CN1944271A - Li1+xV3O8纳米粉末电极材料的低温熔盐合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明Li1+xV3O8纳米粉末电极材料的低温熔盐合成方法，把LiNO3和LiCl两种锂盐按物质的量之比LiNO3∶LiCl为8－6∶1混合，特征是按物质的量比Li∶V为10－3∶1的比例将NH4VO3与上述混合锂盐均匀混合，按5℃/min的速率升温到250－260℃，焙烧2－10小时；或按物质的量比Li∶V为5－2∶1的比例将V2O5与所述混合锂盐均匀混合，按5℃/min的速率升温到280－300℃，焙烧2－10小时，自然冷却，蒸馏水浸渍除盐，抽滤，洗涤，真空干燥即得产物。本方法反应温度低，时间短，能耗低，反应步骤少，操作容易，工艺简便，设备简单，可得到纯相的Li1+xV3O8 (0≤x≤0.2)产物，产率高达90％以上。
Description
技术领域：
本发明属于电极材料的合成技术领域，具体涉及将V2O5或NH4VO3在LiNO3-LiCl熔盐体系中低温合成Li1+xV3O8(0≤x≤0.2)纳米粉末电极材料的方法。
背景技术：
荷兰《固态离子》(Solid State Ionics，176，2005，1549-1554)提到Li1+xV3O8电极材料的电化学性能与其制备方法有密切关系，并提到一些Li1+xV3O8电极材料的制备方法，如高温固相合成法和在高温固相合成法基础上对所得产物进行超声处理或者掺杂处理的方法。所述高温固相合成法按化学计量比均匀混合Li2CO3和V2O5在680℃焙烧24小时得到产物，但由于长时间的高温焙烧，反应能耗大，且焙烧过程中因为锂元素和钒元素的挥发程度不同以及钒对反应器皿的腐蚀，使得反应产物中元素组成不能确定，所得产物充放电容量很低。而对所得产物进行超声处理或者掺杂处理虽然可以改善其电化学性能，但不能从根本上消除高温固相合成法的弊端，同时还需要更多的反应步骤和设备。此外，该文还提到采用一种流变相反应方法(the Rheological Phase Reaction Method)先制备前驱体反应物，再进行焙烧得到产物，但该方法制备Li1+xV3O8电极材料反应时间长，工艺流程复杂。英国《材料科学杂志》(Journal of Materials Chemistry，13，2003，921-927)报道了采用V2O5和LiOH为原料，经过溶解-过滤-干燥-热处理过程得到目标产物的液相合成方法，但是产物制备过程漫长，步骤繁琐，设备复杂。
至今未见有在LiNO3-LiCl混合锂盐体系中用低温熔盐合成法成功制备Li1+xV3O8纳米粉末的报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种可以在250-300℃较低温度条件下制备Li1+xV3O8(0≤x≤0.2)纳米粉末电极材料的低温熔盐合成方法。
这种Li1+xV3O8(0≤x≤0.2)纳米粉末的制备方法，把LiNO3和LiCl两种锂盐按物质的量之比LiNO3∶LiCl为8-6∶1混合，其特征在于按物质的量之比Li∶V为10-3∶1将NH4VO3与上述混合锂盐均匀混合，按5℃/min的速率加热升温到250-260℃，焙烧2-10小时；或按物质的量比Li∶V为5-2∶1的比例将V2O5与上述混合锂盐均匀混合，按5℃/min的速率升温到280-300℃，焙烧2-10小时，自然冷却，蒸馏水浸渍除盐，抽滤，洗涤，真空干燥，即得到产物。
焙烧前先把初始反应物在105℃烘干5小时以除去混合过程中吸收的水分。
本发明方法利用混合盐类可以在合适的组成和比例条件下可以形成低共熔的离子熔盐体系，且这种离子熔盐体系具有很强溶解能力的特点，在250-300℃的较低反应温度条件下制备得到目标产物，与背景技术中提到的高温固相合成方法需要680℃的反应温度相比较，本发明方法有效降低了反应温度；同时，离子熔盐体系的传质、传热、传能速率比高温固相反应体系快，能量利用效率高，从而有效缩短了反应时间，降低了反应能耗。此外，由于反应温度较低，钒元素和锂元素的挥发以及钒对反应器皿的腐蚀都被有效的抑制，而且选用易溶的锂盐组成熔盐体系易于在反应后除去，所以反应产物均为高纯度的单斜相Li1+xV3O8(0≤x≤0.2)，避免了高温固相合成法中出现的反应最终产物元素组成不能确定的情况。而在工艺和设备方面，相对于背景技术中提到的对高温固相合成产物进行后处理或者流变相反应过程以及液相合成法，本发明低温熔盐合成Li1+xV3O8(0≤x≤0.2)纳米粉末电极材料的方法反应步骤少，操作容易，工艺简便，设备简单。
附图说明
图1是本发明实施例1产物的X-射线衍射结果；
图2是实施例1产物的扫描电镜照片；
图3是以实施例1中的合成产物Li1+xV3O8作电极材料的充放电曲线；
图4是实施例4-9合成产物的X-射线衍射结果。
具体实施方式
以下是本发明的实施例。
实施例1：
称取7克NH4VO3，按物质的量比Li/V＝8∶1的比例与按LiNO3/LiCl＝7∶1配比的混合锂盐充分混合，移入刚玉坩埚后送入坩埚炉中进行热处理：首先按5℃/min的速率升温至105℃恒温5小时，然后继续以5℃/min的速率升温至250℃，恒温5小时，冷却至室温，取出坩埚，用蒸馏水浸渍反应产物去除可溶于水的杂质成分，经过多次抽滤洗涤，最后真空干燥即得产物。
X-射线衍射分析结果如附图1的X衍射谱线a所示，产物的X-射线衍射峰位置与标准X-射线衍射花样卡片(JCPDS#72-1193)一致，证明本实施例所得产物为纯相的Li1+xV3O8粉末；X-射线光电子能谱分析测得x＝0.20。
对所得产物称重后计算得到产率达到92％。
该产物的扫描电镜照片如附图2所示，从照片可知，本实施例所得产物具有带状形貌，平均宽度为100nm，厚度为20-30nm。
把本实施例所得产物Li1+xV3O8粉末(x＝0.20)作为锂离子电池正极材料相对于金属锂负极在1.8-4.0V之间以0.2C(C为电池的额定容量值)进行恒电流充放电测试，测试结果如附图3所示，其中的曲线b、c和d分别是第一、第十和第三十次循环的放电曲线，曲线e、f和g分别是第一、第十和第三十次循环的充电曲线。首次放电容量(质量比容量)可达313mAh/g，第30次充放电循环放电容量仍可达到263mAh/g，计算得到平均单次循环容量损失低于0.6％，由该电化学测试表明本实施例产物Li1+xV3O8粉末(x＝0.20)作为锂离子电池正极材料电化学性质优良。
实施例2：
按实施例1相同投料比和操作，改变恒温时间为10小时，其余条件不变。
所得产物的X-射线衍射分析结果与实施例1一致，证明本实施例所得产物为纯相的Li1+xV3O8；X-射线光电子能谱分析测得x＝0.18。
对反应产物称重后计算得到产率为93％。
实施例3：
按实施例1相同投料比和操作，改变恒温时间为2小时，其余条件不变。
所得产物经X-射线分析，产物的X-射线衍射花样中有对应LiV3O8的衍射峰，同时有对应杂质的衍射峰，证明本实施例条件下也能得到Li1+xV3O8，但所得产物伴有杂质。
实施例4：
按实施例1相同投料比和操作，提高焙烧温度到260℃，其余条件不变。
所得产物经X-射线衍射分析，结果如附图4中的谱线h所示：产物的X-射线衍射峰位置与标准X-射线衍射花样卡片(JCPDS#72-1193)一致，证明本实施例所得产物为纯相的Li1+xV3O8粉末；X-射线光电子能谱分析测得x＝0.19。
对反应产物称重后计算得到产率为90％。
实施例5：
按实施例1操作，改变混合锂盐的配比为LiNO3/LiCl＝6∶1，其余反应条件不变。
所得产物经X-射线衍射分析，结果如附图4中的谱线i所示：产物的X-射线衍射峰位置与标准X-射线衍射花样卡片(JCPDS#72-1193)一致，证明本实施例所得产物为纯相的Li1+xV3O8粉末；X-射线光电子能谱分析测得x＝0.16。
对反应产物称重后计算得到产率为91％。
实施例6：
按实施例1操作，改变混合锂盐与NH4VO3投料比物质的量比为Li/V＝5∶1，其余反应条件不变。
所得产物经X-射线衍射分析，结果如附图4中的谱线j所示：产物的X-射线衍射峰位置与标准X-射线衍射花样卡片(JCPDS#72-1193)一致，证明本实施例所得产物为纯相的Li1+xV3O8粉末；X-射线光电子能谱分析测得x＝0.13。
对反应产物称重后计算得到产率为90％。
实施例7：
按实施例1操作，改变混合锂盐与NH4VO3投料比物质的量比为Li/V＝3∶1，其余反应条件不变。
所得产物经X-射线衍射分析，结果如附图4中的谱线k所示：产物的X-射线衍射峰位置与标准X-射线衍射花样卡片(JCPDS#72-1193)一致，证明本实施例所得产物为纯相的Li1+xV3O8粉末；X-射线光电子能谱分析测得x＝0.10。
对反应产物称重后计算得到产率为90％。
实施例8：
称取5.5克V2O5，按物质的量比Li/V＝2∶1的比例与LiNO3/LiCl＝7∶1的混合锂盐充分混合，最后焙烧温度为280℃，其余条件和处理过程同实施例1。
所得产物的X-射线衍射分析结果如附图4中的谱线1所示：产物的X-射线衍射峰位置与标准X-射线衍射花样卡片(JCPDS#72-1193)一致，证明本实施例所得产物表明所得产物为纯相的Li1+xV3O8粉末；X-射线光电子能谱分析测得x＝0.05。
对反应产物称重后计算得到产率为95％。
实施例9：
称取5.5克V2O5，按物质的量比Li/V＝3∶1的比例与LiNO3/LiCl＝7∶1的混合锂盐充分混合，其余条件和操作同实施例8。
所得产物的X-射线衍射分析结果如附图4中的谱线m所示：产物的X-射线衍射峰位置与标准X-射线衍射花样卡片(JCPDS#72-1193)一致，证明本实施例所得产物表明所得产物为纯相的Li1+xV3O8粉末；X-射线光电子能谱分析测得x＝0.08。
对反应产物称重后计算得到产率为95％。
实施例10：
按实施例8相同投料比和操作，改变焙烧温度为300℃，其他条件不变。
所得产物的X-射线衍射分析结果与实施例8一致，说明本实施例所得产物为纯相的Li1+xV3O8粉末；X-射线光电子能谱分析测得x＝0.00。
对反应产物称重后计算得到产率为94％。
Claims (1)
1、一种Li1+xV3O8(0≤x≤0.2)纳米粉末的制备方法，把LiNO3和LiCl两种锂盐按物质的量之比LiNO3∶LiCl为8-6∶1混合，其特征在于按物质的量之比Li∶V为10-3∶1将NH4VO3与上述混合锂盐均匀混合，按5℃/min的速率加热升温到250-260℃，焙烧2-10小时；或按物质的量比Li∶V为5-2∶1的比例将V2O5与上述混合锂盐均匀混合，按5℃/min的速率升温到280-300℃，焙烧2-10小时，自然冷却，蒸馏水浸渍除盐，抽滤，洗涤，真空干燥，即得到产物。
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