CN100534909C - 四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法，该方法以Na2SnO3·4H2O为锡源，无水乙醇-去离子水混合溶液为反应溶剂，以氢氧化钠为pH值控制剂，在180～300℃下反应24～72小时即可得到四棱柱形氧化锡纳米线。所制备的氧化锡纳米线为四棱柱形单晶结构，产物形貌均一，氧化锡纳米线直径在～80nm，长度～2.5μm，为典型的金红石结构。特点在于以Na2SnO3·4H2O为锡源，不引入其他杂质离子，产物纯度高；产物无须进行热处理，降低了成本，缩短了制备周期，提高了产品的品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锡纳米线的制备方法，特别是一种四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法。
技术背景
氧化锡作为一种重要的无机材料，在电子、陶瓷、化工等领域有着重要的地位。纳米氧化锡指晶粒尺寸在100nm以内的氧化锡产品。在制备气敏元件时，一方面，元件的灵敏度随着晶粒尺寸的减小，比表面积的增大而提高，因此工业上使用纳米级的氧化锡粉体代替微米级的氧化锡制备气敏元件。另一方面，材料微观形貌的变化对氧化锡纳米材料的气体灵敏度具有显著的影响，特别是使用有利于电子传输的一维纳米材料，既可以提高氧化锡纳米材料的灵敏度，也可以改善其长期稳定性。一维氧化锡纳米材料的制备方法已有较多的文献报道，具体有以下几种方法：
1.物理方法：Junqing Hu和Chongwu Zhou等分别以SnO2为靶材，采用激光烧蚀法制备了纳米带和纳米线。(Adv.Funct.Mater.13(2003)493-496，Adv.Mater.15(2003)1754-1757)；S.T.Lee和Q.Wan等分别以Sn为原料，采用热蒸发法制备氧化锡纳米带和纳米线。(J.Phys.Chem.B 106(2002)，3823-3826，Nanotechnology 15(2004)1682-1684)。Hui Huang等用等离子体处理磁控溅射于衬底上的氧化锡薄膜，发现经过等离子体处理过的氧化锡2D薄膜生长为一维氧化锡阵列(Appl.Phys.Lett.87(2005)163123)。Su-Yuan Xie等以SnH4为原料，采用辉光放电制备了SnO2纳米针(Chem.Commun.2004，1766-1767)。
2.化学方法；D.F.Zhang等利用反相微乳液体系在水热条件下制备了一维氧化锡(Adv.Mater.15(2003)1022-1025，Phy.Chem.Chem.Phys.8(2006)4874-4880)；Y.L.Wang和X.C.Jiang等PVP辅助回流的方法制备了氧化锡纳米线(J.Am.Chem.Soc.125(2003)16176-16177，J.Mater.Chem.14(2004)695)。
采用CVD，溅射等物理方法具有设备昂贵，投资大等缺点；而反相微乳液体系和PVP辅助回流等方法中大量使用了有机物，成本高，产物纯度低等缺点。虽然Edward T Samulski和Gao Lian分别在水热条件下利用醇水体系制备了氧化锡纳米棒(J.AM.CHEM.SOC.126(2004)5972-5973，Chemical Physics Letters 398(2004)201-206)，但其使用SnCl4作为锡源，产物中Cl-离子难以去除，而且Cl-离子少量的存在对材料的烧结和气敏性能都有较大的影响，如对部件产生严重的腐蚀作用，在烧结制备陶瓷时Cl-离子的存在严重影响材料的致密化，在气敏材料中降低气体灵敏度。因此用SnCl4作为锡源并不是一种很好的方法，而且目前还没有关于醇水体系中获得应用前景更为广泛的氧化锡纳米线的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.在剧烈搅拌下，将Na2SnO3·4H2O加入到浓度为0.1～0.3mol/L的氢氧化钠水溶液中，配制成澄清透明的反应溶液；并控制反应溶液中Na2SnO3的浓度为0.06～0.08mol/L；
b.按无水乙醇∶反应溶液＝0.25～0.75∶1的体积比，将无水乙醇加入到上述的反应溶液中，得白色浑浊溶液；然后将该得白色浑浊溶液在180～300℃下反应24～72小时；然后冷却至室温；最后经过滤、水洗和醇洗、烘干，得四棱柱形氧化锡纳米线。
上述的氢氧化钠的浓度为0.18mol/L；Na2SnO3的浓度为0.07mol/L；无水乙醇与反应溶液的体积比为1∶1；反应温度为285℃；反应时间为24h。
与现有技术相比，本发明所制备的氧化锡纳米线的特点为：
a.所制备的纳米粉体为四棱柱形氧化锡单晶纳米线，产物形貌均一，其中氧化锡纳米线直径在～80nm，长度～2.5μm，为典型的金红石结构。
b.制备工艺简单，除无水乙醇外，不使用其他有机溶剂，成本低，不会对环境造成污染。
c.以Na2SnO3·4H2O为锡源，不引入其他杂质离子，产物纯度高。
d.产物无须进行热处理，降低了成本，缩短了制备周期，提高了产品的品质。
附图说明
图1为本发明方法制备的四棱柱形氧化锡纳米线的X-射线衍射。所有的衍射峰均为氧化锡的特征峰。
图2为本发明实施例一中制备的四棱柱形氧化锡纳米线的扫描电镜图。
图3为本发明实施例一中制备的四棱柱形氧化锡纳米线的透射电镜图和电子衍射图。
图4为本发明实施例二中制备的四棱柱形氧化锡纳米线的透射电镜图。
图5为实施例三中制备的四棱柱形氧化锡纳米线的透射电镜图。
具体实施方式
实施例一：原料为Na2SnO3·4H2O，NaOH和无水乙醇
a.称取0.28g氢氧化钠将其溶于20mL的去离子水溶液中，搅拌5min使其充分溶解。
b.将0.43g Na2SnO3·4H2O溶于上述碱性水溶液后充分搅拌。
c.加入20mL无水乙醇得白色浑浊液体，搅拌30min。
d.将搅拌后的混合溶液，转移至50mL反应釜中，密封，置于285℃烘箱中，保温24小时。
e.待反应釜自然冷却后，将所得到的沉淀物用去离子水洗涤和无水乙醇各洗涤5次，置于60℃的真空干燥箱内干燥，得灰白色产物为四棱柱形氧化锡纳米线。
所得产物经X-射线衍射、低倍和高倍的扫描电镜扫描以及透射电镜图和电子衍射。参见图1，图1中的所有的衍射峰均为氧化锡的特征峰。参见图2，表明产物为四楞柱形氧化锡纳米线，产物形貌均一。参见图3，产物为单晶结构。
实施例二：本实施例与实施例一基本相同，所不同的是：d步骤中的烘箱温度改为200℃，保温48小时。所得产物为灰白色氧化锡纳米棒。产物的结构参见图4。
实施例三：具体步骤为：
a.将0.43g Na2SnO3·4H2O溶于20mL的去离子水溶液中，搅拌5min使其充分溶解。
b.加入20mL无水乙醇得白色浑浊液体，搅拌30min。
c.将搅拌后的混合溶液，转移至50mL反应釜中，密封，置于285℃烘箱中，保温24小时。
a.待反应釜自然冷却后，将所得到的沉淀物用去离子水洗涤和无水乙醇各洗涤5次，置于60℃的真空干燥箱内干燥，所得灰白色产物为无规则颗粒。
所得产物的结构参见图5。
Claims (1)
1、一种四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.在剧烈搅拌下，将Na2SnO3·4H2O加入到浓度为0.1～0.3mol/L的氢氧化钠水溶液中，配制成澄清透明的反应溶液；并控制反应溶液中Na2SnO3的浓度为0.06～0.08mol/L；
b.按无水乙醇∶反应溶液＝0.25～0.75∶1的体积比，将无水乙醇加入到上述的反应溶液中，得白色浑浊溶液；然后将该得白色浑浊溶液在180～300℃下反应24～72小时；然后冷却至室温；最后经过滤、水洗和醇洗、烘干，得四棱柱形氧化锡纳米线。
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