CN101050113B - 一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101050113B
CN101050113B CN2007102003733A CN200710200373A CN101050113B CN 101050113 B CN101050113 B CN 101050113B CN 2007102003733 A CN2007102003733 A CN 2007102003733A CN 200710200373 A CN200710200373 A CN 200710200373A CN 101050113 B CN101050113 B CN 101050113B
Authority
CN
China
Prior art keywords
barium titanate
preparation
tio
powder
electronic function
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2007102003733A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101050113A (zh
Inventor
刘其斌
翁源泉
刘香东
秦尤敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou University
Original Assignee
Guizhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou University filed Critical Guizhou University
Priority to CN2007102003733A priority Critical patent/CN101050113B/zh
Publication of CN101050113A publication Critical patent/CN101050113A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101050113B publication Critical patent/CN101050113B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Ceramic Capacitors (AREA)

Abstract

本发明公开了一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷及其制备方法，它是由摩尔比＝0.84～1∶0.16～0∶1的Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和TiO2制备而成的，方法为将Ba(NO3)2和Ca(NO3)2·4H2O溶解，制成溶胶，再将TiO2粉体混入，充分搅拌分散，形成混合先驱体，然后预烧4～6小时制得粉体，球磨后，将粉体压制成坯体，最后用CO2激光器进行烧结，即得。与现有技术相比，本发明所用材料价格便宜，激光烧结法耗能少，烧结时间极短，激光烧结制得的钙掺杂BaTiO3陶瓷产品晶粒很细小，无气孔，致密度很高，使产品具有一定的强度，其性能更加稳定可靠。

Description

一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法
技术领域：本发明涉及一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷及其制备方法，属于电子功能陶瓷的制备技术领域。
背景技术：目前，制备BaTiO3电子功能陶瓷所用的材料为BaCO3、BaO和TiO2，其制备方法主要有固相烧结法和液相合成法。但这两种制备方法都存在着各自的缺点：固相烧结法对原材料要求较高，产品难以达到分子级混合，物料活性低，能量消耗大，容易引进杂质，其纯度、均一性较差，烧结时间长，反应难以控制，得到的陶瓷元器件成品率低，耐压性能差，陶瓷晶粒较大，有气孔等缺陷；液相烧结法其原料价格昂贵，且制备SrCO3凝胶需高温煅烧后才能转化为SrCO3粉体，存在煅烧时晶粒长大和颗粒硬团聚及成本高等问题。
另外，申请人经研究发现，由于氧化钙具有使居里峰值下降的作用，在BaTiO3电子功能陶瓷中引入CaO杂质，可改变原来的晶胞参数和离子间的相互关系，使居里点向低温或高温方向移动，这就是“移峰效应”。移峰的目的是为了在工作情况下(室温附近)，材料的介电常数和温度关系尽可能平缓，即使居里点远离室温温度。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷及其制备方法，不仅克服了现有技术所存在的缺点，而且所制备的陶瓷产品导电性能更加优良。
本发明是这样构成的：一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷，是由摩尔比＝0.84～1∶0.16～0∶1的Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和TiO2制备而成的。
准确地说，它是由摩尔比＝0.9∶0.1∶1的Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和TiO2制备而成的。
本发明所述掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法为：将Ba(NO3)2和Ca(NO3)2·4H2O溶解，制成溶胶，再将TiO2粉体混入，用磁力搅拌器充分搅拌分散，形成混合先驱体，然后在850～900℃预烧4～6小时制得粉体，球磨后，将粉体压制成坯体，最后用CO2激光器进行烧结，即得掺杂钛酸钡电子功能陶瓷。
CO2激光烧结过程中，宽带激光输出功率P＝400W，扫描速度为150mm/min，光斑面积D＝14×2mm2，离焦量f＝315mm。该工艺条件是发明人在固定光斑尺寸(14×2mm2)和离焦量(315mm)的前提下，改变宽带激光输出功率和扫描速度，通过正交实验优化、筛选出来的最佳工艺参数。在此工艺条件下烧结出的陶瓷产品性能最好。
本发明的化学原理为：Ba(NO3)2、Ca(NO3)2和TiO2混合、预烧后，在宽带激光的作用下发生化学反应：(1-X)Ba(NO3)2+X Ca(NO3)2+TiO2+H2O→
(Ba1-XCaX)TiO3+2HNO3(其中X＝0～0.16)由于Ba(NO3)2、Ca(NO3)2的混合物与TiO2的投料摩尔比为1∶1，可完全充分地发生反应，反应后即得钙掺杂的钛酸钡电子功能陶瓷。
本发明所制备的电子功能陶瓷具有可靠性高、安全、节电等优点，主要应用于温度敏感元件、限电流元件以及恒温发热元件等方面，具体涉及通信、家电、航空、汽车、电力设备等领域。
与现有技术相比，本发明所用材料价格便宜，激光烧结法耗能少，烧结时间极短(1.5秒左右)，激光烧结制得的钙掺杂BaTiO3陶瓷产品晶粒很细小，无气孔，致密度很高，使产品具有一定的强度，其性能(如导电率、介电常数等)更加稳定可靠。
具体实施方式：
本发明的实施例1：原料：Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和TiO2
将0.9摩尔Ba(NO3)2和0.1摩尔Ca(NO3)2·4H2O溶解，制成溶胶，再将1摩尔TiO2粉体混入，用磁力搅拌器充分搅拌分散，形成混合先驱体，然后在850～900℃预烧5小时制得粉体，球磨后，将粉体压制成坯体，最后用CO2激光器进行烧结：宽带激光输出功率P＝400W，扫描速度为150mm/min，光斑面积D＝14×2mm2，离焦量f＝315mm；即得掺杂钛酸钡电子功能陶瓷。
本发明的实施例2：将0.95摩尔Ba(NO3)2和0.05摩尔Ca(NO3)2·4H2O溶解，制成溶胶，再将1摩尔TiO2粉体混入，用磁力搅拌器充分搅拌分散，形成混合先驱体，然后在850～900℃预烧4小时制得粉体，球磨后，将粉体压制成坯体，最后用CO2激光器进行烧结：宽带激光输出功率P＝400W，扫描速度为150mm/min，光斑面积D＝14×2mm2，离焦量f＝315mm；即得掺杂钛酸钡电子功能陶瓷。
本发明的实施例3：将0.85摩尔Ba(NO3)2和0.15摩尔Ca(NO3)2·4H2O溶解，制成溶胶，再将1摩尔TiO2粉体混入，用磁力搅拌器充分搅拌分散，形成混合先驱体，然后在850～900℃预烧6小时制得粉体，球磨后，将粉体压制成坯体，最后用CO2激光器进行烧结：宽带激光输出功率P＝400W，扫描速度为150mm/min，光斑面积D＝14×2mm2，离焦量f＝315mm；即得掺杂钛酸钡电子功能陶瓷。
本发明的实施例4：原料：Ba(NO3)2和TiO2
将1摩尔Ba(NO3)2溶解，制成溶胶，再将1摩尔TiO2粉体混入，用磁力搅拌器充分搅拌分散，形成混合先驱体，然后在850～900℃预烧5小时制得粉体，球磨后，将粉体压制成坯体，最后用CO2激光器进行烧结：宽带激光输出功率P＝400W，扫描速度为150mm/min，光斑面积D＝14×2mm2，离焦量f＝315mm；即得钛酸钡电子功能陶瓷。

Claims (3)

1.一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法，其特征在于：称取摩尔比＝0.84～1∶0.16～0∶1的Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和TiO2，将Ba(NO3)2和Ca(NO3)2·4H2O溶解，制成溶胶，再将TiO2粉体混入，用磁力搅拌器充分搅拌分散，形成混合先驱体，然后在850～900℃预烧4～6小时制得粉体，球磨后，将粉体压制成坯体，最后用CO2激光器进行烧结，即得掺杂钛酸钡电子功能陶瓷。
2.按照权利要求1所述的掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法，其特征在于：Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和TiO2的摩尔比＝0.9∶0.1∶1。
3.按照权利要求1所述掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法，其特征在于：CO2激光烧结过程中，宽带激光输出功率为400W，扫描速度为150mm/min，光斑面积为14×2mm2，离焦量为315mm。
CN2007102003733A 2007-04-02 2007-04-02 一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法 Expired - Fee Related CN101050113B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007102003733A CN101050113B (zh) 2007-04-02 2007-04-02 一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007102003733A CN101050113B (zh) 2007-04-02 2007-04-02 一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101050113A CN101050113A (zh) 2007-10-10
CN101050113B true CN101050113B (zh) 2010-06-09

Family

ID=38781745

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007102003733A Expired - Fee Related CN101050113B (zh) 2007-04-02 2007-04-02 一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101050113B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102320826B (zh) * 2011-05-31 2013-07-17 武汉理工大学 多壳层结构x8r电容器介电陶瓷及其制备方法
DE102013114003B4 (de) * 2013-12-13 2017-03-16 Bundesanstalt für Materialforschung und -Prüfung (BAM) Verfahren zur Sinterherstellung eines dreidimensionalen strukturierten Objektes und Sintervorrichtung hierzu

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1038253A (zh) * 1988-03-09 1989-12-27 罗纳·布朗克化学公司 碱土金属钛酸盐的制备方法
CN1141272A (zh) * 1995-07-21 1997-01-29 Tdk株式会社 电压依赖性非线性电阻器陶瓷
CN1332131A (zh) * 2000-07-05 2002-01-23 三星电机株式会社 介电陶瓷组合物、利用该组合物的陶瓷电容器及其制造方法
CN1654421A (zh) * 2005-03-07 2005-08-17 北京工业大学 六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1038253A (zh) * 1988-03-09 1989-12-27 罗纳·布朗克化学公司 碱土金属钛酸盐的制备方法
CN1141272A (zh) * 1995-07-21 1997-01-29 Tdk株式会社 电压依赖性非线性电阻器陶瓷
CN1332131A (zh) * 2000-07-05 2002-01-23 三星电机株式会社 介电陶瓷组合物、利用该组合物的陶瓷电容器及其制造方法
CN1654421A (zh) * 2005-03-07 2005-08-17 北京工业大学 六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101050113A (zh) 2007-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100413807C (zh) 生产钙钛矿型复合氧化物的方法
CN103787658B (zh) 无铅压电铌酸钾钠基光-电多功能材料及制备方法
CN102826847B (zh) 复合高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法
EP1796191B1 (en) An improved process for the manufacture of strontium doped lanthanum manganite (LSM) ceramic powder suitable for solid oxide fuel cell (SOFC) applications
CN1294103C (zh) 一种可低温度烧结的钛酸锌高频介质陶瓷及其制备方法
CN101041587B (zh) 一种钛酸钡电子功能陶瓷及其制备方法
CN101445365A (zh) 一种钛酸钡基正温度系数电阻材料及其制备方法
CN103553589A (zh) 一种制备CaCu3Ti4O12陶瓷材料的方法
CN101050112B (zh) 稀土掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法
CN104003701B (zh) 一种不含稀土永磁铁氧体材料的制备方法
CN101050113B (zh) 一种掺杂钛酸钡电子功能陶瓷的制备方法
CN102351241A (zh) 一种巨介电常数材料钛酸铜钙的合成方法
CN101041586A (zh) 钛酸钡电子功能陶瓷及其制备方法
CN101792312A (zh) SrTiO3陶瓷电介质材料及其电容器的制备方法
Camargo et al. Synthesis of ultra-fine columbite powder MgNb2O6 by the polymerized complex method
Xu et al. Sol–gel preparation of BaTi4O9 and Ba2Ti9O20
CN103833350A (zh) 激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的材料及方法
CN100358835C (zh) 高温快速合成掺杂或复合钛酸盐陶瓷粉体的方法
CN102167580A (zh) 一种用于高频段的介质陶瓷及其制备方法
CN101041589B (zh) 激光制备钛酸锶电子功能陶瓷的材料及方法
CN103224386B (zh) 一种制备负温度系数热敏陶瓷材料的方法
CN105254295A (zh) 一种钕掺杂钛酸钡纳米陶瓷粉体的制备方法
CN101767819B (zh) BaTi2O5纳米线的制备方法
Xu et al. Preparation of Ba6− 3xNd8+ 2xTi18O54 via ethylenediaminetetraacetic acid precursor
CN101391809B (zh) 一种钛酸钡和钛酸锶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100609

Termination date: 20160402

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee