JP3391307B2 - 圧電セラミックスの製造方法 - Google Patents

圧電セラミックスの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は圧電セラミックス
の製造方法に関し、特にたとえば、圧電セラミックフィ
ルタ、圧電セラミック発振子などの圧電セラミック素子
などの材料として有用な圧電セラミックスの製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、圧電セラミックフィルタ、圧電セ
ラミック発振子などの圧電セラミック素子に用いられる
圧電セラミックスとして、チタン酸ジルコン酸鉛（Ｐｂ
ＴｉxＺｒ1-x Ｏ3 ）あるいはチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ
3 ）を主成分とする圧電セラミックスが広く用いられて
いる。一方、ＣａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15、ＰｂＢｉ4 Ｔｉ4
Ｏ15などの層状ペロブスカイト型構造をもつ圧電セラミ
ックスは、上記のチタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸鉛を
主成分とする圧電セラミックスに比べて、高温耐熱性、
高周波低損失などの特徴を持つため、高温下や高周波で
用いる圧電共振子用の材料として期待される。しかしな
がら、そのように層状ペロブスカイト型構造をもつ圧電
セラミックスでは、結晶の異方性が大きいため、通常の
圧電セラミックスの製造方法では大きな電気機械結合係
数が得られないという問題があった。そこで、層状ペロ
ブスカイト型結晶構造化合物の結晶異方性を利用して、
これらを主成分とする圧電セラミックスのある結晶軸を
一軸方向に優先配向させて、大きな電気機械結合係数を
得る方法が従来提案されている。たとえば、Ｔ．ＴＡＫ
ＥＮＡＫＡらは、ホットフォージング法を用いてＰｂＢ
ｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15のｃ軸配向セラミックスを作製し、電気
機械結合係数ｋ33が通常の圧電セラミックスの製造方法
を用いて作製した試料の約１．６倍に向上することを報
告している（J.Appl.Phys.,Vol.55,No.4(1984)p.1092)
。また、Ｈ．Ｗａｔａｎａｂｅらは、異方性形状を有
するＢｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12の粉末をフラックス法を用いて作
製し、これをテープ成形することによって異方性形状の
粉末を配向させた後、焼成してＢｉ 4 Ｔｉ3 Ｏ12のｃ軸
配向セラミックスを得ている（J.Am.Ceram.Soc.,Vol.7
2,No.2(1989)p.289) 。また、Ｔ．ＴＡＮＩらは、異方
性形状を有するＢｉ4 Ｔｉ3 Ｏ 12の粉末にＴｉＯ2 、Ｂ
ｉ2 Ｏ3 、ＣａＣＯ3 の粉末を加え、これをテープ成形
することによって異方性形状の粉末を配向させた後、焼
成してＣａＢｉ4 Ｔｉ4Ｏ15のｃ軸配向セラミックスを
作製し、電気機械結合係数ｋ33が通常の圧電セラミック
スの製造方法を用いて作製した試料の約３倍に向上する
ことを報告している（第１６回強誘電体応用会議講演予
稿集（1999)p.35 ）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ホット
フォージング法はその製造過程において、一軸加圧を行
いながら焼成する必要があり、通常の圧電セラミックス
の製造方法に比べ、焼成装置が高価であり、また、生産
性が劣るため広く実用化されるには至っていない。ま
た、上記の異方性形状を有する粉末を用いる配向セラミ
ックスの作製方法においては、原料となる異方性を有す
る粉末を製造する際に不純物の混入が起こりやすく、ま
た、異方性を有する粉末の調整というプロセスが必要に
なるため、通常の圧電セラミックスに比べて製造工程が
煩雑になる。このため広く実用化されるには至っていな
い。
【０００４】それゆえに、この発明の主たる目的は、層
状ペロブスカイト型結晶構造化合物を主成分とする磁器
組成物の結晶配向セラミックスを作製することが可能で
あり、層状ペロブスカイト型結晶構造化合物を主成分と
する圧電セラミックスの電気機械結合係数を向上させる
ことができる、圧電セラミックスの製造方法を提供する
ことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明にかかる圧電セ
ラミックスの製造方法は、常温で強誘電性を示す層状ペ
ロブスカイト型結晶構造化合物を主成分とする磁器組成
物を、その磁器組成物の融点より高い温度で加熱して溶
融または半溶融状態とした後、徐冷し、凝固させること
により、結晶配向セラミックスを形成させることを特徴
とする、圧電セラミックスの製造方法である。この発明
にかかる圧電セラミックスの製造方法では、主成分とす
る磁器組成物がたとえばビスマスを含有する。この発明
にかかる圧電セラミックスの製造方法では、主成分とす
る磁器組成物がたとえばＢｉ2 ＷＯ6 、ＣａＢｉ2 Ｎｂ
2 Ｏ9 、ＳｒＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 、ＢａＢｉ2 Ｎｂ
2 Ｏ9 、ＰｂＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 、ＣａＢｉ2 Ｔａ
2 Ｏ9 、ＳｒＢｉ2Ｔａ2 Ｏ9 、ＢａＢｉ2 Ｔａ
2 Ｏ9 、ＰｂＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 、Ｂｉ3 ＴｉＮｂＯ 9 、
Ｂｉ3 ＴｉＴａＯ9 、Ｂｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12、ＳｒＢｉ3 Ｔ
ｉ2 ＮｂＯ12、ＢａＢｉ3 Ｔｉ2 ＮｂＯ12、ＰｂＢｉ3
Ｔｉ2 ＮｂＯ12、ＣａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15、ＳｒＢｉ4 Ｔ
ｉ4 Ｏ15、ＢａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15、ＰｂＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ
15、Ｎａ0.5Ｂｉ4.5 Ｔｉ4 Ｏ15、Ｋ0.5 Ｂｉ4.5 Ｔｉ
4 Ｏ15、Ｃａ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5 Ｏ18、Ｓｒ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5
Ｏ18、Ｂａ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5 Ｏ18、Ｐｂ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5 Ｏ
18、Ｂｉ6 Ｔｉ3 ＷＯ18、Ｂｉ7 Ｔｉ4 ＮｂＯ21および
Ｂｉ10Ｔｉ3 Ｗ3 Ｏ30のうちの少なくとも１つである。
【０００６】この発明にかかる圧電セラミックスの製造
方法では、常温で強誘電性を示す層状ペロブスカイト型
結晶構造化合物を配向させることにより、大きな電気機
械結合係数を示す圧電セラミックスが得られる。さら
に、この発明にかかる圧電セラミックスの製造方法は、
通常の圧電セラミックスの製造に用いる焼成装置と同様
の装置によって行うことが可能であり、特別な設備を必
要としない。また、原料として通常の圧電セラミックス
の製造に用いる原料を用いることができる。よって、上
記のホットフォージング法または異方性形状を有する粉
末を用いる方法に比べて、安価かつ容易に配向セラミッ
クスを製造することが可能である。また、この発明にか
かる圧電セラミックスの製造方法では、溶融または半溶
融状態を得るための温度を、その磁器組成物の融点より
わずかに高い温度、すなわち、その磁器組成物の結晶粒
が移動または変形して配向することが可能で、かつ、そ
の磁器組成物の全体の形状が加熱以前と比べて著しく変
形せず、かつ、加熱中にその磁器組成物を収納または支
持しておくさや鉢やそのさや鉢と試料の間に敷く焼き付
き防止用の耐火物粉末などに強固に固着しない温度に設
定することによって、除冷後に加工などを必要とする場
合においてもその操作を容易に行うことができる。
【０００７】この発明の上述の目的、その他の目的、特
徴および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施
の形態の詳細な説明から一層明らかとなろう。
【０００８】
【発明の実施の形態】（実施例）ＣａＣＯ3 、Ｂｉ2 Ｏ
3 、ＴｉＯ2 およびＭｎＣＯ3 を出発原料とし、ＣａＢ
ｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15＋０．５ｗｔ％ＭｎＯ2 で表される組成
になるように、秤量し混合した。そして、この混合粉末
を８００℃で仮焼した。それから、この仮焼粉を有機バ
インダを適量加えてボールミルを用いて４時間湿式粉砕
し、４０メッシュのふるいを通して粒度調整を行った。
次に、これを１０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で縦３０ｍ
ｍ、横２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの矩形板状の試料に成型
し、これを大気中で５００℃に加熱することにより、有
機バインダを除去した。さらに、図１に示すように、こ
の矩形板状の試料１０を、焼き付き防止用のジルコニア
粉末１２を散布したアルミナ製のさや鉢１４に３０ｍｍ
×２０ｍｍの面が下になるように配置した。そして、そ
の上にアルミナ板からなる蓋１６を乗せ、電気炉を用い
て、その磁器組成物（試料１０）が溶融し始める温度１
２４５℃よりわずかに高い１２６５℃まで昇温速度２℃
／ｍｉｎで加熱し、１０分間保持した。その後、そのま
ま電気炉中で冷却速度１℃／ｍｉｎで室温まで徐冷し、
凝固させることにより、矩形板状の磁器（試料Ａ）を得
た。
【０００９】また、比較例のため、上述の方法と同様の
方法で有機バインダを除去した後の矩形板状の試料を１
１５０℃で焼成し（通常の製造方法）、相対密度約９５
％の矩形板状の磁器（試料Ｂ）を得た。
【００１０】図２（ａ）および（ｂ）に試料ＡおよびＢ
の表面（加熱時に上方を向いていた３０ｍｍ×２０ｍｍ
の面）のＸ線回折プロファイルをそれぞれ示す。試料Ａ
のプロファイルは（００ｌ）面ピーク強度が特徴的に強
くなっており、明確なｃ軸配向がみられる。一方、試料
Ｂにおいては特に配向は見られない。
【００１１】また、試料ＡおよびＢを粉砕して得た粉末
を基準として、Ｌｏｔｇｅｒｉｎｇ法により配向度Ｆを
測定したところ、試料ＢではＦ＜１０％であったのに対
して、試料ＡではＦ＝９０％であった。
【００１２】また、試料ＡおよびＢを縦１ｍｍ、横１ｍ
ｍ、高さ３ｍｍの角柱に加工した。この時、角柱の高さ
方向が試料ＡおよびＢの両主面と平行になるように切り
出しを行った。その後、角柱の両主面（１ｍｍ×１ｍｍ
の面）に通常の方法により銀ペーストを塗布し焼き付け
て銀電極を形成し、２００℃の絶縁オイル中で高さ方向
に１０ｋＶ／ｍｍの直流電圧を３０分間印加して分極処
理を施し、圧電磁器（試料Ａから切り出した角柱よりな
る試料を試料Ｃ、試料Ｂから切り出した角柱よりなる試
料を試料Ｄとする）を得た。そして、これらの試料Ｃお
よびＤについて電気機械結合係数ｋ33を測定したとこ
ろ、試料Ｃではｋ33＝３２．２％であり、試料Ｄではｋ
33＝１４．６％であった。
【００１３】また、ＰｂＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15＋０．５ｗｔ
％ＭｎＯ2 およびＮａ0.5 Ｂｉ4.5Ｔｉ4 Ｏ15＋０．５
ｗｔ％ＭｎＯ2 で表される組成についても、それぞれ、
上述と同様の検討を行った。これらの結果をＣａＢｉ4
Ｔｉ4 Ｏ15＋０．５ｗｔ％ＭｎＯ2 の結果とあわせて表
１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１より、本発明者らが発明した製造方法
により、結晶配向セラミックスを形成させることが可能
であること、さらに、これによって、層状ペロブスカイ
ト型結晶構造化合物を主成分とする圧電セラミックスの
電気機械結合係数が向上し、特にたとえば、圧電セラミ
ックフィルタ、圧電セラミック発振子などの圧電セラミ
ック素子などの材料として有用な圧電セラミックスが得
られることが明らかである。
【００１６】なお、上述の例では試料の加熱に電気炉を
用いたが、この発明では加熱の方法には特に制限はな
く、必要に応じて電気炉以外にも高周波炉、赤外線集光
炉、レーザー光などを用いることができる。また、徐
冷、凝固の方法も、上述の例で行ったように電気炉中で
行う方法に限定されず、必要に応じて他の方法を用いる
ことができる。さらに、上述の例では磁器組成物の融点
よりわずかに高い温度で加熱を行ったが、これについて
も融点より高い温度であれば、必要に応じて変更するこ
とが可能である。
【００１７】また、上述の例では層状ペロブスカイト結
晶構造化合物としてＣａＢｉ4 Ｔｉ 4 Ｏ15、ＰｂＢｉ4
Ｔｉ4 Ｏ15またはＮａ0.5 Ｂｉ4.5 Ｔｉ4 Ｏ15を主成分
とする組成にＭｎを添加した組成物について示したが、
この発明にかかる圧電セラミックスの製造方法は、層状
ペロブスカイト結晶構造化合物の結晶異方性を利用した
方法であり、その効果は上記の組成物に限られるもので
はなく、Ｂｉ2 ＷＯ6、ＣａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 、ＳｒＢ
ｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 、ＰｂＢｉ2 Ｎ
ｂ2 Ｏ9 、ＣａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 、ＳｒＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ
9 、ＢａＢｉ2Ｔａ2 Ｏ9 、ＰｂＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 、Ｂ
ｉ3 ＴｉＮｂＯ9 、Ｂｉ3 ＴｉＴａＯ9、Ｂｉ4 Ｔｉ3
Ｏ12、ＳｒＢｉ3 Ｔｉ2 ＮｂＯ12、ＢａＢｉ3 Ｔｉ2 Ｎ
ｂＯ12、ＰｂＢｉ3 Ｔｉ2 ＮｂＯ12、ＣａＢｉ4 Ｔｉ4
Ｏ15、ＳｒＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15、ＢａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15、
ＰｂＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15、Ｎａ0.5 Ｂｉ4.5 Ｔｉ4 Ｏ15、
Ｋ 0.5 Ｂｉ4.5 Ｔｉ4 Ｏ15、Ｃａ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5 Ｏ18、
Ｓｒ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5 Ｏ18、Ｂａ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5 Ｏ18、Ｐ
ｂ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5 Ｏ18、Ｂｉ6 Ｔｉ3 ＷＯ18、Ｂｉ 7 Ｔ
ｉ4 ＮｂＯ21およびＢｉ10Ｔｉ3 Ｗ3 Ｏ30などの層状ペ
ロブスカイト結晶構造化合物、あるいは、これらを主成
分としさらにこれにＳｉやＷを添加した組成物やこれら
の一部を他の元素で置き換えた組成物についても有効で
ある。
【００１８】
【発明の効果】この発明によれば、層状ペロブスカイト
型結晶構造化合物を主成分とする磁器組成物の結晶配向
セラミックスを作製することが可能であり、これによっ
て、層状ペロブスカイト型結晶構造化合物を主成分とす
る圧電セラミックスの電気機械結合係数を向上させ、特
にたとえば、圧電セラミックフィルタ、圧電セラミック
発振子などの圧電セラミック素子などの材料として有用
な圧電セラミックスが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明にかかる実施例における試料のさや鉢
への配置を示す図解図である。
【図２】（ａ）はこの発明にかかる実施例における試料
ＡのＸ線回折プロファイル図であり、（ｂ）は比較例に
おける試料ＢのＸ線回折プロファイル図である。
【符号の説明】
１０ 矩形板状の試料 １２ ジルコニア粉末 １４ アルミナ製のさや鉢 １６ アルミナ板からなる蓋
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平10−158087（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−116024（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−221738（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−188696（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−162843（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−46053（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/50

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 常温で強誘電性を示す層状ペロブスカイ
    ト型結晶構造化合物を主成分とする磁器組成物を、その
    磁器組成物の融点より高い温度で加熱して溶融または半
    溶融状態とした後、徐冷し、凝固させることにより、結
    晶配向セラミックスを形成させることを特徴とする、圧
    電セラミックスの製造方法。
  2. 【請求項２】 主成分とする磁器組成物がビスマスを含
    有することを特徴とする、請求項１に記載の圧電セラミ
    ックスの製造方法。
  3. 【請求項３】 主成分とする磁器組成物がＢｉ2 Ｗ
    Ｏ6 、ＣａＢｉ2 Ｎｂ2Ｏ9 、ＳｒＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 、
    ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 、ＰｂＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 、ＣａＢ
    ｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 、ＳｒＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 、ＢａＢｉ2 Ｔ
    ａ2 Ｏ9 、ＰｂＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 、Ｂｉ3 ＴｉＮｂ
    Ｏ9 、Ｂｉ3 ＴｉＴａＯ9 、Ｂｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12、ＳｒＢ
    ｉ3 Ｔｉ2 ＮｂＯ12、ＢａＢｉ3 Ｔｉ2 ＮｂＯ12、Ｐｂ
    Ｂｉ3 Ｔｉ2 ＮｂＯ12、ＣａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15、ＳｒＢ
    ｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15、ＢａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15、ＰｂＢｉ4 Ｔ
    ｉ4 Ｏ15、Ｎａ0.5 Ｂｉ4.5 Ｔｉ4 Ｏ15、Ｋ0.5 Ｂｉ
    4.5 Ｔｉ4Ｏ15、Ｃａ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5 Ｏ18、Ｓｒ2 Ｂｉ
    4 Ｔｉ5 Ｏ18、Ｂａ2 Ｂｉ4 Ｔｉ5Ｏ18、Ｐｂ2 Ｂｉ4
    Ｔｉ5 Ｏ18、Ｂｉ6 Ｔｉ3 ＷＯ18、Ｂｉ7 Ｔｉ4 ＮｂＯ
    21およびＢｉ10Ｔｉ3 Ｗ3 Ｏ30のうちの少なくとも１つ
    であることを特徴とする、請求項２に記載の圧電セラミ
    ックスの製造方法。
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