CN1654421A - 六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法 - Google Patents

六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法 Download PDF

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一种六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法，属于陶瓷制备领域。其特征在于，它包括如下步骤：采用传统的固相反应方法制备出BaTiO3陶瓷坯材样品，采用大功率激光作为直接辐照源，采用扫描的方式辐照陶瓷坯材，在10～60秒内将激光功率密度从初值0连续提高到466～777w/cm2，经过20～60秒的烧结后，在10～60秒的时间内连续降低功率密度；激光关光，样品冷却成瓷。本实验制备的BaTiO3陶瓷呈六方相，制备时间短，过程易于控制，工艺重复性高，可实现无污染烧结。

Description

六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法
技术领域
本发明属于六方相钛酸钡陶瓷的制备领域。
背景技术
钛酸钡基陶瓷材料作为优良的介电材料经常被广泛应用到电容器、正温度系数传感器等电子陶瓷领域。钛酸钡根据温度变化具有五个相结构，如图1，分别为三方相、正交相、四方相、立方相和六方相，六方相的钛酸钡材料因其具有微波介电性能，因而被用于制造微波介电器件上，六方相是钛酸钡的高温相，只有在温度大于1430度时才是稳定的，因而要想在室温得到六方相钛酸钡陶瓷是比较困难的。这样就大大限制了六方相钛酸钡的应用。目前制备六方相材料的方法主要有两种均采用烧结炉技术烧结：1，在还原气氛下(5％H2/95％N2或真空下01.mbar)烧结制备六方相钛酸钡陶瓷，2，搀杂其他离子如Mg，Al，Cr，Mn，Fe，Cu，Zn，Ga，In并在加压情况下烧结制备六方相钛酸钡陶瓷。
目前这两种烧结技术所需要的烧结时间较长，通常至少需要数小时；烧结过程不易控制；烧结时需要使用坩埚，易造成高温烧结时的杂质污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法，应用大功率激光作为直接辐照源，采用扫描的方式辐照陶瓷坯材，快速制备出六方相钛酸钡陶瓷。
本发明提供了一种六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1)将以公知的固相反应技术制备的BaTiO3陶瓷坯材置于旋转工作台上，在10～60秒内将激光功率密度从初值连续提高到466～777w/cm2，同时开始烧结；
2)经过20～60秒的烧结后，在10～60秒的时间内连续降低功率至0W；
3)激光关光，样品冷却成瓷。
整个制备过程中的旋转工作台的转速为60°-120°/s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.发明的方法制备六方相BaTiO3陶瓷与传统方法相比，不需使用还原性气氛的反应炉，大大降低了设备成本。
2.结材料为纯BaTiO3粉体，不需引入其他离子。
3.制备时间短，制备效率大大提高。
4.制备工艺常温下进行，工艺可控性强、重复性高。
5.实现高熔点陶瓷的无污染烧结，制备样品纯度高。
附图说明
图1是BaO-TiO2相图
图2是预烧后四方相钛酸钡陶瓷粉末的XRD图
图3是六方相钛酸钡陶瓷的XRD图
具体实施方式
陶瓷坯材样品采用固相反应方法。选取纯度为99.99％的BaCO3，99.99％的TiO2高纯粉末原料按照摩尔比1∶1的比例混合。
将原料烘干，装入有机罐，以无水乙醇作为溶剂，ZrO2球作为球磨介质，在球磨机上球磨12～24小时；然后将浆料倒入玻璃皿中烘干12～24小时。将烘干的混合粉料过180目筛，装如A12O3坩埚中在1200度预习烧2～3个小时，通过固相反应方法的得到的陶瓷成分的粉料，反应方程式如下：
                 
预烧后的粉料经XRD分析为四方相结构(见附图2)
预烧得到的BaTiO3粉料再次球磨并烘干后过180目筛，加入6wt％PVA胶并通过过40目筛，使粉料与胶混合均匀。采用单向干压法，将粉料在100Mpa的压强下压制成直径13mm，厚度1-2mm的BaTiO3陶瓷坯材，待用。
上述制备陶瓷坯材的方法为现有技术，并不意味着将本发明限定在所公开的特定形式，本方案仅仅是以示例的方式公开，除非另有特别说明。
本发明使用的激光器为德国Rofin-sina RS2500 CO2激光器。
采用大功率激光作为直接辐照源，采用扫描的方式辐照陶瓷坯材，在10～60秒内将激光功率密度从初值连续提高到466～777w/cm2，经过20～60秒的烧结后，在10～60秒的时间内连续降低功率；激光关光，样品冷却成瓷。整个制备过程中的旋转工作台的转速为60°-120°/s。
实施例1：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在60s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值466w/cm2，旋转工作台转速为120°/s，经过20s的烧结时间后，然后在60s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例2：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在50s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值528w/cm2，旋转工作台转速为90°/s，经过30s的烧结时间后，然后在50s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例3：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在50s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值590w/cm2，旋转工作台转速为90°/s，经过25s的烧结时间后，然后在50s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例4：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在40s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值652w/cm2，旋转工作台转速为120°/s，经过30s的烧结时间后，然后在40s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例5：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在20s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值714w/cm2，旋转工作台转速为90°/s，经过30s的烧结时间后，然后在20s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例6：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在10s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值777w/cm2，旋转工作台转速为60°/s，经过40s的烧结时间后，然后在50s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例7：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在30s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值528w/cm2，旋转工作台转速为120°/s，经过30s的烧结时间后，然后在60s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例8：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在30s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值652w/cm2，旋转工作台转速为60°/s，经过45s的烧结时间后，然后在30s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例9：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在60s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值466w/cm2，旋转工作台转速为60°/s，经过30s的烧结时间后，然后在60s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例10：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在30s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值777w/cm2，旋转工作台转速为60°/s，经过30s的烧结时间后，然后在30s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例11：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在20s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值528w/cm2，旋转工作台转速为90°/s，经过60s的烧结时间后，然后在60s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例12：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在10s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值590w/cm2，旋转工作台转速为120°/s，经过60s的烧结时间后，然后在30s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例13：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在30s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值652w/cm2，旋转工作台转速为120°/s，经过20s的烧结时间后，然后在60s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例14：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在60s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值777w/cm2，旋转工作台转速为60°/s，经过20s的烧结时间后，然后在30s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例15：采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯体；首先在20s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值590w/cm2，旋转工作台转速为90°/s，经过60s的烧结时间后，然后在50s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例1的样品经XRD分析，如图3，为六方相钛酸钡。
表1  所列为按本发明六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法制备的样品的介电性能。
表1
    实施例     烧结功率密度w/cm2     提高功率时间s     烧结时间s     降低功率时间s     转台速度°/s     介电常数
    1     466     60     20     60     120     59
    2     528     50     30     50     90     48
    3     590     50     25     50     90     66
    4     652     40     30     40     120     70
    5     714     20     30     20     90     55
    6     777     10     40     50     60     35
    7     528     30     30     60     120     52
    8     652     30     45     30     60     68
    9     466     60     30     60     60     63
    10     777     30     30     30     60     40
    11     528     20     60     60     90     50
    12     590     10     60     30     120     44
    13     652     30     20     60     120     68
    14     777     60     20     30     60     40
    15     590     20     60     50     90     64

Claims (2)

1、一种六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1)将以公知的固相反应技术制备的BaTiO3陶瓷坯材置于旋转工作台上，在10秒内将激光功率密度从初值连续提高到466～777w/cm2，同时开始烧结；
2)经过20～60秒的烧结后，在10～60秒的时间内连续降低功率至0W；
3)激光关光，样品冷却成瓷。
2、根据权利要求1所述的六方相钛酸钡陶瓷的激光制备方法，其特征在于，整个制备过程中的旋转工作台的转速为60°-120°/s。
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