CN108517118A - 一种聚苯胺导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺导电薄膜的制备方法，具体制备步骤如下：1）引发剂水溶液的制备；2）复合硅烷溶液的制备；3）有机改性碳酸钙的制备；4）蜡溶剂的制备；5）聚苯胺溶液的制备；6）改性聚苯胺的制备；7）聚苯胺导电薄膜的制备。本发明在苯胺聚合过程中引入了酸掺杂剂，能够有效的提高聚苯胺成品的导电稳定性，同时加入的叔丁基对二苯酚则能够提高薄膜的贮存稳定性。

Description

一种聚苯胺导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜制备领域，具体涉及一种聚苯胺导电薄膜的制备方法。
背景技术
在目前已发现的导电高分子中，聚苯胺因其合成简单、价格低廉、电导率可调、环境稳定性好等诸多优点，尤其它在金属腐蚀防护、静电释放、电磁干扰屏蔽等领域有大规模应用的前景，成为研究最为广泛的一类导电高分子材料；然而为了更进一步地提高聚苯胺的导电性能，增大其应用领域，目前往往会将其与导电无机粒子共混，这样虽然可以提高导电性能，但是由于无机粒子与聚苯胺的相容性差，也会造成成品的稳定性差，尤其是做成复合薄膜时，更容易造成薄膜的均匀稳定性不好，导电薄膜的品质降低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚苯胺导电薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚苯胺导电薄膜的制备方法，其制备步骤如下：
（1）取引发剂，加入到其重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂水溶液；
（2）取硅烷偶联剂kh560，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，升高温度为55-60℃，加入十二烷基硫醇，保温搅拌4-20分钟，得复合硅烷溶液；
（3）取硬脂酸，加热熔化，与轻质碳酸钙混合，加入到混合料重量60-70倍的去离子水中，超声5-10分钟，与上述复合硅烷溶液混合，送入到反应釜中，控制反应釜压力为0.9-1mpa，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，出料冷却，离心分离，将沉淀干燥，得有机改性碳酸钙；
（4）取聚四氟乙烯蜡，加入到溶剂中，搅拌均匀，得蜡溶剂；
（5）取叔丁基对二苯酚，加入到其重量7-10倍的氯仿中，搅拌均匀，加入掺杂剂，超声10-20分钟，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂水溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得聚苯胺溶液；
（6）取上述有机改性碳酸钙，加入到上述聚苯胺溶液中，搅拌均匀，加入三丁基三氯化锡，在80-90℃下保温搅拌30-40分钟，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚苯胺；
（7）上述改性聚苯胺，加入到蜡溶剂中，搅拌均匀，旋涂成膜，即得所述聚苯胺导电薄膜。
优选地，按重量份数计，上述各原料为：
硬脂酸3-4份、苯胺120-140份、引发剂3-5份、十二烷基硫醇1-2份、掺杂剂1-2份、三丁基三氯化锡0.3-0.5份、溶剂170-200份、叔丁基对二苯酚0.8-1份、轻质碳酸钙6-8份、聚四氟乙烯蜡2-3份、硅烷偶联剂kh560 0.7-1份。
所述的掺杂剂选自对甲基苯磺酸或柠檬酸中的一种。
所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。
所述的溶剂为体积比1:5-7的丙酮与二甲基甲酰胺的混合溶液。
本发明的优点：
本发明首先采用硬脂酸处理轻质碳酸钙，通过硬脂酸的表面吸附作用来改善轻质碳酸钙表面的反应活性，然后与硅烷偶联剂分散处理的乙醇、十二烷基硫醇的共混，通过高温酯化，从而改善了碳酸钙在有机聚合物间的分散相容性，对于提高成品薄膜的力学稳定性起到了很好促进效果。
本发明在苯胺聚合过程中引入了酸掺杂剂，能够有效的提高聚苯胺成品的导电稳定性，同时加入的叔丁基对二苯酚则能够提高薄膜的贮存稳定性，本发明通过在溶剂中加入聚四氟乙烯蜡，可以有效地改善成品薄膜的抗张强度，同时促进各原料间的复合强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地描述。
实施例1
（1）取过硫酸钠，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂水溶液；
（2）取硅烷偶联剂kh560，加入到其重量13倍的无水乙醇中，升高温度为60℃，加入十二烷基硫醇，保温搅拌20分钟，得复合硅烷溶液；
（3）取硬脂酸，加热熔化，与轻质碳酸钙混合，加入到混合料重量70倍的去离子水中，超声10分钟，与上述复合硅烷溶液混合，送入到反应釜中，控制反应釜压力为1mpa，升高温度为95℃，保温搅拌2小时，出料冷却，离心分离，将沉淀干燥，得有机改性碳酸钙；
（4）取聚四氟乙烯蜡，加入到溶剂中，搅拌均匀，得蜡溶剂；
（5）取叔丁基对二苯酚，加入到其重量10倍的氯仿中，搅拌均匀，加入对甲基苯磺酸，超声20分钟，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸钠水溶液，保温搅拌5小时，出料冷却，得聚苯胺溶液；
（6）取上述有机改性碳酸钙，加入到上述聚苯胺溶液中，搅拌均匀，加入三丁基三氯化锡，在90℃下保温搅拌40分钟，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚苯胺；
（7）上述改性聚苯胺，加入到蜡溶剂中，搅拌均匀，旋涂成膜，即得所述聚苯胺导电薄膜。
其中，上述各原料按重量份数计：硬脂酸4份、苯胺140份、过硫酸钠5份、十二烷基硫醇2份、对甲基苯磺酸2份、三丁基三氯化锡0.5份、溶剂200份、叔丁基对二苯酚1份、轻质碳酸钙8份、聚四氟乙烯蜡3份、硅烷偶联剂kh560 1份。
所述的溶剂为体积比为1:7的丙酮与二甲基甲酰胺的混合溶液。
实施例2
（1）取过硫酸铵，加入到其重量25倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂水溶液；
（2）取硅烷偶联剂kh560，加入到其重量10倍的无水乙醇中，升高温度为55℃，加入十二烷基硫醇，保温搅拌4分钟，得复合硅烷溶液；
（3）取硬脂酸，加热熔化，与轻质碳酸钙混合，加入到混合料重量60倍的去离子水中，超声5分钟，与上述复合硅烷溶液混合，送入到反应釜中，控制反应釜压力为0.9mpa，升高温度为90℃，保温搅拌1小时，出料冷却，离心分离，将沉淀干燥，得有机改性碳酸钙；
（4）取聚四氟乙烯蜡，加入到溶剂中，搅拌均匀，得蜡溶剂；
（5）取叔丁基对二苯酚，加入到其重量7倍的氯仿中，搅拌均匀，加入柠檬酸，超声10分钟，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得聚苯胺溶液；
（6）取上述有机改性碳酸钙，加入到上述聚苯胺溶液中，搅拌均匀，加入三丁基三氯化锡，在80℃下保温搅拌30分钟，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚苯胺；
（7）上述改性聚苯胺，加入到蜡溶剂中，搅拌均匀，旋涂成膜，即得所述聚苯胺导电薄膜。
其中，上述各原料按重量份数计：硬脂酸3份、苯胺120份、过硫酸铵3份、十二烷基硫醇1份、柠檬酸1份、三丁基三氯化锡0.3份、溶剂170份、叔丁基对二苯酚0.8份、轻质碳酸钙6份、聚四氟乙烯蜡2份、硅烷偶联剂kh560 0.7份。
所述的溶剂为体积比为1:5的丙酮与二甲基甲酰胺的混合溶液。
性能测试：
实施例1的聚苯胺导电薄膜：
厚度1.6mm；
拉伸强度10.2Mpa；
电导率采用四探针法进行测试，结果为 0.80S/cm；
实施例2的聚苯胺导电薄膜：
厚度1.7mm；
拉伸强度11.3Mpa；
电导率采用四探针法进行测试，结果为 0.86S/cm。

Claims (5)

1.一种聚苯胺导电薄膜的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
（1）取引发剂，加入到其重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂水溶液；
（2）取硅烷偶联剂kh560，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，升高温度为55-60℃，加入十二烷基硫醇，保温搅拌4-20分钟，得复合硅烷溶液；
（3）取硬脂酸，加热熔化，与轻质碳酸钙混合，加入到混合料重量60-70倍的去离子水中，超声5-10分钟，与上述复合硅烷溶液混合，送入到反应釜中，控制反应釜压力为0.9-1mpa，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，出料冷却，离心分离，将沉淀干燥，得有机改性碳酸钙；
（4）取聚四氟乙烯蜡，加入到溶剂中，搅拌均匀，得蜡溶剂；
（5）取叔丁基对二苯酚，加入到其重量7-10倍的氯仿中，搅拌均匀，加入掺杂剂，超声10-20分钟，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂水溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得聚苯胺溶液；
（6）取上述有机改性碳酸钙，加入到上述聚苯胺溶液中，搅拌均匀，加入三丁基三氯化锡，在80-90℃下保温搅拌30-40分钟，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚苯胺；
（7）取上述改性聚苯胺，加入到蜡溶剂中，搅拌均匀，旋涂成膜，即得所述聚苯胺导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电薄膜的制备方法，其特征在于：按重量份数计，上述各原料为：硬脂酸3-4份、苯胺120-140份、引发剂3-5份、十二烷基硫醇1-2份、掺杂剂1-2份、三丁基三氯化锡0.3-0.5份、溶剂170-200份、叔丁基对二苯酚0.8-1份、轻质碳酸钙6-8份、聚四氟乙烯蜡2-3份、硅烷偶联剂kh560 0.7-1份。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的掺杂剂选自对甲基苯磺酸或柠檬酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为体积比1:5-7的丙酮与二甲基甲酰胺的混合溶液。
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