CN108047689A - 一种防火型低介电常数电子材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火型低介电常数电子材料的制备方法，该方法采用将氧化锌、重晶石粉球磨后煅烧，再将煅烧产物碾碎进行二次球磨，将得到的煅烧产物球磨颗粒与醋酸丙酯、酚醛树脂加热搅拌反应，再将热反应混合料与浓硫酸混合后超声处理、抽滤、洗涤滤饼并干燥得到磺化产物，最后将磺化产物与乙二醇乙醚醋酸酯、六甲基磷酰三胺混合，加入聚乙二醇升温搅拌，再加入交联剂继续搅拌，经真空脱气后固化处理、热压，得到成品低介电常数电子材料。制备而成的低介电常数电子材料，其介电常数低、防火性能好，具有良好的应用前景。

Description

一种防火型低介电常数电子材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料这一技术领域，特别涉及到一种防火型低介电常数电子材料的制备方法。
背景技术
低介电常数材料或称低K材料，是当前半导体行业研究的热门话题。通过降低集成电路中使用的介电材料的介电常数，可以降低集成电路的漏电电流，降低导线之间的电容效应，降低集成电路发热等等。随着电子信息技术的飞速发展，超大规模集成电路器件的集成度越来越高，其特征尺寸不断缩小，引起电阻-电容延迟上升，出现信号传输延时、干扰增强、功率损耗增大等问题，这将限制器件的高速性能，而缓解此问题的重要途径之一就是采用低介电常数材料。但是现有的低介电常数材料耐热性能往往较差，在遇到高温、明火等情况下容易造成不可挽回的损失。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种防火型低介电常数电子材料的制备方法，该方法采用将氧化锌、重晶石粉球磨后煅烧，再将煅烧产物碾碎进行二次球磨，将得到的煅烧产物球磨颗粒与醋酸丙酯、酚醛树脂加热搅拌反应，再将热反应混合料与浓硫酸混合后超声处理、抽滤、洗涤滤饼并干燥得到磺化产物，最后将磺化产物与乙二醇乙醚醋酸酯、六甲基磷酰三胺混合，加入聚乙二醇升温搅拌，再加入交联剂继续搅拌，经真空脱气后固化处理、热压，得到成品低介电常数电子材料。制备而成的低介电常数电子材料，其介电常数低、防火性能好，具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防火型低介电常数电子材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锌8-10份、重晶石粉3-5份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，随后将得到的球磨混合物与烧结剂2-4份置于管式炉中煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2-3小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将醋酸丙酯20-30份、酚醛树脂18-24份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在80-90℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌80-100分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4-6次，随后在75-85℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将乙二醇乙醚醋酸酯8-12份、六甲基磷酰三胺6-8份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至80-90℃，保温搅拌15-25分钟，加入交联剂2-4份，继续保温搅拌10-20分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2-3小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在130-150℃热压，得到成品材料。
进一步的，所述步骤(1)中的首次球磨处理的球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为3-5小时，二次球磨处理的球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为60-90分钟。
进一步的，所述步骤(1)中的烧结剂优选为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物。
进一步的，所述步骤(3)中超声处理的功率为350-450W，时间为20-30分钟。
进一步的，所述步骤(5)中热压所用压力为1-2MPa，热压时间为10-20分钟。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的防火型低介电常数电子材料的制备方法采用将氧化锌、重晶石粉球磨后煅烧，再将煅烧产物碾碎进行二次球磨，将得到的煅烧产物球磨颗粒与醋酸丙酯、酚醛树脂加热搅拌反应，再将热反应混合料与浓硫酸混合后超声处理、抽滤、洗涤滤饼并干燥得到磺化产物，最后将磺化产物与乙二醇乙醚醋酸酯、六甲基磷酰三胺混合，加入聚乙二醇升温搅拌，再加入交联剂继续搅拌，经真空脱气后固化处理、热压，得到成品低介电常数电子材料。制备而成的低介电常数电子材料，其介电常数低、防火性能好，具有良好的应用前景。
(2)本发明采用了醋酸丙酯、酚醛树脂、乙二醇乙醚醋酸酯、六甲基磷酰三胺这几种原料参与制备低介电常数复合材料，对低介电常数电子材料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于低介电常数复合材料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的低介电常数电子材料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将氧化锌8份、重晶石粉3份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为3小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂2份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为60分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将醋酸丙酯20份、酚醛树脂18份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在80℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌80分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为350W，时间为20分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4次，随后在75℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将乙二醇乙醚醋酸酯8份、六甲基磷酰三胺6份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至80℃，保温搅拌15分钟，加入交联剂2份，继续保温搅拌10分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在130℃热压，热压所用压力为1MPa，热压时间为10分钟，得到成品材料。
制得的防火型低介电常数电子材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将氧化锌9份、重晶石粉4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将醋酸丙酯25份、酚醛树脂21份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将乙二醇乙醚醋酸酯10份、六甲基磷酰三胺7份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的防火型低介电常数电子材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将氧化锌10份、重晶石粉5份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为5小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂4份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为3小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为90分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将醋酸丙酯30份、酚醛树脂24份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在90℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌100分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为450W，时间为30分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤6次，随后在85℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将乙二醇乙醚醋酸酯12份、六甲基磷酰三胺8份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至90℃，保温搅拌25分钟，加入交联剂4份，继续保温搅拌20分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理3小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在150℃热压，热压所用压力为2MPa，热压时间为20分钟，得到成品材料。
制得的防火型低介电常数电子材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将氧化锌9份、重晶石粉4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将酚醛树脂21份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将乙二醇乙醚醋酸酯10份、六甲基磷酰三胺7份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将氧化锌9份、重晶石粉4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将醋酸丙酯25份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将乙二醇乙醚醋酸酯10份、六甲基磷酰三胺7份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子材料的性能测试结果如表1所示。
对比例3
(1)将氧化锌9份、重晶石粉4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将醋酸丙酯25份、酚醛树脂21份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将六甲基磷酰三胺7份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子材料的性能测试结果如表1所示。
对比例4
(1)将氧化锌9份、重晶石粉4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将醋酸丙酯25份、酚醛树脂21份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将乙二醇乙醚醋酸酯10份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-4的制得的低介电常数电子材料分别进行介电常数、热变形温度这两项性能测试。
表1
本发明的防火型低介电常数电子材料的制备方法采用将氧化锌、重晶石粉球磨后煅烧，再将煅烧产物碾碎进行二次球磨，将得到的煅烧产物球磨颗粒与醋酸丙酯、酚醛树脂加热搅拌反应，再将热反应混合料与浓硫酸混合后超声处理、抽滤、洗涤滤饼并干燥得到磺化产物，最后将磺化产物与乙二醇乙醚醋酸酯、六甲基磷酰三胺混合，加入聚乙二醇升温搅拌，再加入交联剂继续搅拌，经真空脱气后固化处理、热压，得到成品低介电常数电子材料。制备而成的低介电常数电子材料，其介电常数低、防火性能好，具有良好的应用前景。并且，本发明采用了醋酸丙酯、酚醛树脂、乙二醇乙醚醋酸酯、六甲基磷酰三胺这几种原料参与制备低介电常数复合材料，对低介电常数电子材料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于低介电常数复合材料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的低介电常数电子材料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种防火型低介电常数电子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化锌8-10份、重晶石粉3-5份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，随后将得到的球磨混合物与烧结剂2-4份置于管式炉中煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2-3小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将醋酸丙酯20-30份、酚醛树脂18-24份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在80-90℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌80-100分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4-6次，随后在75-85℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将乙二醇乙醚醋酸酯8-12份、六甲基磷酰三胺6-8份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至80-90℃，保温搅拌15-25分钟，加入交联剂2-4份，继续保温搅拌10-20分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2-3小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在130-150℃热压，得到成品材料。
2.根据权利要求1所述的防火型低介电常数电子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的首次球磨处理的球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为3-5小时，二次球磨处理的球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为60-90分钟。
3.根据权利要求1所述的防火型低介电常数电子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的烧结剂优选为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物。
4.根据权利要求1所述的防火型低介电常数电子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超声处理的功率为350-450W，时间为20-30分钟。
5.根据权利要求1所述的防火型低介电常数电子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中热压所用压力为1-2MPa，热压时间为10-20分钟。
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