CN101950594A - 一种无铅环保型电子银铝浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铅环保型电子银铝浆,其原料质量百分比组成为:无机粘结剂3~10%,自交联型丙烯酸树脂10~20%,银粉50~60%,铝粉10~20%,表面改性剂0.5~5%,助剂0.5~5%,消泡剂0.1~0.5%。本发明还公开了上述无铅环保型电子银铝浆的制备方法,包括:将银、铝粉和无机粘结剂混合均匀,加入表面改性剂,搅拌均匀,加入自交联型丙烯酸酯树脂、助剂和消泡剂,研磨5~8h,过滤得到无铅环保型电子银铝浆。本发明的制备无铅环保型的方法,具有无铅环保、工艺简单、方便易行、无须特殊设备,投资小,产品性能便于控制。
Description
技术领域
本发明属于电子精细化学品技术领域,尤其涉及一种无铅环保型电子银铝浆及其制备方法。
背景技术
电子浆料是重要的电子精细化学品之一。可广泛应用于电子、信息、通讯,以及精密元器件和太阳能等众多行业。属于国家重点支持的高新技术产品。
近些年,随着煤炭、石油、天然气等常规能源的日益紧张,开发可再生的新能源已迫在眉睫,各国纷纷斥巨资开发各种新能源,太阳能光伏产业应运而生,得到迅速发展,其中高温烧结型的厚膜电子银铝浆,是太阳能电池背电极使用的浆料之一,市场需求也在不断增加。
太阳能电池背电极银铝浆由银粉、铝粉、无机粘结料、有机载体及相关助剂等组成。在大多数的电子浆料中,无机粘结料主要是低熔点的含铅玻璃粉,对环境污染大和可焊接性差是其主要缺陷。近些年随着世界范围人们环保意识的加强,许多国家和地区都制定相应的法规,对毒害物质进行限制或禁止使用,为了适应国际形势和国内相关领域发展的需要,信息产业部联合国家发展改革委等七部委也于2006年颁布了《电子信息产品污染控制管理办法》,内容与欧盟的RoHS指令类似。因此,银铝浆的无铅化已成为必然趋势。
发明内容
本发明提供了一种性能优异、对环境无污染的无铅环保型电子银铝浆。
本发明还公开了上述无铅环保型电子银铝浆的制备方法,该方法无铅环保,制备工艺简单、方便易行,无须特殊设备,投资小且总体成本较低。
一种无铅环保型电子银铝浆,其原料质量百分比组成为:
无机粘结剂 3~10%
自交联型丙烯酸树脂 10~20%
银粉 50~60%
铝粉 10~20%
表面改性剂 0.5~5%
助剂 0.5~5%
消泡剂 0.1~0.5%。
无机粘结剂一般由无铅的无机氧化物和金属合金粉通过高温熔融、水淬、球磨制成。无机氧化物可选用二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)或三氧化二硼(B2O3)等,金属合金粉可选用锡铋银合金粉;无机粘结剂的细度一般优选为3~20μm,无机粘结剂可由下述方法制备:
(1)在混合机中分别加二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二硼(B2O3)和锡铋银合金粉,混合均匀;
(2)将步骤(1)中得到的混合物加热至1000~1200℃,烧熔2~3h;
(3)将步骤(2)中得到的熔融料取出倒入冷水中淬火,然后置入球磨机中球磨3~5h,出料烘干后制备得到不含铅的无机粘结剂;
上述加入的二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二硼(B2O3)和锡铋银合金粉的质量百分比组成为:
二氧化硅(SiO2)、 30~55%
三氧化二铝(Al2O3) 10~20%
三氧化二硼(B2O3) 15~40%
锡铋银合金粉 5~15%。
优选的锡铋银合金粉的质量百分比组成为:
锡(Sn) 50~70%
铋(Bi) 29~49%
银(Ag) 0.1~1.0%。
自交联型丙烯酸树脂可以采用下述方法制备:在搅拌条件下将有机溶剂加热至70~90℃,将混合均匀的单体和引发剂的混合物加入到有机溶剂中,加入时间控制在1~3h,加入完毕后反应1~2小时,反应完毕后冷却经后处理得到自交联型丙烯酸酯树脂;
上述的加入的有机溶剂、单体以及引发剂的原料质量百分比组成为:
有机溶剂 35.0~84.0%
单体 15.5~64.5%
引发剂 0.1~0.5%;
有机溶剂可选用二甘醇丁醚、二甘醇二丁醚、二甘醇甲醚醋酸酯、二甘醇乙醚醋酸酯和二甘醇丁醚醋酸酯中的一种或多种;
单体可选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或多种;引发剂为聚合反应中常见的引发剂,例如氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
银粉、铝粉可选用常见的市售产品,例如市售的粒径为3~20μm的球状银粉和片状银粉,市售粒径为3~20μm铝粉。为进一步提高银电子银铝浆的电转化性能,优选的银粉为球状银粉和片状银粉的混合物,混合物可由市售的粒径为3~20μm的球状银粉和3~20μm的片状银粉混合而成。所述的表面改性剂为常见的硅烷偶联剂,均可采用市售产品,例如常见的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)或γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)。所述的助剂可选用常见松油醇、蓖麻油、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的一种或多种混合物,均可采用市售产品。所述的消泡剂可选用常见的磷酸三丁酯或硅油,同样可采用市售产品。
上述无铅环保型电子银铝浆的制备方法,包括:将银粉、铝粉和无机粘结剂混合均匀,加入表面改性剂,搅拌均匀,加入自交联型丙烯酸酯树脂、助剂和消泡剂,研磨5~8h,过滤得到无铅环保型电子银铝浆;其中,无机粘结剂、自交联型丙烯酸树脂、银粉、铝粉、表面改性剂、助剂和消泡剂的加入的质量百分比组成为:
无机粘结剂 3~10%
自交联型丙烯酸树脂 10~20%
银粉 50~60%
铝粉 10~20%
表面改性剂 0.5~5%
助剂 0.5~5%
消泡剂 0.1~0.5%。
本发明取得的有益效果体现在:
(1)本发明通过选择无机氧化物和金属合金粉,自制成无铅无机粘结剂,消除了电子浆料对环境的铅污染现象。在粘结剂中引入了锡铋银合金粉,使作为背电极的银铝浆与背铝的兼容性好、焊接性好,减少欧姆接触电阻。
(2)本发明选用自制的丙烯酸酯树脂具有自交联功能,在电子浆料烧结的前期升温阶段既可形成轻微的网络结构,可以有效避免浆料在烧成时的二次流动现象。功能性单体赋予了丙烯酸酯树脂本身具有触变、防沉以及适宜的流平性等多种功能,给辅助溶剂进一步调节电子浆料各项性能指标提供了调控余地。通过调节丙烯酸酯树脂中软、硬单体的比例可以控制聚合物的韧性等,避免了电子浆料在烧结时出现开裂、坍塌现象。
(3)本发明提供的制备高温烧结型电子银铝浆的方法,具有无铅环保,制备工艺简单、方便易行,无须特殊设备,投资小,产品性能便于控制等特点。
具体实施方式
实施例1
首先,在V型混合机中分别加入质量为:SiO2 30.0g,Al2O3 15.0g,B2O3 40.0g,以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)15.0g,混匀;然后将混合物料置于坩埚内,在马弗炉中加热1000℃烧熔3h;将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火,置入球磨机中球磨3h,至平均细度为10~12μm,出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂,备用。
在装有冷凝器的反应釜中加40.0g的二甘醇丁醚,开动搅拌器并加热备用;然后将36.0g的甲基丙烯酸甲酯、5.0g的丙烯酸异辛酯、15.0g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、3.8g的N-羟甲基丙烯酰胺加入混合釜中,加入0.2g过氧化苯甲酰搅拌均匀,备用;待反应釜中二甘醇丁醚升温至75℃时,向反应釜中滴加入上述混合单体,控制全部混合单体3h内加完,继续反应1h后,冷却、出料即得自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为3~5μm的球状银粉30.0g、18~20μm的片状银粉25.0g、5~7μm的铝粉10.0g与上述自制的无铅无机粘结剂5.0g加入混合机中混合均匀,加入5.0g的硅烷偶联剂KH550,搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂20.0g,以及松油醇3.0g、邻苯二甲酸二丁酯1.5g、磷酸三丁酯0.5g,混合均匀后,置于三辊研磨机内经反复研磨6h,用300目滤网过滤后即得产品。
实施例2
首先,在V型混合机中分别加入质量百分比为:SiO2 45g,Al2O3 10g,B2O3 35g,以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)10g,混匀;然后将混合物料置于坩埚内,在马弗炉中加热1100℃烧熔2h;将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火,置入球磨机中球磨4h,至平均细度为8~10μm,出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂,备用。
在装有冷凝器的反应釜中加84g的二甘醇乙醚醋酸酯,开动搅拌器并加热备用;然后将丙烯酸乙酯5.5g、丙烯酸丁酯6g、甲基丙烯酸缩水甘油酯4.4g加入混合釜中,加入0.1g偶氮二异丁腈搅拌均匀,备用;待反应釜中二甘醇乙醚醋酸酯升温至85℃时,向反应釜中滴加入上述混合单体,控制全部混合单体2.0h内加完,继续反应1.5h后,冷却、出料即得自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为5~7μm的球状银粉25.0g、15~17μm的片状银粉25.0g、10~12μm的铝粉20.0g与上述自制的无铅无机粘结剂10.0g加入混合机中混合均匀,加入1g的硅烷偶联剂KH560,搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂15.0g,以及蓖麻油2.0g、邻苯二甲酸二辛酯1.9g、硅油0.1g混合均匀后,置于三辊研磨机内经反复研磨7h,用300目滤网过滤后即得产品。
实施例3
首先,在V型混合机中分别加入质量百分比为:SiO2 50g,Al2O3 20g,B2O3 25g,以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)5g,混匀;然后将混合物料置于坩埚内,在马弗炉中加热1200℃烧熔2h;将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火,置入球磨机中球磨5h,至平均细度为5~7μm,出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂,备用。
在装有冷凝器的反应釜中加入25.0g的二甘醇二丁醚、25.0g的二甘醇甲醚醋酸酯,开动搅拌器并加热备用;然后将28.0g的甲基丙烯酸甲酯、5.0g的丙烯酸乙酯、5.0g的丙烯酸异辛酯、9.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、1.0g的N-羟甲基丙烯酰胺、1.0g的丙烯酸羟丙酯加入混合釜中,加入0.5g过氧化苯甲酰搅拌均匀,备用;待反应釜中二甘醇醚混合溶剂升温至88℃时,向反应釜中滴加入上述混合单体,控制全部混合单体2h内加完,继续反应2h后,冷却、出料即得可自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为13~15μm的球状银粉35.0g、10~12μm的片状银粉25.0g、15~17μm的铝粉15.0g与上述自制的无铅无机粘结剂8g加入混合机中混合均匀,加入4.5g的硅烷偶联剂KH550,搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂10.0g,以及松油醇1.4g、邻苯二甲酸二丁酯1.0g、硅油0.1g,混合均匀后,置于三辊研磨机内经反复研磨8h,用300目滤网过滤后即得产品。
实施例4
首先,在V型混合机中分别加入质量百分比为:SiO2 55g,Al2O3 15g,B2O3 25g,以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)5g,混匀;然后将混合物料置于坩埚内,在马弗炉中加热1100℃烧熔2h;将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火,置入球磨机中球磨5h,至平均细度为5~7μm,出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂,备用。
在装有冷凝器的反应釜中加入25.0g的二甘醇丁醚醋酸酯、35.0g的二甘醇乙醚醋酸酯,开动搅拌器并加热备用;然后将20.0g的甲基丙烯酸甲酯、5.0g的丙烯酸乙酯、5.0g的丙烯酸异辛酯、4.7g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、3.0g的N-羟甲基丙烯酰胺、2.0g的丙烯酸羟丙酯加入混合釜中,加入0.3g偶氮二异丁腈搅拌均匀,备用;待反应釜中二甘醇醚混合溶剂升温至70℃时,向反应釜中滴加入上述混合单体,控制全部混合单体2h内加完,继续反应2h后,冷却、出料即得可自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为10~12μm的球状银粉30.0g、5~7μm的片状银粉20.0g、18~20μm的铝粉20.0g与上述自制的无铅无机粘结剂5g加入混合机中混合均匀,加入1.0g的硅烷偶联剂KH570,搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂20.0g,以及松油醇2.0g、邻苯二甲酸二丁酯1.5g、硅油0.5g,混合均匀后,置于三辊研磨机内经反复研磨7h,用300目滤网过滤后即得产品。
实施例5
首先,在V型混合机中分别加入质量百分比为:SiO2 50.0g,Al2O320.0g,B2O3 22.0g,以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)8.0g,混匀;然后将混合物料置于坩埚内,在马弗炉中加热1100℃烧熔2.5h;将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火,置入球磨机中球磨4.5h,至平均细度为8~10μm,出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂,备用。
在装有冷凝器的反应釜中加入25.0g的二甘醇乙醚醋酸酯、30.0g的二甘醇丁醚,开动搅拌器并加热备用;然后将20.0g的甲基丙烯酸甲酯、5.0g的丙烯酸乙酯、5.0g的丙烯酸异辛酯、6.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、3.0g的N-羟甲基丙烯酰胺、5.0g丙烯酸羟乙酯加入混合釜中,加入0.5g过氧化苯甲酰搅拌均匀,备用;待反应釜中二甘醇醚混合溶剂升温至70℃时,向反应釜中滴加入上述混合单体,控制全部混合单体2.5h内加完,继续反应2h后,冷却、出料即得可自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为18~20μm的球状银粉27.0g、3~5μm的片状银粉30.0g、3~5μm的铝粉15.0g与上述自制的无铅无机粘结4g加入混合机中混合均匀,加入2.0g的硅烷偶联剂KH550,搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂18.0g,以及松油醇2.5g、邻苯二甲酸二丁酯1.0g、硅油0.5g,混合均匀后,置于三辊研磨机内经反复研磨7h,用300目滤网过滤后即得产品。
性能测试例
将实施例1~5制备的电子银铝浆产品按中华人民共和国国家标准GB/T 17473.2-2008(微电子技术用贵金属浆料测试方法细度测定)进行细度测试,按照GB/T 17473.5-2008(微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定)进行粘度测定,测定结果如表1所示;
将实施例1~5制备的电子银铝浆产品,采用325目丝网在晶体硅片背面上印刷,经过烘干和烧结(峰值温度680~720℃),形成太阳能电池背电极,然后,按中华人民共和国国家标准GB/T 17473.7-2008(微电子技术用贵金属浆料测试方法可焊性、耐焊性测定)进可焊性测试,同时测定了附着力(EVA单面胶带法),光电转化率,结果如表1所示。
表1
由表1的测试结果可知,自制的无铅无机粘结剂,由于引入了锡铋银合金粉,银铝浆附着力好,与背铝具有良好的兼容性、可焊性;自制的丙烯酸酯树脂具有触变、防沉以及适宜的流平性等特点,形成的银铝电极表面光滑、不开裂,具有较高的光电转化率。
Claims (10)
1.一种无铅环保型电子银铝浆,其原料质量百分比组成为:
无机粘结剂 3~10%
自交联型丙烯酸树脂 10~20%
银粉 50~60%
铝粉 10~20%
表面改性剂 0.5~5%
助剂 0.5~5%
消泡剂 0.1~0.5%。
2.根据权利要求1所述的无铅环保型电子银铝浆,其特征在于,所述的无机粘结剂由下述方法制备:
(1)在混合机中分别加二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二硼和锡铋银合金粉,混合均匀;
(2)将步骤(1)中得到的混合物加热至1000~1200℃,烧熔2~3h;
(3)将步骤(2)中得到的熔融料取出倒入冷水中淬火,然后置入球磨机中球磨3~5h,出料烘干后制备得到无机粘结剂;
上述加入的原料质量百分比为:
二氧化硅 30~55%
三氧化二铝 10~20%
三氧化二硼 15~40%
锡铋银合金粉 5~15%。
3.根据权利要求2所述的无铅环保型电子银铝浆,其特征在于,所述的锡铋银合金粉的质量百分组成为:
锡 63%
铋 36.7%
银 0.3%。
4.根据权利要求3所述的无铅环保型电子银铝浆,其特征在于,所述的无机粘结剂的细度为3~20μm。
5.根据权利要求1所述的无铅环保型电子银铝浆,其特征在于,所述的自交联型丙烯酸树脂由下述方法制备:在搅拌条件下将有机溶剂加热至70~90℃,将混合均匀的单体和引发剂的混合物加入到有机溶剂中,加入时间控制在1~3h,加入完毕后反应1~2小时,反应完毕后冷却经后处理得到自交联型丙烯酸酯树脂;
上述加入的原料质量百分比为:
有机溶剂 35.0~84.0%
单体 15.5~64.5%
引发剂 0.1~0.5%;
所述的有机溶剂为二甘醇丁醚、二甘醇二丁醚、二甘醇甲醚醋酸酯、二甘醇乙醚醋酸酯和二甘醇丁醚醋酸酯中的一种或多种;
所述的单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或多种;
所述的引发剂为氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1所述的无铅环保型电子银铝浆,其特征在于,所述的银粉的粒径为3~20μm,所述银粉为球状银粉和片状银粉的混合物;所述铝粉的粒径为3~20μm。
7.根据权利要求1所述的无铅环保型电子银铝浆,其特征在于,所述的表面改性剂为硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的无铅环保型电子银铝浆,其特征在于,所述的助剂为松油醇、蓖麻油、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的无铅环保型电子银铝浆,其特征在于,所述的消泡剂为磷酸三丁酯或硅油。
10.根据权利要求1~9任一权利要求所述的无铅环保型电子银铝浆的制备方法,包括:将银粉、铝粉和无机粘结剂混合均匀,加入表面改性剂,搅拌均匀,加入自交联型丙烯酸酯树脂、助剂和消泡剂,研磨5~8h,过滤得到无铅环保型电子银铝浆;
上述加入的原料质量百分比为:
无机粘结剂 3~10%
自交联型丙烯酸树脂 10~20%
银粉 50~60%
铝粉 10~20%
表面改性剂 0.5~5%
助剂 0.5~5%
消泡剂 0.1~0.5%。
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