KR100394348B1 - 압전 세라믹 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 층상 페로브스카이트 결정구조(層狀 perovskite 結晶構造) 화합물이 주성분인 세라믹 조성물이 결정-배향(結晶-配向)된 세라믹의 제조 방법으로서, 전기기계결합계수를 향상시킬 수 있고, 층상 페로브스카이트결정구조 화합물이 주성분인 압전 세라믹 제조 방법을 제공하는 것이다.
세라믹 조성물은 층상 페로브스카이트결정구조이며 상온에서 강유전성을 가진 CaBi4Ti4O15또는 다른 화합물을 주로 포함한다. 시료는 눌러붙음 현상을 방지하기 위해 분말의 지르코니아가 산포된 알루미나 내화 용기에 놓인다. 세라믹 조성물을 용융 또는 반용융하기 위해 세라믹 조성물은 융점(예:1245℃) 보다 더 높은 온도(예:1265℃)로 가열되며, 이 후 세라믹 조성물은 어닐링 및 응고되어 결정-배향된 세라믹이 얻어진다.
Description
본 발명은 압전 세라믹의 제조 방법에 관한 것이다. 특별히, 본 발명은 압전 세라믹 필터, 압전 세라믹 공진자(共振子), 및 다른 압전 세라믹 소자로 사용되는 압전 세라믹의 제조 방법에 관한 것이다.
티탄산지르콘산납(PbTixZr1-xO3) 또는 티탄산납(PbTiO3)이 주성분인 압전 세라믹은 압전 세라믹 필터, 압전 세라믹 공진자, 및 다른 압전 세라믹 소자용의 압전 세라믹에 폭넓게 사용되어 오고 있다.
한편, CaBi4Ti4O15또는 PbBi4Ti4O15와 같은 층상 페로브스카이트(層狀 perovskite) 구조의 압전 세라믹은 티탄산지르콘산납 또는 티탄산납이 주성분인 압전 세라믹에 비해 우수한 고온 내열성, 고주파 저손실 특성을 가지고 있어서 고온 또는 고주파 대응용 압전 공진자의 재료로 사용이 기대된다.
반면, 이같이 층상 페로브스카이트 구조를 갖는 압전 세라믹은 이방성 결정을 주로 가지며, 종래의 방법으로 압전 세라믹이 제조된 경우 높은 전기기계결합계수를 얻을 수 없는 문제가 있다.
상기 문제를 해결하기 위하여, 일단의 절차가 제시되어 왔다. 이러한 절차에서는 층상 페로브스카이트 구조를 갖는 화합물을 주성분으로 포함하는 압전 세라믹의 결정축이 화합물의 결정 이방성을 이용하여, 단축(單軸) 방향으로 우선 배향되어, 높은 기계결합계수를 갖도록 한다. 예를 들면, 타케나카(T.Takenaka)외 연구자들은 열간단조법에 의해 PbBi4Ti4O15로 이루어진 C축 배향 세라믹이 만들어지며, 이 방법에 의해 만들어진 세라믹 결과물은 종래의 제조방법에 의해 만들어진 것보다 약 1.6배 높은 전기기계결합계수 k33을 가진다는 것을 발표하였다 (J.Appl.Phys. Vol.55,No.4(1984)p.1092). 와타나베(H.Watanabe)외 연구자들은 이방성 형상을 가지는 분말형태의 Bi4Ti3O12는 융제법(flux method)에 의해 만들어지고 이방성 형상을 갖는 상기 분말을 배향하기 위해 테이프-캐스트(tape-cast)하고, 결정-배향된 분말을 소성(燒成)함으로서 Bi4Ti3O12의 C축 배향 세라믹이 얻어진다고 하였다(J.Am.Ceram.Soc.,Vol.72, No.2(1989)p.289). 타니(T.Tani)외 연구자들은 이방성 형상의 Bi4Ti3O12분말에 TiO2, Bi2O3, 및 CaCO3분말를 첨가하고, 이방성 형상의 분말을 배향하기 위해 상기 혼합물을 테이프-캐스트하며, 결정-배향된 분말을 소성함으로써 C축으로 배향된 CaBi4Ti4O15세라믹이 만들어지며, 그 결과물로서의 C축 배향된 세라믹은 기존방법에서 제조된 것보다 약 3배 높은 전기기계결합계수 k33을 가진다고 하였다(제16회 강유전체 응용회의 강연예고집 (1999)p.35).
하지만, 열간단조법은 이와 같은 압전 세라믹의 제조단계에서 단축 프레스 공정과 동시에 소성 공정을 필요로 하고, 종래의 제조법에 비하여 고가의 소성장치를 필요로 하며, 더 낮은 생산성을 가지고 있다. 따라서, 열간단조법은 아직 널리 활용되지 못하고 있다. 상기 이방성 형상의 분말을 사용한 배향된 세라믹을 제조하기 위한 방법들에서 불순물의 혼입이 발생하기 쉽다. 또한, 이러한 방법들은 이방성 분말의 준비공정을 필요로 하고, 기존 방식에 비해서 복잡한 제조공정을 필요로 한다. 따라서, 이러한 공정들은 아직 널리 활용되지 못하고 있다.
본 발명의 주 목적은 층상 페로브스카이트 구조를 갖는 화합물을 포함하는 세라믹 조성물로부터 결정-배향된 세라믹을 얻을 수 있으며, 층상 페로브스카이트 구조를 갖는 화합물을 주성분으로 하는 압전 세라믹 조성물의 전기기계결합계수를 향상시킬 수 있는 압전 세라믹 제조 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 시료의 배치를 도시하고, 도 2a는 본 발명의 실시예에 따른 시료 A의 X선 회절 분석도이고, 도 2b는 본 발명의 실시예에 따른 시료 B의 X선 회절 분석도이다.
<도면부호의 설명>
10:직사각판상 시료, 12:지르코니아 분말
14:알루미나 내화 용기, 16:알루미나 커버판
본 발명은 압전 세라믹 제조방법을 제공한다. 상기 절차는 압전 세라믹 조성물을 용융 또는 반용융 시키기 위하여 세라믹 조성물의 융점보다 더 높은 온도에서 가열하는 단계 및 용융 또는 반용융된 세라믹 조성물을 어닐링 및 응고하여 결정-배향된 세라믹을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 조성물은 상온에서 강유전성을 갖는 층상 페로브스카이트 구조를 갖는 화합물을 주성분으로 포함한다.
본 발명에서, 주성분으로서의 세라믹 조성물은 비스무스(bismuth)를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 주성분으로서의 세라믹 조성물은, 예를들면, Bi2WO6,CaBi2Nb2O9, SrBi2Nb2O9, BaBi2Nb2O9, PbBi2Nb2O9, CaBi2Ta2O9, SrBi2Ta2O9, BaBi2Ta2O9, PbBi2Ta2O9, Bi3TiNbO9, Bi3TiTaO9, Bi4Ti3O12, SrBi3Ti2NbO12, BaBi3Ti2NbO12, PbBi3Ti2NbO12, CaBi4Ti4O15, SrBi4Ti4O15, BaBi4Ti4O15, PbBi4Ti4O15, Na0.5Bi4.5Ti4O15, K0.5Bi4.5Ti4O15, Ca2Bi4Ti5O18, Sr2Bi4Ti5O18, Ba2Bi4Ti5O18, Pb2Bi4Ti5O18, Bi6Ti3WO18, Bi7Ti4NbO21, 및 Bi10Ti3W3O30로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함한다.
압전 세라믹을 제조하기 위한 본 발명의 절차에 따르면, 상온에서 강유전성을 나타내는 층상 페로브스카이트 구조를 갖는 화합물을 배향하여 높은 전기기계결합계수를 갖는 압전 세라믹을 얻을 수 있다.
본 발명은 종래의 압전 세라믹 제조에 사용되는 소성용 장치로도 제조가 가능하며, 특별한 장치를 필요로하지 않는다. 더욱이, 본 발명은 종래의 압전 세라믹을 제조하기 위해 사용되는 종래의 재료를 사용할 수 있다. 본 발명은 열간단조법이나 이방성 형상의 분말을 사용하는 공정방법에 비해 결정-배향된 세라믹을 더 낮은 비용으로 더욱 쉽게 생산할 수 있다.
압전 세라믹을 제조하기 위한 본 발명에 따르면, 세라믹 조성물을 용융 또는 반용융하기 위한 온도는 세라믹 조성물의 융점보다 보다 약간 더 높게 설정될 수 있다. 이 방식에 의해, 비록 공정중에 어닐링이 필요하더라도 공정조작은 쉽게 이루어질 수 있다. 이와 같이 세라믹 조성물의 융점 보다 약간 높은 온도에서, 세라믹 조성물의 결정입자는 배향하기 위해 이동되고 변형될 수 있고, 가열전과 비교하여 세라믹 조성물의 형상은 현저하게 변화되지 않고, 세라믹 조성물도 내화 용기 또는 내화성 분말에 단단히 고착되지 않는다. 내화 용기는 세라믹 조성물을 담거나 저장하기위한 것이고, 내화성 분말은 눌러붙음현상을 방지하기 위해 세라믹조성물 시료와 내화성용기 사이에 산포된다.
본 발명의 목적, 특징, 및 이점이 첨부된 도면을 참고로 하여 아래에 상세히 설명되어질 것이다.
실시예
처음에 출발 재료인 CaCO3, Bi2O3, TiO2, 및 MnCO3를 칭량 및 혼합함으로써 CaBi4Ti4O15+ 0.5 wt% MnO2조성의 분말 혼합물을 얻으며, 이 분말 혼합물은 800℃에서 하소된다. 하소된 분말에 유기 바인더를 적정량 첨가하여 4시간 동안 보울밀(ball mill)로 습식 분쇄(濕式 粉碎)하며, 그 후 분말의 입자크기를 조절하기 위해 40-메시의 체(sieve)로 걸러낸다. 상기 걸러진 그 분말은 1000kgf/㎠의 압력으로 길이 30㎜, 폭 20㎜, 두께 2㎜의 직사각판 형태의 시료로 성형된다. 상기 시료는 유기바인더를 제거하기 위해 대기중에서 500℃로 가열된다. 도 1에서 보는 바와 같이 눌러붙음을 방지하기 위한 분말 지르코니아 12를 알루미나 내화 용기 14에 산포시켜 놓고, 직사각판 시료 10을 30㎜×20㎜에 해당하는 평면이 아래로 향하도록 알루미나 내화용기 위에 배치된다. 시료 10의 위쪽으로 알루미나 커버판(cover plate) 16이 놓이며, 시료 10은 전기로내에서 2℃/min 의 가열속도로 1265℃ 까지 가열되고 그 온도로 10분간 유지된다. 온도 1265℃ 는 세라믹 조성물(시료 10)의 용융점인 1245℃ 보다 약간 높은 온도이다. 그 후 시료 10은 동일한 전기로에서 1℃/min 의 냉각속도로 상온까지 어닐링되며, 직사각판 세라믹(시료 A)을 얻기위해 응고된다.
비교예
비교예로서, 위에서 설명한 것과 같은 방법으로 유기 바인더를 제거한후, 직사각판 시료를 1150℃에서 소성하여 상대밀도(相對密度) 약 95% 의 직사각판 세라믹(시료 B)을 얻는다(종래의 생산방법).
도 2A 및 도 2B는 시료 A 및 시료 B의 표면(가열공정에서 위로 향하는 30㎜×20㎜ 해당면)에서의 X선 회절 분석을 각각 나타낸 것이다. 시료 A의 분석에서 (001)면에서의 피크강도가 현저하게 높은 것은 C축 배향을 확실히 나타내는 것이다. 반면, 시료 B는 현저한 배향 특성을 나타내지 않는다.
시료 A 또는 시료 B를 분쇄하여 얻어진 각각의 분말을 참고로 하여, 우선배향도(優先配向度:preferred orientation) F가 로트거링법(lotgering method)에 의해 결정된다. 시료 B는 F < 10% 임을 보이고, 반면 시료 A는 F = 90% 임을 보이고 있다.
한편, 시료 A와 B 각각은 길이 1㎜, 폭 1㎜, 높이 3㎜ 의 직사각기둥 형태로 가공되어진다. 이 때에 그 직사각기둥은 높이 방향이 시료 A 와 B의 양 주면과 평행한 방향으로 되도록 절단한다. 이 후 직사각기둥의 양 주면(1㎜×1㎜ 면)에 종래의 방법으로 은(銀) 페이스트(paste)가 도포되고 소부(燒付)하여 전극이 형성된다. 직사각기둥은 200℃의 절연 오일에서 30분 동안 높이 방향으로 10kV/㎜의 직류전압이 가해짐으로써 분극처리가 진행된다. 이렇게 압전 세라믹 시료 C 와 D가 얻어진다. 시료 C는 시료 A의 직사각기둥을 절단하여 얻어지고, 시료 D는 시료 B의 직사각기둥을 절단하여 얻어진다. 이 시료 C 와 D 의 전기기계결합계수 k33 이 측정되어 시료 C는 32.2%, 시료 D는 14.6%의 전기기계결합계수를 가진다.
상기의 방법이 PbBi4Ti4O15+ 0.5 wt% MnO2, 및 Na0.5Bi4.5Ti4O15+ 0.5 wt% MnO2의 조성물에도 각각 행하여진다. 그 결과가 CaBi4Ti4O15+ 0.5wt%MnO2의 조성물의 결과와 함께 표 1에 보여진다.
| 조 성 | 배향도 F (%) | 전기기계결합계수 K33(%) | |
| CaBi4Ti4O15+ 0.5wt%MnO2 | 종래의 제조 방법 | 10 미만 | 14.6 |
| 본 발명에 의한 제조 방법 | 95 | 32.2 | |
| PbBi4Ti4O15+ 0.5wt%MnO2 | 종래의 제조 방법 | 10 미만 | 17.6 |
| 본 발명에 의한 제조 방법 | 90 | 31.1 | |
| Na0.5Bi4.5Ti4O15+ 0.5wt%MnO2 | 종래의 제조 방법 | 10미만 | 20.1 |
| 본 발명에 의한 제조 방법 | 97 | 35.1 |
표 1은 본 발명의 제조 방법에 따라 층상 페로브스카이트 구조를 갖는 결정-배향 세라믹을 얻을 수 있고 압전 세라믹의 전기기계결합계수를 향상시킬 수 있어서, 압전 세라믹 필터, 압전 세라믹 공진자 및 기타 압전 소자를 위한 재료에 유용하게 사용되는 압전 세라믹을 제공할 수 있음을 나타내고 있다.
상기 예에서, 전기로는 시료를 가열하는데 사용되지만, 가열 방법은 본 발명에서 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 또한, 필요에 따라 전기로 대신에 고주파로, 적외선 집광로, 레이저광, 및 기타 가열장치가 사용될 수도 있다.
어닐링 및 응고방법은 상기 예에서 보는 바와 같이 전기로에서의 어닐링 및 응고 공정에 한정하지 않으며 필요에 따라 다른 방법을 사용할 수도 있다.
상기 예에서 세라믹 조성물은 융점보다 조금 높은 온도에서 가열되지만 가열온도가 융점보다 높기만 하면 필요에 따라 변경될 수 있다.
층상 페로브스카이트 구조의 화합물과 같이, CaBi4TiO15, PbBi4Ti4O15, 또는 Na0.5Bi4.5Ti4O15를 주성분하는 조성에 Mn을 첨가함으로써 얻어지는 조성물도 상기 예에서 나타내었다. 한편, 압전 세라믹을 제조하기 위한 본 발명의 공정은 층상 페로브스카이트 구조의 화합물의 결정 이방성을 이용할 수 있고, 본 발명의 이점은 앞서 언급한 조성물에만 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 층상 페로브스카이트 구조의 다른 화합물, 이러한 화합물을 포함하고 Si 또는 W 을 추가적으로 포함하는 조성물, 또는 이러한 성분들이 다른 성분으로 대체되는 조성물에 대해서도 또한 유효하다. 층상 페로브스카이트 구조의 이러한 화합물들은 Bi2WO6,CaBi2Nb2O9, SrBi2Nb2O9, BaBi2Nb2O9, PbBi2Nb2O9, CaBi2Ta2O9, SrBi2Ta2O9, BaBi2Ta2O9, PbBi2Ta2O9, Bi3TiNbO9, Bi3TiTaO9, Bi4Ti3O12, SrBi3Ti2NbO12, BaBi3Ti2NbO12, PbBi3Ti2NbO12, CaBi4Ti4O15, SrBi4Ti4O15, BaBi4Ti4O15, PbBi4Ti4O15, Na0.5Bi4.5Ti4O15, K0.5Bi4.5Ti4O15, Ca2Bi4Ti5O18, Sr2Bi4Ti5O18, Ba2Bi4Ti5O18, Pb2Bi4Ti5O18, Bi6Ti3WO18, Bi7Ti4NbO21, 및 Bi10Ti3W3O30를 포함하지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
이상과 같이, 본 발명은 층상 페로브스카이트 구조의 화합물을 주로 포함하는 세라믹 조성물로부터 결정-배향된 세라믹을 생산할 수 있으며, 층상 페로브스카이트 구조를 갖는 화합물을 포함한 압전 세라믹의 전기기계결합계수를 향상시킬 수 있다. 따라서 압전 세라믹 필터, 압전 세라믹 공진자 및 기타 압전 소자등에 사용되는 재료로서 유용한 압전 세라믹이 얻어질 수 있다.
다른 실시예 및 변형예는 이 분야의 당업자라면 명백히 나타낼 수 있고, 본 발명은 위에서 언급한 특정 물질에 의하여 제한되는 것은 아니다.
Claims (3)
- 층상 페로브스카이트 결정구조를 갖고, 상온에서 강유전성을 나타내는 화합물을 주성분으로 포함하는 세라믹 조성물을 상기 조성물의 융점보다 높게 가열하여 용융 또는 반용융 상태로 만드는 단계 및어닐링 및 응고하여 결정-배향 세라믹을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 세라믹 조성물이 비스무스(bismuth)를 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 제조 방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 세라믹 조성물이 Bi2WO6,CaBi2Nb2O9, SrBi2Nb2O9, BaBi2Nb2O9, PbBi2Nb2O9, CaBi2Ta2O9, SrBi2Ta2O9, BaBi2Ta2O9, PbBi2Ta2O9, Bi3TiNbO9, Bi3TiTaO9, Bi4Ti3O12, SrBi3Ti2NbO12, BaBi3Ti2NbO12, PbBi3Ti2NbO12, CaBi4Ti4O15, SrBi4Ti4O15, BaBi4Ti4O15, PbBi4Ti4O15, Na0.5Bi4.5Ti4O15, K0.5Bi4.5Ti4O15, Ca2Bi4Ti5O18, Sr2Bi4Ti5O18, Ba2Bi4Ti5O18, Pb2Bi4Ti5O18, Bi6Ti3WO18, Bi7Ti4NbO21, 및 Bi10Ti3W3O30으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 제조 방법.
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