CN108034220A - 一种低介电常数电子复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电常数电子复合材料的制备方法及其应用，该方法采用将蛭石粉、二氧化硅球磨后煅烧，再将煅烧产物碾碎进行二次球磨，将得到的煅烧产物球磨颗粒与邻苯二甲酸二丙酸烯酯、糠醛苯酚树脂加热搅拌反应，再将热反应混合料与浓硫酸混合后超声处理、抽滤、洗涤滤饼并干燥得到磺化产物，最后将磺化产物与聚偏二氟乙烯、N,N‑二甲基甲酰胺混合，加入聚乙二醇升温搅拌，再加入交联剂继续搅拌，经真空脱气后固化处理、热压，得到成品低介电常数电子复合材料。制备而成的低介电常数电子复合材料，其介电常数低、拉伸强度高，在电子元器件上具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料这一技术领域，特别涉及到一种低介电常数电子复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
低介电常数材料或称低K材料，是当前半导体行业研究的热门话题。通过降低集成电路中使用的介电材料的介电常数，可以降低集成电路的漏电电流，降低导线之间的电容效应，降低集成电路发热等等。在电绝缘复合材料、透波复合材料等应用领域，介电常数和介质损耗因数是非常关键的技术指标。例如，针对层压复合材料板等电绝缘制品，低的介电常数和介质损耗因数能够有助于将载流区域与其他区域分隔开；针对移动通信天线罩等透波制品，低的介电常数和介质损耗因数可有效的增加其透波率。不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂、单组份聚氨酯树脂等依靠自由基聚合反应固化的热固性树脂，由于具有固化方便、粘度适中、浸渍增强纤维容易、工艺性好的优点，被广泛的用于制造复合材料，是复合材料领域用量最大的一类基体树脂。由于在常用的高分子聚合物中，聚苯乙烯具有较低的介电常数和介质损耗因数，所以为了实现低介电常数和介质损耗因数的目的，之前的方法通常会在复合材料中添加含有苯乙烯结构单元的低介电聚合物，例如在不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂、单组份聚氨酯树脂等体系中，添加聚苯乙烯。这样虽然能够降低复合材料的介电常数和介质损耗因数，但是由于聚苯乙烯不与基体树脂发生化学反应，仅仅只是物理添加，势必会降低复合材料的界面性能、强度等其它性能，其添加量一般不能太大，介电常数也不能降低很多。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种低介电常数电子复合材料的制备方法及其应用，该方法采用将蛭石粉、二氧化硅球磨后煅烧，再将煅烧产物碾碎进行二次球磨，将得到的煅烧产物球磨颗粒与邻苯二甲酸二丙酸烯酯、糠醛苯酚树脂加热搅拌反应，再将热反应混合料与浓硫酸混合后超声处理、抽滤、洗涤滤饼并干燥得到磺化产物，最后将磺化产物与聚偏二氟乙烯、N,N-二甲基甲酰胺混合，加入聚乙二醇升温搅拌，再加入交联剂继续搅拌，经真空脱气后固化处理、热压，得到成品低介电常数电子复合材料。制备而成的低介电常数电子复合材料，其介电常数低、拉伸强度高，在电子元器件上具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低介电常数电子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蛭石粉6-8份、二氧化硅3-5份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，随后将得到的球磨混合物与烧结剂2-4份置于管式炉中煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2-3小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将邻苯二甲酸二丙酸烯酯25-35份、糠醛苯酚树脂18-20份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在80-90℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌80-100分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4-6次，随后在75-85℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将聚偏二氟乙烯8-10份、N,N-二甲基甲酰胺5-9份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至80-90℃，保温搅拌15-25分钟，加入交联剂2-4份，继续保温搅拌10-20分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2-3小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在130-150℃热压，得到成品材料。
进一步的，所述步骤(1)中的首次球磨处理的球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为3-5小时，二次球磨处理的球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为60-90分钟。
进一步的，所述步骤(1)中的烧结剂优选为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物。
进一步的，所述步骤(3)中超声处理的功率为350-450W，时间为20-30分钟。
进一步的，所述步骤(5)中热压所用压力为1-2MPa，热压时间为10-20分钟。
进一步的，本发明还公开了所述制备方法制得的低介电常数电子复合材料在电子元器件上的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的低介电常数电子复合材料的制备方法采用将蛭石粉、二氧化硅球磨后煅烧，再将煅烧产物碾碎进行二次球磨，将得到的煅烧产物球磨颗粒与邻苯二甲酸二丙酸烯酯、糠醛苯酚树脂加热搅拌反应，再将热反应混合料与浓硫酸混合后超声处理、抽滤、洗涤滤饼并干燥得到磺化产物，最后将磺化产物与聚偏二氟乙烯、N,N-二甲基甲酰胺混合，加入聚乙二醇升温搅拌，再加入交联剂继续搅拌，经真空脱气后固化处理、热压，得到成品低介电常数电子复合材料。制备而成的低介电常数电子复合材料，其介电常数低、拉伸强度高，在电子元器件上具有良好的应用前景。
(2)本发明采用了邻苯二甲酸二丙酸烯酯、糠醛苯酚树脂、聚偏二氟乙烯、N,N-二甲基甲酰胺这几种原料参与制备低介电常数复合材料，对低介电常数电子复合材料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于低介电常数复合材料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的低介电常数电子复合材料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将蛭石粉6份、二氧化硅3份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为3小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂2份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为60分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将邻苯二甲酸二丙酸烯酯25份、糠醛苯酚树脂18份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在80℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌80分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为350W，时间为20分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4次，随后在75℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将聚偏二氟乙烯8份、N,N-二甲基甲酰胺5份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至80℃，保温搅拌15分钟，加入交联剂2份，继续保温搅拌10分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在130℃热压，热压所用压力为1MPa，热压时间为10分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将蛭石粉7份、二氧化硅4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将邻苯二甲酸二丙酸烯酯30份、糠醛苯酚树脂19份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将聚偏二氟乙烯9份、N,N-二甲基甲酰胺7份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将蛭石粉8份、二氧化硅5份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为5小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂4份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为3小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为90分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将邻苯二甲酸二丙酸烯酯35份、糠醛苯酚树脂20份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在90℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌100分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为450W，时间为30分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤6次，随后在85℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将聚偏二氟乙烯10份、N,N-二甲基甲酰胺9份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至90℃，保温搅拌25分钟，加入交联剂4份，继续保温搅拌20分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理3小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在150℃热压，热压所用压力为2MPa，热压时间为20分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将蛭石粉7份、二氧化硅4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将糠醛苯酚树脂19份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将聚偏二氟乙烯9份、N,N-二甲基甲酰胺7份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将蛭石粉7份、二氧化硅4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将邻苯二甲酸二丙酸烯酯30份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将聚偏二氟乙烯9份、N,N-二甲基甲酰胺7份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例3
(1)将蛭石粉7份、二氧化硅4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将邻苯二甲酸二丙酸烯酯30份、糠醛苯酚树脂19份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将N,N-二甲基甲酰胺7份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例4
(1)将蛭石粉7份、二氧化硅4份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为4小时，随后将得到的球磨混合物与烧结剂3份置于管式炉中煅烧，烧结剂为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2.5小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为75分钟，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将邻苯二甲酸二丙酸烯酯30份、糠醛苯酚树脂19份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在85℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌90分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，超声处理的功率为400W，时间为25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，随后在80℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将聚偏二氟乙烯9份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至85℃，保温搅拌20分钟，加入交联剂3份，继续保温搅拌15分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2.5小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在140℃热压，热压所用压力为1.5MPa，热压时间为15分钟，得到成品材料。
制得的低介电常数电子复合材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-4的制得的低介电常数电子复合材料分别进行介电常数、拉伸强度这两项性能测试。
表1
| 介电常数 | 拉伸强度(MPa) | |
| 实施例1 | 2.6 | 135 |
| 实施例2 | 2.4 | 139 |
| 实施例3 | 2.4 | 137 |
| 对比例1 | 3.2 | 128 |
| 对比例2 | 3.1 | 130 |
| 对比例3 | 2.9 | 116 |
| 对比例4 | 3.1 | 125 |
本发明的低介电常数电子复合材料的制备方法采用将蛭石粉、二氧化硅球磨后煅烧，再将煅烧产物碾碎进行二次球磨，将得到的煅烧产物球磨颗粒与邻苯二甲酸二丙酸烯酯、糠醛苯酚树脂加热搅拌反应，再将热反应混合料与浓硫酸混合后超声处理、抽滤、洗涤滤饼并干燥得到磺化产物，最后将磺化产物与聚偏二氟乙烯、N,N-二甲基甲酰胺混合，加入聚乙二醇升温搅拌，再加入交联剂继续搅拌，经真空脱气后固化处理、热压，得到成品低介电常数电子复合材料。制备而成的低介电常数电子复合材料，其介电常数低、拉伸强度高，在电子元器件上具有良好的应用前景。并且，本发明采用了邻苯二甲酸二丙酸烯酯、糠醛苯酚树脂、聚偏二氟乙烯、N,N-二甲基甲酰胺这几种原料参与制备低介电常数复合材料，对低介电常数电子复合材料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于低介电常数复合材料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的低介电常数电子复合材料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种低介电常数电子复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蛭石粉6-8份、二氧化硅3-5份投入球磨机中，加入钢球进行首次球磨处理，随后将得到的球磨混合物与烧结剂2-4份置于管式炉中煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为2-3小时，待煅烧产物冷却至室温后，将其碾碎进行二次球磨处理，得到煅烧产物球磨颗粒；
(2)将邻苯二甲酸二丙酸烯酯25-35份、糠醛苯酚树脂18-20份和步骤(1)得到的煅烧产物球磨颗粒加入到加热搅拌器中，在80-90℃下按照200转/分钟的转速加热搅拌80-100分钟，得到热反应混合料；
(3)按质量比1:10将步骤(2)得到的热反应混合料与质量浓度为85％的浓硫酸混合进行超声处理，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4-6次，随后在75-85℃下干燥10小时，得到磺化产物；
(4)将聚偏二氟乙烯8-10份、N,N-二甲基甲酰胺5-9份与步骤(3)所得磺化产物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升温至80-90℃，保温搅拌15-25分钟，加入交联剂2-4份，继续保温搅拌10-20分钟，再将所得热搅拌反应物在120℃下真空脱气90分钟，然后升温到150℃固化处理2-3小时，得固化产物；
(5)将步骤(4)得到的固化产物在130-150℃热压，得到成品材料。
2.根据权利要求1所述的低介电常数电子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的首次球磨处理的球料比为15:1，球磨机的转速为350转/分钟，球磨时间为3-5小时，二次球磨处理的球料比为20:1，球磨机的转速为300转/分钟，球磨时间为60-90分钟。
3.根据权利要求1所述的低介电常数电子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的烧结剂优选为以玻璃沙和钾长石按照2:1的质量比配制而成的混合物。
4.根据权利要求1所述的低介电常数电子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超声处理的功率为350-450W，时间为20-30分钟。
5.根据权利要求1所述的低介电常数电子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中热压所用压力为1-2MPa，热压时间为10-20分钟。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备方法制得的低介电常数电子复合材料在电子元器件上的应用。
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| CN201810071209.5A CN108034220A (zh) | 2018-01-25 | 2018-01-25 | 一种低介电常数电子复合材料的制备方法及其应用 |
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2018
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