CN103664173B - 一种高温厚膜热敏电阻的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温厚膜热敏电阻的制备方法,该方法是将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝分别溶解在冰醋酸中,得到纯清溶液,将溶液蒸发得到凝胶,再将凝胶加热、高温晶化,得到热敏粉体,再将热敏粉体和乙基纤维素按照一定的质量比混合、研磨,再将研磨好的粉体和松油醇混合、搅拌得到均匀的厚膜浆料,最后将浆料印刷在Al2O3衬底上、热处理,得到厚膜热敏电阻。制得热敏电阻样品膜厚为25μm,满足电子设备结构的微型化要求,而在800℃下保持良好的NTC特性,满足高温热敏电阻的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种可探测高温的厚膜热敏电阻制备的方法,属于电子材料技术领域。
背景技术
为满足电器设备在高温条件下的控制、测量,对高温传感器提出了更高的要求。传统温度传感器一般是以AB2O4尖晶石结构为主的负温度系数热敏电阻,而由于其老化性能差极大的限制了器件在高温环境中的使用。钙钛矿结构ABO3的热敏电阻因其在高温下性能稳定,成为高温热敏电阻研究的新型材料体系。锰酸镧基(LaMnO3)作为一种典型的钙钛矿结构材料,具有良好的NTC特性,而Al掺杂是一种有效提高材料常数(B值)的手段,所以Al掺杂LaMnO3热敏电阻,作为生产高温热敏电阻具有重要的意义。
厚膜能满足电子元器件小型化、微型化的要求,且厚膜NTC热敏电阻因具备许多块体NTC热敏电阻器所没有的优点,越来越得到人们的重视。厚膜NTC浆料一般是由热敏粉体、粘结相、导电相和有机载体等原料组成的浆料,通过厚膜技术生产设备涂覆在基底上,经一定的热处理而得到所需膜材料。
发明内容
本发明目的在于,提供一种高温厚膜热敏电阻的制备方法,该方法将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料,分别溶解在冰醋酸中,得到纯清溶液,将溶液蒸发得到凝胶,再将凝胶加热、高温晶化,得到热敏粉体,再将热敏粉体和乙基纤维素按照一定的质量比混合、研磨,再将研磨好的粉体和松油醇混合、搅拌得到均匀的厚膜浆料,最后将浆料印刷在Al2O3衬底上、热处理,得到厚膜热敏电阻。制得热敏电阻样品膜厚为25μm,满足电子设备结构的的微型化要求,而在温度800℃下保持良好的NTC特性,满足高温热敏电阻的使用要求。
本发明所述的一种高温厚膜热敏电阻的制备方法,按下列步骤进行:
a、将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝作原料,分别溶解在冰醋酸中,在温度60-90℃下,搅拌,待溶解完毕,停止加热,冷却至室温;
b、再将三种溶液混合,继续搅拌6h,调制成浓度为0.3mol/L溶液,过滤,静置8h,得到混合溶液;
c、将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶,然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末,再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体;
d、分别称取热敏粉体和乙基纤维素,混合研磨6h,然后将研磨好的粉体与松油醇混合,加热至温度60℃,搅拌,超声6h,得到均匀的厚膜浆料;
e、将制备好的厚膜浆料,通过丝网印刷至Al2O3衬底,得到25μm的厚膜,然后在温度150℃下保持15min,再将得到的样品在温度1100℃下热处理1-2h,即可得到所需高温厚膜热敏电阻。
步骤a中原料La、Mn和Al的按摩尔比La:Mn:Al=1:0.4-0.7:0.3-0.6。
步骤d中按质量百分比加入热敏粉体为80%-90%,乙基纤维素为10%-20%。
步骤d中按质量百分比加入研磨好的粉体为60%-80%,松油醇为20%-40%。
本发明所述一种高温厚膜热敏电阻的制备方法,与现有技术相比,所得的热敏电阻能够探测更高温度800℃。本发明所得的厚膜热敏电阻,由于只有25μm厚度,能够满足电子工业生产中,在结构设计上更便于微型化、集成化,热敏电阻良好的高温性能,对需要在高温环境下作业的电器设备的控制、测温有着重要的用途。
附图说明
图1为本发明实施1所得高温厚膜热敏电阻的XRD衍射图谱,是典型的钙钛矿材料结构图,其中☆为衬底,△为钙钛矿;
图2为本发明实施1所得高温厚膜热敏电阻的阻-温曲线图。
具体实施方式
实施例1
将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料,按摩尔比为La:Mn:Al=1:0.6:0.4分别溶解在冰醋酸中,加热至温度60℃,搅拌,待溶解完毕,停止加热,冷却至室温;
再将三种溶液混合,继续搅拌6h,调制成浓度为0.3mol/L溶液,过滤,静置8h,得到混合溶液;
将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶,然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末,再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体;
按质量比分别称取热敏粉体80%和乙基纤维素20%,混合研磨6h,然后按质量比将研磨好的粉体70%与松油醇30%混合,加热至温度60℃,搅拌、超声6h,得到均匀的厚膜浆料;
将制备好的厚膜浆料,通过丝网印刷至Al2O3衬底,得到25μm的厚膜,然后在温度150℃下保持15min,再将得到的样品在1100℃下热处理1.5h,即可得到所需厚膜热敏电阻。
实施例2
将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料,按摩尔比La:Mn:Al=1:0.7:0.3分别溶解在冰醋酸中,加热至温度70℃,搅拌,待溶解完毕,停止加热,冷却至室温;
再将三种溶液混合,继续搅拌6h,调制成浓度为0.3mol/L溶液,过滤,静置8h,得到混合溶液;
将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶,然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末,再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体;
按质量比分别称取热敏粉体90%和乙基纤维素10%,混合研磨6h,然后按质量比将研磨好的粉体60%与松油醇40%混合,加热至温度60℃,搅拌,超声6h,得到均匀的厚膜浆料;
将制备好的厚膜浆料,通过丝网印刷至Al2O3衬底,得到25μm的厚膜,然后在温度150℃下保持15min,再将得到的样品在温度1100℃下热处理1.5h,即可得到所需厚膜热敏电阻。
实施例3
将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝作原料,按照摩尔比La:Mn:Al=1:0.5:0.5分别溶解在冰醋酸中,加热至80℃,搅拌,待溶解完毕,停止加热,冷却至室温;
再将三种溶液混合,继续搅拌6h,调制成浓度为0.3mol/L溶液,过滤,静置8h,得到混合溶液;
将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶,然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末,再将粉末于800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体;
按质量比分别称取热敏粉体85%和乙基纤维素15%,混合研磨6h,然后按质量比将研磨好的粉体70%与松油醇30%混合,加热至温度60℃,搅拌、超声6h,得到均匀的厚膜浆料;
将制备好的厚膜浆料,通过丝网印刷至Al2O3衬底,得到25μm的厚膜,然后在温度150℃下保持15min,将得到的样品在温度1100℃下热处理1h,即可得到所需厚膜热敏电阻。
实施例4
将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料,按照摩尔比La:Mn:Al=1:0.4:0.6分别溶解在冰醋酸中,加热至温度60℃,搅拌,待溶解完毕,停止加热,冷却至室温;
再将三种溶液混合,继续搅拌6h,调制成浓度为0.3mol/L溶液,过滤,静置8h,得到混合溶液;
将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶,然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末,再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体;
按质量比分别称取热敏粉体80%和乙基纤维素20%,混合研磨6h,然后按质量比将研磨好的粉体70%与松油醇30%混合,加热至温度60℃,搅拌、超声6h,得到均匀的厚膜浆料;
将制备好的厚膜浆料,通过丝网印刷至Al2O3衬底,得到25μm的厚膜,然后在温度150℃下保持15min,再将得到的样品在温度1100℃下热处理2h,即可得到所需厚膜热敏电阻。
实施例5
将实施1-4任意获得的高温热敏电阻室温电阻率、B值等参数表1
从表1可知,实施例1中,对于组分为La:Mn:Al=1:0.6:0.4的厚膜热敏电阻,其探测温度可以达到800℃,更有利于高温环境的使用。
Claims (1)
1.一种高温厚膜热敏电阻的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝作原料,分别溶解在冰醋酸中,在温度60-90℃下,搅拌,待溶解完毕,停止加热,冷却至室温,其中原料中的La、Mn和Al的量按摩尔比La:Mn:Al=1:0.4-0.7:0.3-0.6;
b、再将三种溶液混合,继续搅拌6h,调制成浓度为0.3mol/L溶液,过滤,静置8h,得到混合溶液;
c、将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶,然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末,再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体;
d、分别按质量百分比称取热敏粉体80%-90%和乙基纤维素10%-20%,混合研磨6h,然后按质量百分比将研磨好的粉体60%-80%与松油醇20%-40%混合,加热至温度60℃,搅拌,超声6h,得到均匀的厚膜浆料;
e、将制备好的厚膜浆料,通过丝网印刷至Al2O3衬底,得到25μm的厚膜,然后在温度150℃下保持15min,再将得到的样品在温度1100℃下热处理1-2h,即可得到所需高温厚膜热敏电阻。
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