CN115070047B - 一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1‑xCsxFe2As2超导薄膜的方法，以金属钡(Ba)、铯(Cs)、铁(Fe)以及砷(As)或者它们之间的化合物作为原料，研磨后封管在密闭的条件下烧结，即可在BaFe2As2单晶基底上生长出Ba1‑ xCsxFe2As2超导薄膜。本发明制备工艺简单、操作方便，可制备出含活泼金属元素Cs的Ba1‑ xCsxFe2As2超导薄膜。所得超导薄膜具有高的临界转变温度，高的上临界场，为高性能铁基“122”系高温超导薄膜材料的制备提供了新思路，在超导强电磁及微电子应用方面具有较好的前景。
Description
技术领域
本发明涉及铁基超导薄膜技术领域，具体涉及一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法。
背景技术
超导体在低温下可以实现稳定的零电阻超导态，这意味着在超导体内可以通过较大的电流并且无焦耳热的产生。因此，超导材料被广泛的应用在电力输送、强稳恒磁场、核磁共振成像和航空航天等领域。铁基超导材料因为其大的临界电流密度、高上临界场和不可逆场、小的各向异性以及材料本身良好的延展性等诸多优点，近年来成为了超导材料研究的热点之一。
铁基超导材料具有优异的超导特性，为了探索其在电力、动力、能源、医疗。交通等方面的应用，近十年来，国际上在铁基超导单晶、多晶、线带材、薄膜材料的生长与合成上取得了许多进展。由于研制约瑟夫森结、超导量子干涉仪、超导混频器以及超导粒子探测器等超导器件都需要高质量的外延薄膜，因此对超导薄膜制备方法的探索对于铁基材料的基础研究、强电应用和弱电应用均具有重要意义。目前国内外相关科研人员已经开展了一些相关的研究工作，如公开号为CN101867012A专利公开了一种外延铁基超导薄膜的制备方法，其利用脉冲激光沉积法（PLD）成功制备出FeSe0.4Te0.6超导薄膜；公开号为CN113838965A专利利用磁控溅射法，通过刻蚀牺牲层获得了独立的GBCO超导薄膜，提供了一种独立式高温超导薄膜的制备方法，同时使用该方法可以回收刻蚀后的基片，节约了制备成本。
由于铯(Cs)为不稳定元素，在通过PLD法制备薄膜时极易挥发，目前对122型铁基超导薄膜的制备多用MBE法。然而，上述制备铁基超导薄膜的方法存在工艺技术复杂，工艺参数难易控制等问题，其工艺技术有待进一步的改进。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法。
本发明采用以下技术方案：
一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤A、称取反应原料，反应原料包括Ba、Cs、Fe、As以及他们之间的化合物FeAs、AeAs中的几种，其中Ae为Cs或Ba；反应原料中的一部分作为助熔剂，助熔剂是FeAs或者FeAs与CsAs混合物或FeAs与BaAs的混合物；
步骤B、将配比后的反应原料球磨3～6h，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可；
步骤C、将球磨后的反应原料密封后烧结，即得Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜，其中0 < x< 1。
进一步地，各反应原料之间的摩尔比为Ba：Cs：FeAs：AeAs=1-x：x：y：（10-y），其中2≤y≤10。各反应原料中超出制备Ba1-xCsxFe2As2所需原料的化学计量比的部分作为助熔剂。
进一步地，所述烧结升温速率为1～10℃/min，烧结温度为600～1300℃, 烧结保温时间为5～40h。
进一步地，所述烧结后降温，降温速率为1～10℃/min。
进一步地，步骤A和步骤B均在惰性气体氛围下操作。
进一步地，所述惰性气体为氩气。
进一步地，所述球磨采用球磨机，球磨速率为200～400rpm；中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可。
进一步地，所述FeAs、CsAs或BaAs的制备方法包括：根据计量比称取Fe、As、或Cs、As、或Ba、As；球磨3～6h，球磨转速为200～400rpm，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3～4次即可；密封后烧结，升温速率为1～10℃/min，烧结温度为200～700℃，烧结保温时间为5～40h。
本发明还提供了一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法制备的Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜在电子学器件中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明制备工艺简单、操作方便，可制备出含活泼金属元素Cs的Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜。所得超导薄膜具有高的临界转变温度，高的上临界场，为高性能铁基“122”系高温超导薄膜材料的制备提供了新思路，在超导强电磁及微电子应用方面具有较好的前景。本发明可以制备出Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜，可以用来研究它们的物性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备超导薄膜的归一化电阻与温度的关系曲线；
图2是本发明实例1制备超导薄膜在不同磁场条件下的温度电阻关系；
图3是本发明实施例2制备超导薄膜的扫描电镜图；
图4是本发明实施例3制备超导薄膜的XRD图；
图5是本发明实施例4制备超导薄膜的M-H曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。
以下实施方式中采用的手套箱购自Etelux公司，型号为GP-200；管式炉型号为OTF-1200X。
实施例1
一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba0.5Cs0.5Fe2As2超导薄膜的方法，包括以下步骤：
1、制备原料铁砷（FeAs）：
在充满氩气的手套箱中称取8.550 g（0.153mol）铁、11.450 g（0.153mol）砷，将原料放置在预先清洗好的行星式球磨罐中，在行星式球磨罐运行速率为200 rpm下球磨3 h，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可；
用氧化铝坩埚盛放铁砷（FeAs）混合粉体并密封在反应釜中，以10℃/min的速率升温至700℃并保温10h，即得铁砷（FeAs）。
2、制备Ba0.5Cs0.5Fe2As2超导薄膜
在充满氩气的手套箱中称取0.217 g（0.00158mol）金属钡（Ba）和0.206 g（0.00158mol）铯（Cs）以及4.146 g（0.0317mol）上述步骤制备的铁砷（FeAs），将其放置在预先清洗好的行星式球磨罐中，在行星式球磨罐运行速率为400 rpm下球磨6 h，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可；
将充分研磨的金属钡（Ba）和铯（Cs）以及铁砷（FeAs）混合待反应粉体置于氧化铝坩埚中，密封在提前抛光打磨的铁管内并用电弧封口，电弧固定转速1.5 min/圈，最后在管式炉内进行热扩散处理，升温速率为5 ℃/min并在1050 ℃保温30 h，以速率为10℃/min降温到室温取出即可得到Ba0.5Cs0.5Fe2As2超导薄膜。本实例所制备的Ba0.5Cs0.5Fe2As2超导薄膜的归一化电阻与温度的关系曲线及在不同磁场条件下的温度电阻关系分别如图1和图2所示。
实施例2
一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba0.6Cs0.4Fe2As2超导薄膜的方法，包括以下步骤：
1、制备原料铁砷（FeAs）和铯砷（CsAs）：
（1）制备原料铁砷（FeAs）：
在充满氩气的手套箱中称取8.550 g（0.153mol）铁、11.450 g（0.153mol）砷，将其放置在预先清洗好的行星式球磨罐中，在行星式球磨罐运行速率为200 rpm下球磨3 h，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可；
用氧化铝坩埚盛放铁砷（FeAs）混合粉体并密封在反应釜中，以10 ℃/min的速率升温至650 ℃并保温20 h；
（2）制备原料铁砷铯砷（CsAs）：
制备方法同上述“（1）制备原料铁砷（FeAs）”，不同之处就在于：原料为铯和砷，铯的质量为6.394 g（0.0481mol），砷As的质量为3.606 g（0.0481mol）。
2、制备Ba0.6Cs0.4Fe2As2超导薄膜
在充满氩气的手套箱中称取0.473g（0.00346mol）金属钡（Ba）、0.306g（0.00230mol）铯（Cs）、6.044 g（0.0461mol）铁砷（FeAs）以及1.200 g（0.0115mol）铯砷（CsAs），将其放置在预先清洗好的行星式球磨罐中，在行星式球磨罐运行速率为400 rpm下球磨6 h，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可；
将充分研磨的金属钡（Ba）、铯（Cs）、铁砷（FeAs）以及铯砷（CsAs）混合待反应粉体置于氧化铝坩埚中，密封在提前抛光打磨的铁管内并用电弧封口，电弧固定转速1.5 min/圈，最后在管式炉内进行热扩散处理，升温速率为5 ℃/min并在1150 ℃保温40 h，以速率为5℃/min降温到室温取出即可得到Ba0.6Cs0.4Fe2As2超导薄膜。图3是Ba0.6Cs0.4Fe2As2超导薄膜的扫描电镜。
实施例3
一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba0.7Cs0.3Fe2As2超导薄膜的方法，包括以下步骤：
1、制备原料铁砷（FeAs）和铯砷（CsAs）：
铁砷（FeAs）制备方法与实施例2相同；
铯砷（CsAs）的制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于：铯砷（CsAs）粉体在反应釜中以10 ℃/min的速率升温至200 ℃并保温10h。
2、制备Ba0.7Cs0.3Fe2As2超导薄膜
在充满氩气的手套箱中称取0.487g（0.00356mol）金属钡（Ba）、0.203g（0.00152mol）铯（Cs）、3.334 g（0.0254mol）铁砷（FeAs）以及5.283 g（0.0254mol）铯砷（CsAs），将其放置在预先清洗好的行星式球磨罐中，在运行速率为300 rpm下球磨5h，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可；
将充分研磨的金属钡（Ba）、铯（Cs）、铁砷（FeAs）以及铯砷（CsAs）混合待反应粉体置于氧化铝坩埚中，密封在提前抛光打磨的铁管内并用电弧封口，电弧固定转速1.5 min/圈，最后在管式炉内进行热扩散处理，升温速率为5 ℃/min并在1200 ℃保温20h，以速率为3℃/min降温到室温取出即可得到Ba0.7Cs0.3Fe2As2超导薄膜。图4是Ba0.7Cs0.3Fe2As2超导薄膜的XRD图。
实施例4
一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba0.4Cs0.6Fe2As2超导薄膜的方法，包括以下步骤：
1、制备原料铁砷（FeAs）和钡砷（BaAs）：
（1）铁砷（FeAs）的制备方法同实施例3；
（2）制备原料钡砷（BaAs）：
在充满氩气的手套箱中称取3.231 g 钡（Ba）、1.769 g砷（As），将其放置在预先清洗好的行星式球磨罐中，在行星式球磨罐运行速率为200 rpm下球磨3 h，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可；
用氧化铝坩埚盛放钡砷（BaAs）混合粉体并密封在反应釜中，以10 ℃/min的速率升温至500 ℃并保温10h。
2、制备Ba0.4Cs0.6Fe2As2超导薄膜
在充满氩气的手套箱中称取0.274g（0.00200mol）金属钡（Ba）、0.399g（0.00300mol）铯（Cs）、5.895 g（0.0450mol）铁砷（FeAs）以及1.060 g（0.0050mol）钡砷（BaAs），将其放置在预先清洗好的行星式球磨罐中，在行星式球磨罐运行速率为300 rpm下球磨5h，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可；
将充分研磨的金属钡（Ba）、铯（Cs）、铁砷（FeAs）以及钡砷（BaAs）混合待反应粉体置于氧化铝坩埚中，密封在提前抛光打磨的铁管内并用电弧封口，电弧固定转速1.5 min/圈，最后在管式炉内进行热扩散处理，升温速率为5 ℃/min并在1300 ℃保温24h，以速率为7℃/min降温到室温取出即可得到Ba0.4Cs0.6Fe2As2超导薄膜。图5是Ba0.6Cs0.4Fe2As2超导薄膜的M-H曲线。
本发明制备的超导薄膜超导转变温度较高，上临界场较大（参见图2），在电子学器件领域有较大的应用潜力。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理及工艺条件所做的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (8)
1.一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、称取反应原料，反应原料包括Ba、Cs以及FeAs和AeAs，其中Ae为Cs或Ba；各反应原料之间的摩尔比为Ba：Cs：FeAs：AeAs=1-x：x：y：（10-y），其中0 < x < 1，2≤y≤10，各反应原料中超出制备Ba1-xCsxFe2As2所需原料的化学计量比的部分作为助熔剂，助熔剂是FeAs与CsAs的混合物、FeAs与BaAs的混合物或FeAs；
步骤B、将配比后的反应原料球磨3～6h；
步骤C、将球磨后的反应原料密封后烧结，即得在BaFe2As2单晶基底上的Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜。
2. 根据权利要求1所述的一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法，其特征在于，所述烧结升温速率为1～10 ℃/min，烧结温度为600～1300℃, 烧结保温时间为5～40h。
3.根据权利要求1所述的一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法，其特征在于，所述烧结后降温，降温速率为1～10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法，其特征在于，步骤A和步骤B均在惰性气体氛围下操作。
5.根据权利要求4所述的一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法，其特征在于，所述球磨采用球磨机，球磨速率为200～400rpm；球磨中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3-4次即可。
7. 根据权利要求1所述的一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法，其特征在于， FeAs、CsAs或BaAs的制备方法包括：根据化学计量比称取Fe和As，或根据化学计量比称取Cs和As，或根据化学计量比称取Ba和As；球磨3～6h，球磨转速为200-400rpm，中间开盖将粘连在球磨罐壁上的原料清理，并用研钵碾碎、混合均匀，然后再次进行球磨，如此反复3～4次即可；密封后烧结，升温速率为1～10℃/min，烧结温度为200～700℃，烧结保温时间为5～40h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的一种在BaFe2As2单晶基底上制备Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜的方法制备的Ba1-xCsxFe2As2超导薄膜在电子学器件中的应用。
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