CN103090661B - 一种压电陶瓷坯片烧结装置及其工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明请求保护一种压电陶瓷片的烧结装置以及使用该装置的压电陶瓷片烧结方法，属于压电陶瓷制造技术领域。为了克服压电陶瓷片在烧结过程容易出现断裂、弯曲等现有技术缺陷，本发明压电陶瓷片装置的内部结构中在压电陶瓷片层的顶面放置上压块，在压电陶瓷片层的底面放置下底块，在其外部结构为氧化铝承烧板箱体。采用该压电陶瓷片烧结装置的烧结方法摈除了常规加入二相增加韧性的方式，其具有烧结合格率高，工艺简单，成本低廉，并且烧结制成的压电陶瓷片的机电耦合系数和机械品质因数性能优异，因此本发明具有广阔的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷片的烧结装置及其方法，具体涉及一种堆烧不变形的压电陶瓷片的烧结方法。
背景技术
自1954年人们发现了PZT锆钛酸铅压电陶瓷后，美国、日本、荷兰等许多国家对该系统进行了详尽的研究，并且随着研制的深入派生出了一系列性能优越的PZT压电陶瓷材料，压电陶瓷材料的应用范围也大大拓展。压电陶瓷以其独特的力、热、电、光及声学等多功能性，在许多领域有广泛的应用，如压电、铁电、光电及光学器件等。
现有技术中，被实用化的压电陶瓷的大部分由强电介质构成，该强电介质构成在室温附近具有正方晶系或棱形晶系的PZT(PbZrO3-PbTiO3 固溶体) 和PT(PbTiO3 固溶体) 系等钙钛矿结构。目前最广泛应用的材料是锆钛酸铅基压电材料。但由于材料本身含铅，在传统的二次烧结过程中，由于铅的挥发及晶粒生长变化等因素，产生内应力，造成坯片在烧结时出现变形、裂痕等现象。然而，陶瓷本质的脆性限制了其大的应变特性的发挥，易产生疲劳性损伤，降低了其使用可靠性。特别是随着电子装置的小型化，对于压电陶瓷的韧性提出了更高的要求。因而，如何减少坯片烧结过程以及使用中的变形裂痕现象，并延长压电陶瓷的使用寿命成为本领域专家和技术工程师的普遍追求。
目前，主要通过外加第二相( 颗粒、纤维、晶须等) 的方式来增加压电陶瓷材料的韧度，然而，该种方式却在增韧的同时导致了压电性能的大幅下降，且对于含铅的压电陶瓷如上面提及的PZT 系以及PT 系压电陶瓷，外加的第二相还易与陶瓷共熔，造成陶瓷生产过程中主要成分的流失。
CN102093067B公开了一种采用纳米氧化铝晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料及其制备方法，所述制备方法包括配料、混合、压块、合成、粉碎细磨、喷雾造粒、成型、排塑、烧结、上电极、极化和性能测试等步骤，该方法制得的压电陶瓷材料韧性有一定提高，但其成本昂贵、工艺复杂，并在一定程度上影响了陶瓷材料的压电性能。CN 101891495 B公开了一种通过加入第二相对压电陶瓷进行增韧的方法，其中第二相为钛酸钾晶须，该方法在一定程度上改善了陶瓷材料的机械性能和耐高温性能，但其也由于加入了第二相影响了陶瓷材料的压电性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种压电陶瓷片的烧结装置以及使用该烧结装置的烧结方法，旨在有效解决压电陶瓷片在烧结过程中压电陶瓷片的变形、层裂、翘曲和裂纹、皱折等缺陷等现象，并尽可能保有烧结后压电陶瓷片的压电性能。
本发明目的之一在于提供一种压电陶瓷片的烧结装置，其包括内部结构和外部结构；其中：
所述的内部结构由压电陶瓷片层、上压块结构和下底块结构组成，所述的压电陶瓷片层在上压块结构和下底块结构之间，压电陶瓷片层的顶面为上压块结构，上压块结构由自下而上的压电隔片、圆环或方框坯片和已烧结过的压块组成；压电陶瓷片层的底面为下底块结构，下底块结构由自上而下的压电隔片、圆环或方框坯片和已烧结过的压块组成；
所述的外部结构为氧化铝承烧板箱体，所述的氧化铝承烧板箱体由底部的氧化铝承烧板、顶部的氧化铝承烧板和四周的套上的氧化铝瓷圈或氧化铝方框组成, 底部的氧化铝承烧板和顶部的氧化铝承烧板尺寸相同。
上述所述的压电陶瓷片的烧结装置中，所述压电陶瓷片层的堆放高度为3-6mm；所述压电隔片可根据压电陶瓷片的形状调整，优选为圆形或方形，厚度优选为0.1mm-0.2mm。
上述所述的压电陶瓷片的烧结装置中，圆环或方框坯片与压电隔片属同一材料成分，所述圆环或方框坯片的厚度为0.05-0.08mm；圆环或方框坯片的外边尺寸与压电隔片外边尺寸相同，圆环或方框坯片边宽约1mm～3mm。
上述所述的压电陶瓷片的烧结装置中，所述已烧结过的压块与压电陶瓷片材质相同，其外边大于压电陶瓷片的外边（外径或外边比压电陶瓷片大约2～5mm），厚度优选为1.0mm-2.0mm。
上述所述的压电陶瓷片的烧结装置中，所述氧化铝板为方形或圆形，其尺寸优选为直径为60cm～100cm，厚度为5cm的氧化铝圆板或尺寸为100cm×100cm×5cm氧化铝方板。所述套在压电陶瓷片层的氧化铝瓷圈或方框与压电陶瓷片层不接触，其厚度优选为5mm。
上述所述的压电陶瓷片的烧结装置中，所述的压电陶瓷片层由压电陶瓷片以及压电陶瓷片之间的隔离粉组成，所述隔离粉可以为氧化锆或面粉等。
本发明的另一目的在于公开一种使用本发明上述压电陶瓷片烧结装置的压电坯片的烧结方法，该烧结方法包括如下步骤：
1）将待烧结压电陶瓷片堆叠成压电陶瓷片层，压电陶瓷片之间有隔离粉；
2）在压电陶瓷片层顶面放置上压块结构，在压电陶瓷片层底面放置下底块结构，得内部机构；
3）将步骤2得到的内部结构置于氧化铝承烧板箱体内；
4）放置在高温隧道窑推板上进行烧结。
上述所述压电陶瓷片烧结方法中，所述步骤4）中烧结方法可以为压电陶瓷常规烧结工艺。
本发明所述压电陶瓷片的烧结装置以及使用该装置进行的压电陶瓷片的烧结方法，与现有技术相比具有如下突出的有益效果：
(1) 本发明实施例3和实施例4表明，采用本发明压电陶瓷片烧结装置的烧结方法与空白组相比在烧结合格率、烧结后的最大载荷以及最大载荷形变方面均具有极显著的提高，与参比实施例相比（添加二相物质组）相比在上述方面也具有明显提高。但在机电耦合系数和机械品质因数方面，参比实施例组（添加二相物质组）则与空白组相比有明显下降，而本发明压电陶瓷片烧结方法制得的产品则与空白组保持稳定。因此本发明压电陶瓷片的烧结方法在工业应用中更具有优势。
(2) 与传统技术相比，为了有效的控制压电坯片的烧结弯曲、裂痕、皱折等“辅助烧结装置，其操作简单，不引入其他杂质，工艺可行性强。
(3) 本发明采用物理方式而非化学方式解决压电陶瓷片烧结过程中的弯曲、裂痕、皱折等问题，所生产制得的压电陶瓷片的烧结合格率在98%以上，且工艺稳定，产品一致性好。
(4) 本发明压电陶瓷片的烧结方法中不添加任何二相成分，不仅大大节约了成本，而且保证了压电陶瓷片在使用过程中的韧性和性能，使用寿命大大延长。
附图说明
图1是本发明的压电陶瓷片烧结装置结构示意图。
图2 是本发明的压电陶瓷片烧结装置堆叠方法示意图。
其中，堆烧压电陶瓷片（1）、压电隔片（2）、圆环或方框坯片（3）及已烧结过的压块（4）依次放置在氧化铝板（5）上，并沿氧化铝圆板或方板面周边套上氧化铝瓷圈或方框（6），再盖上与底面相同尺寸的氧化铝板（5）。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1 本发明压电陶瓷片的烧结方法
将规格为21mm×21mm×0.023mm的压电陶瓷方坯片（1）表面撒上隔离粉（隔离粉可以采用氧化锆、面粉等）后迭排整齐成柱形成压电陶瓷片层，堆放高度3～6mm。在压电陶瓷片层的顶面放置由自下而上的压电隔片（2）（厚0.1mm）、方框坯片（3）（厚0.05mm，外框21mm×21mm×0.05mm内框17mm×17mm×0.05mm）和已烧结过的压块（4）（23mm×23mm×1.5mm）组成的上压块结构；在压电陶瓷片层的底面放置由自上而下的压电隔片（2）（厚0.1mm）、方框坯片（3）（厚0.05mm，外框21mm×21mm×0.05mm内框17mm×17mm×0.05mm）和已烧结过的压块（4）（23mm×23mm×1.5mm）组成的下底块结构；以上三部分组成本发明压电陶瓷片装置的内部结构。其中压电隔片的材质与方框坯片的材质相同，压电隔片的尺寸与方框坯片的的外框尺寸相同。
将此压电陶瓷片装置的内部结构放置在尺寸为：100cm×100cm×5cm的氧化铝方板（5）上，最后沿氧化铝方板的边沿套上尺寸为外框100cm×内框92cm×高度为10mm氧化铝方框，盖上与底面相同尺寸的氧化铝方板（5），然后将其放置在高温隧道窑的推板上，按照压电陶瓷常规烧结工艺进行烧结。
实施例2 本发明压电陶瓷片的烧结方法
将规格为：直径为20mm、厚度0.023mm的压电陶瓷圆坯片（1）表面撒上隔离粉（隔离粉可以采用氧化锆、面粉等）后迭排整齐成柱，堆放高度3～6mm，在压电陶瓷片层的顶面放置由自下而上的压电隔片（2）（厚0.2mm）、圆环坯片（3）（厚0.08mm，外径20mm，内径16mm）和已烧结过的压块（4）（直径22mm，厚度为1.5mm）组成的上压块结构；在压电陶瓷片层的底面放置由自上而下的压电隔片（2）（厚0.2mm）、圆环坯片（3）（厚0.08mm，外径20mm，内径16mm）和已烧结过的压块（4）（直径23mm，厚度1.5mm）组成的下底块结构；以上三部分组成本发明压电陶瓷片装置的内部结构。其中压电隔片的材质与圆环坯片的材质相同，其直径与圆环坯片的外径相同。
然后将压电陶瓷片装置的内部结构放置在尺寸为：直径100cm×厚度5cm的氧化铝圆板（5）上，最后沿氧化铝圆板的边沿套上尺寸为外径100cm×内径92cm×高度为10mm氧化铝圆框（6），盖上与底面相同尺寸的氧化铝圆板（5），然后将其放置在高温隧道窑的推板上，按照压电陶瓷常规烧结工艺进行烧结。
参比实施例1
参见CN101891495 B中实施例1。
参比实施2
参见CN101891495 B中实施例2。
实施例 3 本发明压电陶瓷片烧结方法的效果测定
采用CN101891495 B中实施例1中的压电陶瓷材料使用本发明压电陶瓷烧结方法处理（1200℃保温120min）得到压电陶瓷片。参比实施例为CN101891495 B中实施例1。空白组为不经过本发明烧结方法处理，也不添加CN101891495 B中实施例1中二相材料直接烧结的压电陶瓷片。三组压电陶瓷片的烧结方法均在1200℃保温120min烧结而成。测定烧结过程中压电陶瓷片合格率，烧结完成后的最大载荷、最大载荷形变以及机械品质因数。
表1 本发明压电陶瓷片烧结方法所得产品性能测试
与空白组比较，*P＜0.05，**P＜0.01；
由表1可以看出，采用本发明压电陶瓷片烧结方法与空白组相比在烧结合格率、烧结后的最大载荷以及最大载荷形变方面均具有极显著的提高，与参比实施例相比（添加二相物质组）相比在上述方面也具有明显提高。但在机电耦合系数和机械品质因数方面，参比实施例组（添加二相物质组）则与空白组相比有明显下降，而本发明压电陶瓷片烧结方法制得的产品则与空白组保持稳定。因此本发明压电陶瓷片的烧结方法在工业应用中更具有优势。
实施例 4 本发明压电陶瓷片烧结方法所得产品性能测试
采用CN101891495 B中实施例2中的压电陶瓷材料使用本发明压电陶瓷烧结方法处理（1200℃保温120min）得到压电陶瓷片。参比实施例为CN101891495 B中实施例2。空白组为不经过本发明烧结方法处理，也不添加CN101891495 B中实施例2中二相材料直接烧结的压电陶瓷片。三组压电陶瓷片的烧结方法均在1200℃保温120min烧结而成。测定烧结过程中压电陶瓷片合格率，烧结完成后的最大载荷、最大载荷形变以及机械品质因数。
表2 本发明压电陶瓷片烧结方法所得产品性能测试
与空白组比较，*P＜0.05，**P＜0.01；
由表2可以看出，采用本发明压电陶瓷片烧结方法与空白组相比在烧结合格率、烧结后的最大载荷以及最大载荷形变方面均具有极显著的提高，与参比实施例相比（添加二相物质组）相比在上述方面也具有明显提高。但在机电耦合系数和机械品质因数方面，参比实施例组（添加二相物质组）则与空白组相比有明显下降，而本发明压电陶瓷片烧结方法制得的产品则与空白组保持稳定。因此本发明压电陶瓷片的烧结方法在工业应用中更具有优势。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种压电陶瓷片的烧结装置，其特征在于，它包括内部结构和外部结构，所述的内部结构由压电陶瓷片层、上压块结构和下底块结构组成，所述的压电陶瓷片层在上压块结构和下底块结构之间，压电陶瓷片层的顶面为上压块结构，上压块结构由自下而上的压电隔片、圆环或方框坯片和已烧结过的压块组成；压电陶瓷片层的底面为下底块结构，下底块结构由自上而下的压电隔片、圆环或方框坯片和已烧结过的压块组成；
所述的外部结构为氧化铝承烧板箱体，所述的氧化铝承烧板箱体由底部的氧化铝承烧板、顶部的氧化铝承烧板和四周的套上的氧化铝瓷圈或氧化铝方框组成, 底部的氧化铝承烧板和顶部的氧化铝承烧板尺寸相同；
所述的压电陶瓷片层由压电陶瓷片以及压电陶瓷片之间的隔离粉组成，所述隔离粉为面粉；所述压电陶瓷片层的堆放高度为3-6mm。
2.如权利要求1所述的压电陶瓷片的烧结装置，其特征在于所述压电隔片的厚度为0.1mm-0.2mm，形状为圆形或方形。
3.如权利要求1所述的压电陶瓷片的烧结装置，其特征在于所述圆环或方框坯片的厚度为0.05mm-0.08mm。
4.如权利要求1所述的压电陶瓷片的烧结装置，其特征在于所述圆环或方框坯片的外边与压电隔片相同，边宽为1mm-3mm。
5.如权利要求1所述的压电陶瓷片的烧结装置，其特征在于，所述已烧结过的压块的厚度为1.0-2.0mm，已烧结过的压块外边大于压电陶瓷片外边。
6.如权利要求1所述的压电陶瓷片的烧结装置，其特征在于，所述氧化铝承烧板为圆形或方形，圆形直径为60cm～100cm，厚度为5cm。
7.如权利要求1所述的压电陶瓷片的烧结装置，其特征在于,氧化铝方框的尺寸为100cm×100cm×5cm的氧化铝方板。
8.一种压电陶瓷片的烧结方法，使用权利要求1所述的装置，其特征在于，它包括如下步骤：
1）将待烧结压电陶瓷片堆叠成压电陶瓷片层，压电陶瓷片之间有隔离粉；
2）在压电陶瓷片层顶面放置上压块结构，在压电陶瓷片层放置下底块结构，得内部结构；
3）将步骤2得到的内部结构置于氧化铝承烧板箱体内；
4）放置在高温隧道窑推板上进行烧结。
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| CN103090661A (zh) | 2013-05-08 |
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Denomination of invention: A sintering device for piezoelectric ceramic blank and its process method Effective date of registration: 20210519 Granted publication date: 20130925 Pledgee: Zhaoqing Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Chengxi sub branch Pledgor: GUANGDONG JC TECHNOLOGICAL INNOVATION ELECTRONICS Co.,Ltd. Registration number: Y2021980003778 |
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Denomination of invention: A sintering device and process method for piezoelectric ceramic billets Effective date of registration: 20230524 Granted publication date: 20130925 Pledgee: Zhaoqing Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Chengxi sub branch Pledgor: GUANGDONG JC TECHNOLOGICAL INNOVATION ELECTRONICS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980041618 |
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