CN108640152B - 一种具有一维微纳米棒LiMgVO4材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有一维微纳米棒LiMgVO4材料及制备方法，属于无机非金属材料制备技术领域。所述方法基于熔融盐法，以MgO、LiOH·H2O和NH4VO3为原料，以NaNO3和KNO3为混合熔融盐，将原料和熔融盐研磨使其混合均匀；将研磨得到的前驱体转移到加热炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为300～400℃，反应时间1～5h，自然冷却后得到LiMgVO4‑盐混合粉料；将混合粉料用去离子水多次清洗除去熔融盐，过滤、干燥后得到棒状LiMgVO4材料。本发明的制备方法相比于固相法，将LiMgVO4材料的制备温度由600℃降低至300℃，可减少能耗；所得样品纯度高，棒状颗粒分散性良好，尺寸较小，其直径为50～100nm、长200～600nm，长径比为4～10；该方法的制备条件简单可控，操作工艺简便，易实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种具有一维微纳米棒LiMgVO4材料及制备方法。
背景技术
纳米材料，因其独特的表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和体积效应及其在磁性、非线性光学、光发射、光电导、导热性、催化、化学活性、敏感特性、电学及热学等方面所表现出的奇特性能引起了材料科学家的广泛关注。自从1991年发现了碳纳米管，国内外对于低维纳米材料，如线状、带状、棒状和管状纳米材料的研究不断增加，低维纳米材料也由于其本身的独特性质，在诸多领域，如锂离子电池、传感器、光和电致发光设备、能量转换和存储设备、智能交换机和自清洁材料等，都有着重要的应用。例如：具有多种微纳米结构的 ZnO材料，在光电、压电、热电以及激光发射器等诸多领域都具有优异的性能，成为光电器件领域最具潜力的材料；BaTiO3纳米材料，如BaTiO3纳米晶、纳米棒、薄膜等，由于具有高的介电常数和优良的铁电、压电、耐压、绝缘性能，被广泛应用于多层电容器、热敏电阻、压电陶瓷等电子陶瓷中；LiFePO4作为新型锂离子电池正极材料，因其在成本、高温性能和安全性方面的突出优势，在锂离子电池领域引起了广泛关注，而纳米尺寸以及具有特殊微结构的LiFePO4材料，也有望提高其离子传导速率，改善LiFePO4的倍率性能。
LiMgVO4作为一种重要的钒酸盐化合物，在电化学装置、湿度传感器、发光材料、微波介质陶瓷等方面都有着重要的应用价值。众所周知，材料的形貌结构对其物理和化学性能有着重要的影响，这也引发人们对各种形貌结构的微纳米材料进行了大量的研究。因此，制备具有棒状、片状等特殊形貌的微纳米级LiMgVO4材料，在对材料的物理、化学性能产生影响的同时，也为拓展LiMgVO4材料在其他领域的应用前景提供了可能性。
目前，LiMgVO4材料的制备均采用传统固相法，制得的样品纯度低，颗粒尺寸大，而且难以控制合成的LiMgVO4形貌。相比于固相法，熔融盐法可以明显降低材料的合成温度、缩短反应时间，也更容易控制粉体颗粒的形貌和尺寸，制备特定组分的各向异性粉体。因此，可以尝试采用熔融盐法，制备具有棒状、片状等形貌的微纳米级LiMgVO4材料。
本发明采用了一种熔融盐，在低温下合成了具有较小尺寸、形貌均匀单一的微纳米棒LiMgVO4材料。不仅在制备方法上得到了创新，克服了其他方法的制备温度高、工艺复杂的缺点，更重要的是所制备的微纳米棒粒径小、形貌均匀、分散性好，在今后的微纳米材料中可以得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有一维微纳米棒LiMgVO4材料及制备方法，通过采用熔融盐法，制备出良好的棒状形貌LiMgVO4材料，使材料的制备温度大为降低，降低能耗；并且新的制备方法具有简单易操作、工艺条件易控制、易于大规模生产等优势。
具体技术方案为：
一种具有一维微纳米棒LiMgVO4材料，所述一维微纳米棒LiMgVO4材料具有直径为50～100nm、长200～600nm的棒状颗粒，其长径比为4～10。
上述的具有一维微纳米棒LiMgVO4材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按摩尔比例LiOH·H2O:MgO:NH4VO3＝1:1:1，分别称取LiOH· H2O、MgO、NH4VO3作为原料，将该原料研磨使其混合均匀；
(2)前驱体制备：称取NaNO3和KNO3，研磨使其混合均匀，作为反应所需的混合熔融盐；将该熔融盐与原料混合研磨后得到前驱体；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的前驱体转移到加热炉中，在空气气氛下进行热处理，待反应时间届满时，自然冷却后得到LiMgVO4-盐混合粉料；
(4)洗涤与干燥：将步骤(3)得到的LiMgVO4-盐混合粉料用去离子水多次洗涤除去熔融盐，过滤、干燥后即得到棒状LiMgVO4材料。
进一步地，所述的步骤(2)中，混合熔融盐与原料的摩尔比为：LiOH·H2O: MgO:NH4VO3:(NaNO3-KNO3)＝1:1:1:(2～10)。
进一步地，所述的步骤(3)中，热处理温度为300～400℃。
进一步地，所述的步骤(3)中，反应时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用熔融盐法，以NaNO3-KNO3为混合熔融盐，可在300℃的低温下制备出LiMgVO4材料，相比于传统固相法需要600℃的煅烧温度，该方法大大降低了材料的制备温度，能够减少生产能耗。
2.本发明制备出的LiMgVO4材料，相比于传统固相法制备的材料，其颗粒具有棒状形貌，分散性良好，且尺寸较小，棒状颗粒直径为50～100nm、长度为 200～600nm，其长径比为4～10。
3.本发明所使用的熔融盐法，相比于其他的材料制备方法，如溶胶凝胶法、水热法、共沉淀法等，具有工艺操作简单、制备条件易控、合成的材料纯度高且晶体形貌好等优点，易实现规模化生产。
附图说明
图1是实施例1所制备的棒状LiMgVO4材料的XRD图。
图2是实施例1所制备的棒状LiMgVO4材料的SEM图。
图3是实施例2所制备的不同热处理温度下LiMgVO4材料的XRD图。
图4是实施例2所制备的不同热处理温度下LiMgVO4材料的SEM图：(a) 300℃；(b)400℃。
图5是实施例3所制备的不同反应时间下LiMgVO4材料的XRD图。
图6是实施例3所制备的不同反应时间下LiMgVO4材料的SEM图：(a)1h； (b)3h；(c)5h。
图7是实施例4所制备的不同熔融盐用量下LiMgVO4材料的XRD图。
图8是实施例4所制备的不同熔融盐用量下LiMgVO4材料的SEM图：(a) 1:1:1:2；(b)1:1:1:6；(c)1:1:1:10。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，通过以下实施例，对本发明的显著特点作进一步的阐述，但并不限制发明的范围。
实施例1：
按摩尔比例(LiOH·H2O:MgO:NH4VO3＝1:1:1)计，分别称取0.316g的氢氧化锂、0.276g的氧化镁和0.800g的偏钒酸铵作为原料，将该原料研磨15min使其混合均匀；另称取1.454g的硝酸钠和1.729g的硝酸钾，研磨15min使其混合均匀，作为反应所需的混合熔融盐(NaNO3-KNO3)。将该熔融盐与原料混合研磨2min 后得到前驱体；将上述得到的前驱体转移到加热炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为300℃，反应时间为3h，待反应时间届满时，自然冷却后得到 LiMgVO4-盐混合粉料；将上述得到的LiMgVO4-盐混合粉料用去离子水多次洗涤除去熔融盐，过滤后在100℃下干燥3h，即得到棒状LiMgVO4材料。
综合分析图1和图2中所制备的棒状LiMgVO4材料的XRD、SEM图，可知：所得材料的纯度高，主要成分为LiMgVO4，颗粒具有明显的棒状形貌，且颗粒尺寸较小，棒状颗粒的直径为50～100nm、长200～600nm，其长径比为4～10。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：热处理温度分别为300℃和400℃，具体实施过程如下：
按摩尔比例(LiOH·H2O:MgO:NH4VO3＝1:1:1)计，分别称取0.316g的氢氧化锂、0.276g的氧化镁和0.800g的偏钒酸铵作为原料，将该原料研磨15min使其混合均匀；另称取1.454g的硝酸钠和1.729g的硝酸钾，研磨15min使其混合均匀，作为反应所需的混合熔融盐(NaNO3-KNO3)。将该熔融盐与原料混合研磨2min 后得到前驱体；将上述得到的前驱体转移到加热炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度分别为300℃和400℃，反应时间为3h，待反应时间届满时，自然冷却后得到LiMgVO4-盐混合粉料；将上述得到的LiMgVO4-盐混合粉料用去离子水多次洗涤除去熔融盐，过滤后在100℃下干燥3h，即得到棒状LiMgVO4材料。
综合分析图3、图4中在不同热处理温度下制备的LiMgVO4材料的XRD、 SEM图得知：具有棒状形貌的LiMgVO4材料在热处理温度为300℃和400℃时均可获得，但当热处理温度升高至400℃时，部分棒状颗粒发生断裂现象，生成长径比小的小颗粒。同时XRD图表明，热处理温度的升高，使所制备的LiMgVO4材料的结晶度增大。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：反应时间分别为1h、3h和5h，具体实施过程如下：
按摩尔比例(LiOH·H2O:MgO:NH4VO3＝1:1:1)计，分别称取0.316g的氢氧化锂、0.276g的氧化镁和0.800g的偏钒酸铵作为原料，将该原料研磨15min使其混合均匀；另称取1.454g的硝酸钠和1.729g的硝酸钾，研磨15min使其混合均匀，作为反应所需的混合熔融盐(NaNO3-KNO3)。将该熔融盐与原料混合研磨2min 后得到前驱体；将上述得到的前驱体转移到加热炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为300℃，反应时间分别为1h、3h和5h，待反应时间届满时，自然冷却后得到LiMgVO4-盐混合粉料；将上述得到的LiMgVO4-盐混合粉料用去离子水多次洗涤除去熔融盐，过滤后在100℃下干燥3h，即得到棒状LiMgVO4材料。
综合分析图5、图6中在不同反应时间下制备的LiMgVO4材料的XRD、SEM 图得知：反应时间对LiMgVO4材料的结晶度并无明显的影响，主要影响其颗粒的形貌。当反应时间为3h时，可形成棒状颗粒均匀且完整、分散性良好的 LiMgVO4材料，当反应时间较短，为1h时，则棒状颗粒未形成完全，反应时间较长，为5h时，则部分棒状颗粒黏结成块状。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：混合熔融盐(NaNO3-KNO3)与原料的摩尔比为分别为LiOH·H2O:MgO:NH4VO3:NaNO3-KNO3＝1:1:1:2、1:1:1:6、 1:1:1:10，具体实施过程如下：
按摩尔比例(LiOH·H2O:MgO:NH4VO3＝1:1:1)计，分别称取0.316g的氢氧化锂、0.276g的氧化镁和0.800g的偏钒酸铵作为原料，将该原料研磨15min 使其混合均匀；另分别按LiOH·H2O:MgO:NH4VO3:(NaNO3-KNO3)＝1:1:1:2、 1:1:1:6、1:1:1:10，称取(0.581g的硝酸钠和0.692g的硝酸钾)、(1.744g的硝酸钠和2.075g硝酸钾)、(2.907g的硝酸钠和3.458g的硝酸钾)，研磨15min使其混合均匀，作为反应所需的混合熔融盐(NaNO3-KNO3)。将该熔融盐与原料混合研磨2min后得到前驱体；将上述得到的前驱体转移到加热炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为300℃，反应时间为3h，待反应时间届满时，自然冷却后得到LiMgVO4-盐混合粉料；将上述得到的LiMgVO4-盐混合粉料用去离子水多次洗涤除去熔融盐，过滤后在100℃下干燥3h，即得到棒状LiMgVO4材料。
综合分析图7、图8中在不同熔融盐用量下制备的LiMgVO4材料的XRD、 SEM图得知：随着熔融盐用量的增加，LiMgVO4材料的结晶度呈现先增大，后略微较小的趋势。对材料形貌的影响在于：当熔融盐用量较少，为1:1:1:2时，则棒状颗粒未形成完全，当熔融盐用量多为1:1:1:10时，则颗粒形貌不均匀现象严重，故熔融盐用量为1:1:1:6时，LiMgVO4材料具有颗粒完整且分散性好的棒状形貌。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (2)
1.一种具有一维微纳米棒LiMgVO4材料，其特征在于，所述一维微纳米棒LiMgVO4材料具有直径为50~100nm、长200~600nm的棒状颗粒，其长径比为4~10。
2.权利要求1所述的具有一维微纳米棒LiMgVO4材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 配料：按摩尔比例LiOH•H2O: MgO: NH4VO3=1:1:1，分别称取LiOH•H2O、MgO、NH4VO3作为原料，将该原料研磨使其混合均匀；
(2) 前驱体制备：称取NaNO3和KNO3，研磨使其混合均匀，作为反应所需的混合熔融盐；将该熔融盐与原料混合研磨后得到前驱体；
(3) 煅烧：将步骤(2)得到的前驱体转移到加热炉中，在空气气氛下进行热处理，待反应时间届满时，自然冷却后得到LiMgVO4-盐混合粉料；
(4) 洗涤与干燥：将步骤(3)得到的LiMgVO4-盐混合粉料用去离子水多次洗涤除去熔融盐，过滤、干燥后即得到棒状LiMgVO4材料；
所述的步骤(2)中，混合熔融盐与原料的摩尔比为：LiOH•H2O: MgO: NH4VO3: (NaNO3-KNO3)=1:1:1:(2~10)；
所述的步骤(3)中，热处理温度为300~400℃，反应时间为1~5h。
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