一种含有聚酰胺蜡的导电浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子精细化学品领域,确切地说是一种含有聚酰胺蜡的导电浆料的制备方法。
背景技术
导电浆料是电子元器件封装、电极和互联的关键材料,主要包括烧渗型导电浆料和固化型导电胶(导电油墨)两大类。
烧渗型导电浆料主要用在太阳能电池等行业,烧结后作电极使用,固化型导电油墨广泛应用在印刷电路以及电子封装等行业。
导电浆料根据其中的填料不同,可以分为碳浆(石墨导体),金属浆料(金粉,银粉,铜粉,银铜合金),以及改性的陶瓷浆料。
性能比较,贵金属填料的导电性最好,碳浆其次。但黄金价格太高,铜粉的耐氧化性不好,银粉和银铜粉在价格和性能上较为均衡。碳浆的耐磨性银浆的要好。
太阳能电池导电浆料由银粉、铝粉、无机粘结料、有机载体及相关助剂等组成。 在大多数的电子浆料中、无机粘结料主要是低熔点的含铅玻璃粉, 对环境污染大和可焊接性差是其主要缺陷。因此, 导电浆料的无铅化已成为必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、环保、无铅的导电浆料。
上述目的通过以下方案实现:
一种含有聚酰胺蜡的导电浆料的制备方法,其特征在于,
包括以下步骤:
(1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀,后放入电炉中于1100-1300℃烧结1.5-2.5h,再将所得熔融料倒入冷水中淬火,球磨,过不同目数的筛,分别收集得到1-5μm玻璃粉,10-15μm玻璃粉和20-25μm玻璃粉,再分别用浓度为7-9%的乙酸浸泡3-5小时,然后用去离子水洗净至中性,烘干得不同粒径的玻璃粉备用;
所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得:二氧化硅18-21、氧化锶5-7、氧化铜7.7-8.9,五氧化二钒5-7、氧化钙2.5-4.1,三氧化二铝9-11、氧化钡7-9、二氧化铈5-7、树木灰烬8-10、二氧化锆12-15、氧化镁4-6、三氧化二镧6-8;
(2)按重量份将聚乙二醇、乙酸乙酯、松油醇混匀,再加入叔丁基酚醛树脂204,溶解后搅拌均匀后即得有机载体A备用;
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得:叔丁基酚醛树脂204 8-10,聚乙二醇25-28,乙酸乙酯3-5,松油醇6-9;
(3)按重量份将145松香树脂、丙二醇单丁醚、丁二酸二甲酯溶解后,搅拌均匀即得有机载体B备用;
所述的有机载体B由下述重量份的原料制得:145松香树脂8-10,丙二醇单丁醚14-16,丁二酸二甲酯20-22;
(4)按重量份将乙基纤维素、丁二酸二甲酯、丙二醇单丁醚溶解后,搅拌均匀即得有机载体C备用;
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得:乙基纤维素10-12,丁二酸二甲酯27-30,丙二醇单丁醚3-5;
(5)将步骤(1)所制得的1-5μm的玻璃粉按重量份加入步骤(2)所制得的有机载体A中,搅拌混和,再每隔20-30分钟依次按重量份加入6-10μm银粉、30-60nm银粉、61-90nm银粉、锌粉、气相二氧化硅,搅拌混合3-5小时,得到A料;
所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10μm银粉48-49、30-60nm银粉15-18、61-90nm银粉6-8、1-5μm玻璃粉10-11、有机载体A 18-23,锌粉1-2,气相二氧化硅2-3;
(6)将步骤(1)所制得的20-25μm玻璃粉加入步骤(3)所制得的有机载体B中,搅拌混和,再每次间隔30-40分钟依次加入61-90nm铝粉、16-25μm铝粉、61-90nm铝粉,搅拌混合2-3小时,得到B料;
所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm铝粉25-35、16-25μm铝粉30-35、61-90nm铝粉8-10、20-25μm玻璃粉 8-12、有机载体B 19-22;
(7)将步骤(1)所制得的10-15μm玻璃粉加入步骤(4)所制得的有机载体C中,搅拌混和,再每次间隔30-40分钟依次加入6-10μm铜粉,30-60nm铜粉 ,搅拌混合2-3小时,得到C料;
所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10μm铜粉50-55、30-60nm铜粉 5-10、10-15μm玻璃粉 3-6、有机载体C 19-24;
(8)将A料、B料、C料、硅烷偶联剂KH540、聚酰胺蜡按重量份混匀,研磨6-8h后,过300-400目筛,即得;
含有聚酰胺蜡的导电浆料是由下述重量份的原料制得:A料65-75,B料15-20,C料10-15、硅烷偶联剂KH540 2-3、聚酰胺蜡1-2。
所述的一种含有聚酰胺蜡的导电浆料的制备方法,其特征在于:
所述的有机载体A制作工艺中,在搅拌均匀后,过100-200目滤布即得有机载体A备用。
所述的一种含有聚酰胺蜡的导电浆料的制备方法,其特征在于:
所述的有机载体B制作工艺中,在搅拌均匀后,过100-200目滤布即得有机载体B备用。
所述的一种含有聚酰胺蜡的导电浆料的制备方法,其特征在于:
所述的有机载体C制作工艺中,在搅拌均匀后,过100-200目滤布即得有机载体C备用。
本发明的有益效果为:
1、本发明所得的导电浆料不含铅,完全符合环保要求,应用于太阳能电池的生产,能在太阳能电池表面形成附着力强、电池光电转换效率高,同时选用了不同粒径的银粉与铝粉,增加粒子间的接触面积,从而提高了银浆的导电能力;
2、本发明在导电浆料中添加了铝粉,能够有助于降低银浆生产成本,节省大量的贵金属银,同时改善银浆的导电性能,从而达到了降低太阳能电池制造成本的目的,取得了良好的经济效益。同时本发明工艺简单,成本低,因而具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1、
一种含有聚酰胺蜡的导电浆料的制备方法,
包括以下步骤:
(1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀,后放入电炉中于1200℃烧结3h,再将所得熔融料倒入冷水中淬火,球磨,过不同目数的筛,分别收集得到1-5μm玻璃粉,10-15μm玻璃粉和20-25μm玻璃粉,再分别用浓度为7%的乙酸浸泡5小时,然后用去离子水洗净至中性,烘干得不同粒径的玻璃粉备用;
所述的玻璃粉由下述重量份(kg)的原料制得:二氧化硅18、氧化锶5、氧化铜7.9,五氧化二钒5、氧化钙2.7,三氧化二铬4.9、三氧化二铝11、氧化钡8、二氧化铈6;
(2)按重量份将甲苯、乙酸乙酯混匀,再加入叔丁基酚醛树脂204,溶解后搅拌均匀后即得有机载体A备用;
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得:叔丁基酚醛树脂204 7.9,甲苯35,乙酸乙酯5;
(3)按重量份将145松香树脂、丙二醇单丁醚、丁二酸二甲酯溶解后,搅拌均匀即得有机载体B备用;
所述的有机载体B由下述重量份的原料制得:145松香树脂 10,丙二醇单丁醚 16,丁二酸二甲酯 22;
(4)按重量份将乙基纤维素、丁二酸二甲酯、丙二醇单丁醚溶解后,搅拌均匀即得有机载体C备用;
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得:乙基纤维素 12,丁二酸二甲酯27,丙二醇单丁醚 5;
(5)将步骤(1)所制得的1-5μm的玻璃粉按重量份加入步骤(2)所制得的有机载体A中,搅拌混和,再每隔30分钟依次按重量份加入6-10μm银粉、30-60nm银粉、61-90nm银粉、锌粉、气相二氧化硅,搅拌混合5小时,得到A料;
所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10μm银粉48、30-60nm银粉18、61-90nm银粉8、1-5μm玻璃粉10、有机载体A 22,锌粉2,气相二氧化硅2;
(6)将步骤(1)所制得的20-25μm玻璃粉加入步骤(3)所制得的有机载体B中,搅拌混和,再每次间隔30分钟依次加入61-90nm铝粉、16-25μm铝粉、61-90nm铝粉,搅拌混合3小时,得到B料;
所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm铝粉27、16-25μm铝粉31、61-90nm铝粉8、20-25μm玻璃粉 8、有机载体B 22;
(7)将步骤(1)所制得的10-15μm玻璃粉加入步骤(4)所制得的有机载体C中,搅拌混和,再每次间隔30分钟依次加入6-10μm铜粉,30-60nm铜粉 ,搅拌混合3小时,得到C料;
所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10μm铜粉53、30-60nm铜粉 7、10-15μm玻璃粉 5、有机载体C 22;
(8)将A料、B料、C料、硅烷偶联剂KH540、聚酰胺蜡按重量份混匀,研磨8h后,过400目筛,即得;
含有聚酰胺蜡的导电浆料是由下述重量份的原料制得:A料75,B料15,C料10、硅烷偶联剂KH540 2.6、聚酰胺蜡2。
采用丝网印刷机将银浆印刷于125mm×125mm Si基板上,然后在180℃干燥,再在880℃进行快速烧制电极引线,高温烧结后制成的电极引线表面银白,光滑无缺陷,剥离强度12 N/cm,锡焊性能良好,方阻<10 Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为18.7%,,拉力测试结果为附着力>14N/mm2。。。
实施例2、
一种含有聚酰胺蜡的导电浆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀,后放入电炉中于1000℃烧结2h,再将所得熔融料倒入冷水中淬火,球磨,过不同目数的筛,分别收集得到1-5μm玻璃粉,10-15μm玻璃粉和20-25μm玻璃粉,再分别用浓度为8%的乙酸浸泡3小时,然后用去离子水洗净至中性,烘干得不同粒径的玻璃粉备用;
所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得:二氧化硅20、氧化锶6、氧化铜8.2,五氧化二钒5、氧化钙2.5,三氧化二铬5.5、三氧化二铝11、氧化钡9、二氧化铈5;
(2)按重量份将甲苯、乙酸乙酯混匀,再加入叔丁基酚醛树脂204,溶解后搅拌均匀后过100目滤布即得有机载体A备用;
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得:叔丁基酚醛树脂204 9,甲苯35,乙酸乙酯3.5;
(3)按重量份将145松香树脂、丙二醇单丁醚、丁二酸二甲酯溶解后,搅拌均匀后过100目滤布即得有机载体B备用;
所述的有机载体B由下述重量份的原料制得:145松香树脂 10,丙二醇单丁醚 16,丁二酸二甲酯 22;
(4)按重量份将乙基纤维素、丁二酸二甲酯、丙二醇单丁醚溶解后,搅拌均匀后过100目滤布即得有机载体C备用;
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得:乙基纤维素10,丁二酸二甲酯30,丙二醇单丁醚3;
(5)将步骤(1)所制得的1-5μm的玻璃粉按重量份加入步骤(2)所制得的有机载体A中,搅拌混和,再每隔20分钟依次按重量份加入6-10μm银粉、30-60nm银粉、61-90nm银粉、锌粉、气相二氧化硅,搅拌混合4小时,得到A料;
所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10μm银粉49、30-60nm银粉17、61-90nm银粉7、1-5μm玻璃粉 11、有机载体A 23,锌粉1,气相二氧化硅2;
(6)将步骤(1)所制得的20-25μm玻璃粉加入步骤(3)所制得的有机载体B中,搅拌混和,再每次间隔30分钟依次加入:61-90nm铝粉、16-25μm铝粉、61-90nm铝粉搅拌混合2小时,得到B料;
所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm铝粉35、16-25μm铝粉30、61-90nm铝粉 10、20-25μm玻璃粉 12、有机载体B 22;
(7)将步骤(1)所制得的10-15μm玻璃粉加入步骤(4)所制得的有机载体C中,搅拌混和,再每次间隔40分钟依次加入6-10μm铜粉,30-60nm铜粉 ,搅拌混合3小时,得到C料;
所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10μm铜粉55、30-60nm铜粉 8、10-15μm玻璃粉 4、有机载体C 24;
(8)将A料、B料、C料、硅烷偶联剂KH540、聚酰胺蜡按重量份混匀,研磨7h后,过300目筛,即得;
含有聚酰胺蜡的导电浆料是由下述重量份的原料制得:A料 75,B料20,C料15、硅烷偶联剂KH540 3、聚酰胺蜡 1.1。
采用丝网印刷机将银浆印刷于125mm×125mm Si基板上,然后在180℃干燥,再在880℃进行快速烧制电极引线,高温烧结后制成的电极引线表面银白,光滑无缺陷,剥离强度11 N/cm,锡焊性能良好,方阻<10 Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为19.3%,拉力测试结果为附着力>13N/mm2。