CN103578683A - 一种低温用橡胶磁条及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温用橡胶磁条及其制备方法，所述橡胶磁条由85～95%的铁氧体磁粉、4～14%的乙丙橡胶和1～3%的助剂组成，所述助剂包括增塑剂、偶联剂、热稳定剂和润滑剂。其制备方法包括高速混合，混炼、成型和切割包装。本发明使用乙丙橡胶作为载体，代替传统的氯化聚乙烯，制备的橡胶磁条耐老化性能优异、冲击弹性好、耐化学性好，低温下使用不会脆化断裂，而且不含卤素，更为环保。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，尤其是涉及一种低温用橡胶磁条及其制备方法。
背景技术
粘结磁体是磁性粉末与树脂、塑料或低熔点金属等粘结剂均匀混合，然后用模压、压延、挤出或注射成型等方法制成的聚合物基复合永磁材料，是永磁材料中的一个重要分支。粘结磁体广泛应用于计算机、电子工业、汽车工业、办公自动化、家用电器等领域，成为高新技术产业的基础材料与磁条。其中粘结铁氧体是粘结磁体产量最大的类型。铁氧体粘结磁体是使用铁氧体磁粉和粘结树脂的混合物，将其加压成型成所希望的磁体形状的磁体。
现在的铁氧体橡胶磁条，在冰箱门封磁条等领域中应用时，一直存在如下问题。现有的橡胶磁条一般以氯化聚乙烯（CM或CPE）作为磁条中橡胶的组成成分。由于CPE耐低温性能很差，在冰箱这种低温环境下极易出现老化，失去弹性，脆化，甚至断裂等现象，因此现有铁氧体-CPE橡胶冰箱门封磁条寿命一般在2-3年。此外，现有CPE橡胶磁条由于氯的存在，在使用过程中会慢慢老化释放出有毒的氯，无法达到日益严苛的环保要求。
如中国专利授权公告号：CN102936384A，授权公告日2013年02月20日的专利文件中，公开了一种PVC磁塑共混门封条及其制备方法，该PVC磁塑共混门封条用于冰箱、冷柜等制冷设备上的一次成型的磁性门封条。PVC磁塑共混门封条是由PVC、CPE等热塑性塑料与磁粉共同挤出成型的，减少了磁条的加工步骤与向门封胶套内穿入磁条的加工步骤；有效缩短了磁性门封条的生产制造流程，节约加工时间，减少了人工与材料成本，并大大提高了生产率。但是，该类型的门封条同样存在上述问题，抗低温能力差，含卤素。
发明内容
本发明是为了克服现有冰箱门封磁条在低温环境下易脆化断裂而且含有卤素的不足之处，提供了一种不含卤素且耐低温的低温用橡胶磁条。本发明还提供了该种低温用橡胶磁条的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低温用橡胶磁条，以橡胶磁条总质量计，所述橡胶磁条由85～95%的铁氧体磁粉、4～14%的乙丙橡胶和1～3%的助剂组成，所述铁氧体为钡铁氧体或锶铁氧体，所述乙丙橡胶为二元乙丙橡胶或三元乙丙橡胶，所述助剂包括增塑剂、偶联剂、热稳定剂和润滑剂，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、偏苯三酸三辛酯中的一种或几种；偶联剂为KH550、KH560、KH792中的一种或几种；热稳定剂为硬脂酸钙、2-乙基己酸钙中的一种或几种；润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、油酸中的一种或几种。
作为优选，所述助剂由30～60%的增塑剂、10～30%的偶联剂、10～30%的热稳定剂和10～20%的润滑剂组成。
乙丙橡胶包括二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶（EPDM）。二元乙丙橡胶是完全饱和的橡胶，三元乙丙橡胶（EPDM）主链完全饱和，典型EPDM侧基仅为1%~2%的不饱和的第三单体，即约平均200个主链碳原子才有一个到两个带有双键的侧基，其不饱和度是很低的，橡胶工业上习惯上也称其为饱和橡胶。与不饱和橡胶（NR、SBR、BR）相比，二元乙丙橡胶具有相当高的化学稳定性和较高的热稳定性。乙丙橡胶不易被极化，不产生氢键，是非极性。它同其他橡胶比较，有以下优点：耐老化性能优异、冲击弹性好、耐化学性好。特别是因其具有无结晶性，在低温状态下的弹性保持好，冷冻到-57℃才变硬，到-77℃变脆。而且和乙丙橡胶相比，氯化聚乙烯橡胶磁条由于氯的存在，在使用过程中会慢慢老化释放出有毒的氯，乙丙橡胶不含卤素，更为环保。
本发明中采用的增塑剂与其他增塑剂相比，其生产出的磁条性能更为优异，如和对苯二甲酸二辛酯相比，其生产的磁条在南方较热环境下，磁条的性能降低比较厉害，研究发现，对苯二甲酸二辛酯与磁粉的界面化学特性及粘结剂的相溶性与稳定性较差，易产生缓慢的内部迁移，导致磁条的特性发生变化。本发明中如偏苯三酸三辛酯，利用材料本身特性，能增加橡胶磁条的耐久性和抗温差能力。
一种低温用橡胶磁条的制备方法，操作步骤为：
1）将增塑剂、偶联剂和乙醇溶剂加入到高速混合机中密闭混合，并升温至70～110℃，达到雾化状态，然后再将铁氧体磁粉加入混合均匀，冷却后取出混合物烘干去除乙醇溶剂，得到预处理磁粉；
2）将预处理磁粉、乙丙橡胶、热稳定剂和润滑剂混合，放入混炼机中进行混炼0.5～2小时，混炼温度为100～140℃；
3）将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶磁条。
4）将橡胶磁条切割成需求尺寸的产品，然后包装。
本发明中先将增塑剂、偶联剂、乙醇溶剂加入到70～110℃的高速混合机中，达到雾化状态，然后再将铁氧体磁粉加入，这种创新工艺的优势在于雾化的增塑剂、偶联剂可以与磁粉非常好地包覆结合，达到强度、磁性能的共同提高。
作为优选，步骤2）中混炼过程分为两步，先将物料加入到密炼机中密炼0.1～0.5小时，再转移至开炼机中开炼0.1～1.5小时。开炼机易控制各种助剂的添加，混炼过程中可以全程观察，能及时处理，胶料散热快，但敞开的条件使得粉尘污染严重。密炼一次炼胶量大，但需要严格设计并控制温度变化，还得控制小料的添加次序，这些均会影响到混炼的均匀性和焦烧性。 本发明采用先密炼再开炼的新工艺，先密炼0.1～0.5小时，利用密炼机较开炼机更为强烈的剪切和搅拌，迅速混炼乙丙橡胶和磁粉，再转入开炼机。相比于开炼，密闭环境下，磁粉不会飞扬出设备，减少了磁粉损耗，又利用开炼散热快的特性，保护胶料不易焦烧。
作为优选，步骤2）中混炼完毕后将混炼好的混合物粉碎，出片。出片的目的在于将磁粉与橡胶等在出片机上压延过后能够更好地黏合在一起。
作为优选，步骤3）中挤出成型法的温度设置为120～180℃。
本发明具有如下有益效果：（1）本发明使用乙丙橡胶作为载体，制备的橡胶磁条耐老化性能优异、冲击弹性好、耐化学性好，低温下使用不会脆化断裂；（2）不含卤素，更为环保；（3）本发明中低温用橡胶磁条的制备方法，雾化的增塑剂、偶联剂可以与磁粉非常好地包覆结合，达到强度、磁性能的共同提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例中，磁条的拉伸强度检测采用XL-50A型拉力试验机，磁条最大磁能积(BH)max检测采用TYU-2000H磁性能自动测量装置。
实施例1
1）称取适量增塑剂、偶联剂和乙醇加入到高速混合机中，密闭混合并升温至70～110℃，达到雾化状态，然后再将铁氧体磁粉加入混合均匀，冷却后取出混合物，烘干去除乙醇，得到预处理磁粉。其中，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，偶联剂为KH550，铁氧体为钡铁氧体，其含量见表1、表2。乙醇含量为增塑剂含量的两倍。
2）称取适量乙丙橡胶、热稳定剂和润滑剂，并和预处理磁粉混合放入密炼机中密炼2小时，密炼机设置温度下限100℃，温度上限120℃。其中，乙丙橡胶为二元乙丙橡胶，热稳定剂为2-乙基己酸钙，润滑剂为硬脂酸锌，其含量见表1、表2。
3）将混炼好的混合物粉碎，出片，使用挤出成型法，通过挤出机制备成橡胶磁条，挤出成型的温度设置为120～180℃。
4）将橡胶磁条切割成需求尺寸的产品，然后包装。
检测橡胶磁条的拉伸强度和最大磁能积(BH)max，然后将磁条置于-8℃环境20d后再检测其拉伸强度。
实施例2
1）称取适量增塑剂、偶联剂和乙醇加入到高速混合机中，密闭混合并升温至70～110℃，达到雾化状态，然后再将铁氧体磁粉加入混合均匀，冷却后取出混合物，烘干去除乙醇，得到预处理磁粉。其中，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，偶联剂为KH560，铁氧体为锶铁氧体，其含量见表1、表2。乙醇含量为增塑剂含量的三倍。
2）称取适量乙丙橡胶、热稳定剂和润滑剂，并和预处理磁粉混合放入开炼机中开炼0.5小时，开炼机设置温度下限110℃，温度上限140℃。其中，乙丙橡胶为二元乙丙橡胶，热稳定剂为2-乙基己酸钙，润滑剂为油酸，其含量见表1、表2。
3）将混炼好的混合物粉碎，出片，使用压延成型法，通过压延机制备成橡胶磁条。
4）将橡胶磁条切割成需求尺寸的产品，然后包装。
检测橡胶磁条的拉伸强度和最大磁能积(BH)max，然后将磁条置于-8℃环境20d后再检测其拉伸强度。
实施例3
1）称取适量增塑剂、偶联剂和乙醇加入到高速混合机中，密闭混合并升温至70～110℃，达到雾化状态，然后再将铁氧体磁粉加入混合均匀，冷却后取出混合物，烘干去除乙醇，得到预处理磁粉。其中，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯的等比例混合物，偶联剂为KH792，铁氧体为钡铁氧体，其含量见表1、表2。乙醇含量为增塑剂含量的两倍。
2）称取适量乙丙橡胶、热稳定剂和润滑剂，并和预处理磁粉混合放入密炼机中密炼1小时，密炼机设置温度下限100℃，温度上限120℃。其中，乙丙橡胶为三元乙丙橡胶，热稳定剂为硬脂酸钙，润滑剂为硬脂酸镁，其含量见表1、表2。
3）将混炼好的混合物粉碎，出片，使用挤出成型法，通过挤出机制备成橡胶磁条，挤出成型的温度设置为120～180℃。
4）将橡胶磁条切割成需求尺寸的产品，然后包装。
检测橡胶磁条的拉伸强度和最大磁能积(BH)max，然后将磁条置于-8℃环境20d后再检测其拉伸强度。
实施例4
1）称取适量增塑剂、偶联剂和乙醇加入到高速混合机中，密闭混合并升温至70～110℃，达到雾化状态，然后再将铁氧体磁粉加入混合均匀，冷却后取出混合物，烘干去除乙醇，得到预处理磁粉。其中，增塑剂为偏苯三酸三辛酯，偶联剂为KH550、KH560等比例混合物，铁氧体为钡铁氧体，其含量见表1、表2。乙醇含量为增塑剂含量的两倍。
2）称取适量乙丙橡胶、热稳定剂和润滑剂，并和预处理磁粉混合放入密炼机中密炼2小时，密炼机设置温度下限100℃，温度上限120℃。其中，乙丙橡胶为三元乙丙橡胶，热稳定剂为硬脂酸钙、2-乙基己酸钙等比例混合物，润滑剂为硬脂酸镁、硬脂酸锌等比例混合物，其含量见表1、表2。
3）将混炼好的混合物粉碎，出片，使用挤出成型法，通过挤出机制备成橡胶磁条，挤出成型的温度设置为120～180℃。
4）将橡胶磁条切割成需求尺寸的产品，然后包装。
检测橡胶磁条的拉伸强度和最大磁能积(BH)max，然后将磁条置于-8℃环境20d后再检测其拉伸强度。
实施例5
1）称取适量增塑剂、偶联剂和乙醇加入到高速混合机中，密闭混合并升温至70～110℃，达到雾化状态，然后再将铁氧体磁粉加入混合均匀，冷却后取出混合物，烘干去除乙醇，得到预处理磁粉。其中，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，偶联剂为KH560，铁氧体为钡铁氧体，其含量见表1、表2。乙醇含量为增塑剂含量的两倍。
2）称取适量乙丙橡胶、热稳定剂和润滑剂，并和预处理磁粉混合放入密炼机中密炼0.5小时，密炼机设置温度下限100℃，温度上限120℃。然后，转入开炼机中开炼0.1小时，开炼机设置温度下限110℃，温度上限140℃。其中，乙丙橡胶为三元乙丙橡胶，热稳定剂为硬脂酸钙，润滑剂为硬脂酸锌，其含量见表1、表2。
3）将混炼好的混合物粉碎，出片，使用挤出成型法，通过挤出机制备成橡胶磁条，挤出成型的温度设置为120～180℃。
4）将橡胶磁条切割成需求尺寸的产品，然后包装。
检测橡胶磁条的拉伸强度和最大磁能积(BH)max，然后将磁条置于-8℃环境20d后再检测其拉伸强度。
实施例6
1）称取适量增塑剂、偶联剂和乙醇加入到高速混合机中，密闭混合并升温至70～110℃，达到雾化状态，然后再将铁氧体磁粉加入混合均匀，冷却后取出混合物，烘干去除乙醇，得到预处理磁粉。其中，增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯，偶联剂为KH550，铁氧体为钡铁氧体，其含量见表1、表2。乙醇含量为增塑剂含量的两倍。
2）称取适量乙丙橡胶、热稳定剂和润滑剂，并和预处理磁粉混合放入密炼机中密炼0.1小时，密炼机设置温度下限100℃，温度上限120℃。然后，转入开炼机中开炼1.5小时，开炼机设置温度下限110℃，温度上限140℃。其中，乙丙橡胶为三元乙丙橡胶，热稳定剂为2-乙基己酸钙，润滑剂为硬脂酸锌，其含量见表1、表2。
3）将混炼好的混合物粉碎，出片，使用挤出成型法，通过挤出机制备成橡胶磁条，挤出成型的温度设置为120～180℃。
4）将橡胶磁条切割成需求尺寸的产品，然后包装。
检测橡胶磁条的拉伸强度和最大磁能积(BH)max，然后将磁条置于-8℃环境20d后再检测其拉伸强度。
对比例1
和实施例1的不同之处在于，偶联剂为钛酸酯类偶联剂KHT-101。
对比例2
和实施例1的不同之处在于，增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。
对比例3
和实施例1的不同之处在于，橡胶采用氯化聚乙烯代替乙丙橡胶。
根据表3数据，各实施例采用乙丙橡胶代替传统的氯化聚乙烯，-8℃环境下其拉伸强度下降程度小，对比例3中采用传统的氯化聚乙烯，-8℃环境下其拉伸强度下降程度较高。本发明各实施例采用硅烷偶联剂，对比例1中偶联剂采用钛酸酯类偶联剂，其性能指标略差于各实施例数据。实施例4中采用增塑剂偏苯三酸三辛酯，利用材料本身特性，抗温差能力较强。和对比例2相比，效果也较为明显。
Claims (6)
1.一种低温用橡胶磁条，其特征在于，以橡胶磁条总质量计，所述橡胶磁条由85～95%的铁氧体磁粉、4～14%的乙丙橡胶和1～3%的助剂组成，所述铁氧体为钡铁氧体或锶铁氧体，所述乙丙橡胶为二元乙丙橡胶或三元乙丙橡胶，所述助剂包括增塑剂、偶联剂、热稳定剂和润滑剂，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、偏苯三酸三辛酯中的一种或几种；偶联剂为KH550、KH560、KH792中的一种或几种；热稳定剂为硬脂酸钙、2-乙基己酸钙中的一种或几种；润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、油酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种低温用橡胶磁条，其特征在于，所述助剂由30～60%的增塑剂、10～30%的偶联剂、10～30%的热稳定剂和10～20%的润滑剂组成。
3.一种如权利要求1所述的低温用橡胶磁条的制备方法，其特征在于，操作步骤为：
1）将增塑剂、偶联剂和乙醇溶剂加入到高速混合机中密闭混合，并升温至70～110℃，达到雾化状态，然后再将铁氧体磁粉加入混合均匀，冷却后取出混合物烘干去除乙醇溶剂，得到预处理磁粉；
2）将预处理磁粉、乙丙橡胶、热稳定剂和润滑剂混合，放入混炼机中进行混炼0.5～2小时，混炼温度为100～140℃；
3）将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶磁条。
4）将橡胶磁条切割成需求尺寸的产品，然后包装。
4.根据权利要求3所述的一种低温用橡胶磁条的制备方法，其特征在于，步骤2）中混炼过程分为两步，先将物料加入到密炼机中密炼0.1～0.5小时，再转移至开炼机中开炼0.1～1.5小时。
5.根据权利要求3或4所述的一种低温用橡胶磁条的制备方法，其特征在于，步骤2）中混炼完毕后将混炼好的混合物粉碎，出片。
6.根据权利要求3或4所述的一种低温用橡胶磁条的制备方法，其特征在于，步骤3）中挤出成型法的温度设置为120～180℃。
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