CN108192258A - 一种印刷电路用介电复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种印刷电路用介电复合材料的制备方法，该方法采用将氧化镁、碳纳米管、二苯基甲烷二异氰酸酯加入到高锰酸钾溶液中进行超声分散，将超声反应液在油浴中保温搅拌、离心分离并干燥后得到氧化改性产物，接着向氧化改性产物加入硫酸溶液进行超声反应，超声完成后用水稀释、过滤并将所得沉淀水洗至中性，干燥后球磨，得到球磨产物，再将硫代乙酸、马来酸二丁酯和球磨产物于冰水浴中添加乙二醇溶液，超声震荡后加入硫化剂和偶联剂继续超声震荡，并将得到的混合液与二甲基二苯甲烷二胺熔融共混、造粒、热压，得到成品印刷电路用介电复合材料。制备而成的印刷电路用介电复合材料，其介电常数高、介电损耗低，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，特别涉及到一种印刷电路用介电复合材料的制备方法。
背景技术
高介电材料具有非常广泛的应用，评估该材料性能的主要参数之一是介电常数。因此，制备高性能的介电材料，首先就是要提高它的介电常数。电介质材料的介电常数主要源自于材料内部的极化，要想提高材料的介电常数，必须增强材料内部极化的强度。电介质在电场下极化的分子机理比较复杂，主要包括四种：界面极化、偶极取向、离子极化和电子极化。其中，偶极取向、离子极化及电子极化和材料的组成及它们本征电性能有关，而界面极化除了和材料本征电性能有关外，还和复合材料的界面结构有关。
在印刷电路板中，无源元件是有源器件的20倍以上，占据着40％的空间，其中电容器数量又占无源元件的四成，故而电容器在电子产品中占据着重要地位。目前，国内所有对小型化、多功能化要求高的电子信息产品制造企业，重要的发展方向之一是用埋置式元器件取代现有的表贴式电容器。因此，埋置电容中介质材料的重要性显得尤为突出。现有电容器介质材料中，“陶瓷材料”具有高介电性、低损耗的优点，但是与印刷电路板结合性能差，同时粉体易团聚、工艺条件苛刻，实际应用有局限。而“聚合物材料”加工性能良好，价格低廉，且与印刷电路板粘结性能良好，但是其介电常数很低。因此，为获得兼具高介电性能和良好加工性能的介质材料，现有技术中通常将铁电陶瓷粉体填充于聚合物中制成陶瓷/聚合物复合材料。此类在聚合物基体中填入介电常数高的铁电陶瓷粉体的方法可以提高复合材料的介电常数。相对于聚合物，一般填充了铁电陶瓷的聚合物基复合材料介电常数复合材料的介电常数有几十倍到几百倍的提高。依据复合规则，若陶瓷/聚合物PMC要获得更高的介电常数，则陶瓷组分含量一般要很高，然而随着陶瓷粉体含量的增大其分散性能降低，极易产生较多的团聚，势必增大复合材料的介电损耗，同时较大程度地降低加工性能。因此，陶瓷/聚合物复合材料通常存在介电常数不够高、粘结性低以及加工难等不足。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种印刷电路用介电复合材料的制备方法，该方法采用将氧化镁、碳纳米管、二苯基甲烷二异氰酸酯加入到高锰酸钾溶液中进行超声分散，将超声反应液在油浴中保温搅拌、离心分离并干燥后得到氧化改性产物，接着向氧化改性产物加入硫酸溶液进行超声反应，超声完成后用水稀释、过滤并将所得沉淀水洗至中性，干燥后球磨，得到球磨产物，再将硫代乙酸、马来酸二丁酯和球磨产物于冰水浴中添加乙二醇溶液，超声震荡后加入硫化剂和偶联剂继续超声震荡，并将得到的混合液与二甲基二苯甲烷二胺熔融共混、造粒、热压，得到成品印刷电路用介电复合材料。制备而成的印刷电路用介电复合材料，其介电常数高、介电损耗低，具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种印刷电路用介电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化镁6-8份、碳纳米管5-7份、二苯基甲烷二异氰酸酯3-5份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，随后将超声分散反应液送入110-120℃的油浴中，保温搅拌1.5-2.5小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥10-12小时，得到氧化改性产物；
(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2-3小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入110-120℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，得到球磨产物；
(3)将硫代乙酸15-25份、马来酸二丁酯10-16份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡30-40分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入硫化剂1-3份、偶联剂1-3份，继续以1000W的功率超声震荡20-30分钟，得到中间反应混合液；
(4)将二甲基二苯甲烷二胺8-12份与步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；
(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压35-45分钟，得到成品材料。
进一步的，所述步骤(1)中超声分散反应的功率为1200W，反应时间为25-35分钟。
进一步的，所述步骤(2)中球磨机的转速为500-700转/分钟，球磨时间为3-4小时。
进一步的，所述步骤(3)中的硫化剂选自过氧化二异丙苯、三聚硫氰酸、双叔丁基过氧化异丙基苯中的任意一种。
进一步的，所述步骤(3)中的偶联剂选自二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯中的任意一种。
进一步的，本发明还公开了所述制备方法制得的印刷电路用介电复合材料在电容器制造上的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的印刷电路用介电复合材料的制备方法采用将氧化镁、碳纳米管、二苯基甲烷二异氰酸酯加入到高锰酸钾溶液中进行超声分散，将超声反应液在油浴中保温搅拌、离心分离并干燥后得到氧化改性产物，接着向氧化改性产物加入硫酸溶液进行超声反应，超声完成后用水稀释、过滤并将所得沉淀水洗至中性，干燥后球磨，得到球磨产物，再将硫代乙酸、马来酸二丁酯和球磨产物于冰水浴中添加乙二醇溶液，超声震荡后加入硫化剂和偶联剂继续超声震荡，并将得到的混合液与二甲基二苯甲烷二胺熔融共混、造粒、热压，得到成品印刷电路用介电复合材料。制备而成的印刷电路用介电复合材料，其介电常数高、介电损耗低，具有良好的应用前景。
(2)本发明采用了二苯基甲烷二异氰酸酯、硫代乙酸、马来酸二丁酯、二甲基二苯甲烷二胺这几种原料参与制备介电复合材料，对印刷电路用介电复合材料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于介电复合材料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的印刷电路用介电复合材料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将氧化镁6份、碳纳米管5份、二苯基甲烷二异氰酸酯3份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，超声分散反应的功率为1200W，反应时间为25分钟，随后将超声分散反应液送入110℃的油浴中，保温搅拌1.5小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥10小时，得到氧化改性产物；
(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入110℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为500转/分钟，球磨时间为3小时，得到球磨产物；
(3)将硫代乙酸15份、马来酸二丁酯10份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡30分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入过氧化二异丙苯1份、二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯1份，继续以1000W的功率超声震荡20分钟，得到中间反应混合液；
(4)将二甲基二苯甲烷二胺8份与步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；
(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压35分钟，得到成品材料。
制得的印刷电路用介电复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将氧化镁7份、碳纳米管6份、二苯基甲烷二异氰酸酯4份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，超声分散反应的功率为1200W，反应时间为30分钟，随后将超声分散反应液送入115℃的油浴中，保温搅拌2小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥11小时，得到氧化改性产物；
(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2.5小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入115℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为600转/分钟，球磨时间为3.5小时，得到球磨产物；
(3)将硫代乙酸20份、马来酸二丁酯13份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡35分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入三聚硫氰酸2份、乙烯基三乙氧基硅烷2份，继续以1000W的功率超声震荡25分钟，得到中间反应混合液；
(4)将二甲基二苯甲烷二胺10份与步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；
(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压40分钟，得到成品材料。
制得的印刷电路用介电复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将氧化镁8份、碳纳米管7份、二苯基甲烷二异氰酸酯5份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，超声分散反应的功率为1200W，反应时间为35分钟，随后将超声分散反应液送入120℃的油浴中，保温搅拌2.5小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥12小时，得到氧化改性产物；
(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应3小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入120℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为700转/分钟，球磨时间为4小时，得到球磨产物；
(3)将硫代乙酸25份、马来酸二丁酯16份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡40分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入双叔丁基过氧化异丙基苯3份、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯3份，继续以1000W的功率超声震荡30分钟，得到中间反应混合液；
(4)将二甲基二苯甲烷二胺12份与步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；
(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压45分钟，得到成品材料。
制得的印刷电路用介电复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将氧化镁7份、碳纳米管6份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，超声分散反应的功率为1200W，反应时间为30分钟，随后将超声分散反应液送入115℃的油浴中，保温搅拌2小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥11小时，得到氧化改性产物；
(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2.5小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入115℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为600转/分钟，球磨时间为3.5小时，得到球磨产物；
(3)将硫代乙酸20份、马来酸二丁酯13份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡35分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入三聚硫氰酸2份、乙烯基三乙氧基硅烷2份，继续以1000W的功率超声震荡25分钟，得到中间反应混合液；
(4)将二甲基二苯甲烷二胺10份与步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；
(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压40分钟，得到成品材料。
制得的介电复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将氧化镁7份、碳纳米管6份、二苯基甲烷二异氰酸酯4份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，超声分散反应的功率为1200W，反应时间为30分钟，随后将超声分散反应液送入115℃的油浴中，保温搅拌2小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥11小时，得到氧化改性产物；
(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2.5小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入115℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为600转/分钟，球磨时间为3.5小时，得到球磨产物；
(3)将马来酸二丁酯13份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡35分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入三聚硫氰酸2份、乙烯基三乙氧基硅烷2份，继续以1000W的功率超声震荡25分钟，得到中间反应混合液；
(4)将二甲基二苯甲烷二胺10份与步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；
(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压40分钟，得到成品材料。
制得的介电复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例3
(1)将氧化镁7份、碳纳米管6份、二苯基甲烷二异氰酸酯4份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，超声分散反应的功率为1200W，反应时间为30分钟，随后将超声分散反应液送入115℃的油浴中，保温搅拌2小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥11小时，得到氧化改性产物；
(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2.5小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入115℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为600转/分钟，球磨时间为3.5小时，得到球磨产物；
(3)将硫代乙酸20份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡35分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入三聚硫氰酸2份、乙烯基三乙氧基硅烷2份，继续以1000W的功率超声震荡25分钟，得到中间反应混合液；
(4)将二甲基二苯甲烷二胺10份与步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；
(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压40分钟，得到成品材料。
制得的介电复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例4
(1)将氧化镁7份、碳纳米管6份、二苯基甲烷二异氰酸酯4份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，超声分散反应的功率为1200W，反应时间为30分钟，随后将超声分散反应液送入115℃的油浴中，保温搅拌2小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥11小时，得到氧化改性产物；
(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2.5小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入115℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为600转/分钟，球磨时间为3.5小时，得到球磨产物；
(3)将硫代乙酸20份、马来酸二丁酯13份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡35分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入三聚硫氰酸2份、乙烯基三乙氧基硅烷2份，继续以1000W的功率超声震荡25分钟，得到中间反应混合液；
(4)将步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；
(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压40分钟，得到成品材料。
制得的介电复合材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-4的制得的介电复合材料分别进行介电常数、介电损耗这两项性能测试。
表1
本发明的印刷电路用介电复合材料的制备方法采用将氧化镁、碳纳米管、二苯基甲烷二异氰酸酯加入到高锰酸钾溶液中进行超声分散，将超声反应液在油浴中保温搅拌、离心分离并干燥后得到氧化改性产物，接着向氧化改性产物加入硫酸溶液进行超声反应，超声完成后用水稀释、过滤并将所得沉淀水洗至中性，干燥后球磨，得到球磨产物，再将硫代乙酸、马来酸二丁酯和球磨产物于冰水浴中添加乙二醇溶液，超声震荡后加入硫化剂和偶联剂继续超声震荡，并将得到的混合液与二甲基二苯甲烷二胺熔融共混、造粒、热压，得到成品印刷电路用介电复合材料。制备而成的印刷电路用介电复合材料，其介电常数高、介电损耗低，具有良好的应用前景。并且，本发明采用了二苯基甲烷二异氰酸酯、硫代乙酸、马来酸二丁酯、二甲基二苯甲烷二胺这几种原料参与制备介电复合材料，对印刷电路用介电复合材料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于介电复合材料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的印刷电路用介电复合材料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种印刷电路用介电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化镁6-8份、碳纳米管5-7份、二苯基甲烷二异氰酸酯3-5份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，随后将超声分散反应液送入110-120℃的油浴中，保温搅拌1.5-2.5小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥10-12小时，得到氧化改性产物；
(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2-3小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入110-120℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，得到球磨产物；
(3)将硫代乙酸15-25份、马来酸二丁酯10-16份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡30-40分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入硫化剂1-3份、偶联剂1-3份，继续以1000W的功率超声震荡20-30分钟，得到中间反应混合液；
(4)将二甲基二苯甲烷二胺8-12份与步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；
(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压35-45分钟，得到成品材料。
2.根据权利要求1所述的印刷电路用介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声分散反应的功率为1200W，反应时间为25-35分钟。
3.根据权利要求1所述的印刷电路用介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨机的转速为500-700转/分钟，球磨时间为3-4小时。
4.根据权利要求1所述的印刷电路用介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的硫化剂选自过氧化二异丙苯、三聚硫氰酸、双叔丁基过氧化异丙基苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的印刷电路用介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的偶联剂选自二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯中的任意一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备方法制得的印刷电路用介电复合材料在电容器制造上的应用。
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|---|---|---|---|---|
| CN108864657A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-11-23 | 吴江市聚盈电子材料科技有限公司 | 一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法 |
| CN108892944A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-11-27 | 吴江市聚盈电子材料科技有限公司 | 一种具有高介电常数的介电复合材料制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103999558A (zh) * | 2011-12-21 | 2014-08-20 | 3M创新有限公司 | 树脂组合物，由其制备的介电层和电容器 |
| CN104041197A (zh) * | 2011-12-23 | 2014-09-10 | 印可得株式会社 | 金属印刷电路基板的制造方法 |
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2018
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103999558A (zh) * | 2011-12-21 | 2014-08-20 | 3M创新有限公司 | 树脂组合物，由其制备的介电层和电容器 |
| CN104041197A (zh) * | 2011-12-23 | 2014-09-10 | 印可得株式会社 | 金属印刷电路基板的制造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108864657A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-11-23 | 吴江市聚盈电子材料科技有限公司 | 一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法 |
| CN108892944A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-11-27 | 吴江市聚盈电子材料科技有限公司 | 一种具有高介电常数的介电复合材料制备方法 |
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