CN103117131A - 一种含有蓖麻油的导电浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有蓖麻油的导电浆料的制备方法，其是由下述重量份的原料制得：A料60-65，B料18-21，C料13-17、硅烷偶联剂KH560 2-3、蓖麻油0.7-1.5、有机硅油2-4、有机硅流平剂2-3。本发明所得的导电浆料不含铅,完全符合环保要求,应用于太阳能电池的生产，能在太阳能电池表面形成附着力强、电池光电转换效率高，同时选用了不同粒径的银粉与铝，铜粉粉，增加粒子间的接触面积，从而提高了银浆的导电能力。
Description
技术领域
本发明涉及电子精细化学品领域，确切地说是一种含有蓖麻油的导电浆料的制备方法。
背景技术
导电浆料是电子元器件封装、电极和互联的关键材料,主要包括烧渗型导电浆料和固化型导电胶(导电油墨)两大类。
烧渗型导电浆料主要用在太阳能电池等行业，烧结后作电极使用，固化型导电油墨广泛应用在印刷电路以及电子封装等行业。
导电浆料根据其中的填料不同，可以分为碳浆（石墨导体），金属浆料（金粉，银粉，铜粉，银铜合金），以及改性的陶瓷浆料。
性能比较，贵金属填料的导电性最好，碳浆其次。但黄金价格太高，铜粉的耐氧化性不好，银粉和银铜粉在价格和性能上较为均衡。碳浆的耐磨性银浆的要好。
太阳能电池导电浆料由银粉、铝粉、无机粘结料、有机载体及相关助剂等组成。 在大多数的电子浆料中、无机粘结料主要是低熔点的含铅玻璃粉， 对环境污染大和可焊接性差是其主要缺陷。因此， 导电浆料的无铅化已成为必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有蓖麻油的导电浆料的制备方法。
上述目的通过以下方案实现：
一种含有蓖麻油的导电浆料的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
（1）按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于1100-1300℃烧结3-4h，再在600-700℃保温4-6小时，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5μm玻璃粉，10-15μm玻璃粉和20-25μm玻璃粉，再分别用浓度为8-11%的盐酸溶液浸泡1-2小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用；
所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得：三氧化二铋11.3-15.5、氧化钾9-11、二氧化铈8-10，三氧化二镧 6-8，二氧化硅8-11、氧化锶4-6、氧化铜7.5-8.5，树木灰烬5-7、硅酸钠5-7；
（2）按重量份将制备有机载体A各原料溶解后，搅拌均匀后即得有机载体A备用；
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得：双酚A型环氧树脂 8-10，乙二醇丁醚醋酸酯30-31，乙酸乙酯3-5；
（3）按重量份将制备有机载体B各原料溶解后，搅拌均匀即得有机载体B备用；
所述的有机载体B由下述重量份的原料制得：C5石油树脂8-10，丙二醇单丁醚14-16，乙二醇苯醚10-15；
（4）按重量份将制备有机载体C各原料溶解后，搅拌均匀即得有机载体C备用；
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得：乙基纤维素10-12，乙二醇苯醚27-30，丙二醇单丁醚3-5、乙酰丙酮银1-2；
（5）将步骤（1)所制得的1-5μm的玻璃粉按重量份加入步骤（2）所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔20-30分钟依次按重量份加入6-10μm银粉、30-60nm银粉、61-90nm银粉、锌粉、气相二氧化硅，搅拌混合3-5小时，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得：6-10μm银粉48-49、30-60nm银粉15-18、61-90nm银粉6-8、1-5μm玻璃粉10-11、有机载体A 28-33，锌粉1-2，气相二氧化硅2-3；
（6）将步骤（1)所制得的20-25μm玻璃粉加入步骤（3）所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入1-5μm铝粉、30-60nm铝粉、搅拌混合2-3小时，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得：61-90nm铝粉25-35、30-60nm铝粉30-35、61-90nm铝粉8-10、20-25μm玻璃粉 8-12、有机载体B 29-32；
（7）将步骤（1)所制得的10-15μm玻璃粉加入步骤（4）所制得的有机载体C中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入6-10μm铜粉，30-60nm铜粉 ，搅拌混合2-3小时，得到C料；
所述的C料由下述重量份的原料制得：6-10μm铜粉50-55、30-60nm铜粉 5-10、10-15μm玻璃粉 3-6、有机载体C 35-38；
（8）将制备所述的含有蓖麻油的导电浆料的原料按重量份混匀，研磨6-8h后，过300-400目筛，即得；
含有蓖麻油的导电浆料是由下述重量份的原料制得：A料60-65，B料18-21，C料13-17、硅烷偶联剂KH560 2-3、蓖麻油 0.7-1.5、有机硅油2-4、有机硅流平剂2-3。
所述的一种含有蓖麻油 的导电浆料的制备方法，其特征在于：
所述的有机载体A制作工艺中，在搅拌均匀后，100-200目滤布过滤即得有机载体A备用。
所述的一种含有蓖麻油 的导电浆料的制备方法，其特征在于：
所述的有机载体B制作工艺中，在搅拌均匀后，100-200目滤布过滤即得有机载体B备用。
所述的一种含有蓖麻油 的导电浆料的制备方法，其特征在于：
所述的有机载体C制作工艺中，在搅拌均匀后，100-200目滤布过滤即得有机载体C备用。
本发明的有益效果为：
1、本发明所得的导电浆料不含铅,完全符合环保要求,应用于太阳能电池的生产，能在太阳能电池表面形成附着力强、电池光电转换效率高，同时选用了不同粒径的银粉与铝粉，增加粒子间的接触面积，从而提高了银浆的导电能力；
2、本发明在导电浆料中添加了铝粉，能够有助于降低银浆生产成本，节省大量的贵金属银，同时改善银浆的导电性能，从而达到了降低太阳能电池制造成本的目的，取得了良好的经济效益。同时本发明工艺简单,成本低,因而具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1、
一种含有蓖麻油的导电浆料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于1100℃烧结4h，再在700℃保温4小时，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5μm玻璃粉，10-15μm玻璃粉和20-25μm玻璃粉，再分别用浓度为8%的盐酸溶液浸泡1小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用；
所述的玻璃粉由下述重量份（kg）的原料制得：三氧化二铋15.3、氧化钾11、二氧化铈10，三氧化二镧 8，二氧化硅11、氧化锶6、氧化铜8.5，树木灰烬7、硅酸钠7；
（2）按重量份将制备有机载体A各原料溶解后，搅拌均匀后100目滤布过滤即得有机载体A备用；
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得：双酚A型环氧树脂 10，乙二醇丁醚醋酸酯 31，乙酸乙酯 5；
（3）按重量份将制备有机载体B各原料溶解后，搅拌均匀后100目滤布过滤即得有机载体B备用；
所述的有机载体B由下述重量份的原料制得：C5石油树脂10，丙二醇单丁醚16，乙二醇苯醚15；
（4）按重量份将制备有机载体C各原料溶解后，搅拌均匀后100目滤布过滤即得有机载体C备用；
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得：乙基纤维素12，乙二醇苯醚27，丙二醇单丁醚5、乙酰丙酮银2；
（5）将步骤（1)所制得的1-5μm的玻璃粉按重量份加入步骤（2）所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔30分钟依次按重量份加入6-10μm银粉、30-60nm银粉、61-90nm银粉、锌粉、气相二氧化硅，搅拌混合5小时，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得：6-10μm银粉49、30-60nm银粉 18、61-90nm银粉 8、1-5μm玻璃粉 11、有机载体A 33，锌粉 2，气相二氧化硅2；
（6）将步骤（1)所制得的20-25μm玻璃粉加入步骤（3）所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔35分钟依次加入1-5μm铝粉、30-60nm铝粉、搅拌混合3小时，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得：61-90nm铝粉29、30-60nm铝粉33、61-90nm铝粉 10、20-25μm玻璃粉 12、有机载体B 32；
（7）将步骤（1)所制得的10-15μm玻璃粉加入步骤（4）所制得的有机载体C中，搅拌混和，再每次间隔33分钟依次加入6-10μm铜粉，30-60nm铜粉 ，搅拌混合3小时，得到C料；
所述的C料由下述重量份的原料制得：6-10μm铜粉52、30-60nm铜粉 8、10-15μm玻璃粉 3、有机载体C 35；
（8）将制备所述的含有蓖麻油的导电浆料的原料按重量份混匀，研磨8h后，过400目筛，即得；
含有蓖麻油的导电浆料是由下述重量份的原料制得：A料65，B料21，C料13、硅烷偶联剂KH560 3、蓖麻油 1.5、有机硅油4、有机硅流平剂3。
采用丝网印刷机将银浆印刷于125mm×125mm Si基板上，然后在180℃干燥，再在880℃进行快速烧制电极引线，高温烧结后制成的电极引线表面银白，光滑无缺陷，剥离强度14 N/cm,锡焊性能良好，方阻＜10 Siements/sq，制备的太阳能电池光电转化效率为17.9%，拉力测试结果为附着力>13N/mm2。
Claims (4)
1.一种含有蓖麻油的导电浆料的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
（1）按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于1100-1300℃烧结3-4h，再在600-700℃保温4-6小时，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5μm玻璃粉，10-15μm玻璃粉和20-25μm玻璃粉，再分别用浓度为8-11%的盐酸溶液浸泡1-2小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用；
所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得：三氧化二铋11.3-15.5、氧化钾9-11、二氧化铈8-10，三氧化二镧 6-8，二氧化硅8-11、氧化锶4-6、氧化铜7.5-8.5，树木灰烬5-7、硅酸钠5-7；
（2）按重量份将制备有机载体A各原料溶解后，搅拌均匀后即得有机载体A备用；
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得：双酚A型环氧树脂 8-10，乙二醇丁醚醋酸酯30-31，乙酸乙酯3-5；
（3）按重量份将制备有机载体B各原料溶解后，搅拌均匀即得有机载体B备用；
所述的有机载体B由下述重量份的原料制得：C5石油树脂8-10，丙二醇单丁醚14-16，乙二醇苯醚10-15；
（4）按重量份将制备有机载体C各原料溶解后，搅拌均匀即得有机载体C备用；
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得：乙基纤维素10-12，乙二醇苯醚27-30，丙二醇单丁醚3-5、乙酰丙酮银1-2；
（5）将步骤（1)所制得的1-5μm的玻璃粉按重量份加入步骤（2）所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔20-30分钟依次按重量份加入6-10μm银粉、30-60nm银粉、61-90nm银粉、锌粉、气相二氧化硅，搅拌混合3-5小时，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得：6-10μm银粉48-49、30-60nm银粉15-18、61-90nm银粉6-8、1-5μm玻璃粉10-11、有机载体A 28-33，锌粉1-2，气相二氧化硅2-3；
（6）将步骤（1)所制得的20-25μm玻璃粉加入步骤（3）所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入1-5μm铝粉、30-60nm铝粉、搅拌混合2-3小时，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得：61-90nm铝粉25-35、30-60nm铝粉30-35、61-90nm铝粉8-10、20-25μm玻璃粉 8-12、有机载体B 29-32；
（7）将步骤（1)所制得的10-15μm玻璃粉加入步骤（4）所制得的有机载体C中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入6-10μm铜粉，30-60nm铜粉 ，搅拌混合2-3小时，得到C料；
所述的C料由下述重量份的原料制得：6-10μm铜粉50-55、30-60nm铜粉 5-10、10-15μm玻璃粉 3-6、有机载体C 35-38；
（8）将制备所述的含有蓖麻油的导电浆料的原料按重量份混匀，研磨6-8h后，过300-400目筛，即得；
含有蓖麻油的导电浆料是由下述重量份的原料制得：A料60-65，B料18-21，C料13-17、硅烷偶联剂KH560 2-3、蓖麻油 0.7-1.5、有机硅油2-4、有机硅流平剂2-3。
2.根据权利要求1所述的一种含有蓖麻油 的导电浆料的制备方法，其特征在于：
所述的有机载体A制作工艺中，在搅拌均匀后，100-200目滤布过滤即得有机载体A备用。
3.根据权利要求1所述的一种含有蓖麻油 的导电浆料的制备方法，其特征在于：
所述的有机载体B制作工艺中，在搅拌均匀后，100-200目滤布过滤即得有机载体B备用。
4.根据权利要求1所述的一种含有蓖麻油 的导电浆料的制备方法，其特征在于：
所述的有机载体C制作工艺中，在搅拌均匀后，100-200目滤布过滤即得有机载体C备用。
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