:1混合，常温搅拌20min，然后将乙酸锰、硝酸镧按摩尔比La:Mn＝1:0.6分别加入混合溶液中，在温度60℃下进行搅拌，时间45min，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
b、将硝酸铝按摩尔比0.4加入冷却的混合液中，继续搅拌1h，待完全溶解，继续慢速搅拌4h后，调制成浓度为0.2mol/L溶液，过滤，装瓶，静置，形成锰铝酸镧溶胶；
c、将切割好的镍酸镧薄片进行超声清洗，然后在温度700℃下退火30min，使其晶化成为(100)取向的镍酸镧基片；
d、利用旋涂法，室温下将步骤b得到的溶胶滴在步骤c制得的(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶30s，转速为3500r/min，然后在温度120℃保持2min，再移至在管式炉内保持4min，处理温度为400℃，使薄膜中的有机物挥发，再移至温度100℃下保持2min，重复匀胶过程，得到不同厚度的薄膜；
e、将步骤d获得的薄膜在温度750℃下退火处理1h，即可得到锰铝酸镧薄膜材料。
实施例3
a、将冰醋酸和乙二醇甲醚按体积比为1:1混合，常温搅拌30min，然后将乙酸锰、硝酸镧按摩尔比La:Mn＝1:0.6分别加入混合溶液中，在温度60℃下进行搅拌，时间60min，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
b、将硝酸铝按摩尔比加入冷却的混合液中，继续搅拌1h，待完全溶解，继续慢速搅拌5h后，调制成浓度为0..3mol/L溶液，过滤，装瓶，静置，形成锰铝酸镧溶胶；
c、将切割好的镍酸镧薄片进行超声清洗，然后在温度800℃下退火30min，使其晶化成为(100)取向的镍酸镧基片；
d、利用旋涂法，室温下将步骤b得到的溶胶滴在步骤c制得的(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶40s，转速为4000r/min，然后在温度150℃保持2min，再移至在管式炉内保持4min，处理温度为500℃，使薄膜中的有机物挥发，再移至温度100℃下 保持2min，重复匀胶过程，得到不同厚度的薄膜；
e、将步骤d获得的薄膜在温度750℃下退火处理1h，即可得到锰铝酸镧薄膜材料。
实施例4
将实施1-3任意获得的锰铝酸镧薄膜材料在红外光学椭圆偏振光谱仪下分析其光吸收特性，具体的测试分析过程如下：
将锰铝酸镧薄膜材料放置于样品台上，使校正的光斑落于薄膜样品的中央位置，调节样品台的高度和倾斜度，使薄膜样品水平放置且处于要求的高度处；
打开偏振光谱仪的控制软件，设置测试的光波波长范围为(2.5-12.5)μm，光波的入射角度为70°，然后打开光源，预热10min左右；
点击控制软件的“measure”按钮进行测试，大约十分钟以后可以得到椭圆偏振光与薄膜样品作用前后其振幅变化和相位变化的原始图谱；
关闭仪器的光源和测试系统，对测试得到的原始图谱进行分析和计算；
根据样品的特征，建立一个四层的光学模型(空气/锰铝酸镧薄膜/镍酸镧/铂金)，使用Drude-Lorentz共振模型对其光学性质进行拟合计算，得到锰铝酸镧薄膜的折射率(n)和消光系数(k)随入射光波长(λ)的变化关系，进而可以得到吸收系数，材料的吸收系数(α)是用于衡量材料的吸光特性的关键性能参数(α＝4πk/λ)，在设计红外探测器时，其核心材料的吸收峰位和对应的吸收系数决定了红外探测器的探测光区和探测性能，最终决定了其最终的应用领域。
本实验中锰铝酸镧材料在中红外热敏探测器应用中的红外吸收峰峰位及其对应的吸收系数等参数汇总，如表1所示
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 吸收峰峰位/μm | 3.93 | 4.28 | 4.72 |
| 吸收系数/cm-1 | 3332 | 9851 | 33633 |
从表1可知，实施例1中，对于使用不同浓度的溶胶制得的中红外热敏探测薄膜材料，其中红外光吸收峰都位于大气的中红外窗口的范围内，且具有较好的吸收性能。可以用此材料制备集成化的、快响应、性能稳定的中红外热敏探测元件。
Claims (1)
1.一种锰铝酸镧薄膜材料，所述锰铝酸镧薄膜材料应用于天文观测、遥感、外太空探测领域中的中红外热敏探测，其特征在于该材料以原料硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝制成，具体操作按下列步骤进行：
a、将冰醋酸和乙二醇甲醚按体积比为1:1混合，常温搅拌10-30min，然后将乙酸锰、硝酸镧分别加入混合溶液中，在温度60℃下进行搅拌，时间30-60min，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
b、将硝酸铝加入冷却的混合液中，继续搅拌1h，待完全溶解，继续慢速搅拌3-5h后，调制成浓度为0.1-0..3mol/L溶液，过滤，装瓶，静置，形成锰铝酸镧溶胶；
c、将切割好的镍酸镧薄片进行超声清洗，然后在温度600-800℃下退火30min，使其晶化成为（100）取向的镍酸镧基片；
d、利用旋涂法，室温下将步骤b得到的溶胶滴在步骤c制得的（100）取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶20-40s，转速为3000-4000r/min，然后在温度100-150℃保持2min，再移至在管式炉内保持4min，处理温度为300-500℃，使薄膜中的有机物挥发，再移至温度100℃下保持2min，重复匀胶过程，得到不同厚度的薄膜；
e、将步骤d获得的薄膜在温度750℃下退火处理1h，即可得到锰铝酸镧薄膜材料。
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