CN102136343A - 具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜及其制备方法，属于磁性材料制备技术领域，该薄膜为LaMnOx钙钛矿结构的锰氧化物，其中，3≤x≤4，薄膜厚度为10～400nm。薄膜的制备方法利用含有所需金属离子的有机醇盐化合物作为前驱物，将前驱物溶入超纯水中进行搅拌溶解，得到前驱物溶液；逐滴加入甲醇，直至形成透明的溶胶溶液。将配制的透明的溶胶溶液用涂覆或提拉法涂覆在衬底上，经过在管式恒温炉里进行热解和烧结过程制备出所需要的钙钛矿结构薄膜。本发明制备方法简单，便于操作；所需设备较简单，成本低廉；可以制备面积较大的薄膜；相对其他制备方法可以精确控制金属离子的浓度。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种具有高巨磁阻抗效应的薄膜的制备方法，该方法通过控制烧结温度以及改变薄膜厚度来制备出具有较高巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜。
背景技术
天然钙钛矿(CaTiO3)结构的组成为ABX3的复合化合物命名为钙钛矿结构类型化合物。该类结构材料目前在光学、电学、磁学、催化、传感陶瓷等领域已有广泛的应用。在二十世纪九十年代人们发现钙钛矿结构的锰氧化物具有巨磁电阻效应，在磁传感器、磁记录等应用领域大显身手。
而磁传感器一直在现代技术中承担着重要角色，并广泛应用于工程工业领域，如生物磁测量、地磁导航、以及地球勘探等。用来实现磁传感器的原理有很多，成熟的原理如霍尔效应、磁通门等，同时随着科学技术的发展，也出现一些新原理，如磁阻效应、巨磁阻效应(GMR)、巨磁阻抗效应(GMI)、核进动、超导量子干涉仪、磁弹性效应等。而现在磁传感器微型化作为一种发展趋势越来越为人们所接受和喜欢，可是常用磁传感器中，如磁通门、线圈传感器本身敏感元件大小使其无法实现微型化，限制其应用范围。由于薄膜技术与MEMS工艺和集成电路技术兼容，能够使器件微型化，能够避免丝、带材的拉直、焊接问题，因此在MEMS微磁传感器应用方面具有优越性。而利用GMR、各向异性磁阻以及GMI原理实现的磁传感器可以薄膜微型化，所以成为目前研究的一个热点。而这三种传感器相比，GMI效应是另外两种效应的一到两倍，基于GMI效应的磁传感器与其他磁传感器相比，是目前唯一能同时满足高灵敏度，尺寸微型化，响应速度快，功耗低和磁滞小等要求的磁传感器。
而目前存在GMI效应的薄膜材料主要有Fe基薄膜，如单层FeSiBCuNb薄膜和复合薄膜FeSiBCuNb/Cu/FeSiBCuNb，Co基薄膜如CoSiB，CoFeSiB、以及复合薄膜CoFeSiB/Cu/CoFeSiB。其制备方法主要是利用磁控溅射以及脉冲激光沉积等，这些方法制备的薄膜具有沉积速率高、薄膜质量好、重复性等特点。而近几年来人们对发现钙钛矿锰氧化物深入研究发现其也具有巨磁阻抗效应。台湾高雄师范大学的C.M.Fu等人在La1～xCaxMnO3中发现巨磁阻抗效应，另外山东大学的Jifan Hu等人在La0.65Ba0.35MnO3中发现巨磁阻抗效应，在频率为18MHz，磁场为0.85kOe下，其巨磁阻抗效应达到10.8％。巴西的G.M.B.Castro在La0.7Ca0.3MnO3在0.75T，频率为4MHz时其达到10％。上述发现巨磁阻抗效应的钙钛矿结构氧化物都是采用传统的固相反应法制得的块材、粉体得到的。目前制备锰基钙钛矿类材料陶瓷的最常用方法为固相反应法和溶胶凝胶法，下面简单的介绍一下：
固相反应法是把松散的粉末或压制成一定形状的粉末压片置于低于其溶解温度的环境中保温一段时间，其间物质分子或原子发生迁移并相互反应形成多晶陶瓷的过程。粉体粒径、烧结温度、保温时间和烧结气氛是影响样品性质的几个重要因素。这种方法主要适合制备粉体和块材。
溶胶凝胶工艺是一种制备多元氧化物薄膜的常用方法。按工艺可分为旋涂法和浸涂法。浸涂法是将衬底插入含有金属离子的前体溶液中，以均匀速度将其提拉出来，在含有水分的空气中发生水解和聚合反应，最后通过热处理形成所需薄膜。而旋涂法则是通过将前体溶液滴在衬底后旋转衬底获得湿膜。溶胶凝胶方法易于控制薄膜组分，可在分子水平控制掺杂，尤其适用于掺杂水平要求精确和多组元体系薄膜的制备。更重要的是该方法无需昂贵的真空设备，能在任意形状衬底上大面积均匀成膜，而且可以两面同时成膜。其具有易实现掺杂、合成温度低、工艺简单、组分和微结构均匀等优点，这种方法适合制备薄膜。
如前面所述，目前具有巨磁阻抗效应的Co基、Fe基薄膜其制备工艺复杂，所需靶材较昂贵。
发明内容
基于现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜及其制备方法。利用该方法制备的薄膜具有明显的巨磁阻抗效应。
本发明提供一种具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜，该薄膜为LaMnOx钙钛矿结构的锰氧化物，其中，3≤x≤4，所述的薄膜是一种多晶结构的薄膜材料。通过溶胶凝胶法的旋涂和浸涂方式制备得到，其薄膜厚度为10～400nm。
本发明还提供一种具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜的制备方法，通过如下步骤实现：
第一步，确定需要制备的薄膜溶胶的体积V和物质的量浓度M，进而得到需要制备的薄膜溶胶的物质的量n。
第二步，根据需要制备的薄膜溶胶的物质的量n，得到所需的金属离子的物质的量，利用含有所需金属离子的有机醇盐化合物作为前驱物，将所述前驱物溶入超纯水中进行搅拌溶解，得到前驱物溶液；所述的超纯水的体积为所述的薄膜溶胶的体积的1/4，即1/4V。所述的前驱物选取为乙酸镧和乙酸锰。
第三步，向第二步的前驱物溶液中逐滴加入甲醇，不断的进行搅拌，使前驱物均匀完全溶解，直至形成透明的溶胶溶液，停止加入甲醇。
第四步，将配制的透明的溶胶溶液用旋涂方式或提拉法涂覆在衬底上，经过在管式恒温炉里进行热解和烧结过程制备出所需要的钙钛矿结构薄膜。
本发明的优点在于：
(1)本发明制备方法简单，便于操作；
(2)本发明制备所需设备较简单，成本低廉；
(3)本发明可以制备面积较大的薄膜；
(4)本发明相对其他制备方法可以精确控制金属离子的浓度。
附图说明
图1为采用旋涂方式制备钙钛矿结构薄膜的流程示意图；
图2为采用浸涂方式制备钙钛矿结构薄膜的流程示意图；
图3为本发明提供的具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜的制备方法流程图；
图4为管式恒温炉烧结薄膜时烧结温度变化示意图；
图5为钙钛矿结构薄膜经过高温800℃烧结，，不同低温热解后的阻抗变化率与激励频率的关系曲线；
图6为钙钛矿结构薄膜经过低温恒定150℃热解，不同温度烧结后的阻抗变化率与激励频率的关系曲线；
图7为不同热解温度、烧结温度下钙钛矿结构薄膜的XRD图谱；
图8为钙钛矿结构薄膜的EDS图谱；
图9为制备态下钙钛矿结构薄膜的表面形貌的SEM图；
图10为LaMnOx/Ni/LaMnOx薄膜阻抗变化率随激励频率的变化关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供一种具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜的制备方法，制备方法流程如图3所示，通过如下步骤实现：
第一步，确定需要制备的薄膜溶胶的体积V和物质的量浓度M，进而得到需要制备的薄膜溶胶的物质的量n。
第二步，根据需要制备的薄膜溶胶的物质的量n，得到所需的金属离子的物质的量，利用含有所需金属离子的有机醇盐化合物作为前驱物，将所述前驱物溶入超纯水中进行搅拌溶解，得到前驱物溶液；所述的超纯水的体积为所述的薄膜溶胶的体积的1/4，即1/4V。所述的前驱物选取为乙酸镧和乙酸锰。
第三步，向第二步的前驱物溶液中逐滴加入甲醇，不断的进行搅拌，使前驱物完全溶解，直至形成透明的溶胶溶液，停止加入甲醇。
第四步，将配制的透明的溶胶溶液用旋涂或提拉法涂覆在衬底上，经过在管式恒温炉里进行热解和高温烧结，制备出所需要的钙钛矿结构薄膜。
所述的高温烧结过程如图4所示，首先从室温以1℃/min～5℃/min的速度升温至100℃～200℃的温度，恒温热解30min～60min；然后再以10℃/min～30℃/min的速度升温达到烧结温度800℃～1000℃，并进行100min～200min恒温烧结；最后进行自然冷却到室温。
实施例1：利用本发明提供的方法进行LaMnOx薄膜的制备：
第一步，确定需要制备的薄膜溶胶为LaMnOx溶胶，体积V为100mL，浓度为0.25mol/L。
第二步，用电子秤称量前驱物为8.57625g乙酸镧、6.127g乙酸锰，将乙酸镧和乙酸锰同时溶于超纯水中，进行溶解，得到前驱物溶液。所述的超纯水的体积为1/4V＝25mL。
第三步，向前驱物溶液中逐滴甲醇，加入20mL的甲醇后，前驱物完全溶解形成透明的溶胶溶液。
第四步，将配制的透明的溶胶溶液用旋涂法涂覆在衬底上，经过在管式恒温炉里进行热解和高温烧结，制备出所需要的钙钛矿结构薄膜，涂覆过程如图1所示的旋涂方式，具体为：
(1)沉积：将Ni-W(W含量为5wt.％)衬底3放在匀胶仪的样品台1上，用滴管2吸取可以覆盖衬底的透明的溶胶溶液。
(2)旋转匀胶：通过旋转匀胶仪的样品台1，将透明的溶胶溶液均匀地铺在衬底3上。
(3)溶剂蒸发：将铺有透明的溶胶溶液的衬底3放置在管式恒温炉的温度均匀区中，具体为：
调节管式恒温炉自动运行温度变化程序，管式恒温炉从室温以2℃/min的速度升温至100℃的温度，恒温热解30min；然后再以11.7℃/min的速度升温达到烧结温度800℃，并进行150min恒温烧结；最后进行自然冷却到室温，制备出LaMnOx薄膜。
通过阻抗分析仪对上述制备得到的LaMnOx薄膜进行性能测试，结果如图5、图6所示，通过改变热解和烧结温度制备薄膜，发现在相同的烧结温度下，热解温度越小，薄膜的阻抗变化率越高；在热解温度相同的条件下，烧结温度越大，薄膜的阻抗变化率越高。同时还对LaMnOx薄膜进行XRD、EDS以及SEM测试，分析其结构变化，分别如图7、图8、图9所示，从薄膜的EDS表征图谱看出该薄膜组份是由La、Mn、O组成。薄膜的电子扫描图显示了该薄膜生长较为致密。
实施例2：利用本发明提供的制备方法进行LaMnOx/Ni/LaMnOx薄膜的制备：
图2为提拉法制备薄膜示意图。
同实施例1中配制的薄膜溶胶，通过图2所示的提拉法进行薄膜制备，具体为：
(1)浸渍：将衬底3垂直夹在提拉机的夹具4中，并将衬底3浸渍在薄膜溶胶中。调节提拉机的参数：上升速度为60mm/min，下行速度为40mm/min，行程为30mm，中间等待时间为5s。
(2)提拉：调节完成后运行提拉机，将薄膜溶胶涂覆在Ni-W(W含量为5wt.％)衬底3的两面。
(3)溶剂蒸发：将上述涂覆有薄膜溶胶的衬底3放置在中空的陶瓷板上，然后放入管式恒温炉中，调节管式恒温炉自动运行温度变化程序，管式恒温炉从室温以4℃/min的速度升温，然后在150℃热解温度恒温30min进行热解，然后再以10.8℃/min的速度升温达到800℃烧结温度，并进行150min恒温烧结，然后进行自然冷却到室温，制备出LaMnOx/Ni/LaMnOx薄膜。
图10为LaMnOx/Ni/LaMnOx复合薄膜的阻抗变化率随频率的变化关系，从图10可以看出，LaMnOx/Ni/LaMnOx结构的薄膜其阻抗变化率在激励频率为8MHz时达到23％，相比单质LaMnOx薄膜的阻抗变化率要大2倍。
实施例3：
同实施例1，只是改变溶剂蒸发过程中的管式恒温炉的温度变化程序为：管式恒温炉从室温以2℃/min的速度升温，然后在150℃热解温度恒温30min进行热解，然后再以10.8℃/min的速度升温达到800℃烧结温度，并进行150min恒温烧结，然后进行自然冷却到室温。
实施例4：
同实施例1，只是改变溶剂蒸发过程中的管式恒温炉的温度变化程序为：管式恒温炉从室温以2℃/min的速度升温，然后在200℃热解温度恒温30min进行热解，然后再以10℃/min的速度升温达到800℃烧结温度，并进行150min恒温烧结，然后进行自然冷却到室温。
实施例5：
同实施例1，只是改变溶剂蒸发过程中的管式恒温炉的温度变化程序为：管式恒温炉从室温以2℃/min的速度升温，然后在150℃热解温度恒温30min进行热解，然后再以11.7℃/min的速度升温达到850℃烧结温度，并进行150min恒温烧结，然后进行自然冷却到室温。
实施例6：
同实施例1，只是改变溶剂蒸发过程中的管式恒温炉的温度变化程序为：管式恒温炉从室温以2℃/min的速度升温，然后在150℃热解温度恒温30min进行热解，然后再以13.3℃/min的速度升温达到950℃烧结温度，并进行150min恒温烧结，然后进行自然冷却到室温。
实施例7：
同实施例1，只是改变溶剂蒸发过程中的管式恒温炉的温度变化程序为：管式恒温炉从室温以1℃/min的速度升温，然后在100℃热解温度恒温40min进行热解，然后再以20℃/min的速度升温达到950℃烧结温度，并进行100min恒温烧结，然后进行自然冷却到室温。
实施例8：
同实施例1，只是改变溶剂蒸发过程中的管式恒温炉的温度变化程序为：管式恒温炉从室温以5℃/min的速度升温，然后在150℃热解温度恒温60min进行热解，然后再以30℃/min的速度升温达到1000℃烧结温度，并进行200min恒温烧结，然后进行自然冷却到室温。
综合上述的实施例可知，随着热解温度降低，烧结温度增加，薄膜的晶向峰趋向单一化，薄膜的巨磁阻抗效应越明显。从SEM图可以看出薄膜越致密，其巨磁阻抗效应越明显。
Claims (5)
1.具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜，其特征在于：该薄膜为LaMnOx钙钛矿结构的锰氧化物，其中，3≤x≤4，所述的薄膜是一种多晶结构的薄膜材料，薄膜厚度为10～400nm。
2.一种具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜的制备方法，其特征在于：
第一步，确定需要制备的薄膜溶胶的体积和物质的量浓度，进而得到需要制备的薄膜溶胶的物质的量；
第二步，根据需要制备的薄膜溶胶的物质的量，得到所需的金属离子的物质的量，利用含有所需金属离子的有机醇盐化合物作为前驱物，将所述前驱物溶入超纯水中进行搅拌溶解，得到前驱物溶液；所述的超纯水的体积为所述的薄膜溶胶的体积的1/4，所述的前驱物选取为乙酸镧和乙酸锰；
第三步，向第二步的前驱物溶液中逐滴加入甲醇，不断的进行搅拌，使前驱物均匀完全溶解，直至形成透明的溶胶溶液，停止加入甲醇；
第四步，将配制的透明的溶胶溶液用旋涂方式或提拉法涂覆在衬底上，经过在管式恒温炉里进行热解和烧结过程制备出所需要的钙钛矿结构薄膜。
3.根据权利要求2所述的具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述的热解和烧结过程为：首先从室温以1℃/min～5℃/min的速度升温至100℃～200℃的温度，恒温热解30min～60min；然后再以10℃/min～30℃/min的速度升温达到烧结温度800℃～1000℃，并进行100min～200min恒温烧结；最后进行自然冷却到室温。
4.根据权利要求2所述的具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述的旋涂方式涂覆，具体为：
(1)沉积：将含有质量分数为5％的W的Ni-W材料衬底放在匀胶仪的样品台上，用滴管吸取透明的溶胶溶液，覆盖衬底表面；
(2)旋转匀胶：通过旋转匀胶仪的样品台，将透明的溶胶溶液均匀地铺在衬底上；
(3)溶剂蒸发：将铺有透明的溶胶溶液的衬底放置在管式恒温炉的温度均匀区中，进行热解和烧结。
5.根据权利要求2所述的具有巨磁阻抗效应的钙钛矿结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述的提拉法涂覆，具体为：
(1)浸渍：将衬底垂直夹在提拉机的夹具中，并将衬底浸渍在薄膜溶胶中，调节提拉机的参数：上升速度为60mm/min，下行速度为40mm/min，行程为30mm，中间等待时间为5s；
(2)提拉：调节完成后运行提拉机，将薄膜溶胶涂覆在含有质量分数为5％的W的Ni-W衬底的两面；
(3)溶剂蒸发：将上述涂覆有薄膜溶胶的衬底放置在中空的陶瓷板上，然后放入管式恒温炉中进行热解和烧结。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110727 |