CN113680311B - 一种锌基复合金属氧化物的制备方法 - Google Patents

一种锌基复合金属氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锌基复合金属氧化物的制备方法，取硝酸锌和2,5‑二羟基对苯二甲酸，加入DMF充分搅拌融合，得到均匀溶液后，转入反应釜中，加热发生溶剂热反应，然后自然冷却至室温，离心、洗涤、烘干；将产物与氟化铵、硝酸钇溶于水中，搅拌均匀后离心分离，将得到的固体烘干后，在空气气氛中煅烧。本发明制备的复合金属氧化物有大量孔隙，有利于气体的吸附和脱附，而且具有较大的比表面积可以提供更多活性位点，相对较大的平均孔径，有利于提高气体的扩散速率，且具有较短的响应/恢复时间。

Description

一种锌基复合金属氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锌基复合金属氧化物的制备方法，属于传感器检测气体技术领域。
背景技术
由于半导体金属氧化物的气体传感器优点很多而且十分突出，具体表现为制作简单且只需较低成本、响应速度快、高灵敏度和恢复速度快等特点，而广受关注。作为半导体金属氧化物中的一员，ZnO因其优点十分突出，原材料存在广泛、拥有优异的热稳定性、化学性能、结构稳定、对气体响应很高表现出优异的气敏性能，且不会毒害人体，成为最具有发展前景的绿色环保型材料。常见的制备ZnO的方法有水热合成法，MOFs自牺牲模板法，化学沉淀法和固相法等。其中，金属有机框架材料在经过合适的温度煅烧热处理之后会转变为与其相应的金属氧化物，并且会保持MOFs的原始形状。同时，在制备复合金属氧化物的过程中，我们可以通过控制前驱体中金属离子的比例，改变目标复合金属氧化物中不同组分的比例。此外，金属有机框架材料在煅烧后会保留其比表面积大和多孔结构等特性。大的比表面积能够为被测量的气体和材料进行反应时提供更多的活性位点以及对气体的吸附、扩散通道，从而可以有效提升材料的响应值等气敏性能。MOFs自牺牲模板法以其工艺简单、比表面积大、反应位点多的特点等优点而被广泛使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提高锌基复合金属氧化物所存在的灵敏度，改善其稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种锌基复合金属氧化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：取硝酸锌和2,5-二羟基对苯二甲酸，加入DMF充分搅拌融合，得到均匀溶液后，转入反应釜中，加热发生溶剂热反应，然后自然冷却至室温，离心、洗涤、烘干；
步骤2)：将步骤1)得到的产物与氟化铵、硝酸钇溶于水中，搅拌均匀后离心分离，将得到的固体烘干后，在空气气氛中煅烧。
优选地，所述步骤1)中加热的温度为80～120℃，反应的时间为35～40h。
优选地，所述步骤2)中煅烧的温度为400℃～500℃，时间为2～4h。
优选地，所述步骤2)得到的产物通过结构表征，出现明显ZnO特征。
优选地，上述制备方法包括以下步骤：
取3.0g的硝酸锌，加入45mL的N,N-二甲基甲酰胺充分搅拌融合，再称取2,5-二羟基对苯二甲酸1.0g，充分搅拌融合，得到黄色均匀溶液；将上述溶液置于100mL以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，并在105℃下保温36h，反应完成后自然冷却至室温；将产物离心分离，使用DMF和无水乙醇洗涤三次；然后加入二氯甲烷中浸泡3天，每隔一天更换一次新的二氯甲烷；离心后，在60℃下干燥24h，得到固体粉末产物前驱体Zn-MOF；
将Zn-MOF取0.5g并添加硝酸钇0.3985g于40mL蒸馏水中；称取氟化铵0.32g于40mL蒸馏水中，充分溶解；将氟化铵溶液逐滴滴加于硝酸钇溶液中；将混合溶液放入超声仪中充分反应15min，取出并再次搅拌1h；将混合溶液离心分离得到固体并烘干。在400～500℃下，空气气氛中煅烧2h。
本发明还提供了上述锌基复合金属氧化物的制备方法制备的锌基复合金属氧化物在NO2气体传感器制备中的应用。
本发明通过复合稀土氟化物氟化钇从而达到对ZnO基体的表面改性，提高比表面积，增加活性位点，从而提升材料对气体吸附脱附能力的方法。通过高温煅烧从而使MOFs分解形成复合金属氧化物，保留其比表面积大和多孔结构等特性。大的比表面积能够为被测量的气体和材料进行反应时提供更多的活性位点以及对气体的吸附、扩散通道，从而可以有效提升材料的响应值等气敏性能。结果表明：经过该方法处理过的气体传感材料具有较好的响应恢复能力。
本发明制备的锌基复合金属氧化物用作气体传感器，其具有大量孔隙，有利于气体的吸附和脱附，而且具有较大的比表面积可以提供更多活性位点，相对较大的平均孔径，有利于提高气体的扩散速率，且具有较短的响应/恢复时间。
附图说明
图1为锌基复合金属氧化物的SEM图；
图2为锌基复合金属氧化物对N2吸附-脱附等温线；
图3为锌基复合金属氧化物的孔径分布图；
图4为锌基复合金属氧化物在250℃下对100ppm二氧化氮的响应曲线。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
本发明采用采用MOFs自牺牲模板法制备ZnO材料，并用于NO2气体传感器制备。该金属离子和有机配体组成的多孔框架材料要首先要通过无水乙醇、DMF的洗涤去除杂质。其次，需要浸泡二氯甲烷三天后才可以干燥。再次，将上述的粉末认真研磨使其变得极其细微。然后将金属有机框架材料在马弗炉中通过400～500℃不同的煅烧温度热氧化处理2h。
实施例1
(1)取3.0g的硝酸锌，加入45mL的N,N-二甲基甲酰胺充分搅拌融合，再称取2,5-二羟基对苯二甲酸1.0g，充分搅拌融合，得到黄色均匀溶液。将上述溶液置于100mL以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，并在105℃下保温36h，反应完成后自然冷却至室温。将产物离心分离，使用DMF和无水乙醇洗涤三次。然后加入二氯甲烷中浸泡3天，每隔一天更换一次新的二氯甲烷。离心后，在60℃下干燥24h，得到固体粉末产物前驱体Zn-MOF。
(2)将(1)中制备出的Zn-MOF取0.5g并添加硝酸钇0.3985g于40mL蒸馏水中。称取氟化铵0.32g于40mL蒸馏水中，充分溶解。将氟化铵溶液逐滴滴加于硝酸钇溶液中。将混合溶液放入超声仪中充分反应15min，取出并再次搅拌1h。将混合溶液离心分离得到固体并烘干。在400℃下，空气气氛中煅烧2h。
图1为锌基复合金属氧化物的SEM图。从图1可以看出所制备的氧化锌和氟化钇复合材料是由直径约为50nm的纳米粒子堆积而成的直径约为400nm的纳米球组成的，由图像可知材料有大量孔隙，有利于气体的吸附和脱附。
图2为锌基复合金属氧化物对N2吸附-脱附等温线。利用美国康塔公司型号为Surface的比表面积和空隙分析仪对材料进行测试。取适量锌基复合材料，250℃真空脱气3h，于液氮氛围中进行测试。从图2中可以看出，材料有IV型等温线且具有H3型滞后环，十分有利于气体的吸附脱附。
图3为锌基复合金属氧化物的孔径分布图。利用美国康塔公司型号为Surface的比表面积和空隙分析仪对材料进行测试。取适量锌基复合材料，250℃真空脱气3h，于液氮氛围中进行测试。从图3中可以看出，可以看出氧化锌和氟化钇复合材料平均孔径为15nm，为介孔材料，相对微孔和大孔材料，介孔材料有利于提高气体的吸附脱附速率。
图4为锌基复合金属氧化物在250℃下对100ppm二氧化氮的响应曲线。利用郑州炜盛科技有限公司型号为WS-30B的气敏检测装置进行气敏检测。取适量锌基复合材料置于玛瑙研钵中研磨，加入适量无水乙醇研磨至黏稠，涂覆在镀有金电极的陶瓷管表面，形成均匀的传感器薄膜，并将其在鼓风干燥箱中60℃干燥1h，之后在陶瓷管内插入镍铬加热丝，并将其整体焊接到气敏底座上，将制备的传感器老化3天后备用。然后，用气体传感器检测装置评估传感器的气敏性能。气敏元件的响应值(Response)＝(Rg–Ra)/Ra，Rg和Ra分别表示气敏元件在目标气体和空气中的电阻，响应/恢复时间为元件电阻值达到或恢复到之前电阻的90％所需时间。从图4中可以看出，响应值为21；响应时间为82s，恢复时间为64s，具有较短的响应/恢复时间。
实施例2
(1)取3.0g的硝酸锌，加入45mL的N,N-二甲基甲酰胺充分搅拌融合，再称取2,5-二羟基对苯二甲酸1.0g，充分搅拌融合，得到黄色均匀溶液。将上述溶液置于100mL以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，并在105℃下保温36h，反应完成后自然冷却至室温。将产物离心分离，使用DMF和无水乙醇洗涤三次。然后加入二氯甲烷中浸泡3天，每隔一天更换一次新的二氯甲烷。离心后，在60℃下干燥24h，得到固体粉末产物前驱体Zn-MOF。
(2)将(1)中制备出的Zn-MOF取0.5g并添加硝酸钇0.3985g于40mL蒸馏水中。称取氟化铵0.32g于40mL蒸馏水中，充分溶解。将氟化铵溶液逐滴滴加于硝酸钇溶液中。将混合溶液放入超声仪中充分反应15min，取出并再次搅拌1h。将混合溶液离心分离得到固体并烘干。在450℃下，空气气氛中煅烧2h。
实施例3
(1)取3.0g的硝酸锌，加入45mL的N,N-二甲基甲酰胺充分搅拌融合，再称取2,5-二羟基对苯二甲酸1.0g，充分搅拌融合，得到黄色均匀溶液。将上述溶液置于100mL以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，并在105℃下保温36h，反应完成后自然冷却至室温。将产物离心分离，使用DMF和无水乙醇洗涤三次。然后加入二氯甲烷中浸泡3天，每隔一天更换一次新的二氯甲烷。离心后，在60℃下干燥24h，得到固体粉末产物前驱体Zn-MOF。
(2)将(1)中制备出的Zn-MOF取0.5g并添加硝酸钇0.3985g于40mL蒸馏水中。称取氟化铵0.32g于40mL蒸馏水中，充分溶解。将氟化铵溶液逐滴滴加于硝酸钇溶液中。将混合溶液放入超声仪中充分反应15min，取出并再次搅拌1h。将混合溶液离心分离得到固体并烘干。在500℃下，空气气氛中煅烧2h。

Claims (4)

1.一种用于NO2气体传感器的锌基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）：取硝酸锌和2,5-二羟基对苯二甲酸，加入DMF充分搅拌融合，得到均匀溶液后，转入反应釜中，加热发生溶剂热反应，然后自然冷却至室温，离心、洗涤、烘干；所述加热的温度为80 ~120℃，反应的时间为35~40h；
步骤2）：将步骤1）得到的产物与氟化铵、硝酸钇溶于水中，搅拌均匀后离心分离，将得到的固体烘干后，在空气气氛中煅烧；所述煅烧的温度为400~500℃，时间为2~4h。
2.如权利要求1所述的用于NO2气体传感器的锌基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤2）得到的产物通过结构表征，出现明显ZnO特征。
3.如权利要求1所述的用于NO2气体传感器的锌基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取3.0g的硝酸锌，加入45mL的N,N-二甲基甲酰胺充分搅拌融合，再称取2,5-二羟基对苯二甲酸1.0g，充分搅拌融合，得到黄色均匀溶液；将上述溶液置于100mL以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，并在105℃下保温36h，反应完成后自然冷却至室温；将产物离心分离，使用DMF和无水乙醇洗涤三次；然后加入二氯甲烷中浸泡3天，每隔一天更换一次新的二氯甲烷；离心后，在60℃下干燥24h，得到固体粉末产物前驱体Zn-MOF；
将Zn-MOF取0.5g并添加硝酸钇0.3985g于40mL蒸馏水中；称取氟化铵0.32g于40mL蒸馏水中，充分溶解；将氟化铵溶液逐滴滴加于硝酸钇溶液中；将混合溶液放入超声仪中充分反应15min，取出并再次搅拌1h；将混合溶液离心分离得到固体并烘干。在400~500℃下，空气气氛中煅烧2h。
4.权利要求1-3任意一项所述的用于NO2气体传感器的锌基复合金属氧化物的制备方法制备的锌基复合金属氧化物在NO2气体传感器制备中的应用。
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