CN105254298A - 一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶及其制备方法，锂掺杂铌酸钾钠单晶的化学式为(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3，0.01≤x≤0.1，优选0.02≤x≤0.08，制备方法：1）按化学计量比称取K2CO3、Na2CO3、Li2CO3和Nb2O5，球磨、烘干，700～950℃预烧2～8小时，得到预合成的锂掺杂铌酸钾钠粉体；2）在预合成的粉体中加入0.15～0.35mol%的复合助烧剂，球磨、烘干，单轴加压成型后，进行冷等静压，得到陶瓷素坯，复合助烧剂由Li2CO3和Bi2O3组成；3）将陶瓷素坯于1050～1130℃退火2～50小时，制得高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶及其制备方法，属于无铅压电单晶制备领域。
背景技术
由于铅会对环境和人体健康带来危害，因此，使用高性能的无铅压电材料来替代传统的含铅压电材料已然成为了大势所趋。目前，研究较为广泛的无铅压电材料主要有铌酸钾钠体系(KNN)、钛酸铋钠体系(NBT)和铋层状压电材料。与其它无铅压电材料相比，KNN具有优良的压电性能以及较高的居里温度，因此，其被认为是最有可能替代铅基材料的无铅压电体系之一。但是，目前所得到的KNN基材料的压电性能与含铅材料之间还有不小的差距，因此，提高其压电性能就成为了目前最主要的研究热点。
由于单晶中没有晶界对畴极化的限制，因此，单晶的性能通常要远远好于同组成陶瓷材料。目前，制备KNN基单晶的方法主要是高温熔融法。如霍晓青等人采用顶部籽晶法制备出了Li和Ta共掺的KNN单晶，单晶的压电系数d33为354pC/N(参考文献：Huo,X.Q.,etal.(2014).CrystEngComm16(42):9828-9833)。罗豪甦等人使用顶部籽晶法制备出了φ30×10mm的(K0.25Na0.75)NbO3单晶，其结晶性好，但压电系数仅为145pC/N(参考文献：Deng,H.,etal.(2014).CrystEngComm16(13):2760-2765.)。高温熔融法制备单晶需要昂贵的单晶提拉炉和精确的温度控制装置，得到的单晶有较大的组分偏析，成分难以精确控制控制，从而导致单晶性能较陶瓷材料并没有得到显著提高。在非熔融法制备单晶方面，江民红等制备出了尺寸为2mm的KNN单晶，但未报道相关的单晶性能(参考文献：中国发明专利，公开号：CN101913868A)。此外，掺杂也是一种提高KNN压电性能非常有效的方式,尤其是Li掺杂，不仅能改善材料的压电性能，还能提高居里温度(参考文献：Guo,Y.P.,etal.(2004).App.Phys.Lett.85(18):4121-4123.)。因此，在本发明中，我们控制陶瓷晶粒的异常长大，引入少量的复合助烧剂，并进行少量的Li掺杂，最终制备出了大尺寸高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶及其制备方法。
在此，一方面，本发明提供一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶的制备方法，所述锂掺杂铌酸钾钠单晶的化学式为(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3，其中0.01≤x≤0.1，优选0.02≤x≤0.08，所述制备方法包括：步骤1)按(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3的化学计量比称取K2CO3、Na2CO3、Li2CO3和Nb2O5，湿法球磨、在90～120℃烘干6～12小时，于700～950℃预烧2～8小时，得到预合成的锂掺杂铌酸钾钠粉体；步骤2)在预合成的锂掺杂铌酸钾钠粉体中加入0.15～0.35mol％的复合助烧剂，湿法球磨、在90～120℃烘干6～12小时，单轴加压成型后，进行冷等静压，得到陶瓷素坯，所述复合助烧剂由Li2CO3和Bi2O3组成；步骤3)将所得的陶瓷素坯于1050～1130℃退火2～50小时，制得所述高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶。
本发明向陶瓷基体中加入少量的Li2CO3和Bi2O3作为复合助烧剂，通过控制烧结工艺，利用陶瓷晶粒的异常长大，成功地制备出了大尺寸的锂掺杂铌酸钾钠无铅压电单晶体，单晶的化学式为(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3，其中0.01≤x≤0.1。本发明的单晶制备工艺简单，反应温度较低，反应时间较短，不需要精密的单晶制备装置，因此成本较低；单晶体具有高的压电性能和高的居里温度。
较佳地，步骤(1)中，所述湿法球磨以无水乙醇为球磨介质，原料总质量与无水乙醇质量比为1:(1～2)，优选为1:1.5；球磨机转速为200～600转/分钟，球磨时间4～10小时。
较佳地，步骤(1)中，以5℃/分钟升温速率从室温升至800～850℃，保温5小时进行预合成。
较佳地，步骤(2)中，所述复合助烧剂中，Li2CO3和Bi2O3的摩尔比为1:1。
较佳地，步骤(2)中，所述复合助烧剂的添加量为0.2～0.3mol％。
较佳地，步骤(2)中，所述湿法球磨以无水乙醇为介质，原料总质量和无水乙醇体积的比为1g:(1～10ml)，优选为1g:(3～5ml)，球磨机转速为1500～2500转/分钟，球磨时间为1～6小时。
较佳地，步骤(2)中，所述单轴加压成型的压强为30～120MPa，所述冷等静压的压强为150～300MPa，所得陶瓷素坯的尺寸为φ10～40mm。
较佳地，步骤(3)中，所述退火的工艺条件为：以5℃/分钟的升温速率从室温升至1080～1120℃，退火2～20小时，5℃/分钟降温至200℃，自然冷却。
另一方面，本发明还提供一种上述制备方法制备的高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶，所述锂掺杂铌酸钾钠单晶尺寸为1mm×1mm×1mm～10mm×10mm×10mm。
所述锂掺杂铌酸钾钠单晶的压电常数为d33＝200～700pC/N，居里温度为400～460℃。
附图说明
图1为本发明的实施例二制备出的(K0.45Na0.55)0.96Li0.04NbO3单晶体，单晶体约为8mm×6mm×2mm；
图2为本发明的实施例二制备出的(K0.45Na0.55)0.96Li0.04NbO3单晶粉末的XRD衍射图；
图3为本发明的实施例二制备出的<100>切向的(K0.45Na0.55)0.96Li0.04NbO3单晶的微区XRD衍射图；
图4为本发明的实施例二制备出的<100>切向的(K0.45Na0.55)0.96Li0.04NbO3单晶体在100kHz时的相对介电常数和介电损耗随温度的变化曲线。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶，体具有高的压电常数为d33＝200～700pC/N，居里温度为400～460℃。
本发明的高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶，化学式为(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3，其中0.01≤x≤0.1，优选0.02≤x≤0.08，尺寸为1mm×1mm×1mm～10mm×10mm×10mm。
本发明还提供一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶的制备方法，通过在预合成的锂掺杂铌酸钾钠粉体中引入少量复合助烧剂(0.15～0.35mol％)，利用晶粒的异常长大，使得陶瓷基体在1050～1130℃下转变成单晶。
本发明的制备方法包括以下步骤。
步骤1)依照化学式(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3，按K:Na:Li:Nb摩尔比为0.45(1-x):0.55(1-x):x:1配备K2CO3、Na2CO3、Li2CO3和Nb2O5原料；其中0.01≤x≤0.1，优选0.02≤x≤0.08。
步骤2)按照步骤1)各组分的配比，称取K2CO3、Na2CO3、Li2CO3和Nb2O5原料，以无水乙醇为球磨介质，行星球磨得到浆料；原料总质量与无水乙醇质量比为1:(1～2)，优选为1:1.5；行星球磨机转速为200～600转/分钟，球磨时间4～10小时。
步骤3)将步骤2)得到的浆料于90～120℃烘干6～12小时后，700～950℃预烧2～8小时，合成粉体原料；预合成优选条件：5℃/分钟升温速率从室温升至800～850℃，保温5小时。
步骤4)向步骤3)预合成的粉体原料中加入复合助烧剂，以无水乙醇为介质进行高能球磨得到浆料；其中，助烧剂为Li2CO3和Bi2O3(摩尔比为1:1)，添加量控制在0.15～0.35mol％，优选为0.2～0.3mol％；固料总质量和无水乙醇的体积比为1g:(1～10ml)，优选为1g:(3～5ml)。
步骤5)将步骤4)得到的浆料在90～120℃烘干6～12小时后，先后单轴加压成型和冷等静压工艺，得到φ10～40mm的陶瓷素坯；单轴加压成型压强优选为30～120MPa；冷等静压压强优选为150～300MPa。
步骤6)将步骤5)得到的陶瓷素坯置入坩埚中，于1050～1130℃退火2～50小时，即得高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶。退火优选条件：5℃/分钟升温速率从室温升至1080～1120℃，保温2～20小时后，5℃/分钟降温至200℃，自然冷却。
本发明具有以下的优点及特点：1、单晶制备工艺简单，单晶生长温度较低，反应时间较短，不需要精密的单晶制备装置，因此成本较低；2、所制备的单晶尺寸较大，压电性能优异，居里温度高。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例一：
依照化学式(K0.45Na0.55)0.98Li0.02NbO3中K:Na:Li:Nb摩尔比为0.441:0.539:0.02:1配备K2CO3、Na2CO3、Li2CO3和Nb2O5原料，以无水乙醇为球磨介质，行星球磨6h得到浆料。浆料在100℃保温8h烘干后，再经过850℃预烧5h，合成粉体原料，添入0.25mol％的复合助烧剂Li2CO3和Bi2O3(摩尔比为1:1)，以无水乙醇为球磨介质进行高能球磨2h得到浆料。高能球磨后的浆料于100℃保温12h烘干，并单轴加压制成φ25mm的圆片，随后进行200MPa冷等静压，得到陶瓷素坯。将陶瓷素坯置入坩埚中，于1100℃热处理10h后，得到(K0.45Na0.55)0.98Li0.02NbO3单晶体。
实施例二：
依照化学式(K0.45Na0.55)0.96Li0.04NbO3中K:Na:Li:Nb摩尔比为0.432:0.528:0.04:1配备K2CO3、Na2CO3、Li2CO3和Nb2O5原料，以无水乙醇为球磨介质，行星球磨6h得到浆料。浆料在100℃保温8h烘干后，再经过850℃预烧5h，合成粉体原料，添入0.25mol％的复合助烧剂Li2CO3和Bi2O3(摩尔比为1:1)，以无水乙醇为球磨介质进行高能球磨2h得到浆料。高能球磨后的浆料于100℃保温12h烘干，并单轴加压制成φ25mm的圆片，随后进行200MPa冷等静压，得到陶瓷素坯。将陶瓷素坯置入坩埚中，于1100℃热处理10h后，得到(K0.45Na0.55)0.96Li0.04NbO3单晶体。本实施例制备出的单晶体的照片如图1所示，最大的单晶体的尺寸约为8mm×6mm×2mm。图2为本实施例制备出的单晶粉末的XRD衍射图，表明所制备出的单晶为纯的钙钛矿相，无二次相出现。图3为本实施例制备出的<100>切向的(K0.45Na0.55)0.96Li0.04NbO3单晶体的微区XRD衍射图，只有{100}或者{001}面的衍射峰出现，而没有其它晶面的衍射峰，这可以证明我们所得到的材料确实是单晶体。图4为本实施例制备出的<100>切向的(K0.45Na0.55)0.96Li0.04NbO3单晶体在100kHz时的相对介电常数和介电损耗随温度变化的图谱。由此可知，单晶体的居里温度约为430℃，介电损耗从室温到300℃几乎不发生变化。采用准静态d33测试仪测量单晶体的压电系数，<100>切向的(K0.45Na0.55)0.96Li0.04NbO3单晶体的室温压电系数为689pC/N。
实施例三：
依照化学式(K0.45Na0.55)0.94Li0.06NbO3中K:Na:Li:Nb摩尔比为0.423:0.517:0.06:1配备K2CO3、Na2CO3、Li2CO3和Nb2O5原料，以无水乙醇为球磨介质，行星球磨6h得到浆料。浆料在100℃保温8h烘干后，再经过850℃预烧5h，合成粉体原料，添入0.25mol％的复合助烧剂Li2CO3和Bi2O3(摩尔比为1:1)，以无水乙醇为球磨介质进行高能球磨2h得到浆料。高能球磨后的浆料于100℃保温12h烘干，并单轴加压制成φ25mm的圆片，随后进行200MPa冷等静压，得到陶瓷素坯。将陶瓷素坯置入坩埚中，于1100℃热处理10h后，得到单晶体。
Claims (10)
1.一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶的制备方法，其特征在于，所述锂掺杂铌酸钾钠单晶的化学式为(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3，其中0.01≤x≤0.1，优选0.02≤x≤0.08，所述制备方法包括：
步骤1）按(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3的化学计量比称取K2CO3、Na2CO3、Li2CO3和Nb2O5，湿法球磨、在90～120℃烘干6～12小时，于700～950℃预烧2～8小时，得到预合成的锂掺杂铌酸钾钠粉体；
步骤2）在预合成的锂掺杂铌酸钾钠粉体中加入0.15～0.35mol%的复合助烧剂，湿法球磨、在90～120℃烘干6～12小时，单轴加压成型后，进行冷等静压，得到陶瓷素坯，所述复合助烧剂由Li2CO3和Bi2O3组成；
步骤3）将所得的陶瓷素坯于1050～1130℃退火2～50小时，制得所述高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述湿法球磨以无水乙醇为球磨介质，原料总质量与无水乙醇质量比为1：(1～2)，优选为1：1.5；球磨机转速为200～600转/分钟，球磨时间4～10小时。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以5℃/分钟升温速率从室温升至800～850℃，保温5小时进行预合成。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述复合助烧剂中，Li2CO3和Bi2O3的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述复合助烧剂的添加量为0.2～0.3mol%。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述湿法球磨以无水乙醇为介质，原料总质量和无水乙醇体积的比为1g：(1～10ml)，优选为1g：(3～5ml)，球磨机转速为1500～2500转/分钟，球磨时间为1～6小时。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述单轴加压成型的压强为30～120MPa，所述冷等静压的压强为150～300MPa，所得陶瓷素坯的尺寸为Φ10～40mm。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述退火的工艺条件为：以5℃/分钟的升温速率从室温升至1080～1120℃，退火2～20小时，5℃/分钟降温至200℃，自然冷却。
9.一种根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备的高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶，其特征在于，所述锂掺杂铌酸钾钠单晶尺寸为1mm×1mm×1mm～10mm×10mm×10mm。
10.根据权利要求9所述的高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶，其特征在于，所述锂掺杂铌酸钾钠单晶的压电常数为d33=200～700pC/N，居里温度为400～460℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |