CN103224386B - 一种制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，该方法以锰、镍、铁和镁中两种或三种分析纯氧化物为原料，通过加入功能添加剂和溶剂使其发生反应，经过煅烧获得混合均匀、粒径一致、结晶性好的粉体，将得到的粉体进行压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，可得到阻值和B值一致性好的负温度系数热敏陶瓷材料。该方法与常规的固相反应法和液相反应法相比，具有原料成本低、制备工艺简单、工艺参数易控等优点，由此方法制得的热敏陶瓷材料一致性和均匀性好，具有工业化规模生产前景。
Description
技术领域
本发明属于温度传感器的制备领域，特别是涉及一种低成本、易放大的制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法。
背景技术
负温度系数热敏电阻元件具有高灵敏度、高精确度等优点，被广泛用于温度测量、控制、温度补偿，以及电路和电子元件的保护以及流速、流量、射线测量的相关仪器和应用领域。随着电子信息技术和数字化的高速发展，对负温度系数热敏电阻温度传感器提出了小型化、轻量化、薄型化的要求，“轻、薄、短、小”高精度、可互换的负温度系数热敏陶瓷材料已成为发展的主流方向。
目前工业上主要运用传统高温固相法制备的负温度系数热敏陶瓷粉体材料粒径大、化学均匀性差，此外在研磨过程中很难保证准确的化学计量比，且易引入杂质，造成污染，使得烧结体的组成偏离配方，导致产品阻值一致性差，分散性大、成品率低，远远不能满足制造高精度的负温度系数热敏电阻器的需求。
目前科研工作者常采用的湿化学法包括溶胶凝胶法、共沉淀法等制备高性能的超微细粉体。溶胶凝胶法能够使得各种氧化物能实现分子级混合，且能得到化学计量准的粉体材料，但该方法原料成本高，工艺复杂，不适合工业化生产，同时该法在热分解时易产生有害气体，造成污染。液相共沉淀法易制备粒度小、分布均匀的粉体材料，但由于各个元素沉淀的pH值不同，易造成分步沉淀，且易造成沉淀出的粉体元素比例与原始配方有差异，从而难得到准确的化学计量比的粉体。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，该方法是以锰、镍、铁和镁中两种或三种分析纯氧化物为原料，通过加入功能添加剂和溶剂使其发生反应，经过煅烧获得混合均匀、粒径一致、结晶性好的粉体，将得到的粉体进行压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，可得到阻值和B值一致性好负温度系数热敏陶瓷材料。该方法工艺简单、工艺参数易控，重复性好，具有工业化规模生产前景。
本发明所述的一种制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，以锰、镍、铁和镁中两种或三种分析纯氧化物为原料，通过加入功能添加剂和溶剂使其发生反应，经过煅烧获得混合均匀、粒径一致、结晶性好的粉体，再经压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，制得负温度系数热敏陶瓷材料，具体操作按下列步骤进行：
a、以锰、镍、铁和镁中两种或三种分析纯氧化物为原料，按摩尔比1.6-2.1:0.5-0.9:1:0.5置于容器中，并加入去离子水在温度30-90℃水浴条件下以80-200r/min的转速搅拌10-60分钟，得到混合物；
b、将锰、镍、铁和镁氧化物与功能添加剂为草酸或柠檬酸混合，再加入溶剂为无水乙醇或去离子水或分析纯乙二醇或无水乙醇与去离子水混合液中搅拌均匀，将其加入步骤a所得混合物中，继续保持水浴搅拌，同时进行超声处理，使混合更均匀，直到溶剂挥发，得到粘稠的混合物；
c、将步骤b中得到的混合物在温度为70-120℃下烘箱中或真空条件下干燥8-24小时，得到粉末；
d、将步骤c得到的粉末在温度为700-900℃下煅烧1-8小时，得到混合均匀的粉体；
e、将步骤d得到粉体进行压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，即可得到负温度系数热敏陶瓷材料。
步骤b中功能添加剂与氧化物的摩尔比为1:1-3。
步骤b中功能添加剂混合物与溶剂配置浓度为1-10mol/L的溶液。
步骤b超声处理中，超声波的频率为15kHz-40kHz，功率为100-1000W。
步骤b无水乙醇与去离子水混合液中，去离子水与无水乙醇质量比为1:1。
本发明所述的一种制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，通过该方法可得到阻值和B值一致性好负温度系数热敏陶瓷材料，该方法与常规的固相反应法和液相反应法相比，有以下优点：
本方法所用的原料来源广泛，易于获得，价格低廉，可有效降低生产成本；
本方法所用的功能添加剂可以和氧化物进行反应，从而使金属元素能达到分子水平的混合，溶剂蒸发后得到的粘稠混合物能够形成固体微粒与液体物质分布均匀，不分层，经过干燥、煅烧后制备的粉体混合均匀、粒径一致、结晶性好，易得到准确化学计量比的粉体材料，从而大大提高热敏电阻材料的一致性和稳定性，提高生产效率。本方法工艺简单、工艺参数易控，重复性好，具有工业化规模生产前景。
附图说明
图1为本发明所制备的粉体材料的XRD图谱，其中---·- 为尖晶石结构；
图2为本发明所制备的热敏电阻陶瓷的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
a、按摩尔比1.7:0.8:0.5称取二氧化锰、三氧化二镍和氧化镁置于容器中，并加入去离子水，在温度30℃水浴条件下以80r/min的转速搅拌10分钟，得到混合物；
b、按摩尔比1:1将二氧化锰、三氧化二镍和氧化镁均等分与功能添加剂为草酸混合，加入溶剂为去离子水中搅拌均匀，配置成浓度为1mol/L的溶液，将其加入步骤a所得混合物中，继续保持水浴搅拌，同时进行超声处理，超声波的频率为15kHz，功率为100W，使混合更均匀，直到溶剂挥发，得到粘稠的混合物；
c、将步骤b中得到的混合物在温度为70℃烘箱中干燥8小时，得到粉末；
d、将步骤c得到的粉末在温度为700℃下煅烧1小时，得到混合均匀的粉体；
e、将步骤d得到粉体进行压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，即可得到阻值和B值一致性好的负温度系数热敏陶瓷材料，其电学参数B25/50为4091K±0.0394%，电阻率P25℃为134.0Ω·m±1.776%。
实施例2
a、按摩尔比为1.6:0.5:1称取二氧化锰、三氧化二镍和氧化铁置于容器中，并加去离子水在温度50℃水浴条件下以100r/min的转速搅拌20分钟，得到混合物；
b、按摩尔比1:1.5将二氧化锰、三氧化二镍和氧化铁均等分与功能添加剂为柠檬酸混合，加入溶剂为无水乙醇中搅拌均匀，配置成浓度为5mol/L的溶液，将其加入步骤a所得混合物中，继续保持水浴搅拌，同时进行超声处理，超声波的频率为20kHz，功率为500W，使混合更均匀，直到溶剂挥发，得到粘稠的混合物；
c、将步骤b中得到的混合物在温度为100℃真空条件下干燥10小时，得到粉末；
d、将步骤c得到的粉末在温度为750℃下煅烧3小时，得到混合均匀的粉体；
e、将步骤d得到粉体进行压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，即可得到阻值和B值一致性好的负温度系数热敏陶瓷材料，其电学参数B25/50为3805K±0.083%，电阻率P25℃为416.2Ω·m±1.54%。
实施例3
a、按摩尔比为2.1:0.9称取分析纯二氧化锰和三氧化二镍置于容器中，并加入去离子水，在温度为70℃水浴条件下以150r/min的转速搅拌40分钟，得到混合物；
b、按摩尔比为1:2将二氧化锰、三氧化二镍均等分与功能添加剂为草酸混合，加入溶剂为去离子水与无水乙醇质量比为1:1的混合液中搅拌均匀，配置成浓度为8mol/L的溶液，将其加入步骤a所得混合物中，继续保持水浴搅拌，同时进行超声处理，超声波的频率为40kHz，功率为1000W，使混合更均匀，直到溶剂挥发，得到粘稠的混合物；
c、将步骤b中得到的混合物在温度为90℃烘箱中干燥18小时，得到粉末；
d、将步骤c得到的粉末在温度为850℃下煅烧6小时，得到混合均匀的粉体；
e、将步骤d得到粉体进行压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，即可得到阻值和B值一致性好的负温度系数热敏陶瓷材料，其电学参数B25/50为3990K±0.055%，电阻率P25℃为13.7Ω·m±1.05%。
实施例4
a、按摩尔比为1.6:0.9:0.5称取二氧化锰、三氧化二镍和氧化镁置于容器中，并加入去离子水在温度90℃水浴条件下以200r/min的转速搅拌60分钟，得到混合物；
b、按摩尔比为1:3将二氧化锰、三氧化二镍和氧化镁均等分与功能添加剂为柠檬酸混合，加入溶剂为分析纯乙二醇溶液中搅拌均匀，配置成浓度为10mol/L的溶液，将其加入步骤a所得混合物中，继续保持水浴搅拌，同时进行超声处理，超声波的频率为40kHz，功率为1000W，使混合更均匀，直到溶剂挥发，得到粘稠的混合物；
c、将步骤b中得到的混合物在温度为120℃真空条件下干燥24小时，得到粉末；
d、将步骤c得到的粉末在温度为900℃下煅烧8小时，得到混合均匀的粉体；
e、将步骤d得到粉体进行压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，即可得到阻值和B值一致性好的负温度系数热敏陶瓷材料，其电学参数B25/50为4094K±0.063%，电阻率P25℃为188.6Ω·m±1.24% 。
Claims (1)
1.一种制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法，其特征在于以锰、镍、铁和镁中两种或三种分析纯氧化物为原料，通过加入功能添加剂和溶剂使其发生反应，经过煅烧获得混合均匀、粒径一致、结晶性好的粉体，再经压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，制得负温度系数热敏陶瓷材料，具体操作按下列步骤进行：
a、以锰、镍、铁和镁中两种或三种分析纯氧化物为原料，按摩尔比1.6-2.1:0.5-0.9:1:0.5置于容器中，并加入去离子水在温度30-90℃水浴条件下以80-200r/min的转速搅拌10-60分钟，得到混合物；
b、将锰、镍、铁和镁氧化物与功能添加剂为草酸或柠檬酸混合，再加入溶剂为无水乙醇或去离子水或分析纯乙二醇或无水乙醇与去离子水混合液中搅拌均匀，将其加入步骤a所得混合物中，继续保持水浴搅拌，同时进行超声处理，使混合更均匀，直到溶剂挥发，得到粘稠的混合物，其中功能添加剂与氧化物的摩尔比为1:1-3；功能添加剂混合物与溶剂配制浓度为1-10mol/L的溶液；超声处理中，超声波的频率为15kHz-40kHz，功率为200-1000W；无水乙醇与去离子水混合液中，去离子水与无水乙醇的质量比为1:1；
c、将步骤b中得到的混合物在温度为70-120℃下烘箱中或真空条件下干燥8-24小时，得到粉末；
d、将步骤c得到的粉末在温度为700-900℃下煅烧1-8小时，得到混合均匀的粉体；
e、将步骤d得到粉体进行压片成型、烧结、切片、涂电极、划片加工工艺，即可得到负温度系数热敏陶瓷材料。
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